Nama : Annisa Ramadhanti NPM : 062122717
Kelas : Pindahan 2022
TUGAS ANALISIS LINGKUNGAN
Resume Pengujian SO2, NH3, O3, HC di Udara
I. Judul
Analisis Kadar Sulfur Dioksida (SO2) di Udara Secara Spektrofotometri dengan Metode Pararosanilin
II. Metode Standar
Methods of air sampling and analysis, Third edition, APHA. Washington 704:a (Metode Pararosanilin)
III. Prinsip
Gas SO2 merupakan gas polutan yang banyak dihasilkan dari pembakaran bahan bakar fosil yang mengandung unsur belerang. Pengaruh utama SO2 terhadap manusia adalah iritasi sistem pernapasan terhadap orang tua dan penderita sistem pernapasan kadiovaskular.
Metode pengujian kadar sulfur dioksida di udara dilakukan secara spektrofotometri dengan menggunakan acuan metode pararosaniline.
IV. Alat dan Bahan A. Alat
Peralatan pengambilan contoh uji SO2 berupa pompa vakum kapasistas 1-30 L/min, tabung impinge, selang, dan kalibrator flow meter.
Labu ukur 25 mL; 50 mL; 100 mL; 250 mL; 500 mL dan 1.000 mL;
Pipet volumetrik;
Gelas ukur 100 mL;
Gelas piala 100 mL; 250 mL; 500 mL dan 1.000 mL;
Sinar tampak dilengkapi kuvet;
Timbangan analitik dengan ketelitian 0,1mg;
Buret 50 mL;
Labu erlenmeyer asah bertutup 250 mL;
Oven;
Kaca arloji;
Termometer;
Barometer;
Pengaduk; dan
Botol reagen.
Botol sampel gelap
B. Bahan
Merkuri klorida (HgCl2)
Aquades
Sodium Klorida (NaCl)
Asam Sulfamat
Formaldehid
Pararosanilin
Asam klorida pekat
Natrium tiosulfat
Potasium Iodida
Potasium Iodat
Kanji
Iodium
Sodium bisulfit
V. Pembuatan Pereaksi
A. Larutan Penjerap Sodium Tetrakloro Merkurat (TCM)
1. Dilarutkan 6,8 g merkuri (II) klorida (HgCl2) ke dalam beaker glass
2. Ditambahkan berturut-turut 2,9 g natrium klorida (NaCl), lalu aduk sampai homogen
3. Dipindahkan ke dalam labu ukur 250 mL, encerkan dengan air bebas mineral hingga tanda tera lalu homogenkan
B. Stock Pararosanilin Hidroklorida
Dilarutkan 0,2 g pararosanilin hidroklorida ke dalam labu ukur 100 mL, diencerkan dengan akuades sampai tanda tera, lalu dihomogenkan.
C. Larutan Pararosanlin Hidroklorida 0,04 %
Dipipet 5 mL stock Pararisanilin Hidroklorida ke labu ukur 25 mLditambahkan 1,5 mL HCl pekat dan diencerkan dengan akuades hingga tanda tera
D. Larutan HCl (1+10)
Diencerkan 1 mL HCl pekat dengan 10 mL air bebas mineral di dalam gelas piala 25 mL
E. Larutan Standar Sulfit
1. Dilarutkan 640 mg Na2S2O5 dengan air bebas mineral ke dalam gelas piala 100 mL 2. Dipindahkan ke dalam labu ukur 1000 mL, encerkan dengan air bebas mineral
hingga tanda tera lalu homogenkan. Larutan ini setara dengan 150 µL SO2/mL 3. Dipipet larutan SO2 150 µL SO2/mL sebanyak 2 mL ke labu 100 mL dan diencerkan
dengan penjerap hingga tanda batas. Larutan ini 3 µL SO2/mL F. Larutan I2 0,1 N
1. Dimasukkan dalam gelas piala berturut-turut 3,175 g iod dan 10,0 g kalium iodida (KI)
2. Dilarutkan campuran tersebut dengan 40 mL air bebas mineral
3. Dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 250 mL, encerkan dengan air bebas mineral lalu homogenkan. larutan didiamkan semalaman.
G. Larutan I2 0,01 N
Dilarutkan 25 mL larutan induk iod 0,1 N ke dalam labu ukur 250 mL dengan air bebas mineral, encerkan sampai tanda tera lalu homogenkan.
