IẠPCHÍ mGTHMG
KHẢO SÁT HÀM LƯỢNG POLYPHENOL
TRONG DỊCH CHIÊT BÚP HOA MẬN AN PHƯỚC (SYZYGIUM SAMAGENSE) ỨNG DỤNG
TRONG TỔNG HỢP nano bạc
• NGUYỀN QUÍ TRỌNG - ĐOÀN NGỌC DUY TRINH - HỒNG LONG QUÍ - Đỗ MINH TRÍ- NGUYỄN HỒNG NGUYÊN
TÓM TẮT:
Nghiên cứuđã khảo sátđược hàm lượng Polyphenol toàn phần trong dịch chiết nướcbúphoa mận AnPhước (Syzygium Samagense)và tổng hợp thành côngnanobạctừ dịch chiếtnướccủa búp mậnAn Phước. Kết quả cho thấy, hàm lượngPolyphenol toàn phầntrongdịchchiết búp hoa mậnlà 1.71 (mgAEG/IĨ1L dịch chiết)và hạt nano bạc tạothành được địnhtính qua phổ UV-Vis,XRD và FE-SEM cho thấy hạt nano bạc tạo thành phân bốđồng đều, kích thước hạt trong khoảng 20-35 nm.
Từkhóa: nano bạc, Polyphenoltoànphần, Syzygium Samagense.
1. Đặt vân đề
Nano bạc đóng một vaitrò to lớn trong lĩnh vực sinh họcvà y họcdo cácđặctínhhóa lý độc đáo của chúng (Ponarulselvam và ctv, 2012). Nano bạc ngày càng trở nên quan trọngdo cácđặc tính điện tử, hóa học,cơ học và quang học khácbiệt so với vật liệu rời của nó. Kích thước nano của các hạt nano bạc rất được quan tâm vì chúng đóngvai trò là cầu nôi giữa vật liệurời và các cấutrúc nguyêntử.
Tính chất của vật liệu thay đổi hoàn toàn khi nó được chuyển từ vật châ't dạng vật liệu rời sang vật liệu nano (Eby vàctv,2009).
Dotính ứng dụng cao củanano bạc nên có rất nhiều công trình nghiên cứu tổng hợp nano bạc bằng nhiềuphương pháp khác nhau, như: phương
pháphóa học, vật lý, hóa lý,... Trong đó,phương pháp hóa học là phổ biến vàthông dụng nha't do quy trình tương đốì đơn giản, chi phítháp, dễ mở rộng quy mô,... Tuy nhiên, phương pháp này sử dụng các chất khử hóa học làm tácnhân khử như:
Sodium borohydride, Aniline, Ethanol, Sodium citrate, Hydrazine hydrate, Ethylen glycol (Landagevà cộng sự, 2014), gây tác động tiêu cực đến môi trường. Mộtphương pháp tiếp cận khác thay thế cho các chát khử hóa học là sửdụng dịch chiết thực vật với tác nhân khử là cácpolyphenol như: flavanoid, terpenoid, alkaloid,... Những thực vật giàu polyphenol sẽ là nguồn nguyên liệu tìm năng trong tổng hợp nano bạc. Polyphenol vừa đóng vai trò làtác nhânkhử, vừalàm chấtổnđịnh
36Ó Sô'7-Tháng 4/2022
HÓA HỌC-CÔNG NGHỆ THựC PHẨM
cho hạt nanobạc tạo thành. Phương pháp này giúp tiếtkiệm chi phí, không độc hạivà thân thiện với môi trường (Bindhu và ctv, 2013).
Mận An Phước (Syzygium Samagense) là một loại cây ăn quả được trồng nhiều tại các tỉnhmiền Tây Việt Nam. Donhu cầucanh tác, những người nôngdân sẽ lặt bỏ búp hoa mận, khoảng 80% búp hoa sẽ bị lặt bỏ và phần còn lại được giữ để tạo thànhquảmận nhằm đảm bảo chất lượng của quả khithu hái. ở Tiền Giang, số lượng búp hoa mận phải lặt bỏ trên một cây là từ 2-5 kg và có thể nhiều hơn tùy thuộc vào tuổi cây. Lượng lớn búp hoa mận bỏ đi này sẽ gây lãngphí. Trong nghiên cứu này, chúng tôi khảo sát hàm lượng Polyphenol toàn phần trong búp hoa mận An Phước và đồng thời sử dụng dịch chiết của nó để thử nghiệm tổng hợp nano bạc. Nếu có thể tận dụng được nguồn phụ phẩm búp hoa mận giàu polyphenol làm nguyên liệu để tổng hợp nano bạc, thì đây sẽ là một nguồnnguyênliệumới,dồi dào, sẵn có; đồng thời, tạo ra nguồn thunhập mới chongười nôngdântrồng mận.
