3.3 실험결과 및 고찰
3.3.5 Zn-Mg 박막의 밀착성 평가
(a) XRD pattern in O2 Much (a) XRD pattern in O2 little
Fig. 3.20 XRD patterns of Zn-Mg thin film with O2 and Mg content
작된 Zn-Mg박막의 밀착특성 평가는 Fig. 3.27∼Fig. 3.31에 나타내었다. 산 소의 함량이 거의 없는 경우의 박막의 스크래치 테스트 후 박막의 밀착특성 은 Fig. 3.27에 나타낸 바와 같이 압자의 일정하중을 인가한 후 음향신호가 검출되고, 박막의 박리가 시작되는 임계하중 값을 나타내었다. 이와 같이 Mg의 함량이 7.5 %∼14 %로 증가함에 따라 임계하중의 값은 8.25 N ∼ 9.17 N으로 점점 커지는 경향을 나타내었다. Fig. 3.32는 Mg증가에 따른 임 계하중과 음향신호와의 관계를 나타낸 것으로서 임계하중 값은 점점 증가하 는 것을 알수 있고, 산소의 함량이 많은 경우보다 O2의 함량이 적은 경우가 임계하중 값이 적은 것으로 나타나 밀착성은 O2의 함량이 적은 경우에서 제 작한 Zn-Mg 박막이 우수한 것으로 나타났다. Table 3.4는 스크래치 테스트 후 산소 함량이 많은 경우와 산소 함량이 적은 경우의 Zn-Mg 박막에 대한 임계하중 값을 나타낸 것으로, Mg증가에 따라 그 값이 증가하는 것을 나타 냈다.
이와 같이, 스크래치 테스트 후 음향 신호에 따른 임계하중 값을 산소의 유무에 따라 Zn-Mg 박막의 몰포로지와 금속간 화합물의 점유율과 관련하여 분석하여 보면 다음과 같이 나타낼수 있다.
Fig. 3.33은 결정립 크기와 임계하중과의 관계를 나타낸 것으로서 증착금 속인 Zn와 Mg의 함량비에 따라 결정입자의 크기는 다르게 나타났다. O2의 유무에 관계없이 결정입자의 크기는 감소하는 경향을 나타내었고, 이와 같은 이유는 Ar가스와 같이 일종의 흡착인히비터로 작용하는 Mg의 영향으로 Zn 와 금속간 화합물인 MgZn2는 결정핵 성장보다는 결정핵 생성위주의 막이 형성되었기 때문으로 사료된다. 박막의 특성에 영향을 미치는 여러 인자중 결정입자의 크기가 감소하게 되면 상대적으로 결정입계의 면적이 증가하게 된다. 이와 같이 결정입계의 면적증가와 밀착성과의 관계는 다음과 같다. 즉, 결정입계는 결정입내와 달리 화학적으로 불안적하고, 활성적인 에너지를 가 지고 있고, 미시적으로 모여있는 원자가 불규칙적이고, 불안정한 형태를 나 타내게 된다. 이에 반해서 입내는 응집된 원자가 안정적이고 규칙적으로 분 포하게 된다. 따라서, Mg함량 증가에 따라 결정입자의 크기가 감소하게 되 면 단위 일정 체적당 차지하는 결정입계의 면적은 크게 되고, 화학적으로 활 성적인 결정입계의 영향으로 밀착성은 향상되게 되는 것으로 사료된다.
또한, Zn고용체에 대한 MgZn2와 같은 금속간 화합물의 점유율과 임계하중 과의 관계는 Fig. 3.34에 나타내었다. Mg함량 증가에 따라 금속간 화합물의 양은 XRD분석에서 살펴본 것처럼 증가하는 형태를 나타내었다. 증가된 금 속간 화합물은 박막의 밀착력 향상에는 저해하는 요인으로 작용한다. 그러나 금속간 화합물은 Mg함량 증가에 피크의 값이 브로딩하게 나타났기 때문에 결정입자가 큰 형태로 존재하기 보다는 막 전체에 결정입자가 작으면서 균 일하게 분산분포하는 것으로 나타났다. 따라서, Zn 위주의 강한 금속결합을 형성하는 고용체보다 MgZn2 중심의 금속간 화합물은 밀착력 측면에는 좋지 않지만, 균일분산분포하는 특성을 나타내어 밀착성이 우수하게 나타나는 것 으로 사료된다. 따라서, Mg량 증가에 따른 금속간 화합물량의 증가에 따라 임계하중의 값도 증가하여 밀착성이 우수하게 나타났다.
