PENDAHULUAN
Latar Belakang
Sehingga limbah yang dihasilkan manusia melalui kegiatan domestik, pertanian, industri dan kegiatan lainnya yang menggunakan air sungai akan memberikan dampak negatif terhadap lingkungan terutama menurunkan kualitas air sungai (Mahyudin dkk, 2015). Berdasarkan latar belakang tersebut, penelitian ini dilakukan untuk memverifikasi metode pengujian amonia (NH3) pada sampel air sungai.
Rumusan Masalah
Tujuan
Manfaat
Tinjauan Pustaka
- Profil Instansi
- Air Sungai
- Parameter Kualitas Air Sungai
- Baku Mutu Air Sungai
- Amoniak
- Spektrofotometer UV-Visible
- Metode Fenat
- Verifikasi Metode
- Uji Linieritas
- Uji Akurasi
- Certifed Reference Material (CRM)
- Uji Presisi
- Instrumental Detection Limit (IDL)
- Method Detection Limit (MDL)
- Nilai MDL < konsentrasi spike < 10 MDL
- Penentuan Estimasi Ketidakpastian
Pengelolaan, pengawasan dan penyelesaian pengaduan di bidang izin lingkungan hidup serta izin perlindungan dan pengelolaan lingkungan hidup (PP Lingkungan Hidup); Meningkatkan pengawasan dan pemulihan mutu lingkungan hidup sesuai daya dukung dan daya dukung lingkungan hidup dalam rangka perlindungan lingkungan hidup; Dinas Lingkungan Hidup dan Kehutanan Daerah Istimewa Yogyakarta mempunyai visi yaitu menjadi lembaga yang handal dalam pengelolaan lingkungan hidup untuk mewujudkan masyarakat Daerah Istimewa Yogyakarta yang berbudaya dan berwawasan lingkungan.
Mewujudkan peningkatan mutu lingkungan hidup dalam rangka pelestarian fungsi lingkungan hidup termasuk dunia usaha, masyarakat, dan sekolah dalam pengelolaan lingkungan hidup; Pemanfaatan air sungai hendaknya dilakukan secara bijaksana dengan mempertimbangkan kepentingan generasi sekarang dan generasi mendatang. Kualitas air sungai merupakan gambaran analitis (deskriptif) mengenai kondisi air sungai yang diuji atau diukur menurut parameter tertentu dengan menggunakan metode tertentu yang mengacu pada peraturan perundang-undangan yang berlaku (Moenir, 2007).
Ciri-ciri Biologis, parameter biologis yang dapat dijadikan indikator untuk menentukan kualitas air sungai adalah bakteri, alga, benthos dan plankton yang terdapat dalam air (Riyadi, 1984). Konsentrasi atau konsentrasi bahan-bahan kimia yang terkandung dalam air sungai sangat menentukan kualitas air sungai. Peraturan Pemerintah Republik Indonesia Nomor 82 Tahun 2001 tentang Pengelolaan dan Pengendalian Kualitas Air, terdapat kriteria baku mutu air sungai berdasarkan kelasnya, yang dapat dilihat pada Tabel 2.2.
METODOLOGI
Bahan
Alat
Prosedur Kerja
28 Sebanyak 10 mL larutan standar amonia 100 mg/L dipipet ke dalam labu takar 100 mL dan diukur dengan air suling hingga tanda batas homogen. Sebanyak 11,1 mL larutan stok fenol 99% (p.a.) dipipet ke dalam labu ukur 100 mL dan diukur dengan etil alkohol 95% dan dihomogenisasi. Sebanyak 24,5 mL sampel uji dipipet ke dalam sel sampel, kemudian ditambahkan 1,25 mL larutan standar amoniak 0,5 mg/L lalu dihomogenisasi.
Pipet 25 mL air suling 7 kali dan masukkan ke dalam sel sampel 50 mL, kemudian tambahkan 1 mL larutan fenol, 1 mL larutan natrium nitropuzida, dan 2,5 mL larutan pengoksidasi. Larutan bahan referensi bersertifikat (CRM) dipipet 25 mL ke dalam sel sampel 50 mL sebanyak 7 kali, kemudian ditambahkan 1 mL larutan fenol, 1 mL larutan natrium nitroprusida, dan 2,5 mL larutan natrium nitroprusida. Larutan bahan referensi bersertifikat (CRM) dipipet 25 mL ke dalam sel sampel 50 mL sebanyak 7 kali, kemudian 1 mL larutan fenol, 1 mL larutan natrium nitropuzida, dan 2,5 mL pengoksidasi.