2. Nguyên vật liệu
Nguyênliệu: Búphoa mậnAn Phước (Syzygium Samagense)đượcthu hái tại xã AnHữu, huyện Cái Bè, tỉnh Tiền Giang. Nguyên liệu
sau khithu hái được vận chuyểnvề phòng thí nghiệm trong ngày để tiến hànhxử lý các bước tiếp theo.
Búp hoamận đượcrửasạchvà làm khô ở nhiệt độ phòng. Sau đó, cắt dọc búpmận và sấy ở 75°c đếnđộ ẩm 10%.
Hóachất: Cáchóa chất sử dụng bao gồm: Bạc Nitrate 99.8% (Mỹ), Thuốc thử Folin-Ciocalteu (Đức), chất chuẩn Acid gallic monohydrate(ÂnĐộ).
3. Phương pháp
3.1. Tạodịch chiết búphoamận An Phước
Cân 5g búp hoa mận đã được sấy khô cho vào cốc thủy tinh,
thêm 100mL nước cất và ủ trongbể điều nhiệt ở 80°C trong thời gian 60phút. Sau đó, lọchỗn hợp trên thuđượcdịchchiết có màuvàngánhcam.
3.2. Khảo sát hàm lượngpolyphenol toànphần trongdich chiết búphoamận AnPhước
Hàm lượng Polyphenol toàn phần trong dịch chiết búp hoa mậnđược xây dựng dựa trên TCVN 9745-1:2013
3.2.1. Dựng đường chuẩnAcid Gallic
Chuẩn bị dung dịch chuẩngốcAcid gallic 100 pg/mL bằng cách cân 0.011g Acid gallic monohydrate định mức lên 100 mL. Sau đó, pha loãng dung dịch chuẩn gốc thành các dung dịch chuẩncó nồngđộ 10, 20, 30, 40, 50 pg/mLbằng nước cất. Hút2 mL các dung dịch chuẩn cho vào cácông nghiệmkhác nhauvà hút2 mL nướccất đối với mẫu Blank. Sau đó thêm 5 mLthuốc thử Folin - Ciolcateau 10% để yên trong vòng 3-8 phút, tiếp đến thêm4 mLdung dịchNa2CO37,5%
vào ống nghiệm đậy nắp và lắc ông nghiệm sau đó để yên trong vòng 60 phút. Tiến hành đo độ hấp thu của dung dịch sau phản ứng ở bước song 765nm. Từđó, đường chuẩn Acidgallic đượcxây dựnglày = 0.0209x - 0.0071,với hệ sô' tươngquan R2 = 0.9989 (Hình 1).
Hình 1: Đường chuẩn Acid gallic
Số 7
-Tháng
4/2022367
TẠP CHÍ CÔNG THƯƯNG
3.2.2. Phản ứng mẫu thử với thuốc thử Folin - Ciolcateau
Hút 2mL dịch chiết đã pha loãng cho vào ống nghiệm sau đó thêm 5mL thuốc thử Folin - Ciolcateau 10%, đê yên trongvòng 3-8 phút, tiếp đến thêm 4mL dung dịch Na2CO3 7,5% vào ống nghiệmđậynắp và lắc ống nghiệm sau
đó để yên trong vòng 60 phút. Tiến hành đo độ hấp thu của dung dịch sau phản ứng ởbước sóng765nm.
3.2.3. Tính toán hàm lượng Polyphenol toàn phần (PT)
HàmlượngPolyphenoltoàn phần PT (mgGAE/mL) được tính theo công thức:
p _ (^sample intercept) xf T SstdxlOOO Trong đó:
Dsample là nrật độ quang thu được của dung dịch mẫuthử; Dintercept là mật độ quangkhiX = 0; Sstd là giá trị hệsố góc a;/là thể tích dịch chiết.
3.3. Thí nghiệm tạonano bạc Cho2mL dịch chiết búp hoa mậnvà 30mL dungdịchAgNO32mMvào bình tam giác 250mL. Tiến hành khuấy từ gia nhiệt ở 70°C trong vòng 15 phút (Phan Minh Phục, 2017; Hoàng Như Trang, 2016; Mahiuddin và cộng sự, 2020). Sử dụng các phương pháp phân tích phổUV-Vis(Dynamica Anh), XRD (Bruker AXS Đức), FE-SEM (Hitachi - Nhật Bản) để xácđịnhtính chất hóa lý của hạt nanobạcvừa tổng hợp được.