H. Indikator Kanji
1. Dimasukkan dalam gelas piala 250 mL 0,4 g kanji iodida (HgI2)
2. Dilarutkan secara hati-hati dengan air mendidih sampai volume larutan mencapai 200 mL
3. Dipanaskan larutan tersebut sampai larutan jernih, lalu dinginkan dan pindahkan ke dalam botol tertutup. larutan dibuat segar.
I. Larutan Natrium Tiosulfat 0,1 N
1. Dilarutkan 6,25 g Na2S2O3·5H2O dengan 200 mL air bebas mineral dingin yang telah dididihkan ke dalam gelas piala 250 mL dan tambahkan 0,1 g natrium karbonat (Na2CO3)
2. Dipindahkan ke dalam labu ukur 250 mL kemudian encerkan dengan air bebas mineral sampai tanda tera dan homogenkan
3. Didiamkan larutan ini selama 1 hari sebelum dilakukan standardisasi.
J. Larutan Natrium Tiosulfat 0,01 N
1. Dipipet 50 mL larutan induk Na2S2O3, masukkan ke dalam labu ukur 500 mL 2. Diencerkan dengan air bebas mineral sampai tanda tera, lalu dihomogenkan.
K. Larutan Formaldehid 0.2 %
Dipipet 1,2 mL HCHO 35% (v/v) dan masukkan ke dalam labu ukur 200 mL, diencerkan dengan air bebas mineral hingga tanda tera lalu homogenkan.
VI. Standarisasi Larutan Standar SO2
A. Standarisasi Natrium Tiosulfat 0,1 N
1. Dipanaskan kalium iodat (KIO3) pada suhu 180 ˚C selama 2 jam dan dinginkan dalam desikator
2. Dilarutkan 1,5 g kalium iodat (KIO3) ke dalam labu ukur 500 mL dan tambahkan air bebas mineral sampai tanda tera, lalu homogenkan
3. Dipipet 50 mL larutan kalium iodat ke dalam labu erlenmeyer asah 250 mL 4. Ditambahkan21 g KI dan 10 mL HCl (1+10) ke dalam labu erlenmeyer tersebut 5. Ditutup labu erlemeyer dan tunggu 5 menit, titrasi larutan dalam erlenmeyer dengan
larutan natrium tiosulfat 0,1 N sampai warna larutan kuning muda
6. Ditambahkan 5 mL indikator kanji, dan lanjutkan titrasi sampai titik akhir (warna biru tepat hilang), catat volume larutan penitar yang diperlukan; standarisasi dilakukan triplo.
7. Dihtung normalitas larutan natrium tiosulfat tersebut dengan rumus sebagai berikut:
Keterangan:
N : konsentrasi larutan natrium tiosulfat dalam grek/L (N);
b : bobot KIO3 dalam 500 mL air bebas mineral (g);
V1 : volumee KIO3 yang digunakan dalam titrasi (mL);
V2 :volume larutan natrium tio sulfat hasil titrasi (mL);
35,67 : bobot ekivalen KIO3 (BM KIO3/6);
500 : volume larutan KIO3 yang dibuat dalam labu ukur 250 mL; 1.000 adalah konversi liter (L) ke mL.