Hasil penentuan konsentrasi amonia pada sampel air sungai menggunakan spektrofotometer UV-visibel disajikan pada Tabel 4.1. Berdasarkan hasil penentuan konsentrasi amonia pada Tabel 4.1 terlihat bahwa konsentrasi amonia berada pada kisaran 0,5476 mg/l. Berdasarkan Tabel 4.3 terlihat bahwa metode pengujian yang digunakan untuk memverifikasi metode penentuan konsentrasi amonia (NH3) pada sampel air sungai menggunakan spektrofotometri UV-visibel memenuhi syarat nilai % RSD ≥ 2% yaitu 0,98 %. sehingga metode analisis yang digunakan mempunyai nilai presisi yang baik.
Hasil penentuan reprodusibilitas pada air sungai dapat dilihat pada Tabel 4.5 Tabel 4.4 Hasil penentuan reprodusibilitas dan reprodusibilitas. Berdasarkan Tabel 4.4, nilai repeatabilitas dan reprodusibilitas diperoleh dengan melakukan pengukuran konsentrasi bahan acuan bersertifikat (CRM) amonia sebanyak 7 (tujuh) kali pengulangan pada hari yang sama (analisis pertama) dan hari yang berbeda (analisis kedua).
Hasil dan Pembahasan
Penerapan Konsentrasi Amoniak dalam Sampel Air Sungai
Penentuan Linearitas
Linearitas adalah kemampuan suatu metode analisis dalam memberikan respon yang proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel (Riyanto, 2014). dan 1,2 mg/L larutan stok besi 1 mg/L dalam labu ukur 100 mL yang ditambahkan larutan fenol, larutan natrium nitroprusida, dan larutan oksidan dalam waktu ± 1 jam pada suhu kamar, kemudian serapan setiap batch standar adalah diukur dengan menggunakan spektrofotometer UV-visibel. 33 pada panjang gelombang 640 nm sehingga detektor dapat mendeteksi hasil serapan yang diperoleh sebagai serapan tiap rangkaian standar.
Konsentrasi larutan standar bertindak sebagai sumbu x, sedangkan absorbansi bertindak sebagai sumbu y, sehingga kurva kalibrasi larutan standar besi ditunjukkan pada Gambar 4.2. Hasil uji linieritas metode konsentrasi amonia pada sampel air sungai di Balai Laboratorium Lingkungan Dinas Lingkungan Hidup dan Kehutanan Yogyakarta menghasilkan nilai koefisien korelasi ≥ 0,97 sehingga memenuhi syarat penerimaan. Berdasarkan hasil tersebut dapat dikatakan bahwa hasil penelitian penetapan linearitas dan hasil penelitian pada jurnal perbandingan memenuhi syarat penerimaan koefisien korelasi yaitu ≥ 0,97 menurut SNI.
Berdasarkan pernyataan tersebut dapat dinyatakan bahwa hasil pengujian dalam penelitian dan jurnal pembanding adalah valid.
Penentuan Limit of Detection (LOD) dan Limit of Quantitation (LOQ)
35 Berdasarkan Tabel 4.2 diperoleh nilai Sy/x sebesar 0,0159 dengan nilai batas deteksi (LOD) yang diperoleh sebesar 0,0564 mg/L dan nilai batas kuantifikasi (LOQ) sebesar 0,1880 mg/L. Nilai batas deteksi (LOD) menunjukkan konsentrasi analit terkecil yang dapat terbaca secara kualitatif pada metode yang digunakan, yang berarti batas deteksi (LOD) harus berada di bawah konsentrasi rentang standar terkecil, karena jika konsentrasi rentang standar terkecil berada di bawah batas nilai deteksi (LOD), maka dapat dikatakan bahwa metode yang digunakan tidak sesuai digunakan dalam analisis yang diinginkan, sedangkan nilai batas kuantifikasi (LOQ) menunjukkan jumlah terkecil data yang diperoleh baik akurasi dan presisi. Hasil perbandingan batas kuantifikasi (LOQ) yang terdapat pada jurnal pembanding diperoleh hasil sebesar 0,015 mg/L (Apriyanti, dkk, 2013).
