3-1. 마이컬슨 간섭계를 이용한 실험
액체에서의 열렌즈 효과를 측정하기 위한 마이컬슨 간섭계 장치를 그림 10과 같이 구성하였다. 탐사레이저를 이용하여 마이컬슨 간섭계를 구성한 후 간섭무늬를 만들고 액체시료가 들어있는 셀에 펌프레이저를 조사하여 열렌즈 효과를 발생시키고 편광판 으로 세기를 조절하며 변화하는 간섭무늬를 PC에 연결된 CCD카메라로 분석하였다.
CCD카메라로 얻은 간섭무늬 변화를 0.01 s 간격으로 나누어 위상차를 구하고, 식 (9)를 이용하여 얻어진 위상차로부터 굴절률 변화를 구하였다. 열광학계수인 와 식 (11)을 이용하여 위상이 변할 때의 온도차를 구하고, 얻어진 온도차와 식 (12)를 이용해 레일리 수를 구하였다. 탐사레이저로는 파장 633 nm, 세기 4.7 mW의 He-Ne 레이저를 사용하고, 펌프레이저로는 파장 532 nm이며 최대 세기가 77.0 mW인
Nd:YVO4 레이저를 사용하였다. 시료는 Rhodamine 6G를 에탄올에 분산시켜 농도가
0.167 M가 되게 하였고, 액체 셀 크기는 10 mm × 2 mm × 40 mm가 되게 하였 다. 그림 1에 보이는 것처럼 Rhodamine 6G는 에탄올에서 용해되어 파장 560 ~ 600 nm인 적색을 띠며 흡수 파장의 피크가 530 nm 부근에 있기 때문에 실험에서 펌프 레이저 파장을 532 nm로 이용하였다. 532 nm에서 몰당 흡수계수가 1.135 cm M 이다 [33].
Fig. 10. Experimental set up for the measuremnet of thermal lens effect using interference fringe.
- 24 -
그림 11 (a)와 (b)는 각각 펌프레이저의 세기가 38.2 mW와 77.0 mW일 때의 간섭무 늬의 변화이며 붉은 점선으로 표시된 원 내부에서 간섭무늬의 변화를 확인 할 수 있 고 열렌즈 효과에 의해 중심에 열이 집중되어 중심에서의 간섭무늬 간격이 매우 촘촘 함을 보여주고 있다. 간섭무늬의 위상이 최대로 변하는 시간은 각각 0.80 s와 0.88 s 로 측정되었으며 이 시간동안 위상변화는 각각 3.14 ~ 12.56 rad과 6.25 ~ 25.12 rad이였으며 이 시간동안 식 (9)에 의해 계산된 굴절률 변화는 각각 × ~
× 와 × ~ × 였다. 본 연구와 유사한 기존의 열렌즈 효과 연 구에서는 633 nm의 파장과 30 mW의 세기를 가진 레이저로 이루어진 마하-젠더 간 섭계에서 액체시료의 굴절률 변화가 정도이며 [34], 본 연구에서의 액체시료의 굴절률 변화가 정도이므로 열렌즈 효과가 충분히 발생한 것으로 생각된다.
Fig. 12 (a)와 (b)는 펌프레이저의 세기가 38.2 mW와 77.0 mW일 때의 시간이 지 남에 따라 간섭무늬의 위치가 변하는 것을 보여준다. 식 (11)을 이용해 온도 변화수치 를 계산하여 레일리 수를 구하였으며, 파장이 633 nm일 때 에탄올에서 열광학계수는
≅ × K-1이다 [35]. 온도변화가 0.20 ~ 0.81 K와 0.40 ~ 1.62 K일 때 식 (12)를 이용하여 계산된 레일리 수는 각각 × ~ ×와 × ~
×이였다. 이때 와 , 그리고 값으로는 각각 × K-1,
× m2s-1, × m3, × m2s-1을 대입하였다 [30]. 위상이 변하는 도중에도 직선으로 표시된 바와 같이 간섭무늬가 점점 위쪽으로 올라가는 대류현상을 확인할 수 있었다. 간섭무늬이 이동이 더 이상 일어나지 않을 때까지의 시간은 각각 4.10 s와 2.98 s이다. 대류가 발생하는 보통 임계 레일리 수는 이고 이상일 때 난류가 발생하게 된다. 유체에서 대류가 발생하기 위해서는 열렌즈의 변위를 일으키 는 부력이 점성도와 열확산의 크기보다 커야 한다 [36]. 대류현상은 위상이 변하는 동 안 계속해서 발생하지만 위상변화가 끝나는 시간인 0.80 s와 0.88 s이후에 뚜렷하게 나타났다.