B. Standarisasi SO2 dalam Larutan Natrium Bisulfit
1. Dilarutkan 0,3 g Sodium Metabisulfit atau 0,1 g Natrium Sulfit dengan air bebas mineral ke dalam gelas piala 100 mL
2. Dipindahkan ke dalam labu ukur 100 mL, encerkan dengan air bebas mineral yang baru didihkan dan sudah dingin hingga tanda tera lalu homogenkan
3. Dipipet 25 mL larutan induk Na2S2O5 pada langkah 4.2.2 ke dalam labu erlenmeyer asah kemudian pipet 50 mL larutan iod 0,01 N ke dalam labu dan simpan dalam ruang tertutup selama 5 menit
4. Dititrasi larutan dalam erlenmeyer dengan larutan tiosulfat 0,01 N sampai warna larutan kuning muda
5. Ditambahkan 5 mL indikator kanji, dan lanjutkan titrasi sampai titik akhir (warna biru tepat hilang), catat volume larutan penitar yang diperlukan (Vc)
6. Dipipet 25 mL air bebas mineral sebagai blanko ke dalam erlenmeyer asah dan lakukan sesuai tahap (3) hingga (5)
7. Dihtung konsentrasi SO2 dalam larutan induk tersebut dengan rumus sebagai berikut
C = (B−S)x N x K V Keterangan :
C = Konsentrasi Larutan Baku SO2 (µg/mL)
S = Volume mL Larutan Tiosulfat yang diperlukan untuk titrasi contoh uji B = Volume mL Larutan Tiosulfat yang diperlukan untuk titrasi blanko N = Normalitas Larutan Tiosulfat
K = Berat Ekivalen SO2 = 32030
V = Volume Contoh Uji yang dipipet (mL)
8. segera lakukan pembakuan larutan SO2, lalu pipet larutan tersebut sebanyak 1 mL ke labu 100 mL dan ditera dengan larutan penjerap
VII. Pelaksanaan Sampling
1. Dimasukkan larutan penjerap SO2 (Campuran HgCl2 dan NaCl) sebanyak 10 mL ke masing-masing botol penjerap. Lindungi botol penjerap dari sinar matahari langsung dengan alumunium foil
2. Dimasukan larutan penjerap ke dalam impinge lalu hubungkan ke pompa menggunakan selang silicon dengan ketinggian udara masuk yang diserap absorben setinggi kurang lebih 1,5 meter
3. Dihidupkan pompa penghisap udara dan atur kecepatan alir 0,2-2,5 L/menit, setelah stabil catat laju alir awal dan pantau laju alir udara sekurang-kurangnya 15 menit sekali
4. Dilakukan pengambilan contoh uji selama 1 jam dan catat temperatur serta tekanan udara, setelah 1 jam matikan pompa penghisap;
5. Diamkan selama 20 menit setelah pengambilan contoh uji untuk menghilangkan pengganggu.
VIII. Analisis
1. Disiapkan tabung reaksi 25 untuk blanko dan sampel
2. Disiapkan satu seri standar kalibrasi dalam 7 tabung reaksi dan isi dengan larutan SO2
baku masing-masing 0; 1; 2; 3; 4; 5; dan 6 mL dan tambahkan larutan penjerap sampai volume 10 mL
3. Dipindahkan larutan contoh uji ke dalam tabung reaksi 25 mL dan bilas impinger dengan 5 mL air bebas mineral lalu diamkan selama 20 menit
4. Ditambahkan 1 mL larutan asam sulfamat 0,6 % dan tunggu sampai 5 menit
5. Ditmbahkan 2 mL larutan formaldehida 0,2 % dan 5 mL larutan pararosanilin, diamkan selama 30 menit
6. Ditepatkan dengan air bebas mineral sampai volume 25 mL, lalu dihomogenkan dan didiamkan di tempat gelap selama 20 menit;
7. Diukur serapan masing-masing larutan standar, sampel, dan blanko dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 550 nm paling lama 30 menit setelah proses homogenisasi.
IX. Perhitungan
I. Judul
Analisis Kadar Amoniak (NH3) dengan Metode Indofenol menggunakan Spektrofotometer
II. Prinsip
Amoniak dari udara ambien yang telah dijerap oleh larutan penjerap asam sulfat, akanmembentuk amonium sulfat. Kemudian direaksikan dengan fenol dan natrium hipoklorit dalam suasana basa, akan membentuk senyawa komplek indofenol yang berwarna biru. Intensitas warna biru yang terbentuk diukur dengan menggunakan spektrofotometer pada panjang gelombang 630 nm.
III. Alat dan Bahan A. Alat
Pengambil contoh uji
Prefilter
Labu ukur
Pipet Volume
Pipet Mikro
Gelas Ukur
Gelas Piala
Tabung Uji
Neraca Analitik
Buret
Erlenmeyer
Kaca Arloji
Desikator
Oven
Termometer
Barometer
Penangas Air
Spektrofotometer UV-VIS B. Bahan
Larutan Penjerap
Sodium Klorida (NaCl)
Larutan Natrium Nitroprusida
Larutan NaOH
Larutan NaOCl
Larutan HCl
Larutan Hipoklorit
Larutan Fenol
Larutan Penyangga
Larutan Induk Ammonia
Larutan Standar Ammonia
IV. Pengambilan Contoh Uji
1. Susun peralatan pengambilan contoh uji.
2. Masukkan larutan penjerap sebanyak 10 mL ke dalam botol penjerap. Tempatkan botol penjerap sedemikian rupa sehingga terlindungi dari hujan dan sinar matahari secara langsung.