Berdasarkan hasil tersebut dapat dinyatakan bahwa dari hasil penelitian penentuan LOQ dan dari hasil penelitian pada jurnal pembanding dapat dinyatakan bahwa nilai tersebut merupakan nilai analit terkecil dalam sampel yang masih dapat diukur secara akurat dan akurat oleh instrumen. .
Penentuan Presisi
Nilai presisi dapat memberikan informasi bahwa metode tersebut dapat digunakan sebagai metode pengujian mutu laboratorium. Berdasarkan hasil tersebut dapat dinyatakan bahwa hasil penelitian penentuan presisi dan hasil penelitian pada jurnal pembanding memenuhi syarat penerimaan atau mempunyai presisi dan akurasi yang baik.
Penentuan Repetabilitas dan Reprodusibilitas
- Repetabilitas
- Reprodusibilitas
- Penentuan Akurasi (% Recovery)
- Penentuan Instrumental Detection Limit (IDL)
- Penentuan Method Detection Limit (MDL)
Berdasarkan Tabel 4.5 uji reprodusibilitas dapat diterima karena hasil yang diperoleh memenuhi syarat yaitu pada analisis pertama %RSD ≤ 0,5 maka nilai CV Horwitz yang sama besar dengan uji reprodusibilitas dapat diterima karena hasil yang diperoleh adalah dapat diterima. memenuhi syarat yaitu %RSD ≤ 0,67, nilai CV Horwitz sangat besar sehingga uji repeatability dan reproducibility menunjukkan metode yang digunakan dapat dinyatakan presisi baik. Berdasarkan hasil tersebut dapat dinyatakan bahwa hasil penelitian dan hasil pada jurnal pembanding dapat diterima. Berdasarkan Tabel 4.6, nilai % recovery yang diperoleh adalah sebesar 93,8%, dengan batas rentang penerimaan sedemikian rupa sehingga nilai % recovery yang diperoleh berada dalam rentang penerimaan, artinya dimungkinkan.
Berdasarkan hasil tersebut dapat dinyatakan bahwa hasil penelitian penentuan % recovery dan hasil penelitian pada jurnal pembanding memenuhi syarat penerimaan yaitu 85 – 115% sesuai SNI. 41 Berdasarkan Tabel 4.7, nilai Instrumental Detection Limit (IDL) menunjukkan bahwa instrumen Spektrofotometer UV-Visible UV-1800 yang digunakan di laboratorium DLHK dapat mendeteksi konsentrasi terendah pada metode penentuan amonia sebesar 0,0008 mg/L dan dapat dipercaya sebagai sinyal instrumen ke analit. Perbandingan hasil IDL yang terdapat pada jurnal pembanding menghasilkan hasil sebesar 0,0023 dengan menggunakan instrumen Spektrofotometer UV-Visible U-3010 (Apriyanti, dkk, 2013).
42 Berdasarkan Tabel 4.8, batas penerimaan MDL yang diperoleh dapat diterima karena hasil perhitungan MDL sebesar 0,0038 mg/L lebih kecil dari konsentrasi analit yang ditambahkan sebesar 0,0080 mg/L, namun lebih besar 10% dari nilai konsentrasi analit yang ditambahkan sebesar 0,0380 mg/L. aku.
Penentuan Estimasi Ketidakpastian
- Penentuan Rumus Utama
Perbandingan hasil MDL yang terdapat pada jurnal pembanding menggunakan syarat penerimaan 10% spike < MDL < spike yaitu 0,001. Berdasarkan Peraturan Pemerintah Nomor 82 Tahun 2001, baku mutu senyawa amoniak adalah 0,5 mg/L, dari hasil tersebut dapat diketahui bahwa hasil penelitian penentuan MDL dan hasil penelitian pada jurnal pembanding dapat diterima karena memenuhi syarat. kurang dari standar kualitas. Akurasi (%Recovery) ditentukan oleh tiga komponen utama yaitu konsentrasi sampel, konsentrasi puncak dan konsentrasi target dengan rumus sebagai berikut :. 1) Rumus untuk menentukan konsentrasi sampel dan puncak.