-20 0 20 40 60 80 100 120
O2 much, 92.5Zn-7.5Mg Acoustic emission(Count rate) Friction force(N)
Acoustic emission(Count rate)
Normal load(N)
10.0 9.0 8.0 7.0 5.0 6.0
4.0 3.0 2.0 1.0 0.0
Lc : 3.98N
-1.0 0.0 6.0 5.0 4.0 3.0 2.0 1.0 Frictional force(N)
Fig. 3.21 Acoustic emission and normal load of 92.5Zn-7.5Mg thin film in much O2 content
0 20 40 60 80
100 O2 much, 90Zn-10Mg Acoustic emission(Count rate) Friction force(N)
Frictional force(N)
Acoustic emission(Count rate)
Normal load(N)
10.0 9.0 8.0 7.0 5.0 6.0
4.0 3.0 1.0 2.0
0.0
Lc : 4.61N
Fig. 3.22 Acoustic emission and normal load of 90Zn-10Mg thin film in much O2 content
-20 0 20 40 60 80 100 120
O2 much, 89Zn-11Mg Acoustic emission(Count rate) Friction force(N)
Acoustic emission(Count rate)
Normal load(N)
9.0 10.0 8.0 7.0 6.0 5.0 4.0 3.0 1.0 2.0
0.0
Lc : 4.75N
-1.0 0.0 6.0
5.0 4.0 3.0 2.0 1.0 Frictional force(N)
Fig. 3.23 Acoustic emission and normal load of 89Zn-11Mg thin film in much O2 content
-20 0 20 40 60 80 100 120
O2 much, 87Zn-13Mg Acoustic emission(Count rate) Friction force(N)
Acoustic emission(Count rate)
Normal load(N)
9.0 10.0 8.0 7.0 5.0 6.0
4.0 3.0 2.0 0.0 1.0
Lc : 7.73N
-1.0 0.0 6.0 5.0 4.0 3.0
2.0
1.0 Frictional force(N)
Fig. 3.24 Acoustic emission and normal load of 87Zn-13Mg thin film in much O2 content
-20 0 20 40 60 80 100 120
Acoustic emission(Count rate)
-1.0 0.0 6.0 5.0 4.0 3.0 2.0
1.0 Frictional force(N)
O2 much, 86Zn-14Mg Acoustic emission(Count rate) Friction force(N)
Lc : 8.45N
Normal load(N)
9.0 10.0 8.0 7.0 5.0 6.0
4.0 3.0 1.0 2.0
0.0
Fig. 3.25 Acoustic emission and normal load of 86Zn-14Mg thin film in much O2 content
7.5Mg 10Mg 11Mg 13Mg 14Mg 4
5 6 7 8 9
Mg content(%)
Critical Load(Lc)
O2 much, Zn-Mg
Fig. 3.26 Acoustic emission and normal load of Zn-Mg thin film in much O2 content
-20 0 20 40 60 80 100 120
O2 Little, 92Zn-8Mg Acoustic emission(Count rate) Friction force(N)
Acoustic emission(Count rate)
Normal load(N) Lc : 8.25N
9.0 10.0 8.0 7.0 5.0 6.0
4.0 3.0 2.0 0.0 1.0
-1.0 0.0 6.0 5.0 4.0 3.0 2.0 1.0 Frictional force(N)
Fig. 3.27 Acoustic emission and normal load of 92.5Zn-7.5Mg thin film in little O2 content
-20 0 20 40 60 80 100 120
O2 Little, 91Zn-9Mg Acoustic emission(Count rate) Friction force(N)
Acoustic emission(Count rate)
Lc : 8.48N
Normal load(N)
9.0 10.0 8.0 7.0 5.0 6.0
