ْ ي ِحَّرلا ِْنَم حَّرلا ِّْالل ِْم سِب
TUGAS 1. PROSES PEMISAHAN DAN PURIFIKASI
1. Jelaskan definisi kritalisasi dan presipitasi dengan menekankan pada kata kunci proses kristalisasi dan presipitasi.
2. Jelaskan tujuan kristalisasi dan presipitasi.
3. Jelaskan jenis feed yang sesuai untuk proses kristalisasi (apakah gas, padat, cairan, larutan, koloid, dll)
4. Jelaskan mekanisme/metode terjadinya kristalisasi dan presipitasi.
5. Carilah contoh proses kristalisasi/presipitasi dari jurnal, lalu buatlah ringkasan mengenai proses tersebut dengan menuliskan:
• Jenis bahan baku
• Produk yang dihasilkan
• Metode Kristalisasi/presipitasi
• Parameter/variabel proses yang digunakan
Nama : M. Ilham Fadli NIM : 0301262327001
Mata kuliah : Proses Perpindahan dan Purifikasi Dosen : Elda Melwita, S.T., M.T., Ph.D
Tanggal : 29 September 2023
Jawaban
1. Kristalisasi adalah suatu proses pembentukan partikel padatan dari suatu campuran yang memiliki fasa yang sama/homogen (uap, cairan dan campuran senyawa) disebabkan karena adanya penurunan kelarutan (solubility) senyawa dalam larutan induk (solution/mother liquor)
Presipitasi adalah suatu proses pembentukan partikel padatan dari suatu campuran dengan fasa yang sama/homogen yang berlangsung dengan cepat (uap, cairan dan campuran senyawa) karena adanya penurunan kelarutan (solubility) senyawa dalam larutan induk (solution/mother liquor). Proses pembentukan padatan tersebut sebagai produk suatu reaksi (Proses Ireversibel) pada kondisi super saturasi. sehinga tidak akan larut kembali kedalam larutan tersebut.
2. Tujuan Kristalisasi/Presipitasi yaitu:
• Pemisahan suatu senyawa
Pemisahan ini dapat terjadi pada 2 campuran senyawa yaitu zat terlarut (solute) dan zat pelarut (solven). Pemisahan ini dapat terjadi karena zat terlarut dalam jumlah berlebihan di suhu tertentu. Kelebihan yang ada akan membuat zat tidak larut lagi yang berarti konsentrasinya sudah mencapai batas maksimal jika zat terlarut mengalami pendinginan pada larutan jenuhnya secara pelahan-lahan akan membentuk kristal (larutan mencapai super jenuh)
• Pemurnian suatu senyawa
Pemisahan ini biasa terjadi antara zat cair dan padat. Dalam proses ini, terjadi mass transfer atau perpindahan massa. Tujuan pemisahan ini adalah untuk memurnikan zat yang ada. Zat cair bisa dimurnikan dengan menggunakan proses destilasi. Jika zat yang akan dipisahkan dan dimurnikan berupa zat padat, maka akan digunakan metode pengkristalan. Tapi jika zat padat yang akan dimurnikan mempunyai sifat mudah menguap, metode yang digunakan adalah sublimasi.
• Perubahan struktur padatan: ukuran, bentuk kristalin, dan lain-lain.
Dengan adanya pengaruh sifat dari larutan (jenuh/tidak jenuh), homogenitas, dan perubahan suhu maka larutan yang memiliki titik jenuh yang tinggi akan mengalami perubahan struktur atom-atom yang menyebabkan adanya pembentukan butiran kristal yang berukuran kecil (nano).
3. Jenis feed pada proses kristalisasi pada umumnya terdiri dari campuran homogen dari dua atau lebih senyawa dalam fase gas, cair atau padatan Dalam proses pemisahan secara kristalisasi dapat terjadi karena penurunan kelarutan (solubility) senyawa dalam larutan induk (solution/mother liquor). Untuk jenis feednya dapat berupa campuran homogen (cair, gas maupun padatan) sehingga dapat ditentukan proses pemisahannya seperti apa (cooling, vaporizing, salting out/antisolvent, reaction).
Ilustrasi Gambar:
Macam-macam proses kristalisasi:
1. Kristalisasi penguapan
Dilakukan jika zat yang akan dipisahkan tahan terhadap panas dan titik bekunya lebih tinggi daripada titik didih pelarut. Selain dengan cara destilasi, garam juga bisa dipisahkan dari air dengan cara menguapkan airnya sampai habis sehingga yang tertinggal sebagai residu hanyalah garamnya.
Gambar 1. Petani Garam
Ketika terjadi air pasang, semua tambak garam akan mulai terisi oleh air laut. Namun, ketika air mulai surut kembali maka tambak yang sudah terisi garam akan tetap berada di tempat itu. Hal tersebut disebabkan oleh suatu pengaruh dari Cahaya sinar matahari yang setiap komponen dari dalam tambak akan menguap. Jika penguapan ini terus
Proses Kristalisasi / Presipitasi
Cooling Vaporizing Salting out/Anti solvent
Reaction Senyawa A
terlarut dalam cairan induk
Senyawa A (padatan) terpisah dari cairan induk
berlangsung, lama kelamaan garam tersebut akan membentuk kristal-kristal garam tanpa harus menunggu sampai airnya habis.