Presisi ditentukan dengan menghitung standar dari konsentrasi sampel kemudian membaginya dengan konsentrasi rata-rata sampel yang dihasilkan.
Pembuatan Diagram Tulang Ikan
Berdasarkan Gambar 4.3 terlihat bahwa komponen diagram tulang ikan untuk penentuan konsentrasi amonia pada sampel air sungai adalah konsentrasi sampel yang diperoleh dari kurva kalibrasi, pembuatan larutan baku, ketelitian dan presisi yang kemudian dijelaskan pada Gambar 4.4 dan Gambar 4.5. .
Penentuan Estimasi Ketidakpastian Masing-masing Komponen
Penentuan Estimasi Ketidakpastian Gabungan
Penentuan Ketidakpastian Diperluas
Penentuan Kontribusi Penyumbang Ketidakpastian Pengukuran
Asdak, Chay., 2010, Hidrologi dan Pengelolaan Air Sungai: Edisi Revisi Kelima, Yogyakarta: Gadjah Mada University Press Yogyakarta. Azizah, Mia and Humairoh, Mira, 2015, Analisis Konsentrasi Amoniak (NH3) Pada Air Sungai Cileungsi, Jurnal Nusa Sylva., Vol. Etik, Yuliastuti., 2011, Kajian Kualitas Air Sungai Ngringo Karanganyar dalam Upaya Pengendalian Pencemaran Air, Skripsi, Program Magister Ilmu Lingkungan, Semarang: Universitas Diponegoro.
Riyadi, W, 2009, Validasi Metode Analisis, http://www.chem-is-try.org/article_kimia/kimia_analisis /validasi-metode-analisis, diakses pada 26 April 2020, pukul 14.20. Rohyami Yuli, Ratri Indah Putri Hartiwi, Wihyarti, 2018, Validasi metode penentuan Rhodamin B sampel kaldu secara spektrofotometri UV-Vis dengan dua variasi pelarut, Ind. Yudo Satmoko, 2010, Kondisi Kualitas Air Sungai Ciliwung Di Wilayah DKI Jakarta Dilihat Dari Parameter Organik, Amoniak, Fosfat, Deterjen Dan Bakteri Coli, Vol 6, No.
labu takar 25 ml. h) Ketidakpastian presisi (repeatability dan reproducibility). i) Ketidakpastian standar (gabungan semua komponen). j) Ketidakpastian diperluas dengan selang kepercayaan 95%.
KESIMPULAN
Kesimpulan
Berdasarkan hasil praktek lapangan yang dilakukan di Balai Laboratorium Lingkungan Dinas Lingkungan Hidup dan Kehutanan Yogyakarta dapat disimpulkan bahwa. Hasil verifikasi yang telah dilakukan dapat dikatakan bahwa metode SNI yang digunakan untuk menentukan kadar amonia menggunakan spektrofotometer UV-visibel dapat digunakan secara rutin di Dinas Lingkungan Hidup dan Kehutanan Yogyakarta karena terdapat nilai parameter verifikasi. yang termasuk dalam nilai kriteria penerimaan untuk setiap parameter. Apriyanti Dyah, Santi Indria Vera, Siregar Inayati Dian Yusraini, 2013, Kajian Metode Analisis Amoniak Air Menggunakan Metode Salisilat Test Kit, Jurnal Ecolab, vol.
Tiga panjang gel untuk penentuan konsentrasi tablet Prednison yang mengandung pewarna, skripsi Fakultas Farmasi Surabaya: Universitas Airlangga. Kusumaningtyas, Sumarno Dedi dan Purnama Puji, 2016, Estimasi ketidakpastian pengukuran metode spektrofotometri untuk penentuan fosfat (P-PO4). Maria H.P, 2014, Optimasi waktu reaksi pembentukan kompleks indofenol biru yang stabil pada uji N-amoniak air limbah industri penyamakan kulit dengan metode fenat.
Riyadi, Slamet, 1984, Pencemaran Air, Seri Dasar-dasar Lingkungan Hidup dan Prinsip Mitigasinya, Surabaya: Pekerjaan Anda. 2010, Penilaian ketidakpastian hasil pengujian Cu, Cr dan Fe pada sampel sedimen menggunakan metode F-AAS, Pusat Teknologi Bahan dan Proses Akselerator.