4.0 3.0 1.0 2.0
0.0 -1.0
0.0 6.0 5.0 4.0 3.0 2.0
1.0 Frictional force(N)
Fig. 3.28 Acoustic emission and normal load of 90Zn-10Mg thin film in little O2 content
-20 0 20 40 60 80 100 120
O2 Little, 89Zn-11Mg Acoustic emission(Count rate) Friction force(N)
Acoustic emission(Count rate)
Normal load(N)
9.0 10.0 8.0 7.0 5.0 6.0
4.0 3.0 1.0 2.0
0.0
Lc : 8.85N
-1.0 0.0 6.0 5.0 4.0 3.0 2.0 1.0 Frictional force(N)
Fig. 3.29 Acoustic emission and normal load of 89Zn-11Mg thin film in little O2 content
-20 0 20 40 60 80 100 120
Acoustic emission(Count rate)
O2 Little, 88Zn-12Mg Acoustic emission(Count rate) Friction force(N)
Normal load(N)
10.0 8.0 9.0
7.0 6.0 5.0 4.0 3.0 1.0 2.0
0.0
Lc : 9.15N
-1.0 0.0 6.0 5.0 4.0 3.0 2.0
1.0 Frictional force(N)
Fig. 3.30 Acoustic emission and normal load of 87Zn-13Mg thin film in little O2 content
-20 0 20 40 60 80 100 120
Lc : 9.17N
Normal load(N)
9.0 10.0 8.0 7.0 5.0 6.0
4.0 3.0 1.0 2.0
0.0
Acoustic emission(Count rate)
-1.0 0.0 6.0 5.0 4.0 3.0 2.0
1.0 Frictional force(N)
O2 Little, 86Zn-14Mg Acoustic emission(Count rate) Friction force(N)
Fig. 3.31 Acoustic emission and normal load of 86Zn-14Mg thin film in little O2 content
7.5Mg 10Mg 11Mg 13Mg 14Mg 8.2
8.4 8.6 8.8 9.0 9.2
Critical Load(Lc)
Mg content(%) O2 little, Zn-Mg
Fig. 3.32 Acoustic emission and normal load of Zn-Mg thin film in little O2 content
Table 3.4 Critical load and acoustic emission of Zn-Mg thin film after scratch test
Thin film
Mg content Zn-Mg(O2 much) Zn-Mg(O2 little)
92.5Zn-7.5Mg 3.98 8.25
90Zn-10Mg 4.61 8.48
89Zn-11Mg 4.75 8.85
87Zn-13Mg 7.73 9.15
86Zn-14Mg 8.45 9.17
2 4 6 8
1 0 1 2
O2 m u c h , g r a i n s i z e
O2 m u c h , g r a i n s i z e O2
l i t t l e , L c
㎛
Gr ai n si ze ( )
M g c o n t e n t ( % )
1 4 M g 1 3 M g
1 1 M g 1 0 M g
7 . 5 M g
O2 m u c h , L c
- 4 - 2 0
2 4 6 8
1 0
Cr it ic al lo ad (L c)
Fig. 3.33 Relation between grain size and critical load
2 4 6 8
1 0 1 2
O2
l i t t l e , i n t e r m e t a l l i c c o m p o u n d O2
m u c h , i n t e r m e t a l l i c c o m p o u n d O2
l i t t l e , L c
M g c o n t e n t ( % )11 Mg 13 Mg 14 Mg
10 Mg 7.5 Mg
O2
m u c h , L c
Zn so li d so lu ti on
Mg Zn2 In te rm et al li cc om po un d
- 4 - 2 0
2 4 6 8
1 0
Cr it ic al lo ad (L c)
Fig. 3.34 Relation between intermetallic compound and critical load