PENDAHULUAN
Identifikasi Masalah
Nanopartikel nikel oksida (NiO) mendapat perhatian lebih dalam proses sintesis karena mempunyai sifat kimia, magnet, dan fisik yang unik, sehingga dapat digunakan dalam berbagai bidang nanoteknologi, seperti tinta cetak nanotube, sensor, elektroda, baterai, katalis. dan semikonduktor.. Untuk menghasilkan nanopartikel nikel dengan hasil yang baik diperlukan metode sol-gel yang dianggap sebagai metode yang paling sesuai dan sering digunakan dalam proses sintesis. Oleh karena itu pada penelitian kali ini dilakukan proses sintesis nanopartikel nikel dari besi, larutan kobalt, pengendapan nikel dengan metode sol-gel kemudian dilihat parameter mana yang paling optimal sesuai dengan variasi kondisi yaitu asam. , dasar. dan netral, kemudian dari variasi waktu yaitu 24, 48 dan 72 jam, serta variasi sonikasi yaitu dengan dan tanpa sonikasi untuk digunakan dalam metode sol-gel ini.
Tujuan Penelitian
Untuk mengetahui pengaruh variasi waktu dan sonikasi terhadap proses sintesis nanopartikel nikel oksida menggunakan metode sol-gel.
Batasan Masalah
Karakterisasi sampel menggunakan scanning electron microskop (SEM) dengan standar ASTM 2809-13 dilakukan untuk mengetahui struktur morfologi permukaan sampel dengan perbesaran 200.000 kali dari produk hasil sintesis nanopartikel nikel menggunakan metode sol-gel. Sedangkan karakterisasi Particle Size Analyzer (PSA) dengan standar CA 94538 USA dilakukan untuk mengetahui distribusi ukuran partikel nanopartikel NiO secara keseluruhan dalam sampel.
Sistematika Penulisan
TINJAUAN PUSTAKA
Proses Pelindian Bijih Nikel
Proses pelindian bijih nikel tergolong rumit karena melibatkan berbagai tahapan pemurnian dan pemisahan untuk mendapatkan nikel berkualitas tinggi. 2.1) Proses pelindian amonia melibatkan penggunaan larutan amonia (NH3) untuk melarutkan nikel dari bijih atau konsentrat. 2.2) Proses pelindian basa melibatkan penggunaan larutan basa seperti larutan amonium hidroksida (NH4OH) atau larutan natrium hidroksida (NaOH) untuk melarutkan nikel dari bijih atau konsentrat (Ilyas, S. et al, 2019).
Beberapa faktor yang mempengaruhi proses pelindian nikel, antara lain: faktor suhu menunjukkan bahwa peningkatan suhu cenderung meningkatkan laju reaksi dan kelarutan nikel dalam pelarut sehingga meningkatkan efisiensi pelindian. Lebih lanjut, agitasi atau agitasi larutan bijih dan pelarut dapat meningkatkan kontak antara keduanya sehingga mempercepat proses pelindian (Fan, Xingxiang, dkk, 2013).
Proses Presipitasi Fe dan Ni
Selain itu, metode ini memungkinkan penghilangan komponen yang sangat spesifik tanpa menghilangkan zat lain, memberikan tingkat selektivitas yang tinggi dan memungkinkan bahan limbah dari proses lain bertindak sebagai reagen (Zhang, P., et al., 2015). Reaksi kimia berikut selama proses pengendapan Fe ditunjukkan pada Persamaan 2.4. 2.4) Pengendapan Ni adalah proses pengendapan senyawa melalui reaksi kimia atau pembentukan endapan nikel dari larutan yang mengandung ion nikel. Contoh pengendapan nikel adalah reaksi antara larutan ion nikel(ii) (Ni2+) dan kobalt(ii) (Co2+) dengan larutan natrium hidroksida (NaOH), sehingga nikel hidroksida (Ni(OH)2) mengendap. (Wanta, K., dkk. Selain natrium hidroksida (NaOH), terdapat beberapa senyawa kimia lain yang dapat digunakan untuk pengendapan nikel, yaitu: natrium karbonat (Na2CO3) (Ramesh dan Vishnu K., 2006), amonium hidroksida ( NH4OH) dan amonium karbonat ((NH4)2CO3) (Funakoshi, K., dkk, 2016).
Dalam proses pengendapan Fe dan Ni dari larutan pelindian, terdapat beberapa faktor yang mempengaruhi hasil pengendapan atau pengendapan, antara lain: ion-ion lain dalam larutan, pH, dan waktu pengendapan. Pengaruh ion-ion lain dalam larutan Fe dan Ni pada proses pengendapan yaitu penentuan persen penghilangan logam yang diendapkan (Wanta, K., dkk, 2019).