2. Kristalisasi Pendinginan
Dilakukan dengan cara mendinginkan larutan. Pada saat suhu larutan turun, komponen zat yang memiliki titik beku lebih tinggi akan membeku terlebih dahulu, sementara zat lain masih larut sehingga keduanya dapat dipisahkan dengan cara penyaringan. Zat lain akan turun Bersama pelarut, sedangkan zat padat tetap tinggal diatas saringan sebagai residu.
3. Kristalisasi Pemanasan dan Pendinginan
Metode ini merupakan gabungan dari dua metode diatas. Larutan panas yang jenuh dialirkan kedalam sebuah ruangan yang divakumkan. Sebagian pelaurt menguap, panas penguapan diambil dari larutan itu sendiri, sehingga larutan menjadi dingin dan lewat jenuh. Metode ini disebut kristalisasi vakum.
4. Kristalisasi Reaksi Kimia
Pembentukan kristal dapat terjadi bila suatu larutan telah melampaui titik jenuhnya. Titik jenuh larutan adalah suatu titik ketika penambahan partikel terlarut sudah tidak dapat menyebabkan partikel tersebut melarut, sehigga terbentuk larutan jenuh. Larutan jenuh adalah larutan yang mengandung jumlah maksimum partikel terlarut pada suatu larutan dengan suhu tertentu. Contohnya : NaCl ketika mencapai titik jenuh akan terbentuk kristal, berkurangnya air karena penguapan, menyebabkan larutan melewati titik jenuh dan mempercepat terbentuknya kristal.
4. Mekanisme terjadinya Kristalisasi dan Presipitasi:
Ilustrasi gambar
Gambar 2. Proses Kristalisasi
Proses kristalisasi terdiri atas dua tahapan yaitu:
1. Proses nukleasi
Terjadi akibat bergabungnya beberapa molekul zat terlarut (solute) yang membentuk cluster sehingga akan terjadi pembentukan kristal. Pada larutan yang telah melewati jenuh, zat terlarut akan didifusikan ke cluster untuk memastikan pertumbuhan butiran kristal terjadi dengan lebih stabil.
Jika ukuran kristal menjadi lebih besar, kelarutannya akan menjadi lebih kecil.
Demikian juga sebaliknya, jika ukuran kristalnya menjadi lebih kecil maka kelarutannya akan menjadi lebih besar sehingga kristal akan kembali terlarut kedalam larutan tersebut.
2. Pertumbuhan kristal,
Pada tahap ini inti kristal akan terbentuk dan akan bertabrakan dengan benda lain misal dinding tangki atau pengaduk pada kondisi tertentu (suhu, tingkat kejenuhan, tekanan, dll) dalam sistem, maka akan terbentuk bibit kristal dengan ukuran yang cukup besar. Peristiwa nukleasi merupakan proses perombakan struktur atom, bukan hanya pada tingkat sifat makroskopis, melainkan terjadi penata ulangan atom- atom dalam senyawa tersebut membentuk kristal.
Sedangkan proses Presipitasi hampir sama dengan proses nukleasi, akan tetapi perbedaanya yaitu:
1. Proses Presipitasi
Proses pembentukan kristal yang lebih cepat dengan cara membentuk senyawa tidak larut yang berfungsi sebagai produk reaksi kimia. Produk (kristal) ini tidak sama seperti produk pembentukan kristal biasa yang larut dengan mudah, jika suhu atau konsentrasi dikembalikan seperti semula.
Presipitat sebagai produk presipitasi tidak akan larut lagi kedalam pelarut. Ciri lain yang menandakan proses ini adalah pelaksanaanya dilakukan di kondisi supersaturasi tinggi. Hasilnya nukleasi cepat yang kemudian membentuk kristal primer kecil dalam jumlah banyak. Seperti halnya kristalisasi lainnya, proses presipitasi membutuhkan tiga tahapan dasar agar pembentukan kristal dapat terjadi.
Tiga tahapan itu adalah supersaturasi yang diikuti dengan nukleasi serta pertumbuhan kristal.
5. Contoh Proses Presipitasi dari Jurnal 1.
Jenis bahan baku : Ektrak limbah nanas
Produk yang dihasilkan : Bromelain dalam limbah nanas
Metode Presipitasi : Anti Solvent Precipitation. Dimana Bromelain akan diektraksi menggunakan air. Untuk kemudian ditambahkan senyawa entanol sebagai antisolvent yang akan mengikat air sehingga kelarutan bromelain didalam air akan berkurang.
Parameter proses yang digunakan : Suhu proses, Konsentrasi senyawa etanol dan rasio solven yang digunakan.
2.
Jenis bahan baku : Air Limbah Peternakan (Swine Wastewater) Produk yang dihasilkan : Magnesium (Mg)
Metode Presipitasi : Pencucian menggunakan air bersih dengan 3 kali pengulangan dan dikeringkan didalam oven pada
suhu 350C selama 48 jam (2 hari). Pada pH >9, formasi magnesium fosfat yang tidak terbentuk akan mengurangi ion magnesium dan fosfat dalam pembentukan kristal struvite.
Parameter proses yang digunakan : Variasi pH dan rasio Mg0-Saponifikasi (Mg:N:P)
3.
Jenis bahan baku : Black liquor dari Miscanthus sinensis pulping dengan 7.5% soda.
Produk yang dihasilkan : Lignin
Metode Presipitasi : Lignin terlarut didalam suatu larutan alkali.
Kemudian, larutan alkali akan direaksikan dengan Asama sehingga pH larutan akan menjadi netral lalu lignin tersebut akan mengendap didalam larutan netral.
Parameter proses yang digunakan : Waktu reaksi, Rasio asam dan Kecepatan pengadukan.
