Cairan, padatan dan sisa larutan harus dibuang/ditampung pada wadah limbah yang telah disediakan, sesuai label. Berdasarkan hal tersebut, diharapkan mahasiswa memperhatikan hal-hal berikut demi keselamatan pada saat praktikum. Tangkap asap beracun yang dilepaskan dari reaksi dalam air atau bahan yang sesuai atau lakukan percobaan di lemari asam.
Sebelum melaksanakan praktik, mahasiswa wajib melakukan inventarisasi peralatan dan melaporkan jika ada peralatan yang kondisinya tidak baik. Setelah menyelesaikan mata kuliah laboratorium, mahasiswa wajib membersihkan, merapikan, dan menginventarisasi kembali alat-alat yang digunakan pada peralatan dan ruang laboratorium. Menggunakan Alat Titik Leleh Bausch & Lomb 1. Giling kafein yang ingin ditentukan titik lelehnya.
Masukkan tabung kapiler yang berisi kafein ke dalam Alat Penentuan Titik Leleh Bausch & Lomb 5. Hubungkan alat ke sumber listrik dan putar saklar ke posisi “on”. Tambahkan sedikit cadein ke dalam wadah kain alat titik leleh Fisher John, kemudian tutup dengan kaca penutup. Masukkan larutan Na.asetat ke dalam gelas kimia ke dalam labu takar 100 ml yang sama dengan asam asetat glasial.
Mahasiswa dapat membuat larutan standar dan mahir menggunakan peralatan gelas dalam proses pembuatan larutan standar.
GRAVIMETRI
Turunkan suhu oven, keluarkan cangkir porselen dengan penjepit panci dan dinginkan hingga suhu kamar dalam desikator (10 menit). Lanjutkan pengeringan dan penimbangan dengan interval 1 jam (ulangi prosedur 2-3) hingga perbedaan antara dua penimbangan berturut-turut lebih besar dari 0,25%. Jika seberkas cahaya dari udara masuk ke dalam zat cair, maka cahaya tersebut dibiaskan sehingga arahnya berubah.
Indeks bias/indeks bias tergantung pada tekanan dan suhu, karena pada tekanan dan suhu yang berbeda maka massa jenis atom juga berbeda-beda. Sesuaikan lensa agar cukup cahaya yang masuk ke refraktometer ABBE sehingga Anda dapat melihat perbedaan antara terang dan gelap. Buka penutup prisma dengan hati-hati, bersihkan kedua prisma dengan kain flanel lembut dengan alkohol 95% atau aseton.
Jatuhkan sampel yang akan diperiksa dengan hati-hati (ujung pipet penetes tidak boleh menyentuh prisma) di atas prisma, tutup kembali kedua prisma. Setelah mengamati batas antara terang dan gelap, tekan tombol lampu di sebelah kiri, baca skala yang muncul di perangkat.
TITRASI
Menentukan Kadar Asam Asetat METODE : Titrasi Asam – Basa
Ag+ AgCl Ag+ NO3- + Fluorescein → Ag+ AgCl Ag+ + Fluorescein Suspensi putih Suspensi hijau Suspensi merah. Timbang NaCl secara teliti ± 600 mg, larutkan dalam aquades hingga 100,0 ml, sesuaikan dengan garis penanda dan kocok. Kemudian titrasi dengan AgNO3 sampai timbul endapan merah bening yang tidak hilang setelah dikocok.
Pipet 10,0 ml larutan infus sesuai dengan kurang lebih 90 mg natrium klorida, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer, tambahkan 1 ml fluorescein dan 4 tetes larutan kanji atau dekstrin, campur dan titrasi dengan perak nitrar 0,1 N sampai perak klorida mengeras dan campuran berwarna, merah muda samar. Timbang hati-hati 0,3567 g KIO3 yang dilarutkan dalam air suling, masukkan ke dalam labu takar dan encerkan dengan air suling hingga 100 ml. Timbang dengan hati-hati kira-kira 500 mg sampel, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 300 ml lalu larutkan dalam 25 ml air suling.
Menentukan Kadar Vitamin C
Cu 2+ (Larutan CuSO 4 )
HgCl2 + 2 NaOH HgO + 2 NaCl (kuning) . 5) Tambahkan amonia encer, timbul endapan putih yang sulit larut dalam air, tetapi mudah larut dalam asam nitrat dan larutan NH4Cl pekat.
Cd 2+ (Larutan CdSO 4 )
Cd(OH)2 + 2NH4Cl + 2NH4OH Cd(NH3)2Cl2 + 4 H2O . 4) Tambahkan larutan NaCN encer, timbul endapan putih Cd(CN)2 yang mudah larut dalam NaCN berlebih, larutan dengan gas H2S menghasilkan endapan kuning.