3. Hidupkan pompa penghisap udara dan atur laju alir 1 L/menit sampai 2 L/menit, setelah stabil catat laju alir awal (F1).
4. Lakukan pengambilan contoh uji selama 1 jam dan catat temperatur dan tekanan udara.
5. Setelah 1 jam catat laju alir akhir (F2) dan kemudian matikan pompa penghisap.
V. Persiapan Pengujian :
A. Pembuatan Kurva Kalibrasi
1. Optimalkan alat spektrofotometer sesuai petunjuk penggunaan alat.
2. Siapkan 6 buah tabung uji 25 mL lalu masukkan ke dalamnya larutan standar amonia masing-masing 0,0 mL; 0,2 mL; 0,4 mL; 0,6 mL; 1,0 mL dan 1,5 mL, yang mengandung 0 μg NH3; 2 μg NH3; 4 μg NH3; 6 μg NH3; 10 μg NH3 dan 15 μg NH3. Selanjutnya tambahkan larutan penjerap sampai volum 10 mL.
3. Tambahkan berturut-turut ke dalam masing-masing tabung uji 2 mL larutan penyangga, 5 mL larutan pereaksi fenol dan 2,5 mL larutan pereaksi natrium hipoklorit lalu dihomogenkan.
4. Tambahkan air suling ke dalam tabung uji sampai tanda tera, lalu homogenkan dandidiamkan selama 30 menit.
5. Ukur serapan masing-masing larutan pada panjang gelombang 630 nm.
6. Buat kurva kalibrasi antara serapan dengan jumLah NH3 (μg).
B. Pengujian Contoh Uji
1. Pindahkan larutan contoh uji ke dalam tabung uji 25 mL.
2. Tambahkan berturut-turut ke dalam masing-masing tabung uji 2 mL larutan penyangga,5 mL larutan pereaksi fenol dan 2,5 mL larutan pereaksi natrium hipoklorit lalu dihomogenkan.
3. Tambahkan air suling ke dalam tabung uji sampai tanda tera, lalu homogenkan dan didiamkan selama 30 menit.
4. Masukkan larutan contoh uji ke dalam kuvet pada alat spektrofotometer, lalu ukur serapannya pada panjang gelombang 630 nm.
5. Baca serapan contoh uji. Hitung jumLah NH3 yang diperoleh dari kurva kalibrasi.
Lakukan langkah- langkah diatas untuk pengujian blanko dengan menggunakan 10 mL larutan penjerap
VI. Perhitungan
Keterangan:
V = Volume udara yang dihisap (L) F1 = Laju alir awal
F2 = Laju akhir akhir
T = Durasi pengambilan contoh Pa = Tekanan barometer rata-rata Ta = Temperature rata-rata
298 = Temperature kondisi normal 760 = Tekanan pada kondisi normal
Konsentrasi NH3 di Udara Ambien
I. Judul
Analisis Kandungan Gas O3 di Udara dengan menggunakan Spektrofotometer
II. Prinsip
Metode pengujian kandungan gas O3 di udara dengan menggunakan spektrofotometer bertujuan sebagai acuan untuk melaksanakan pengujian kandungan gas O3 (oksida) di dalamudara di lapangan. Tujuan metode ini adalah memperoleh besarnya kandungan gas O3 di udara sehingga berguna bagi perencana jalan, Teknik transportasi dan pengendalian pencemaran lingkungan.
