Modul DDKA 2024 14 September 2024 Draft

(1)

[DOCUMENT TITLE] | [Document subtitle]

(2)

[DOCUMENT TITLE] | [Document subtitle]

(3)

iii

DAFTAR ISI

PERATURAN LABORATORIUM ... vii

RESPON DARURAT ... vii

ATURAN UMUM ... vii

PENILAIAN ... viii

PERSONAL AND GENERAL LABORATORY SAFETY ...ix

PENANGANAN BAHAN KIMIA ... x

PENANGANAN JAS LABORATORIUM ... x

PEDOMAN KESELAMATAN TAMBAHAN ... x

PERCOBAAN 1 ... 1

ANALISIS KUALITATIF KATION DAN ANION ... 1

1.1. KOMPETENSI ... 1

1.2. PENDAHULUAN ... 1

1.3. ALAT DAN BAHAN ... 8

1.4. PEMBUANGAN LIMBAH ... 8

1.5. PROSEDUR ... 8

1.6. TUGAS PENDAHULUAN 1 ... 11

PUSTAKA ... 11

LEMBAR KERJA ... 12

PERCOBAAN 2 ... 20

PENENTUAN KANDUNGAN KALSIUM PADA KULIT TELUR MENGGUNAKAN METODE GRAVIMETRI ... 20

(4)

iv

2.5. PROSEDUR ... 22

PUSTAKA ... 23

LEMBAR KERJA ... 25

PERCOBAAN 3 ... 27

PENENTUAN KADAR ASAM CUKA DAN ASAM LEMAK BEBAS DALAM PRODUK DAPUR SECARA ALKALIMETRI ... 27

PUSTAKA ... 30

LEMBAR KERJA ... 31

PERCOBAAN 4 ... 35

ANALISIS SODA KUE DAN SODA API DALAM PRODUK KOMERSIAL SECARA ASIDIMETRI ... 35

(5)

v

PUSTAKA ... 37

LEMBAR KERJA ... 39

PERCOBAAN 5 ... 42

PENENTUAN KADAR BESI DALAM BESI(II) SULFAT SECARA TITRASI PERMANGANOMETRI ... 42

5.1 KOMPETENSI ... 42

5.2 PENDAHULUAN ... 42

PUSTAKA ... 44

LEMBAR KERJA ... 45

PERCOBAAN 6 ... 47

APLIKASI TITRASI IODOMETRI PADA PENENTUAN KADAR VITAMIN C DAN NATRIUM HIPOKLORIT ... 47

PUSTAKA ... 52

LEMBAR KERJA ... 54

PERCOBAAN 7 ... 57

(6)

vi

APLIKASI TITRASI KOMPLEKSOMETRI PADA PENENTUAN KANDUNGAN

KALSIUM DALAM KULIT TELUR DAN KESADAHAN AIR... 57

PUSTAKA ... 62

LEMBAR KERJA ... 64

(7)

vii

PERATURAN LABORATORIUM

RESPON DARURAT

1. Mengikuti pelatihan keselamatan / pengenalan praktikum.

2. Membaca peraturan laboratorium dan poster alarm api serta mengikuti instruksi ketika terjadi keadaan darurat.

3. Mengetahui lokasi dan cara penggunaan Alat Pemadam Api Ringan (APAR), eye wash, safety shower, dan kotak P3K.

4. Memberi tahu segera pimpinan praktikum atau asisten praktikum ketika terjadi luka, api, ledakan, dan tumpahan bahan kimia. Jika terjadi kecelakaan praktikum tidak menangani hal tersebut sendiri.

5. Mengetahui dua pintu jalur evakuasi dan titik kumpul.

ATURAN UMUM 1. Praktikum dimulai pukul 07.00-11.00 WIB.

2. Praktikan melaksanakan tes awal sekitar 15 menit sebelum memulai praktikum.

3. Keterlambatan yang diperbolehkan adalah 15 menit (tidak mengikuti tes awal). Jika keterlambatan kurang dari 15 menit, maka tidak ada tambahan waktu untuk mengerjakan tes awal. Keterlambatan melebihi 15 menit menyebabkan praktikan tidak bisa mengikuti praktikum hari tersebut (nilai = 0).

4. Praktikan wajib mengikuti semua percobaan tanpa terkecuali (kecuali dengan alasan yang dapat diterima oleh Universitas dan Dosen Pengampu). Tidak ada praktikum susulan.

5. Praktikan wajib mengerjakan dan membawa jurnal praktikum (buku catatan praktikum) dan tugas pendahuluan sebelum praktikum dimulai.

6. Aturan umum lainnya diatur sewaktu penjelasan pengenalan praktikum dan kontrak perkuliahan.

(8)

viii PENILAIAN

1. Praktikum ini adalah syarat melulusi mata kuliah Dasar-Dasar Kimia Analitik.

2. Praktikan wajib lulus praktikum dengan nilai minimum 60.

3. Penilaian praktikum terdiri dari :

- Tes Awal & Akhir : 10 %

- Tugas Pendahuluan : 5 %

- Jurnal/Buku Log : 10 %

- Praktikum, Aktivitas dan Etika : 30 %

- Laporan Praktikum : 25 %

- Ujian Tengah dan Akhir Semester : 20 %

(9)

ix

PERSONAL AND GENERAL LABORATORY SAFETY

1. Membaca Lembaran Data Keselamatan Material (Material Safety Data Sheet) setiap bahan kimia yang akan digunakan.

2. Tidak makan, minum, dan merokok selama bekerja di laboratorium.

3. Tidak menggunakan atau menyentuh apapun kecuali atas perintah pimpinan praktikum/asisten.

4. Menggunakan jas praktikum panjang dengan lengan berkaret, kacamata pengaman, sarung tangan, masker, dan sepatu tertutup ketika menangani bahan kimia.

5. Mengikat rambut atau memasukan kerudung ke dalam jas laboratorium.

6. Tidak menggunakan lensa kontak selama di laboratorium.

7. Tidak menggunakan perhiasan selama di laboratium.

8. Menjaga meja kerja bersih setelah selesai bekerja di laboratorium.

9. Membuang limbah ke tempat pembuangan yang sesuai, tidak membuang bahan kimia ke wastafel.

(10)

x

10. Tidak meninggalkan pekerjaan seperti memanaskan dengan hotplate. Jika ada keperluan mendesak, matikan alat yang sedang digunakan

11. Tidak memipet bahan kimia dengan mulut.

12. Cuci tangan ketika meninggalkan laboratorium dan sebelum makan.

PENANGANAN BAHAN KIMIA

1. Seluruh bahan kimia adalah berbahaya.

2. Memastikan bahwa semua bahan kimia yang digunakan diberi label dengan jelas yang meliputi: nama senyawa, konsentrasi, tanggal pembuatan, nama praktikan yang membuat

3. Tidak memasukkan air ke larutan asam dengan konsentrasi tinggi.

4. Tidak mengembalikan bahan kimia yang telah dikeluarkan dari larutan induk.

Gunakanlah bahan kimia dengan bijak.

5. Menggunakan spatula bersih ketika mengambil reagen padat dari botol induk.

6. Menggunakan lemari asam (fume hood) ketika bekerja dengan bahan kimia yang mudah menguap dan terbakar.

7. Selalu menggunakan sarung tangan agar tidak ada pelarut yang mengenai kulit 8. Tidak menghirup bahan kimia apapun.

9. Membersihkan tumpahan bahan kimia segera dan setelah memberi info kepada pimpinan praktikum/asisten.

PENANGANAN JAS LABORATORIUM

1. Cucilah jas laboratorium terpisah dengan pakaian yang lain karena jas lab telah terkontaminasi dengan bahan kimia secara tidak sadar.

2. Apabila jas lab terkena bahan kimia dalam jumlah dan konsentrasi yang besar bilas dulu dengan air secukupnya dan buang air bilasan di limbah laboratorium.