표 1과 표 2는 펌프레이저의 세기가 각각 38.2 mW와 77.0 mW일 때 실험을 통해 얻은 수치적인 값들을 정리해 놓은 것이며 오차범위는 ∆ 경우 ± × rad, ∆
은 ± , ∆는 ± K이며 보다 정밀한 실험을 위해서는 패브리-페로 간섭계의 사용을 권장할 수 있다. 두 개의 결과표 모두 위상변화가 커짐에 따라 굴절률 변화와 온도 변화가 커졌으며 레일리 수 역시 커졌다. 본 측정결과를 광선의 파장과 시료가 다른 유사한 방법으로 측정된 기존연구 결과와 직접적으로 비교하기는 어려우나 굴절 률 변화, 온도변화 그리고 레일리 수 등의 범위가 유사한 수치를 나타내고 있음을 확
인할 수 있었다 [30]. 보통 레일리 수는 임계값 정도를 가지며 ×부근에서 규 칙성을 잃고 불규칙적인 대류가 일어나며, 이상에서는 완전히 난류가 된다. 임계값 아래에서는 흐름이 정지하여 대류가 생기지 않는다. 임계값을 넘으면 이른바 베나드 대류(Benard convection)라고도 하는 규칙적인 자연대류(free convection)가 일어난다 [37]. 대부분의 열렌즈 효과 연구는 그림 2와 같은 장치에서 발생하는 레이저 빔의 굴절에 의한 광세기 변화를 측정하지만 본 연구에서는 마이컬슨 간섭계를 이용하여 굴절률변화 뿐만 아니라 온도구배에 따른 액체시료의 대류도 동시에 정밀하게 측정할 수 있었다는데 의의가 있다.
- 26 - (a)
(a)
(b)
Fig. 12. The movement of the interference fringe by convection effect, when the laser intensity is (a) 38.2 mW, (b) 77.0 mW.
(b)
Fig. 11. (a) Variation of interference fringe when pump laser intensity is (a) 38.2 mW, (b) 77.0 mW.
Table 1. Numerical results of experimental measurement when the intensity of pump beam is 38.2 mW.
Table 2. Numerical results of experimental measurement when the intensity of pump beam is 77.0 mW.
∆
(± × rad)
∆
(× ± )
∆ (± K)
(×)
6.25 1.58 0.40 4.79
12.56 3.16 0.81 9.63
18.84 4.74 1.21 14.45
25.12 6.33 1.62 19.26
∆
(± × rad)
∆
(× ± )
∆ (± K)
(×)
3.14 0.79 0.20 2.41
6.28 1.58 0.40 4.81
11.49 2.89 0.74 8.81
12.56 3.16 0.81 9.63
- 28 -
3-2. Z-scan을 이용한 실험
그림 13은 비선형 광학계수를 측정하기 위한 z-scan을 이용하는 실험 장치도이다. 먼 저 그림 13의 장치도에서 빔의 파장이 532 nm이며 세기가 20 mW인 DPSS 레이저 (Laserquantum, model : venture532)와 온도 컨트롤러, 광검출기(Thorlabs, PDA36A-EC 350 – 1100 nm), 쵸퍼를 사용하여 90 Hz로 설정하고 단일 빔 z-scan 실험을 하였 다. 실험에 사용된 가우시안 빔은 초점거리 4 cm인 렌즈에 의해 집속되었고, 스테이 지 위의 렌즈의 초점에 시료를 두고 조리개를 사용하지 않고 열린 구경 실험을 진행 하여 비선형 흡수 계수를 측정하고, 조리개를 사용하여 닫힌 구경 실험을 통해 비선 형 굴절률을 측정하였다. 빔의 진행방향인 z-축으로 1 mm씩 이동시키며 신호를 측 정하였다.
그림 13의 실험장치에서 시료의 위치를 고정시키고 상온에서 탄소나노튜브 분산액의 열확산도를 측정하고, 이산화바나듐 분산액으로는 온도조절기를 이용해서 액체에서의 MIT현상을 알아보기 위해 상온에서 75 ℃까지 온도를 올려가며 열확산도를 측정하였 다.
