질화규소 세라믹을 레이저 예열선삭하는 기본적인 메커니즘은 레이저빔을 사 용하여 재료를 국부적으로 예열하여 조직을 연화시키는 것이다. 따라서 절삭가 공에 있어 재료의 조직적 변화가 중요한 역할을 하는 것을 알 수 있다. 본 실 험에서 주로 사용된 HIP 처리된 질화규소의 가공전 재료의 표면사진과 파단면 및 표면의 SEM 사진을 Fig. 4.1에 나타낸다. 시편은 HIP 소결방법으로 소결하 고 표면을 마무리 처리한 직경(D) 16 mm에 길이(L) 150 mm의 환봉형 질화규소 이다. 시편은 절삭조건의 균등화를 위하여 마무리 처리에 의하여 거의 정확한 치수를 가지며, 그림에서 보듯이 매끈한 표면을 가진다. 파단면을 관찰하여 보 면 전형적인 육각봉상의 질화규소 입자가 비정질재에 의하여 서로 연결되어 있 는 것을 볼 수 있다. 시편 표면을 SEM을 이용하여 자세히 관찰하여 보면 마무 리 공정의 연삭자국이 남아있는 것을 볼 수 있다.
본 시편을 척에 고정하고, 회전속도(N) 620 rpm, 이송속도(f) 0.013 mm/rev, 이 송거리 70 mm에서 400 W, 600 W 및 800 W의 레이저출력(P)에 변화를 주어 예 열을 실시하고 그 표면과 온도의 변화를 Fig. 4.2에 나타내었다. 비교적 낮은 출 력인 400 W의 경우 온도는 약 1,250℃를 유지하며 표면에 큰 변화는 없었지만 색상이 검은색에서 어두운 회색으로 변화된 것을 볼 수 있다. 600 W의 경우 표 면이 부풀어 오르기 시작하며 이러한 경향은 800 W에서 더욱 심화된다. 800 W 의 레이저 출력에서 부풀어 오른 발포(bloating)는 규산염 유리질로써 작은 충격 에도 쉽게 떨어져 나가는 것을 알 수 있었다. 온도그래프에서 나타내듯이 출력 이 증가할수록 온도가 상승하는 기울기가 커지고, 고온에서 일정 온도로 유지 되는 온도가 상승하는 것을 알 수 있다.
이러한 표면의 변화를 자세히 알아보기 위하여 각 출력별로 예열된 시편표면
의 SEM사진을 관찰하여보았다. Fig. 4.3에서는 출력별 표면 SEM 사진 및 800 W 의 출력에서 나타난 크레이터(crater)를 확대한 SEM사진과 출력별 비커스경도값 을 제시하였다. 400 W의 경우 육안으로는 산화 정도가 크지 않고 색상만 검회 색으로 변했었으나, SEM으로 관찰한 결과 이미 크레이터 자국이 발생하기 시 작하고 조직이 변화하여 내부에 기공(pore)이 형성되어 있는 것을 확인할 수 있 었다. 또한 600 W 및 800 W로 출력이 상승할수록 크레이터의 크기가 커지는 것 을 알 수 있으며 특히, 800 W 출력으로 예열된 시편의 표면에는 크레이터 자국 아래에 크랙(crack)이 존재하는 것을 알 수 있었다. 이러한 균열은 절삭공구로 시편을 절삭함에 있어 유리하게 작용할 것으로 기대된다. 시편 표면을 예열하 는 출력이 증가할수록 시편표면의 가열온도는 상승하여 시편표면의 조직적 변 화가 활발하게 일어나 급기야 800 W이상에서는 과도한 크레이터 생성에 의한 균열의 발생으로 시편 표면의 경도가 저하되는 것을 예상할 수 있으며, 비커스 경도기로 측정한 결과 출력이 상승함에 따라 시편표면 경도가 급격하게 감소하 는 것을 알 수 있다.
이러한 조건에서 파단면을 관찰하여 조직적 변화를 면밀히 검토하고자 하였 다. Fig. 4.4에서는 각 출력별 파단면을 100배와 3,000배의 SEM사진으로 관찰하 였다. 600 W로 예열된 시편에서는 표면에 부풀어 오른 발포(bloating)이 생성되 는 것을 알 수 있다. 800 W의 출력으로 예열한 경우 앞서 말했듯이, 표면에 과 도한 발포가 생성되었지만, 작은 충격에도 쉽게 떨어져 나가는 성질로 인하여 파단시편을 제작하는 과정에서 충격으로 모두 떨어져나갔다. 따라서 800 W로 예열된 시편의 경우 발포의 아랫부분을 중심으로 관찰하였다. 400 W의 경우 표 면에 얇은 산화층이 존재하며 산화층 바로 아래 육각봉상의 질화규소를 가지고 있는 기지(substrate)가 나타난다. 600 W의 경우 발포를 관찰할 수 있었으며 발 포내부에 기공(pore)를 가지고 있는 것을 확인할 수 있었다. 이는 질화규소 (Si3N4)내부에 존재하고 있는 질소(N)가 질소가스(N2)로 결합하여 시편표면으로 분출되는 과정에 생성되었으며 급격한 산화반응의 일종으로 유추할 수 있다.