PEDOMAN KESELAMATAN TAMBAHAN

1. Tidak melakukan praktikum yang tidak sesuai perintah.

2. Tidak bekerja sendiri di laboratorium.

3. Tidak meninggalkan percobaan yang sedang berlangsung.

4. Tidak menyalakan api baik berasal dari bunsen atau korek api di luar praktikum.

(11)

xi

Panduan pembuangan limbah kimia

Bahan Contoh

Asam • Asam klorida, asam nitrat, asam sulfat, asam perklorat Basa • Natrium hidroksida, kalium hidroksida, amonia

Organik • Haloetana, metilen klorida, kloroform, karbon tetraklorida

• Trikloroetana, trikloroetilena

• Aseton, metanol, etanol, toluena, xylen,

• Benzena, asetonitril

Oksidator • Kalium nitrat, hidrogen peroksida, kalium permanganat, pemutih Anorganik • Natrium klorida, kalium klorida, kalsium klorida, amonium nitrat Anorganik

(Logam Berat)

• Larutan yang mengandung arsen, barium, kadmium, kromium

• Tembaga, timbal, merkuri, osmium, selenium, perak

Gelas • Pecahan kaca

Domestik • Tisu, sarung tangan, atau apapun yang telah terkontaminasi bahan kimia

(12)

Dasar-Dasar Kimia Analitik 1

PERCOBAAN 1

ANALISIS KUALITATIF KATION DAN ANION

1.1. KOMPETENSI

Dari percobaan Analisis Kualitatif Kation dan Anion, mahasiswa diharapkan memiliki kompetensi sebagai berikut:

1. Dapat mengklasifikasikan kation dan anion.

2. Dapat menjelaskan reaksi yang terjadi dalam proses reaksi identifikasi kation dan anion.

3. Dapat menjelaskan kelarutan garam-garam dalam air, asam, atau basa.

1.2. PENDAHULUAN

Reaksi identifikasi kation atau anion secara kualitatif didasarkan pada reaksi- reaksi pengendapan (pembentukan senyawa sukar larut) atau reaksi-reaksi pembentukan kompleks dengan warna yang spesifik. Lebih lanjut, endapan yang dihasilkan bisa diteliti dari sifat kelarutannya karena penambahan asam, ligan pengompleks, reaksi yang menghasilkan gas tertentu, atau bisa diidentifikasi dari baunya. Kombinasi beberapa reaksi yang bersifat spesifik, bisa mengarah pada adanya kandungan kation atau anion tertentu dalam sampel.

Apabila sampel yang akan diuji merupakan campuran, maka biasanya diperlukan beberapa tahapan untuk memisahkan kation atau anion yang ada dalam sampel dengan pengendapan bertingkat. Hasil pengendapan bertingkat kemudian diidentifikasi lebih lanjut dengan reaksi-reaksi spesifik yang menghasilkan endapan berwarna atau senyawa kompleks berwarna yang khas untuk ion tersebut. Akan tetapi apabila tersedia reaksi yang sangat selektif untuk satu kation atau anion, maka pemisahan tidak diperlukan.

Pada modul percobaan ini, analisis kualitatif difokuskan pada identifikasi anion dan kation yang terdapat di dalam sebuah senyawa anorganik murni sehingga diperlukan pengetahuan tentang sifat-sifat kation dan anion anorganik. Penggolongan kation berdasarkan pembentukan endapan dibagi menjadi 4, yaitu:

1. Kelompok I adalah kation yang mengendap dengan adanya ion klorida dalam suasana asam, contohnya : Ag⁺,Hg22+, dan Pb²⁺.

(13)

Dasar-Dasar Kimia Analitik 2 2. Kelompok II adalah kation yang mengendap dengan ion sulfida dalam kondisi sedikit asam. Garam-garam sulfat dari ion-ion di dalam kelompok ini memiliki Ksp yang jauh lebih kecil dari ion-ion kelompok III. Ion-ion yang termasuk kelompok ini adalah Cu²⁺, Cd²⁺, Bi³⁺, Sn²⁺, Sn⁴⁺, Hg²⁺, Sb³⁺, Sb⁵⁺, dan Pb²⁺.

3. Kelompok III adalah ion-ion yang mengendap dengan ion sulfida atau hidroksida dalam suasana yang sedikit basa. Ion-ion yang termasuk dalam kelompok ini adalah Al³⁺, Zn²⁺, Cr³⁺, Fe²⁺, Fe³⁺, Ni²⁺, Co²⁺, dan Mn²⁺.

4. Kelompok IV adalah ion-ion yang tidak mengendap dengan anion-anion diatas.

Ion-ion yang termasuk golongan ini adalah Ba²⁺, Ca²⁺, Mg²⁺, Na⁺, K⁺, NH4+. Ada beberapa penggolongan yang memasukkan Mg²⁺, K⁺ dan Na⁺menjadi kelompok V terpisah dari kelompok IV menggunakan pereaksi kelompok ammonium karbonat.

Ammonium karbonat tidak membentuk endapan dengan kation yang berada dalam kelompok V.

Penggolongan anion secara sederhana dibagi menjadi tiga kelompok, yaitu:

1. Kelompok Sulfat terdiri dari SO42-, CO32-, PO43-, CrO42-, C2O42-, SO32-. Anion-anion ini akan membentuk endapan, jika direaksikan dengan larutan BaCl2 dalam larutan yang sedikit basa.

2. Kelompok Klorida terdiri dari Cl^-, Br^-, I^-, SCN^-, S^2-. Anion-anion ini akan membentuk endapan dengan AgNO3 pada suasana asam.

3. Kelompok Nitrat terdiri dari NO3-, NO2-, ClO3-, dan CH3COO^-. Anion-anion ini membentuk garam yang larut dengan kation sehingga tidak akan membentuk endapan baik dengan larutan BaCl2 maupun AgNO3.

Analisis kualitatif pada modul ini berdasarkan pada sifat kelarutan atau reaksi dari kation dan anion di dalam air, asam, dan basa. Tahap pertama untuk analisis kualitatif adalah adalah uji kelarutan di dalam air, asam, dan basa dengan menggunakan 6 pereaksi yaitu: air, larutan H2SO4 3 M, larutan HCl 6 M, larutan HNO3 6 M, larutan NH3 6 M dan larutan NaOH 6 M.

Kelarutan dalam air

Garam-garam anorganik yang larut dalam air dapat diringkas sebagai berikut:

a. Semua senyawa yang mengandung ion alkali atau ion amonium (NH⁴⁺) larut.

(14)

Dasar-Dasar Kimia Analitik 3 b. Semua senyawa yang mengandung nitrat (NO3-), klorat (ClO3-) dan perklorat

(ClO4-) larut.

c. Sebagian besar senyawa hidroksida (OH^-) tidak larut kecuali hidroksida dari logam alkali dan barium hidroksida. Kalsium hidroksida sedikit larut dalam air.

d. Sebagian senyawa yang mengandung klorida (Cl^-), bromida (Br^-) dan iodida (I^-) larut kecuali mengandung ion Ag⁺, Hg22+, dan Pb²⁺.

e. Semua senyawa karbonat (CO32-), fosfat (PO43-) dan sulfida (S^2-) tidak larut kecuali yang mengandung ion-ion alkali dan amonium.

f. Sebagian besar senyawa sulfat larut kecuali kalsium sulfat dan perak sulfat yang sedikit larut. Barium sulfat, raksa(II) sulfat , dan timbal sulfat tidak larut di dalam air.

Kelarutan dalam asam

Sifat kelarutan garam-garam anorganik dalam asam memberikan informasi tentang anion yang terkandung dalam sampel karena beberapa anion memberikan reaksi yang khas dengan asam. Sepuluh anion yang memiliki reaksi khas adalah:

a. Karbonat (CO32-): menghasilkan gelembung gas CO2 yang tidak berbau dan tidak berwarna.

b. Sulfit (SO32-): menghasilkan gelembung gas SO2 yang tidak berwarna tetapi memiliki bau seperti belerang terbakar.

c. Nitrit (NO2-): menghasilkan gas NO2 yang berwarna coklat, ketika berada di dalam H2SO4 dan HNO3 larutan yang dihasilkan berwarna biru sedangkan di dalam HCl berwarna kuning.

d. Klorat (ClO3-): di dalam HCl panas menghasilkan larutan berwarna hijau-kuning enghasilkan gas yang berbau Cl2.

e. Iodida (I^-): di dalam HNO3 akan menghasilklan larutan berwarna kuning, dalam HNO3 panas akan menghasilkan larutan berwarna gelap dan uap I2 yang berwarna ungu, dalam H2SO4 panas akan menghasilkan larutan berwarna orange-merah sementara di dalam larutan HCl menghasilkan larutan yang berwarna kuning.

f. Bromida (Br^-): di dalam HNO3 panas akan menghasilkan gas Br2 yang berwarna orange dan larutan juga berwarna orange.