Metode Sintesis Nanopartikel
Metode sintesis nanopartikel secara garis besar dibagi menjadi 3 jenis yaitu metode fisika, kimia dan biologi (Trisnayanti, N.P., 2020). Sintesis nanopartikel nikel dipengaruhi oleh beberapa faktor antara lain metode sintesis, jenis prekursor, katalis dan surfaktan, serta kondisi reaksi. Penambahan katalis atau surfaktan pada reaksi sintesis nanopartikel nikel dapat mengatur kinetika reaksi serta mengontrol ukuran dan morfologi partikel.
Terakhir, faktor kondisi reaksi seperti parameter suhu, waktu reaksi, pH, dan konsentrasi reaktan dapat mempengaruhi sintesis nanopartikel nikel. Waktu reaksi pada sintesis nanopartikel nikel dapat mempengaruhi nanopartikel yang dihasilkan, yaitu jika zat warna lebih kental pada larutan nanopartikel logam maka waktu reaksi akan bertambah (Jannah, R.R., dan Amaria, 2020).
Metode Sol-Gel
Namun ada juga beberapa sumber yang menyebutkan bahwa tahapan dalam metode sol-gel terbagi menjadi empat bagian yaitu hidrolisis, kondensasi, pematangan gel dan pengeringan (Elma, M., 2018). Proses ini merupakan proses penguapan pelarut yang digunakan dengan cairan yang tidak diinginkan sehingga diperoleh struktur sol-gel dengan luas permukaan yang besar (Subagja, 2017). Faktor pertama yaitu prekursor, senyawa alkoksida merupakan prekursor yang paling banyak digunakan pada metode sol-gel.
Prekursor yang digunakan dalam proses sol-gel harus mudah larut dalam media reaksi (pelarut) dan harus cukup reaktif dalam pembentukan gel. Perbedaan senyawa alkoksida yang digunakan dalam proses sol-gel akan terlihat dari kepadatan, ukuran pori dan luas permukaan gel (Ningsih, 2016).
Polyethylene Glycol (PEG)
Peran penambahan polietilen glikol dalam sintesis nanopartikel adalah membantu mengontrol struktur dan ukuran partikel, yang akan mempengaruhi luas permukaan dan porositas partikel, sehingga ukuran nanopartikel dapat mengecil menjadi lebih kecil seiring dengan bertambahnya. volume. solusi PEG (Maulana, 2020). Selain itu, polietilen glikol merupakan salah satu zat yang dapat dimanfaatkan untuk memaksimalkan aktivitas fotokatalitik, yang berperan sebagai cetakan dan cangkang partikel sehingga diperoleh partikel dengan bentuk bola yang seragam (Perdana F. A, 2010).
Triton X-100
Triton™-X telah digunakan untuk permeabilisasi sel untuk pewarnaan imunofluoresensi, sebagai komponen buffer lisis dalam analisis western blot, dan sebagai komponen larutan salin dengan buffer Tris untuk persiapan bagian sel dalam pelabelan immunogold untuk mikroskop elektron. Menjelaskan metode sintesis yang menggunakan surfaktan Triton-X 100 sebagai surfaktan nonionik untuk mensintesis nanopartikel, menunjukkan bahwa Triton X-100 dapat meningkatkan homogenitas gel dan mengoptimalkan pembentukan struktur pori pada bahan sol-gel.
Monosodium Glutamate (MSG)
MSG sendiri merupakan hasil pemurnian glutamat atau gabungan beberapa asam amino dengan sedikit peptida hasil proses hidrolisis protein. Asam glutamat tergolong asam amino non esensial karena tubuh manusia dapat memproduksi asam glutamat. MSG berbentuk kristal berwarna putih dan kaya akan glutamat yang banyak digunakan sebagai bumbu masakan. Meski tidak memiliki rasa, namun hanya berfungsi sebagai penambah rasa.
Keunggulan monosodium glutamat (MSG) yang digunakan sebagai leaching agent telah teruji oleh penelitian Prasetyo bahwa daur ulang MSG dari larutan leaching memberikan recovery >90% sebagai asam glutamat (Prasetyo, E., 2020).
Pengaruh pH dan Waktu Pada Metode Sol-Gel
Dalam penelitian Yuniarti, E., dkk, 2013 disebutkan bahwa peningkatan nilai pH akan mengakibatkan ukuran butir semakin kecil. Berdasarkan penelitian Shamim A., 2019 menggunakan bahan kimia yaitu nikel(ii)nitrat heksahidrat dan natrium hidroksida 0,5M yang diberi tanda warna hijau. Penelitian ini menghasilkan produk dengan ukuran partikel dibawah 100 nm dan menurut data XRD menunjukkan nanopartikel NiO murni tanpa pengotor.