또한, 800W의 레이저출력으로 예열된 경우 비록 발포는 깨어져 관찰할 수 없
었으나 600 W의 경우와 다르게 발포내부의 기공 외에 산화층과 기지 사이에서 도 공극이 나타나는 것을 확인할 수 있었으며, 이러한 공극의 형성이 크랙을 유발하는 것으로 사료된다.
이러한 조직적 변화를 자세히 알아보기 위하여 Fig. 4.5에서 시편 표면에서의 조직적 변화를 10,000배의 SEM사진을 이용하여 모식도에서 보이듯이 표면의 최상단부터 차례로 1, 2 및 3 포인트를 관찰하고 절단과정에서 조직적 변화를 일으킬 가능성이 있는 절단면 측 중심부에서 약1 mm 상단의 포인트 4를 모재 의 조직사진과 비교하여 관찰하였다. 400 W의 경우 가장 상단에서는 전형적인 육각봉상의 질화규소 조직이 눈에 띄지 않고 규산염 유리층(silicate glass layer) 이 덮여있는 것을 확인 할 수 있다. 600 W의 경우 표면에 기공을 포함한 발포 를 확인할 수 있으며, 발포 아래에서 얇은 규산염 유리층이 관찰되다가 기질이 나타나는 것을 알 수 있다. 800 W의 경우 발포와 함께 발포 아래 기질부근에 균열을 유발하는 공극을 확인하였고 관찰결과 조직이 변질된 이러한 산화층은 출력이 높아 산화가 많이 일어나는 비교적 높은 레이저 출력의 경우임에도 불 구하고 20㎛를 넘지 않는 것을 알 수 있었다. 그 산화층 아래에서는 모재의 조 직과 유사한 봉상의 질화규소조직을 보인다. 중앙부의 조직은 모든 레이저출력 조건에서 처리되기 전 모재조직과 같은 형상을 보인다. 따라서 시편의 내부에 는 열영향에 의한 조직적 변화가 없었음을 알 수 있었다. 결과적으로 아무리 고온으로 가열되어도 시편 표면에 산화로 인한 충격에는 산소의 침투한계깊이 에 의하여 조직적 변화에 한계가 있음을 판단할 수 있었다.
Fig. 4.1 Photos and SEM images of surface and fracture of HIP treated silicon nitride
(a) Photo of surface (b) SEM image of fracture
A
A
(c) SEM image of surface(×100) (d) SEM image of surface(×3,000)
Fig. 4.2 Photos of surface variation and graph of surface temperature of HIP treated silicon nitride by laser power
HIP Si3N4, N= 620 rpm, f= 0.013 mm/rev, Фp= 90 °, Preheating distance = 70 mm
Surface
P=400W P=600W P=800W
Surface temperature by laser power
0 100 200 300 400 500 600
200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800
Temperature, ℃
Time, sec
400W 600W 800W
Fig. 4.3 SEM images of surface and vickers hardness of HIP treated silicon nitride by laser power
HIP Si3N4, N= 620 rpm, f =0.013 mm/rev, Фp= 90 °, Preheating distance = 70 mm
SEM image
10㎛
10㎛
Craters
10㎛
10㎛
Craters
P= 400 W P= 600 W
10㎛
10㎛
A
Craters
2㎛
2㎛
Crack
Crack
A
P= 800 W Crater in 800 W
Vickers hardness
400W 600W 800W
0 400 800 1200 1600 2000
Vickers hardness, Hv
Laser power, W
Fig. 4.4 Fracture SEM image of HIP treated silicon nitride by laser power HIP Si3N4, N= 620rpm, f =0.013 mm/rev, Фp= 90 °,
Preheating distance = 70 mm
Substrate
(a) P= 400 W (×100) (b) P= 400 W (×3,000)
Bloating
Bloating
Pore
Substrate
(c) P= 600 W (×100) (d) P= 600 W (×3,000)
Pore
Substrate (e) P= 800 W (×100) (f) P= 800 W (×3,000)
Fig. 4.5 SEM images of fractural cross section of HIP treated silicon nitride by laser power
HIP Si3N4, N= 620 rpm, f =0.013 mm/rev, Фp= 90 °, Preheating distance = 70 mm
Location
P(W) 1 2 3 4
400 W
2.5㎛
2.5㎛ 2.5㎛2.5㎛ 2.5㎛2.5㎛ 2.5㎛2.5㎛
600 W
2.5㎛
2.5㎛ 2.5㎛2.5㎛ 2.5㎛2.5㎛ 2.5㎛2.5㎛
800 W
2.5㎛
2.5㎛
Pore
2.5㎛
2.5㎛ 2.5㎛2.5㎛ 2.5㎛2.5㎛
As- received
2.5㎛
2.5㎛ 2.5㎛2.5㎛
Cross section
1 2 3 4