(15)

Dasar-Dasar Kimia Analitik 4 g. Tiosianat (SCN^-): di dalam HNO3 panas akan menghasilkan gelembung gas yang banyak dan uap NO2 yang berwarna coklat. Di dalam H2SO4 panas dan HCl panas hanya sedikit gelembung gas yang terbentuk.

h. Kromat (CrO42-): di dalam asam berwarna jingga.

i. Sulfida (S^2-): Senyawa-senyawa yang cukup larut akan menghasilkan H2S di dalam larutan asam. Senyawa yang tidak larut akan menghasilkan gas NO2 yang berwarna coklat di dalam HNO3 panas dan residu berwarna gelap atau terang.

j. Asetat (CH3COO^-): di dalam larutan asam yang panas akan menghasilkan bau cuka. Cara yang mudah adalah dengan mencium bau batang pengaduk yang telah dicelupkan

Pengamatan di atas pada dasarnya bersifat khas untuk senyawa-senyawa yang cukup larut di dalam asam. Anion-anion seperti NO3-, Cl^-, SO42-, PO43-, C2O42-, OH^-, dan O^2- tidak menunjukkan reaksi yang khas di dalam asam-asam tersebut.

Kelarutan dalam basa

Kelarutan di dalam NaOH 6 M dan NH3 6 M dapat memberikan indikasi kation apa yang ada dalam sampel. Jika sampel larut di dalam kedua basa ini kita dapat menarik kesimpulan bahwa kation yang terdapat dalam sampel dapat membentuk kompleks dengan OH^- atau NH3. Kita juga dapat menarik kesimpulan bahwa garam hidroksida dari kation tersebut larut dalam air, begitu pula sebaliknya. Kation-kation berikut membentuk kompleks dengan ligan yang ada di sebelah kirinya.

NH3 (amonia) : Ag⁺, Cd²⁺, Cu²⁺, Zn²⁺, Ni²⁺, Co²⁺

OH^- (hidroksida) : Pb²⁺, Sn²⁺, Sn⁴⁺, Sb³⁺, Zn²⁺, Al³⁺, Cr³⁺

Cl^- (klorida) : Ag⁺, Pb²⁺, Hg²⁺, Cd²⁺, Sn²⁺, Sn⁴⁺, Sb³⁺

S^2- (sulfida) : Hg²⁺, Sn⁴⁺, Sb³⁺

S2O32- (tiosulfat) : Ag⁺

C2O42- (oksalat) : Sn⁴⁺, Fe³⁺

Dari uji kelarutan di dalam asam dan basa, kita dapat mengurangi kemungkinan kation dan anion yang terdapat dalam sampel yang diuji. Tahap terakhir adalah melakukan uji identifikasi kation dan anion yang diduga ada di dalam sampel.

(16)

Dasar-Dasar Kimia Analitik 5 Uji identifikasi

Kation

Na⁺ : (1) Uji nyala dari garam natrium akan menghasilkan nyala kuning. (2) jika ditambahkan 1 tetes larutan ditambahkan satu tetes pereaksi seng uranil asetat asetat akan terbentuk endapan kuning NaZn(UO2)3(C2H2O2).

K⁺ : (1) Uji nyala memberikan warna ungu (adanya natrium akan mengganggu pengamatan → kaca berwarna biru dapat ditempatkan di depan nyala untuk menyerap warna kuning akibat radiasi natrium). (2) jika satu tetes larutan ditambahkan satu tetes larutan Na2Co(NO3)6 pekat akan terbentuk endapan kuning.

NH4+ : Jika kedalam larutaun NH4+ ditambahkan larutan OH^- pekat akan dihasilkan gas NH3 yang memiliki bau yang khas. Uap NH3 ini akan mengubah warna kertas saring yang telah dicelupkan ke dalam pereaksi nesler menjadi berwarna coklat.

Ba²⁺ : (1) Jika kedalam larutan Ba²⁺ ditambahkan larutan K2CrO4 akan terbentuk endapan BaCrO4 yang berwarna kuning. Endapan ini larut di dalam asam kuat 6 M. (2) Adanya Ba²⁺ juga dikonfirmasikan dengan uji nyala memberikan nyala berwarna hijau kuning.

Ca²⁺ : (1) Jika ke dalam Ca²⁺ ditambahkan larutan amonium oksalat akan terbentuk endapan putih CaC2O4. Endapan ini larut dalam asam kuat encer. (2) adanya ion Ca²⁺ juga dapat dikonfirmasi dengan uji nyala yang memberikan nyala berwarna merah kuning.

Mg²⁺ : Dalam 2 tetes larutan uji ditambahkan 2 tetes NH4Cl 2 M dan beberapa tetes larutan NH4OH sehingga larutan menjadi basa. Jika kedalam campuran ini kemudian ditambahkan tetes Na2HPO4 akan terbentuk endapan putih MgHPO4.7H2O. Jika endapan ini tidak diperoleh, gesek dinding tabung reaksi.

Fe³⁺ : (1) jika 2 tetes larutan uji ditambahkan 1 tetes larutan KSCN 2M akan terbentuk larutan berwarna merah dari kompleks FeSCN²⁺. (2) jika kedalam 2 tetes larutan Fe³⁺ ditambahkan 1 tetes larutan K4Fe(CN)6 akan terbentuk endapan KFe[Fe(CN)6] yang berwarna biru tua.

Ni²⁺ : Jika 1 tetes larutan uji ditambahkan 1 tetes larutan natrium asetat 2 M dan setetes dimetilglioksim, maka akan terbentuk endapan merah.

(17)

Dasar-Dasar Kimia Analitik 6 Co²⁺ : Jika 1 tetes larutan uji ditambahkan KSCN padat, setetes amil alkohol atau etanol

kemudan diaduk. Warna biru yang terbentuk menandakan adanya kobalt.

Zn²⁺ : Jika 1 tetes larutan uji ditambahkan setetes larutan K4Fe(CN)6 akan terbentuk endapan putih. Jika dalam larutan uji terdapat kandungan besi maka akan berwarna hijau biru.

Mn²⁺ : Jika dalam larutan uji ditambahkan 5 tetes HNO3 6 M dan sedikit larutan NaBiO3

atau KIO4 atau PbO2, maka akan terbentuk warna ungu. Panaskan larutan jika diperlukan.

Cu²⁺ : Jika dalam setetes larutan uji ditambahkan setetes HCl 2 M dan setetes K4Fe(CN)6, maka akan terbentuk endapan coklat merah Cu2[Fe(CN)6].

Cd²⁺ : Jika dalam 2 tetes larutan uji ditambahkan 1 tetes larutan Na2S akan terbentuk endapan kuning CdS.

Hg²⁺ : (1) Jika ke dalam larutan uji ditambahkan logam tembaga bersih maka pada permukaan tembaga akan terbentuk lapisan abu-abu Hg²⁺. Jika lapisan tersebut digosok dengan kertas saring akan mengkilat. (2) Jika ke dalam larutan uji ditambahkan ion iodida, maka akan terbentuk endapan merah HgI2 yang larut kembali jika ion iodidanya berlebih.

Pb²⁺ : Jika dalam 1 tetes larutan uji ditambahkan setetes larutan KCr2O7 akan terbentuk endapan kuning PbCrO4 yang larut dalam larutan NaOH 2M. Jika kedalam larutan uji ditambahkan setetes larutan H2SO4 2M dan setetes alcohol, maka akan terbentuk endapan putih PbSO4.

Anion:

Cl^- : Jika setetes larutan uji ditambahkan larutan AgNO3 dan setetes HNO3 2 M maka akan terbentuk endapan putih. Jika endapan putih dipisahkan dan ditambah 10 tetes larutan amonium karbonat maka endapan ini akan larut kembali.

Br- : Jika setetes larutan uji ditambahkan 2 tetes larutan AgNO3 dan setetes HNO3 2 M maka akan terbentuk endapan putih kekuningan. Endapan ini tidak larut ketika ditambah larutan amonium karbonat.