Nanopartikel yang terbentuk menunjukkan aglomerasi di tempat yang berbeda-beda karena energi permukaannya yang besar dan reaktivitasnya yang tinggi (Shamim A., 2019). Berdasarkan penelitian Pooyandeh S., 2020 menunjukkan bahwa nanopartikel dengan ukuran lebih kecil dapat dibentuk dengan prekursor nikel nitrat. Kemudian perbandingan nikel nitrat pada media asam (pH larutan 1,83) dan media basa (pH larutan 11,89) yaitu jumlah nikel oksida pada media basa sampel nikel nitrat lebih tinggi karena media basa menyebabkan terbentuknya gel yang memungkinkan kepadatan nanopartikel yang lebih tinggi.
Hasil perhitungan menggunakan persamaan Debye-Scherrer juga menunjukkan bahwa sampel pada medium basa mempunyai ukuran kristal terkecil.
Pengaruh Sonikasi Terhadap Sol-Gel Hasil Sintesis
Hasil morfologi partikel ZnO yang disonikasi selama 120 menit halus dibandingkan dengan waktu sonikasi 4 jam, berbentuk jarum dengan diameter 80-100 nm. Penelitian lain menunjukkan bahwa lama waktu sonikasi berpengaruh terhadap rata-rata berat molekul (Mv), yaitu penurunan Mv pada waktu sonikasi 120 menit (Anugraini A., dkk, 2018). Demikian pula penelitian (Yuniarti, Y., 2015) menunjukkan bahwa waktu optimal untuk menghasilkan pasir silika dengan kemurnian tinggi adalah 120 menit dengan konsentrasi asam oksalat 1,5 g/L.
METODE PENELITIAN
Alat dan Bahan
- Alat yang digunakan
- Bahan yang digunakan
Prosedur Penelitian
Hasil pengendapan Ni berupa filtrat dan endapan nikel digunakan sebagai bahan utama dalam proses sintesis nanopartikel nikel. Pada optimasi tahap II, nanopartikel nikel disintesis menggunakan metode sol-gel pada kondisi sintesis terbaik pada optimasi I (kondisi basa) dengan variasi waktu 24, 48, dan 72 jam. Pada optimasi tahap III, nanopartikel nikel disintesis menggunakan metode sol-gel pada kondisi sintesis terbaik optimasi I (kondisi basa) dan waktu pengadukan terbaik optimasi II (48 jam) dengan variasi perlakuan ultrasonik dan tanpa perlakuan ultrasonik.
Penelitian sintesis nanopartikel nikel dari larutan presipitasi Fe, Co, Ni dilakukan dengan variabel tertentu. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui kondisi dan waktu yang optimal serta melihat pengaruh sonikasi pada proses sintesis nanopartikel nikel menggunakan metode sol-gel dengan harapan menghasilkan produk nanopartikel nikel dengan kemurnian tinggi dan ukuran partikel terkecil. Selain pengaruh kondisi yang berbeda yaitu asam, basa dan netral, pada proses sintesis nanopartikel nikel juga terdapat pengaruh waktu pencampuran terhadap hasil sintesis nanopartikel nikel, yang terlihat dari morfologi, isi dan ukuran partikel.
Oleh karena itu, waktu optimal pengadukan pada proses sintesis nanopartikel nikel optimasi II dari larutan pengendapan Fe, Co, Ni dengan metode so-gel adalah 48 jam. Pada proses sintesis nanopartikel nikel Optimasi III terdapat pengaruh perlakuan ultrasonik terhadap kandungan konsentrat nikel dan ukuran partikel nanopartikel nikel. Seperti pada Gambar 4.10 dan Gambar 4.11 yang menunjukkan hasil SEM-EDS sintesis nanopartikel nikel dengan kondisi optimal I yaitu kondisi basa selama 48 jam yang diberi perlakuan ultrasonik dan yang tidak diberi perlakuan ultrasonik.
Hal ini terlihat pada Gambar 4.10 yang merupakan hasil SEM nanopartikel nikel yang disintesis pada kondisi optimal yaitu kondisi basa terhadap waktu. Selanjutnya Gambar 4.11 merupakan analisis EDS dua produk hasil sintesis nanopartikel nikel dari larutan pengendapan Fe, Co, Ni menggunakan metode sol-gel dengan dan tanpa sonikasi. Oleh karena itu, penambahan sonikasi pada proses sintesis nanopartikel nikel dari larutan hasil pengendapan Fe, Co, Ni dengan metode sol-gel lebih optimal dibandingkan tanpa sonikasi.
Kesimpulan yang dapat diambil dari penelitian proses sintesis nanopartikel nikel dari larutan yang berasal dari pengendapan Fe, Co, Ni dengan metode sol-gel adalah sebagai berikut. Dengan perlakuan ultrasonik dapat memperkecil ukuran partikel dan meningkatkan kandungan nikel pada produk nanopartikel nikel yang dihasilkan.