Tambahkan amonia encer, timbul endapan putih yang sulit larut dalam amonia berlebih Bi(NO3)3 + 3 NH4OH Bi(OH)3 + 3NH4NO3. Di atas piring (spot test) larutan zat dengan HNO3 encer ditambah sedikit cynochin nitrate ditambahkan dan larutan KI memberikan warna oranye-merah. Tambahkan larutan KI encer, timbul endapan coklat yang kembali larut dalam kelebihan KI Bi(NO3)3 + 3KI BiI3 + 3KNO3.
Tambahkan larutan natrium fosfat maka akan timbul endapan putih yang sulit larut dalam asam kuat encer.
Sb 3+ (Larutan SbCl 3 )8
Ditambahkan larutan NaOH/NH4OH, timbul endapan putih yang larut jika kelebihannya adalah 4SbCl3 + 12NaOH Sb4O6 + 12NaCl + 6H2O. Tambahkan kawat seng atau besi (larutannya tidak terlalu asam) dan akan tereduksi menjadi antimon hitam. Ditambahkan larutan NaOH/amoniak, terbentuk endapan putih kental yang mudah larut dalam larutan NaOH berlebih.
Tambahkan Hg2Cl encer maka akan terbentuk endapan putih, jika terlalu banyak sampel akan terbentuk endapan hitam/abu-abu. Bismut nitrat encer ditambahkan kemudian ditambahkan NaOH sehingga terbentuk endapan hitam SnCl2 + 2Bi(NO3)3 3Sn(NO3)3 + 2BiCl3. Tambahkan serbuk Mg ke dalam larutan, kemudian 2 tetes larutan FeCl3 dan 2 tetes larutan dimetil glikodim dan encerkan dengan amonia 4N, akan muncul warna merah.
Penambahan larutan K2CrO4 akan membentuk endapan berwarna kuning yang larut dalam asam mineral tetapi tidak larut dalam asam asetat encer. Tambahkan amonium oksalat, terbentuk endapan putih yang larut dalam asam mineral tetapi tidak larut dalam asam asetat encer. Penambahan asam sulfat akan membentuk endapan putih yang tidak larut dalam asam mineral atau larutan amonium sulfat.
Tambahkan larutan natrium/amonium karbonat sehingga terbentuk endapan putih BaCl2 + (NH4)2CO3 BaCO3 + 2NH4Cl.
Ca 2+ (Larutan CaCl 2 )
Amonium yang ditambahkan ke dalam air suling yang mengandung CO2 akan larut, dan bila dipanaskan akan larut kembali dengan mengeluarkan CO2. Reaksi nyala dengan kawat Ni-kromium membentuk nyala merah Sr2+. Reaksi nyala api menghasilkan nyala api berwarna merah tua.
Mg 2+ (Larutan MgSO 4 )
K + (Larutan KCl)
Na + (Larutan NaCl)
Berbeda dengan penelitian kation, tidak ada sistem khusus untuk penelitian anion. Jadi, untuk penelitian ini, reaksi harus dilakukan untuk setiap anion. Namun berdasarkan hasil penelitian pendahuluan, kita dapat memperkirakan anion mana saja yang mungkin ada atau tidak pada sampel bahan tersebut. Identifikasi ini dimaksudkan agar anion yang terikat pada kation (golongan I sampai IV) bereaksi membentuk garam natrium yang mudah larut, sehingga ion logam tidak mengganggu dan mudah diidentifikasi.
REAKSI PENDAHULUAN
REAKSI IDENTIFIKASI ANION
Jika batang pengaduk yang telah dibasahi dengan aqua barite/aqua calcis didekatkan ke mulut tabung, maka akan timbul endapan berwarna putih. Dalam larutan natrium bikarbonat + asam klorida encer, muncul gas yang dapat ditangkap dengan batang pengaduk yang dibasahi dengan aqua barit/aqua calcis hingga membentuk endapan putih. Larutan natrium bikarbonat dipanaskan sehingga menghasilkan gas, yang dengan aqua barit/aqua calcis membentuk endapan putih.
Tambahkan larutan AgNO3, terbentuk endapan putih seperti susu mendidih, yang larut dalam amonia encer tetapi tidak larut dalam HNO3 encer. Tambahkan larutan CuSO4, mula-mula tampak hijau, kemudian terbentuk endapan hitam lalu berubah menjadi endapan putih setelah ditambahkan asam sulfat (= larutan SO2 jenuh. Ditambah larutan KI ditambah asam asetat encer atau asam sulfat encer, dihasilkan gas yang dapat dibuktikan oleh.
Ditambahkan H2SO4 pekat, dengan garam oksalat dihasilkan gas CO dan CO2 yang dapat dikenali sebagai air kapur sehingga membentuk endapan berwarna putih. Tambahkan larutan AgNO3 encer, terbentuk endapan putih yang mudah larut dalam asam nitrat encer dan amonia. Tambahkan BaCl2 encer, terbentuk endapan putih yang mudah larut dalam asam encer kuat tetapi sulit larut dalam asam asetat.
Tambahkan larutan AgNO3 hingga timbul endapan putih dan lambat laun berubah menjadi kuning kecoklatan dan hitam.