I- : Jika ke dalam larutan uji ditambahkan 2 tetes larutan AgNO3 dan setetes HNO3

2 M, maka akan terbentuk endapan kuning. Endapan ini tidak larut dalam larutan amonium karbonat.

(18)

Dasar-Dasar Kimia Analitik 7 NO2- : (1) Jika kedalam setetes larutan uji yang telah diasamkan menggunakan setetes asam asetat encer kemudian ditambahkan larutan iodida akan terbentuk I2 yang berwarna coklat. (2) Setetes larutan uji diasamkan menggunakan H2SO4 1 M kemudian ditambahkan 2 tetes tioureum 10 %. Diamkan selama 5 menit lalu tambahkan setetes HCl 2 M dan setetes FeCl3 0,1 M. Jika terdapat NO2- maka larutan berwarna merah.

NO3- : (1) Jika kedalam 2 tetes larutan uji yang telah diasamkan menggunakan setetes asam asetat encer ditambahkan setetes larutan iodida lalu dipanaskan, maka berubah warna menjadi coklat muda yang menandakan adanya ion NO3-. (2) Sebanyak 3 tetes larutan uji diasamkan dengan H2SO4 1 M dan ditambahkan 3 tetes FeSO4 pekat (baru dibuat). Ke dalam larutan tersebut kemudian ditambahkan perlahan-lahan H2SO4 pekat melalui dinding tabung reaksi sehingga tidak bercampur dengan larutan tersebut. Timbulnya cincin coklat pada batas asam sulfat pekat dengan larutan menandakan adanya nitrat.

C2O42- : Sebanyak 2 tetes larutan uji ditambahkan 1 tetes H2SO4 0,5 M dan satu tetes larutan KMnO4 0,1 M. Jika terdapat oksalat maka larutan akan berwarna ungu.

SCN^- : Sebanyak setetes larutan uji, tambahkan setetes larutan FeCl3. Adanya ion SCN- menyebabkan warna menjadi merah.

CH3COO^-: Tambahkan KHSO4 padat pada padatan sampel. Gerus campuran padatan ini di dalam lumpang. Amati bau cuka yang muncul.

CO32-: Tambahkan larutan perak nitrat ke dalam larutan uji. Endapan putih AgCO3 akan terbentuk. Jika dididihkan, maka endapan akan berubah menjadi gelap akibat terbentuknya AgO.

SO42- : Tambahkan 2 tetes larutan Ba²⁺ ke dalam larutan uji. Hasil reaksi berupa endapan putih yang tidak larut dalam air maupun asam encer.

SO32- : Tambahkan 2 tetes larutan Ba²⁺ke dalam larutan uji. Hasil reaksi membentuk endapan putih BaSO3. Jika endapan dipisahkan dan ditambahkan HCl 1 M tetes demi tetes, maka endapan akan larut. Jika ditambahkan H2O2 dan terbentuk endapan putih yang berupa BaSO4, maka pada larutan uji terdapat ion SO32-.

(19)

Dasar-Dasar Kimia Analitik 8 1.3. ALAT DAN BAHAN

Tentukan sendiri alat dan bahan yang digunakan sesuai dengan eksperimen yang dilakukan!

1.4. PEMBUANGAN LIMBAH

Kenali limbah yang dihasilkan pada eksperimen ini dan buang sesuai dengan tempat limbah yang disediakan.

1.5. PROSEDUR

Perhatian: Untuk efesiensi pemakaian larutan uji, maka untuk tiap pengujian gunakan secara efisien dan efekti pereaksi serta tabung reaksi.

Identifikasi Kation

A. Identifikasi Kation Kelompok I

Siapkan larutan kation lebih kurang 1 mL dalam tabung reaksi. Tambahkan dengan pereaksi-pereaksi di bawah ini, catat setiap perubahan yang terjadi dalam bentuk tabel dan jelaskan hasil pengamatan tersebut.

(i) HCl 2 M, lanjutkan dengan penambahan ammonia 2 M dan air panas.

(ii) NaOH 2 M sebanyak 2 tetes, kemudian tambahkan berlebih.

(iii) KI 2 M sebanyak 2 tetes, kemudian tambahkan berlebih.

(20)

Dasar-Dasar Kimia Analitik 9 Tabel 1.1 Data pengamatan uji identifikasi kation kelompok I

B. Identifikasi Kation Kelompok II

Siapkan larutan kation lebih kurang 1 mL dalam tabung reaksi. Tambahkan dengan pereaksi-pereaksi di bawah ini. Catat setiap perubahan yang terjadi dalam bentuk tabel seperti Tabel 1.1. Tuliskan reaksinya lengkap dengan peubahan fasenya dan jelaskan hasil pengamatan tersebut.

(i) NH4OH 2 M sebanyak 2 tetes, kemudian tambahkan berlebih.

C. Identifikasi Kation Kelompok III

Pereaksi Pb²⁺ Ag⁺

1 HCl + NH3

+ air panas 2 NaOH

+ berlebih 3 KI

+ berlebih

(21)

Dasar-Dasar Kimia Analitik 10 (i) NH4OH 2 M sebanyak 2 tetes, kemudian tambahkan berlebih.

D. Identifikasi Kation Kelompok IV

(i) (NH4)2CO3 2 M sebanyak 2 tetes, kemudian tambahkan CH3COOH 2 M dan HCl 2 M sebanyak 2 tetes.

(ii) NH4OH 2 M sebanyak 2 tetes.

(iii) H2SO4 2 M sebanyak 2 tetes.

E. Identifikasi Kation Kelompok V

(i) NH4OH 2 M sebanyak 2 tetes, kemudian tambahkan berlebih.

(iii) Na2CO3 2M sebanyak 2 tetes, kemudian tambahkan berlebih.

Identifikasi Anion

Siapkan larutan anion lebih kurang 1 mL dalam tabung reaksi. Tambahkan dengan pereaksi-pereaksi yang tersedia. Catat setiap perubahan yang terjadi dalam bentuk tabel dan jelaskan hasil pengamatan tersebut.

(22)

Dasar-Dasar Kimia Analitik 11 Uji Nyala

Siapkan sample kation Na+, Mg²⁺, K+, Mg²⁺, Ba²⁺, Ca²⁺, dalam bentuk padat. Lakukan uji nyala. Catat hasil pengamatan Anda dalam bentuk tabel.

Identifikasi Sampel yang Belum Diketahui.

Lakukan identifikasi kation tehadap sampel yang belum diketahui. Berikan penjelasan tentang penemuan Anda.

1.6. TUGAS PENDAHULUAN 1

1. Tuliskan Lembar Data Keselamatan Bahan (Material Safety Data Sheet) dari dua kation atau garam dari kation tersebut yang cukup toksik.

2. Gambarkan zona api yang tepat dan diperlukan dalam uji nyala.

3. Bagaimana Anda mengidentifikasi perbedaan garam-garam halida satu sama lain?

Tuliskan 1 pereaksi spesifik untuk garam halida tersebut.

4. Pereaksi apa yang dapat membuktikan dengan mudah perbedaan antara anion NO2-

dan NO3-?

PUSTAKA

Slowinski E.J. and Masterton W.L. “Quantitative Analysis and the Properties of Ions in Aqueous Solution”, 2nd Ed. Sounders College Publishing, 1990.

(23)

Dasar-Dasar Kimia Analitik 12 LEMBAR KERJA

Reaksi Identifikasi Kation Kelompok I No Sampel/Pereaksi

(24)

Dasar-Dasar Kimia Analitik 13 Reaksi Identifikasi Kation Kelompok II

No Sampel/Pereaksi

(25)

Dasar-Dasar Kimia Analitik 14 Reaksi Identifikasi Kation Kelompok III

No Sampel/ Pereaksi

(26)

Dasar-Dasar Kimia Analitik 15 Reaksi Identifikasi Kation Kelompok IV

No Sampel/ Pereaksi

(27)

Dasar-Dasar Kimia Analitik 16 Reaksi Identifikasi Kation Kelompok V

No Sampel/ Pereaksi

(28)

Dasar-Dasar Kimia Analitik 17 Reaksi Identifikasi Anion

No Sampel/ Pereaksi

(29)

Dasar-Dasar Kimia Analitik 18 Uji Nyala

No Sampel/ Pereaksi

(30)

Dasar-Dasar Kimia Analitik 19 Identifikasi sampel yang belum diketahui

No Sampel/ Pereaksi

Jakarta, . . .