III. Alat dan Bahan A. Alat
Tabung penyerap
Pompa Udara
Termometer
Pengukur kecepatan alir udara
Anemometer
Buret
Labu
Spektrofotometer UV-Vis
B. Bahan
KH2PO4
Na2HPO4
KI
NaHPO4
NaOH
K2HPO4
Aquades
IV. Pengambilan Contoh Uji A. Persiapan
1. Dibuat larutan NBKI sebagai larutan penyerap
2. Dicampur 1 mL I2 -0,05 N, dengan 100 mL NKBI sebagai larutan baku.
B. Pengambilan Contoh Uji
1. Dibersihkan botol penyerap dengan aquades dan keringkan.
2. Diisi botol penyerap dengan larutan penyerap sebanyak 10 mL.
3. Dibungkus botol penyerap dengan aluminium foil.
4. Disusun alat dan alirkan udara dengan pompa hisap kecepatan alir (1 - 2) Liter/menit.
5. Dituangkan ke dalam tabung reaksi setelah pengaliran udara selama 30 menit.
6. Ditutup dengan parafilm dalam termos dingin lalu dibawa ke laboratorium untuk dianalisa.
V. Persiapan Pengujian
A. Pembuatan Kurva Kalibrasi
1. Diencerkan I2 - 0,05 N dengan NBKI menjadi 100 kali.
2. Dipipet larutan di atas sebanyak 0,5, 1, 2, 3, 4, dan 5 mL dan encerkan dengan larutanpenyerap menjadi 10 mL~ kocok selama 30 menit.
3. Dibaca masing-masing absorbansinya pada spektrofotometer dan buat grafik absorbansiterhadap konsentrasi.
B. Pengujian Contoh Uji
1. Diatur spektrofotometer pada panjang gelombang 352 nm.
2. Dimasukkan ke dalam tabung kecil terbuat dari gelas, berdiameter 20 mm, kemudian masukkan ke dalam spektrofotometer.
3. Digunakan pelarut penyerap kosong sebagau koreksi.
4. Dicatat absorbansi (A) yang ditunjukkan oleh spektrofotometer.
VI. Perhitungan
Keterangan:
A = Absorbansi
Vo = Volume udara yang dihisap
I. Judul
Analisis Hidrokarbon (HC) menggunakan Hydrocarbon Analyzer dengan Detektor Ionisasi Nyala (Flame Ionization Detector)
II. Prinsip
Prinsip dari pengujian ini adalah mengukur konsentrasi hidrokarbon dalam contoh uji udara ambien berdasarkan arus yang ditimbulkan oleh ion yang dihasilkan ketika hidrokarbon dibakar menggunakan nyala hidrogen. Arus yang dihantarkan oleh ion ion ini sebanding dengan kadar hidrokarbon.
III. Alat dan Bahan A. Alat
1. Hydrocarbon analyzer
2. Kantong pengumpul contoh uji HC (Tedlar bag) 3. Pompa vakum
B. Bahan
1. Filter (dalam jalur contoh uji udara): filter dengan porositas 3 μm - 5 μm terbuat dari serat gelas (glass fibre) atau serat selulosa (celulose fibre) atau sintered filter of metal
2. Gas nol (zero gas); Udara murni dengan kandungan oksigen 20,5 % – 20,9 % dan kandungan hidrokarbon maksimum 0,1 ppmC.
3. Udara tekan
4. Bahan bakar; Hidrogen atau campuran hidrogen dengan gas inert dan kandungan hidrokarbon maksimum 0,1 ppmC.
5. Gas pembawa (carrier gas) dengan kemurnian minimum 99,99 %; Helium atau nitrogen dengan kandungan hidrokarbon maksimum 0,1 ppm C.
6. Span gas; Gas standar HC yang merupakan campuran gas metana dan hidrokarbon murni, dengan skala penuh 90 %.
IV. Pengambilan Contoh Uji
1. Dipasang alat sedemikian rupa sehingga siap untuk pengambilan contoh uji.
2. Diatur laju pompa vakum sesuai dengan kantong pengumpul yang digunakan.
V. Persiapan Pengujian A. Prosedur Kalibrasi
1. Dilakukan zero calibration dengan zero gas sesuai dengan manual alat.
2. Dilakukan span calibration dengan span gas sesuai dengan manual alat.
B. Pengujian Contoh Uji
1. Dikondisikan alat ukur sesuai dengan manual peralatan
2. Dihubungkan kantong pengumpul berisikan contoh uji gas HC ke katup gas masuk padaalat ukur
3. Dilakukan pengukuran dan catat data yang diperoleh.
VI. Perhitungan
Kadar hidrokarbon (HC) dapat dibaca langsung dari pencatat (recorder) dengan satuan ppm untuk kemudian dapat dikonversikan ke satuan μg/Nm³. Untuk kadar hidrokarbon metana
C MHC=CMHC A x 16
24,45 x1000
Keterangan:
CMHC = Kadar HC metana dalam udara ambien
CMHC A = Kadar HC metana dalam udara ambien hasil pembacaan alat 16 = Berat Molekul metana
24,45 = Volume gas