시료는 증류수에 3000 l에 1.5 M 다중벽 탄소 나노튜브 파우더를 분산시켜 시료를 제작하고, 1 cm × 1 cm × 4 cm의 셀에 담아 농도에 따른 신호를 측정하였다. 또 SEM으로 크기를 조사한 결과 50 nm 크기의 상용 구형 이산화바나듐 파우더를 에틸 렌글리콜에 분산시켜 0.03 %의 분산액을 만들고 같은 크기의 셀에 넣어 실험을 진행 하였다.
Fig. 13. Experimental set up of z-scan method using thermal lens effect.
- 30 -
3-2-1. 탄소나노튜브 분산액
열린 구경과 닫힌 구경 z-scan 방법을 통해 비선형 흡수 계수 및 비선형 굴절률
를 구하였다.
그림 14와 그림 15는 각각 열린 구경과 닫힌 구경 z-scan 실험에서 탄소 나노 튜 브 분산액의 농도와 초점과의 거리에 따른 투과율과 투과도 차이를 보여준다. 탄소 나노 튜브는 양의 흡수계수와 음의 굴절 계수를 가진다 [38]. 양의 흡수계수 일 때 열 린 구경 실험에서는 투과율 곡선이 아래로 형성되고, 닫힌 구경 실험에서는 초점거리 앞에서 peak가 형성된다. 반대부호의 경우에는 곡선형태 역시 반대로 형성된다.
그림 14에 나타난 열린 구경 실험에서는 z = 0를 중심으로 투과율 곡선이 아래로 형성되는 것을 확인하고, 초점과의 거리에 따라 투과율이 변화하고, 농도가 증가할수 록 투과율이 작아지고, 폭이 넓어졌으며, 선형 흡수계수가 증가 하고, 유효시료길이인
가 감소하고, 이 커졌다. 이 결과를 식 (3)에 대입하여 구한 비선형 흡수 계수는 농도가 9.99, 11.10, 16.65, 19.98 mM 일 때 각각 0.046, 0.051, 0.136, 0.169 mW이였다.
그림 15에 나타난 닫힌 구경 실험에서는 투과도 차이(∆ )가 관측된다. 농도가 증가할수록 peak-valley의 변화가 커지는 것을 확인하였다. 시료의 위치가 레이저 빔의 허리보다 앞쪽에 있을 때 peak가 관측되고 뒤쪽에 있을 때 valley가 관측되었다. 이 결과를 식 (7)에 대입하여 비선형 굴절률을 계산하였다. Fig. 4를 보면 초점거리 전후 로 투과도가 대칭이 되지 않는데 이것은 유효 위상 변화 ∆가 큰 경우에는 투과도 의 대칭성이 깨질 수 있기 때문이다. 닫힌 구경 실험은 비선형 굴절 및 비선형 흡수 의 영향을 받기 때문에 닫힌 구경 투과도에 대응하는 열린 구경 투과율로 나누어 이 둘의 효과를 분리 시켜서 순수한 를 구할 수 있다 [28].
표 3은 식 (3), (4), (5)을 이용하여 비선형 흡수계수를 계산하기 위한 열린 구경 실 험의 광학계수이고, 표 4는 식 (7)를 이용하여 비선형 굴절계수를 계산하기 위한 열린 구경 실험의 광학계수들을 각각 농도에 따라 표로 나타낸 것이다.
그림 16은 시료 위치가 고정된 상태에서 구한 탄소 나노 튜브 분산액의 열렌즈 신호 이다. 시료의 열렌즈 효과와 광학적 특성을 이용하여 열적특성을 구할 수 있다.
Chopper에 의하여 발생한 시간적 변화와, 농도에 따른 열렌즈 신호를 분석하고 식 (1) 과 (2)를 이용하여 열확산도를 구하였다. 또한 열렌즈 신호가 에너지의 소멸과정을 포 함하고 있으므로 열전달 상수를 비롯한 관련 물리량 측정에 이용될 수 있다.
식 (1)을 이용하여 그림 16의 열렌즈 신호를 그림 17처럼 정상상태에 도달하는 짧은
시간 구간에서 피팅하게 되면 응답시간 를 구할 수 있다. 4가지 농도에서 의 변화 가 미세했는데 이것은 유동시료의 열렌즈 효과는 cell에 존재하는 간섭이나 대류현상 으로 인한 불균일성 때문에 가 짧아지는 특징을 가지고 있기 때문이다. 시료 농도에 따른 변화가 미미하여 의 평균치를 측정한 결과 0.0078 s이였으며, 이를 식(2)에 대 입하여 구한 열확산도는 1.33× ms임을 확인하였다.
- 32 -
Fig. 14. Transmittance change through open aperture experiment according to sample position and concentration.