Asisten Praktikum Praktikan

( ) ( )

(31)

PERCOBAAN 2

PENENTUAN KANDUNGAN KALSIUM PADA KULIT TELUR MENGGUNAKAN METODE GRAVIMETRI

Dalam percobaan ini, mahasiswa diharapkan dapat memiliki kompetensi sebagai berikut:

1. Menjelaskan prinsip analisis metode gravimetri.

2. Menjelaskan reaksi yang terjadi dan menentukan kandungan kalsium dalam kulit telur menggunakan metode gravimetri.

Metode gravimetri merupakan metode pemisahan yang berdasarkan kepada berat suatu unsur atau senyawa, pada saat sebelum dan sesudah berlangsungnya reaksi (Higson, 2006). Metode ini menekankan pembentukan kestabilan berat unsur atau senyawa yang dapat ditimbang secara teliti. Dalam metode ini, perhitungan berat unsur didasarkan pada rumus molekul senyawa dan berat atom-atom penyusunnya. Metode pemisahan unsur atau senyawa dapat dilakukan dengan cara: pengendapan, penguapan dan elektroanalisis. Pengendapan dan penguapan adalah teknik sederhana tetapi merupakan yang teknik yang sangat luas penggunaannya dalam metode gravimetri (Khopkar, 1990). Suhu dan pH adalah dua faktor yang sangat penting dalam pembentukan endapan. pH dapat mengontrol kecepatan pembentukan endapan dan oleh karena itu juga dapat mempengaruhi ukuran kristal endapan yang terbentuk (Higson, 2006).

Selain daripada itu, ada 4 hal penting yang perlu diperhatikan dalam teknik pengendapan, yaitu:

a. Endapan yang dihasilkan mempunyai kelarutan yang sangat kecil dan dapat dipisahkan dengan semua komponen dan larutannya dengan jalan filtrasi.

b. Endapan dapat dicuci untuk menghilangkan kontaminan.

c. Ukuran partikel endapan cukup besar.

d. Endapan dapat diubah menjadi zat murni yang memiliki komposisi kimia tertentu.

(Khopkar, 1990).

(32)

Dasar-Dasar Kimia Analitik 21 e. Endapan dapat tahan terhadap suhu jika diperlukan pemanasan untuk

menghilangkan residu berupa cairan (Higson, 2006).

Secara sederhana metode gravimetri menggunakan konsep reaksi sebagai berikut:

aA + rR → A_aR_r [2.1]

di mana a adalah molekul analit A dan r adalah molekul B. Reaksi antara A dan B menghasilkan produk AaRr yang memiliki kelarutan yang sangat kecil di dalam larutan, dapat dikeringkan serta dipanaskan sehingga menjadi suatu produk reaksi (Underwood

& Day, 1999). Kelemahan dari metode ini adalah memakan waktu yang cukup lama serta kemungkinan hadirnya zat-zat pengkontaminasi selama pengujian berlangsung (Underwood & Day, 1999).

Lazimnya, prosedur gravimetri dijalankan dengan menimbang endapan.

Persentase analit adalah:

% A = ^{Berat A}

Berat sampelx100 % [2.2]

Berat sampel dari berat endapan dapat dihitung dengan faktor gravimetri. Faktor gravimetri didefinisikan sebagai berat analit dalam 1 g (atau ekuivalennya 1 g) endapan.

Perkalian berat endapan (P) dengan faktor gravimetri menghasilkan banyaknya analit (dalam g) sampel.

Berat A = Berat P x faktor gravimetri [2.3]

% A =Berat P x faktor gravimetri

Berat sampel x100 % [2.4]

Faktor gravimetri dapat digunakan untuk menyelesaikan masalah stoikiometri (Underwood & Day, 1999).

Kalsium adalah unsur logam alkali tanah dengan simbol Ca. Keberadaaan kalsium di alam adalah sangat berlimpah. Secara alami kalsium dapat terbentuk dari reaksi antara batu gamping dan tanah liat berkapur. Kalsium berwarna putih kekuningan, sangat mudah teroksidasi dan jika dibakar di udara akan menghasilkan cahaya putih yang cemerlang (Brady, et al., 2002). Kulit telur mengandung kalsium karbonat (CaCO3).

Kandungan kalsium karbonat di dalam kulit telur dapat dimanfatkan sebagai bahan pengganti batu gamping dalam mortar semen Portland (Pliya & Cree, 2015).

(33)

Dasar-Dasar Kimia Analitik 22 Dalam metode gravimetri, kalsium diendapkan sebagai garam oksalat (Khopkar, 1990). Pengendapan kalsium oksalat yang berwarna putih berlangsung dalam lingkungan asam dan menghasilkan kristal berukuran besar yang mudah disaring. Hal ini terjadi karena kalsium oksalat sebagian larut dalam pH rendah (Higson, 2006). Reaksi antara ion kalsium dan ion oksalat adalah:

Ca²⁺+ (COO)₂²⁻→ Ca(COO)_{2 ↓} [2.5]

Persamaan kimia untuk seluruh reaksi adalah sebagai berikut:

CaCO3 + 2HCl → CaCl2 + H2CO3 [2.6]

CaCl2 + (NH4)2C2O4 → CaC2O4 + 2NH4Cl [2.7]

2.3. ALAT DAN BAHAN

Tentukan sendiri alat dan bahan yang digunakan sesuai dengan percobaan yang dilakukan!

Kenali limbah yang dihasilkan pada percobaan ini dan buang sesuai dengan tempat limbah yang disediakan.

2.5. PROSEDUR

Sebelum melakukan percobaan, keringkan terlebih dahulu kertas saring yang akan digunakan pada suhu 105 ^oC selama +15 menit. Setelah itu masukkan ke dalam desikator selama kurang lebih 30 menit. Kulit telur yang dibawa dan telah dibersihkan dari membran yang masih melekat, lalu dikeringkan di dalam oven pada suhu 105 ^oC selama +15 menit dan digerus menggunakan mortar sampai halus. Sebanyak 15-18 gram kulit telur yang telah dihaluskan, dilarutkan menggunakan sekitar 40 mL HCl pekat 12 M. Larutan yang dihasilkan kemudian diencerkan dalam labu takar 1 L menggunakan aquades (sampel).

Sebanyak 25 mL larutan sampel di masukkan ke dalam gelas kimia 250 mL.

Kemudian sebanyak 75 mL HCl 0,1 M ditambahkan ke dalam gelas kimia. Pengecekan pH larutan dilakukan dengan menambahkan 5 tetes indikator metil merah (pH < 4,8 → warna merah; pH > 6 → warna kuning). Pengendapan kalsium dilakukan dengan menambahkan sebanyak 25 mL larutan amonium oksalat (aduk dengan menggunakan

(34)

Dasar-Dasar Kimia Analitik 23 pengaduk). Setelah itu, ke dalam gelas kimia dimasukkan sebanyak 15 gram padatan urea. Pada suasana asam tidak akan timbul endapan kalsium oksalat. Oleh karena itu, tutuplah gelas kimia dengan kaca arloji kemudian dididihkan selama 30 menit hingga warna larutan berubah menjadi kuning (pH larutan naik). Kemudian setelah gelas kimia diangkat, sebanyak 3 mL aquades dingin ditambahkan ke dalam gelas kimia dan disaring. Cucilah gelas kimia menggunakan aquades dingin. Endapan yang terbentuk dikeringkan ke dalam oven pada suhu 105^oC selama 1-2 jam lalu didinginkan dalam desikator + 15 menit. Setelah dingin endapan yang terbentuk segera ditimbang. Lakukan perulangan prosedur pengeringan selama 15 menit, pendinginan dan penimbangan kembali endapan sebanyak 2 kali (total 3 kali). Hitunglah % berat rata-rata kalsium dalam sampel telur yang dibawa berikut standar deviasinya!

1. Tuliskan Lembar Data Keselamatan Bahan (Material Safety Data Sheet, MSDS) untuk senyawa-senyawa berikut ini: asam klorida, asam oksalat dan kalsium oksalat.

2. Berapakah berat sampel yang mengandung 12 % klor (Cl) yang harus diambil untuk dianalisis jika ingin diperoleh endapan AgCl seberat 0,500 g?

3. Tuliskan hubungan antara pengendapan dan Ksp.

4. Tuliskan hasil kali kelarutan (Ksp) pada suhu 25 ^oC garam-garam oksalat di bawah ini:

a. Timbal(II) oksalat b. Perak(I) oksalat c. Stronsium oksalat d. Tembaga(II) oksalat

PUSTAKA

Khopkar, S. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. (A. Saptrohardjo, Penerj.) Jakarta, Indonesia: Penerbit Universitas Indonesia.

(35)

Dasar-Dasar Kimia Analitik 24 Underwood, A., & Day, R. (1999). Analisis Kimia Kuantitatif (Edisi Kelima ed.). (A.

Pudjaatmaka, Penerj.) Jakarta, Indonesia: Erlangga.

Higson, S. (2006). Analytical Chemistry. US: Oxford University Press.

Brady, G., Clauser, H., & Vaccari, J. (2002). Materials Handbook: An Encyclopedia for Managers, Technical Professionals, Purchasing and Production Managers, Technicians, and Supervisors. (N. York, Penyunt.) New York, US: McGraw-Hill.

Pliya, P., & Cree, D. (2015). Limestone derived eggshell powder as a replacement in Portland cement mortar. Construction and Building Materials, 95, 1–9.

Ballinger, J., & Shugar, G. (2011). Chemical Technicians' Ready Reference Handbook (Fifth Edition ed.). New York, US: McGrawHill .

Skoog, D., West, D., Holler, F., & Crouch, S. (2014). Fundamental of Analytical Chemistry (9th Edition ed.). New Tech Park, Singapore: Cengage Learning.

Ottaway, P. (2010). Chemical deterioration and physical instability of food and beverages.

(L. Skibsted, J. Risbo , & M. Andersen, Penyunt.) Cambridge, UK: Woodhead Publishing Limited.

Marie, P., Labas, V., Brionne, A., Harichaux, G., Antier, C., Rodriguez-Navarro, A., . . . Gautron, J. (2015). Data set for the proteomic inventory and quantitative analysis of chicken eggshell matrix proteins during the primary events of eggshell mineralization and the active growth phase of calcification. Data in Brief, 4, 430–

436.

Davis, M. (2010). Water and Wastewater Engineering: Design Principles and Practice.

New York, US: McGraw-Hill Education.

(36)

Reaksi:

Data pengamatan:

(37)

Dasar-Dasar Kimia Analitik 26 Perhitungan:

Jakarta, . . .

( ) ( )

(38)

PERCOBAAN 3

PENENTUAN KADAR ASAM CUKA DAN ASAM LEMAK BEBAS DALAM PRODUK DAPUR SECARA ALKALIMETRI

Dari percobaan Pembakuan Larutan dan Penentuan kadar sampel, mahasiswa diharapkan memiliki kompetensi sebagai berikut:

1. Dapat membuat larutan standar dan melakukan pembakuan larutan untuk percobaan penentuan kadar sampel yang dijual secara komersial secara tepat.

2. Dapat menghitung dan menentukan besarnya galat yang dihasilkan selama proses pembakuan larutan standar.

Standarisasi merupakan tahapan yang penting dan krusial pada prosedur analisis dan kalibrasi. Larutan standar yang digunakan bisa disiapkan dari reagen yang murni atau senyawa yang telah melalui proses standarisasi. Terdapat tiga metode untuk melakukan standardisasi yaitu :

1. Membandingan secara langsung dengan standar murni, 2. Penambahan internal standard, dan

3. Penambahan external standard.

Metode standardisasi dengan cara membandingkan secara langsung dengan standar murni dapat dilakukan dengan dua macam cara yaitu dengan Perbandingan Langsung dan Titrasi. Contoh perbandingan langsung adalah colorimeters pada awal perkembangannya, yaitu membandingkan warna yang dihasilkan oleh sampel dengan warna standar yang telah diketahui konsentrasinya. Metoda kedua untuk standardisasi secara langsung adalah metode titrasi. Pada titrasi, analit bereaksi dengan reagen yang telah diketahui dengan pasti konsentrasinya (larutan standar). Jumlah titran yang dibutuhkan akan bervariasi sampai titik ekuivalen tercapai (Skoog, 2014). Titik ekuivalen pada titrasi didefinisikan sebagai titik disaat reagen standard tepat ekuivalen dengan jumlah analit. Titik ekuivalen tidak bisa ditentukan pada titrasi secara eksperimental tetapi hanya bisa diamati perubahan secara fisik yang menandakan kondisi ekuivalen telah

(39)

Dasar-Dasar Kimia Analitik 28 tercapai. Perubahan tersebut disebut titik akhir titrasi. Perbedaan volume dan massa dari titik ekuivalen dan titik akhir dapat dipastikan kecil sehingga dapat dianggap sebagai titrasi eror (Skoog, 2014). Untuk mengamati dengan jelas perubahan yang terjadi pada titik ekuivalen ditambahkanlah suatu indikator. Perubahan yang terjadi pada indikator contohnya adalah perubahan warna.

Pada metoda analisis kuantitatif digunakan material standar yaitu suatu material yang diketahui konsentrasinya secara tepat. Material standar dapat dikategorikan menjadi 2, yaitu standar primer dan standar sekunder. Standar primer merupakan material dengan kemurnian yang tinggi sedangkan standar sekunder adalah senyawa dengan kemurnian yang lebih rendah dari standar primer yang bisa ditentukan dengan analisis kimia (pembakuan). Beberapa syarat suatu material dinyatakan sebagai standar primer adalah:

1. Kemurnian tinggi.

2. Stabil pada udara.

3. Tidak mengandung air sehingga tidak akan berubah pada humiditas yang bervariasi.

4. Memiliki massa molekul yang tinggi sehingga reletif eror pada penimbangan minimum.

5. Larut pada media titrasi.

Larutan standar memainkan peranan penting pada metode titrasi sehingga kita perlu memperhatikan bagaimana penyiapannya, dan berapa konsentrasi tepatnya.

(40)

Dasar-Dasar Kimia Analitik 29 3.5. PROSEDUR

a. Pembakuan Larutan Natrium Hidroksida menggunakan Asam Oksalat

Pada percobaan pembakuan natrium hidroksida pertama-tama sejumlah 0,5 gram asam oksalat ditimbang, dilarutkan, dan diencerkan menggunakan labu takar 100 mL.

Konsentrasi dari asam oksalat yang dihasilkan dapat dihitung. Pipet larutan yang dihasilkan menggunakan pipet volume 25 mL ke dalam erlenmeyer kemudian ditambahkan 3 tetes indikator. Larutan asam oksalat digunakan untuk menstandarkan larutan NaOH yang telah disediakan.

Masukkan larutan NaOH ke dalam buret dan gunakan larutan ini untuk menitrasi asam oksalat yang telah disiapkan terlebih dahulu di labu erlenmeyer. Pada saat titrasi pastikan posisi buret dalam kondisi tegak lurus. Lakukan titrasi dengan meletakkan kertas putih di bawah labu erlenmeyer agar perubahan warna terlihat dengan baik (warna larutan dari bening menjadi pink tipis). Catat volume titrasi dan lakukan perhitungan untuk mengetahui konsentrasi dari larutan NaOH. Lakukan duplo dan hitung besarnya galat dari percobaan tersebut!

b. Pembakuan Larutan Natrium Hidroksida menggunakan KHP

Natrium hidroksida dibakukan dengan KHP (Potassium hydrogen phthalate).

Pertama timbang KHP sebanyak 2 gram. Lalu KHP dilarutkan dalam labu takar 100 mL.

Setelah KHP larut semua, pipet larutan tersebut sebanyak 10 mL menggunakan pipet volume dan masukkan ke erlenmeyer. Tambahkan 2-3 tetes indikator fenolftalein (PP) ke dalam larutan dalam erlenmeyer. Lakukan titrasi menggunakan larutan NaOH yang telah disediakan dalam buret. Lakukan duplo untuk titrasi. Catat volume NaOH yang digunakan sampai terjadi perubahan warna. Hitung konsentrasi larutan NaOH dan besarnya galat dari percobaan ini.

c. Penentuan Kadar Asam Cuka Komersial menggunakan Titrasi Asam Basa Sebanyak 5 mL larutan sampel asam cuka diencerkan ke d alam labu takar 250 mL. Kemudian sejumlah 25 mL larutan yang telah diencerkan tersebut dipipet sebanyak 25 mL dan dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 mL. Lakukan titrasi menggunakan

(41)

Dasar-Dasar Kimia Analitik 30 larutan NaOH setelah menambahkan 3 tetes larutan indikator. Lakukan duplo dan hitung besarnya galat dari percobaan tersebut!

d. Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas dalam Minyak Goreng menggunakan Titasi Asam Basa )

Timbang minyak goreng yang dijual di pasaran sebanyak 56,4 gram menggunakan labu erlenmeyer. Lalu, minyak tersebut ditambahkan etanol yang sudah netral sebanyak 50 mL. Tambahkan indikator 3 tetes ke larutan dalam erlenmeyer. Lakukan titrasi menggunakan larutan NaOH yang telah dibakukan. Catat volume NaOH yang dibutuhkan selama titrasi dan lakukan titrasi duplo. Hitung kadar asam lemak bebas dan galat dari percobaan ini!

1. Tuliskan MSDS bahan kimia yang digunakan pada percobaan ini! (asam asetat, NaOH, asam oksalat, KHP, dan etanol).

2. Sebutkan trayek perubahan pH pada indikator phenolptalein, bromothymol blue (BTB), metil merah dan bromophenol blue!

3. Indikator apakah yang sebaiknya digunakan untuk titrasi asam cuka dan kadar asam lemak bebas dalam minyak goreng? (gunakan perhitungan titik ekuivalen).

PUSTAKA

Underwood, A., & Day, R. (1999). Analisis Kimia Kuantitatif (Edisi Kelima ed.). (A.

Skoog, D., West, D., Holler, F., & Crouch, S. (2014). Fundamental of Analytical Chemistry (9th Edition ed.). New Tech Park, Singapore: Cengage Learning.

(42)

a. Pembakuan larutan natrium hidroksida dengan asam oksalat Tabel Data Pengamatan

Titrasi ke-n Pembacaan skala buret Volume larutan baku (mL) Titik awal (mL) Titik akhir (mL)

Reaksi:

Perhitungan:

(43)

Dasar-Dasar Kimia Analitik 32 b. Pembakuan larutan natrium hidroksida dengan KHP

Tabel Data Pengamatan

Reaksi:

Perhitungan:

(44)

Dasar-Dasar Kimia Analitik 33 c. Penentuan kadar asam cuka komersial

Reaksi:

Perhitungan:

(45)

Dasar-Dasar Kimia Analitik 34 d. Penentuan kadar asam lemak bebas dalam minyak goreng komersial

Reaksi:

Perhitungan:

Jakarta, . . .

( ) ( )

(46)

PERCOBAAN 4

ANALISIS SODA KUE DAN SODA API DALAM PRODUK KOMERSIAL SECARA ASIDIMETRI

Dari percobaan titrasi asam poliprotik, mahasiswa diharapkan memiliki kompetensi sebagai berikut:

1. Dapat melakukan pembakuan larutan dan penentuan konsentrasi karbonat dan hidrogen karbonat pada sampel secara tepat.

2. Dapat menjelaskan reaksi yang terjadi pada proses titrasi asam poliprotik.

Beberapa senyawa memiliki dua atau lebih gugus asam atau basa. Senyawa asam yang mampu menyumbangkan lebih dari satu proton disebut asam poliprotik.

Secara umum dua gugus tersebut berbeda kekuatannya yang menyebabkan memiliki dua atau lebih titik akhir titrasi pada titrasi penetralan. Karbonat dan hidrogen karbonat di dalam campurannya dapat ditentukan dengan titrasi asam basa menggunakan dua buah indikator. Pada percobaan ini digunakan indikator fenoftalein dan metil jingga. Karena karbonat lebih basa dari hidrogen karbonat maka pada titrasi, HCl akan bereaksi terlebih dahulu dengan karbonat menurut reaksi berikut:

CO32- (aq) + H2O(l) OH^-(aq) + HCO3- (aq) [4.1]

Setelah seluruh karbonat yang ada dalam sampel berubah menjadi hidrogen karbonat, penambahan HCl lebih lanjut akan menyebabkan terjadinya reaksi antara hidrogen karbonat dengan HCl menurut reaksi:

HCO3-(aq) + H2O(l) OH^-(aq) + H2CO3(aq) [4.2)]

Hidrogen karbonat total yang bereaksi dengan HCl adalah HCO3- hasil reaksi pada reaksi (1) dan HCO3- yang sudah ada terdapat dalam sampel. Titrasi dengan menggunakan fenoftalein sebagai indikator akan menentukan titik akhir dari reaksi titrasi [4.1]. Volume HCl untuk titrasi ini (Vff) dapat digunakan untuk menghitung kadar karbonat yang terdapat di dalam sampel. Jika digunakan metil jingga pada titrasi, volume HCl untuk titrasi ini (Vmj) digunakan untuk bereaksi dengan :

(47)

Dasar-Dasar Kimia Analitik 36 (1) Karbonat yang ada dalam sampel menurut reaksi [4.1]

(2) Hidrogen karbonat hasil reaksi [4.1]

(3) Hidrogen karbonat yang ada dalam sampel/

Volume HCl yang digunakan untuk bereaksi dengan hidrogen karbonat yang ada dalam sampel adalah (Vmj-2Vff). Larutan HCl adalah larutan baku sekunder sehingga harus dibakukan lebih dahulu sebelum digunakan untuk titrasi. Larutan HCl pada percobaan ini dibakukan dengan larutan Na2CO3 menggunakan indikator metil jingga. Reaksi titrasi yang terjadi adalah sebagai berikut:

CO32-(aq) + 2H⁺(aq) → H2CO3(aq) [4.3]

4.5. PROSEDUR

a. Pembakuan Larutan HCl 0,1 M menggunakan Na2CO3

Ke dalam gelas kimia 250 mL, masukkan 40 mL larutan HCl +0,5M dan kemudian diencerkan ke 200 mL. Larutan HCl encer tersebut kemudian dipindahkan ke dalam buret 50 mL. Timbang sebanyak 0,05 gram padatan Na2CO3 dan masukkan ke dalam labu titrasi (erlenmeyer 250 mL) lalu dilarutkan menggunakan 25 mL aquadest. Tambahkan sebanyak 3 tetes indikator metil jingga ke dalam labu erlenmeyer 250 mL. Kemudian lakukan titrasi menggunakan larutan HCl sebagai titrat. Tentukan konsentrasi HCl secara tepat dengan melakukan duplo!

(48)

Dasar-Dasar Kimia Analitik 37 b. Penetapan Kadar NaHCO3 dalam Soda Kue

Timbang dengan tepat campuran soda kue yang diberikan kemudian encerkan ke dalam labu takar 100 mL (per orang). Sebanyak 25 mL larutan sampel dipindahkan ke erlenmeyer 250 mL kemudian tambahkan 3 tetes larutan indikator fenoftalein dan sedikit aquadest. Titrasi larutan hingga warna menjadi bening (lakukan duplo). Pipet larutan sampel sebanyak 25 mL dan dipindahkan ke dalam labu erlenmeyer. Tambahkan 3 tetes indikator metil jingga dan titrasi dengan HCl hingga warna berubah menjadi merah jingga (lakukan duplo). Volume yang dibutuhkan untuk mentitrasi HCO3- dalam sampel adalah Vmj - 2Vff.

c. Penetapan Kadar Natrium Hidroksida dalam Produk Pembersih Toilet

Timbang sebanyak 0,5 gram sampel produk pembersih toilet. Larutkan dalam labu taakar 100 mL dengan akuades. Setelah larut, pipet larutan tersebut sebanyak 25 mL ke dalam erlenmeyer. Tambahkan 3 tetes indikator metil jingga ke larutan dalam erlenmeyer.

Lakukan titrasi sebanyak duplo menggunakan HCl yang sudah dibakukan. Catat volume HCl yang digunakan dan hitung kadar nariun hidroksida dalam produk pembersih toilet tersebut!

1. Tuliskan MSDS Bahan Kimia yang digunakan pada percobaan ini! (NaHCO3, NaOH, HCl, Na2CO3, metil jingga).

2. Mengapa pada percobaan ini menggunakan indikator fenoftalein dan metil jingga?

(gunakan perhitungan titik ekuivalen dan cantumkan rentang pHnya).

3. Mengapa HCl dapat digunakan sebagai standar dan mengapa perlu dibakukan terlebih dahulu?

PUSTAKA

(49)

Dasar-Dasar Kimia Analitik 38 Skoog, D., West, D., Holler, F., & Crouch, S. (2014). Fundamental of Analytical Chemistry

(9th Edition ed.). New Tech Park, Singapore: Cengage Learning.

Khopkar, S. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. (A. Saptrohardjo, Penerj.) Jakarta, Indonesia: Penerbit Universitas Indonesia.

(50)

a. Pembakuan larutan asam klorida dengan natrium karbonat Tabel Data Pengamatan

Reaksi:

Perhitungan:

(51)

Dasar-Dasar Kimia Analitik 40 b. Penentuan kadar NaHCO3 dalam soda kue

Reaksi:

Perhitungan:

(52)

Dasar-Dasar Kimia Analitik 41 c. Penentuan kadar NaOHdalam produk pembersih toilet

Reaksi:

Perhitungan:

Jakarta, . . .

( ) ( )

(53)

PERCOBAAN 5

PENENTUAN KADAR BESI DALAM BESI(II) SULFAT SECARA TITRASI PERMANGANOMETRI

5.1 KOMPETENSI

1. Memahami prinsip kerja titrasi permanganometri.

2. Menjelaskan reaksi yang terjadi dalam titrasi permanganometri.

3. Menentukan kadar besi yang terdapat dalam besi (II) sulfat menggunakan konsep titrasi permanganometri.

5.2 PENDAHULUAN

Permanganometri adalah analisis volumetri yang berdasarkan pada reaksi reduksi oksidasi dengan menggunakan larutan kalium permanganat (KMnO4) sebagai oksidator.

Dalam metode ini terjadi reaksi serah terima elektron karena terjadi perpindahan elektron.

Permanganat termasuk oksidator kuat dan tidak stabil secara termodinamika karena mampu mengoksidasi air (Harvey, 2004). Mangan adalah unsur dengan nomor atom 25 yang termasuk ke dalam logam transisi. Permanganat dapat mengalami berbagai reaksi kimia karena mangan memiliki bilangan oksidasi yang beragam yaitu +1, +2, +3, +4, +5, +6, dan +7 (Underwood & Day, 1999). Larutan permanganat berwarna ungu tua dan sudah digunakan secara luas sebagai oksidator untuk titrasi redoks (titrasi permanganometri). Berikut beberapa reaksi ion permanganat dalam larutan asam, basa, dan netral (Underwood & Day, 1999):

1. Dalam larutan asam, H⁺0,1 N atau lebih

MnO4- + 8 H⁺ + 5 e ⇌ Mn²⁺ + 4 H2O E° = 1,51 V [5.1]

2. Dalam larutan netral, pH 4-10

MnO4- + 4 H⁺ + 3 e ⇌ MnO2 + 2 H2O E° = 1,70 V [5.2]

3. Dalam larutan basa, OH^- 1N atau lebih

MnO4- + e ⇌ MnO42- + 2 H2O E° = 0,56 V [5.3]

(54)

Dasar-Dasar Kimia Analitik 43 Dalam mempersiapkan larutan permanganat, harus dilakukan tindakan pencegahan khusus antara lain: teknik merlarutkan kristal, pemanasan untuk merusak zat-zat pereduksi, penyaringan melalui asbes atau kaca masir, larutan standar disimpan dalam wadah yang terlindungi dari cahaya, larutan standar tidak diasamkan (Underwood & Day, 1999).

Penetapan besi dalam bijih besi merupakan salah satu penerapan dari metode titrasi permanganometri. Sebelum titrasi permanganometri, besi (III) harus direduksi menjadi besi (II). Reduktor yang paling baik digunakan yaitu asam sulfat, karena reduktor ini tidak menggunakan ion klorida (Underwood & Day, 1999). Titrasi menggunakan KMnO4 harus dilakukan dalam waktu yang cepat.

5.5. PROSEDUR

a. Pembakuan Larutan Kalium Permanganat menggunakan Asam Oksalat Sebelum dilakukan titrasi permanganometri, kalium permanganat dibakukan menggunakan asam oksalat. Pertama timbang asam oksalat sebanyak 630 mg. Lalu larutkan dengan air suling dalam labu takar 100 mL. Pipet larutan tersebut sebanyak 10 mL ke erlenmeyer 250 mL. Tambahkan 25 mL asam sulfat 2 M dan air suling hingga volumenya mencapai kira-kira 100 mL. Kemudian panaskan campuran tersebut hingga suhu 70 °C dan segera titrasi dengan larutan KMnO4 hingga berwarna merah muda.

Lakukan duplo dan hitung konsentrasi KMnO⁴!

(55)

Dasar-Dasar Kimia Analitik 44 b. Penentuan Kadar Besi dalam Besi(II) Sulfat

Timbang sebanyak 300 mg sampel besi(II) sulfat dan larutkan dengan ±50 mL air suling di dalam erlenmeyer. Setelah semuanya larut tambahkan dengan 25 mL asam sulfat 2 M. Lakukan titrasi dengan kalium permanganat yang sudah dibakukan. Lakukan duplo dan hitung kadar besi dalam besi(II) sulfat!

1. Apa yang dimaksud autoindikator?

2. Mengapa larutan KMnO4 harus dipanaskan?

3. Tuliskan reaksi redoks lengkap antara KMnO4 dengan Fe2SO4 dalam suasana asam.

4. Bagaimana cara menimbang KMnO4?

PUSTAKA

Harvey, D. (2004). Modern Analyitical Chreymistry - David Harvey. 1–817.

(56)

a. Pembakuan larutan kalium permanganat menggunakan asam oksalat Tabel Data Pengamatan

Reaksi:

Perhitungan:

(57)

Dasar-Dasar Kimia Analitik 46 b. Penentuan kadar besi dalam besi (II) sulfat

Tabel Data Pengamatan Titrasi ke-n

Pembacaan skala buret Volume larutan baku (mL)

Titik awal (mL) Titik akhir (mL)

Reaksi:

Perhitungan:

Jakarta, . . .

( ) ( )

(58)

PERCOBAAN 6

APLIKASI TITRASI IODOMETRI PADA PENENTUAN KADAR VITAMIN C DAN NATRIUM HIPOKLORIT

1. Memahami prinsip kerja titrasi iodometri.

2. Menjelaskan reaksi yang terjadi dalam titrasi iodometri.

3. Menentukan kadar vitamin C maupun natrium hipoklorit yang terdapat dalam produk komersial di pasaran menggunakan konsep titrasi iodometri.

Titrasi reduksi-oksidasi (redoks) adalah titrasi yang berdasarkan kepada konsep serah terima elektron pada analit dan titran. Ada beberapa syarat yang harus dipenuhi dalam titrasi redoks, yaitu: sampel yang akan dititrasi harus memiliki satu bilangan oksidasi (Skoog et al., 2014), kesetimbangan harus dapat dicapai dengan cepat pada setiap penambahan titran, indikator yang digunakan memiliki akurasi yang tinggi pada titik ekivalen stoikiometri (Khopkar, 1990). Iodometri merupakan salah satu titrasi redoks yang berlangsung secara tidak langsung antara natirum tiosulfat dan iodium.

Ion tiosulfat adalah reduktor kuat yang biasa digunakan dengan oksidator melalui titrasi tidak langsung. Reaksi oksidasi dari ion tiosulfat menjadi ion tetrationat adalah sebagai berikut:

2 S₂O₃²⁻⇆ S₄O₆²⁻+ 2e⁻ [6.1]

Reaksi oksidasi reduksi berlangsung dengan penambahan berlebih kalium iodida, KI, dalam suasana asam larutan analit. Reduksi analit menghasilkan jumlah iodida yang setara secara stoikiometri. Iodida yang berlebih kemudian dititrasi dengan Na2S2O3 yang stabil di udara (Skoog et al., 2014).

Larutan amilum adalah indikator yang biasa digunakan dalam titrasi menggunakan larutan baku iodium, Perubahan warna amilum menjadi biru tua dengan kehadiran iodium ditimbulkan karena serapan iodium dalam rantai heliks -amilosa (Skoog et al., 2014).