4. Kếtquả vàthảo luận
4.1. Hàtn lượng polyphenol toàn phần trong dỉchchiết búphoa mận An
Phước
Hàm lượng polyphenol toàn phần (PT) trong dịch chiết búp hoa mận là 1.71 mgGAE/mLdịch chiết.
4.2. Tính chất hóa lý của hạt nano bạc
Màu sắc của dịchchiết búp mận có
màu vàng ánhcam như Hình 2 (a) và phổ Uv-vis của dung dịch không có peak cực đại trong vùng 350-490 nm như Hình 3 (a). Màu sắc của dịch chiết búphoa mận và AgNO3 sau khi khuấytừở 70°C trong vòng 15 phút có màu nâu(Hình 2 (b)).
Qua phân tích phổ hâp thu phân tử UV-Vis cho
Hình 2: (a) Dịch chiết búp hoa mận, (b) Dung dịch nano bạc
Hình 3: (a) Phổ Uv-vis của dịch chiết búp hoa mận, (b) Phổ Uv-vis của dung dịch na no bạc
3Ó8 Số 7 - Tháng 4/2022
HÓA HỌC-CÔNG NGHỆ THựC PHẨM
thấyđỉnhhấp thu cực đại củadungdịch nằm trong khoảng 440 ±15.1 (nm) (Hình 3 (b)). Đây là các đỉnhứng với phổ cộnghưởng plasmon bề mặt của nano bạc. Vì vậy, có thể kết luận chúng tôi đã tổnghợpthành công nano bạc (Mittalvà cộng sự, 2013; Nagajyothi và cộng sự, 2012; Saxena và cộng sự,2012).
Phổ nhiễu xạ tia X của mẫu nano bạc được tổng hợpdựa trên cácđiều kiện khảosát tốt nhất có 5 peak với các giá trị 20 lần lượt là 38.29°, 44.26°, 64.88°, 77.66° và 81,7° tương
ứng với các hằng sô' mạng (111), (200),(220), (311) và (222). Điều này chứng minh sựtồntại của tinh thể bạc nguyên chất với mạng tinh thể lập phương tâmmặt như Hình 4 (Arjunan và ctv, 2012).
Kết quả phân tích FE-SEM cho thấy các hạt nano bạc phận bố đồng đều, kích thước trung bình của hạt trong khoảng từ 20-35 nmnhư Hình 5..
5. Kết luận
Nghiên cứu đã khảo sát đượchàm lượng Polyphenol toàn phần trong dịch chiết búp hoa mận An Phước (Syzygium Samagense) là 1.71 mgGAE/mL dịch chiết và đồng thời đã tổng hợp thành công nano bạc từ
dịch chiết búp hoa mận An Phước (Syzygium Samagense).
Đặc tính hạt nano bạc tạo thành đã được nghiên cứu bằngphổUV-Vis,kínhhiểnviđiện tử quét (FE-SEM) và phổnhiễu xạ tia X (XRD). Kết quả chứng minh đã tổng hợpthànhcông hạt nano bạc từ dung dịch AgNO3 và dịch chiết búp hoa mận An Phước (Syzygium Samagense). Hạt nano bạc tạo thành có sự phân bố đồng đều với kích thướchạt giao động trong khoảng từ 20-35 nm ■ Hình 4: Phổ nhiễu xạ tia X (XRD) của mẫu nano bạc
Hình 5: Ảnh chụp FE-SEM dung dịch nano bạc
INT 10.0kV 3.6mm x200k LAO(UL) 20Ónm INT 10 OkV 3.6mm x100k LAO(UL) SÓOnm
SỐ 7
- Tháng 4/2022 3Ó9
TẠP CHÍ CÔNG THƯƠNG
TÀI LIỆU THAM KHẢO:
1. Arjunan, Naresh, Kadarkarai Murugan, Dr. Chandrababu Rejeeth, Pari Madhiyazhagan, and Donald Barnard.
(2012). Green Synthesis of Silver Nanoparticles for the Control of Mosquito Vectors of Malaria, Filariasis, and Dengue. Vector Borne and Zoonotic Diseases (Larchmont, N. Y.), 12, 262-68.
2. Bindhu, M. R., and M. Umadevi. (2013). Synthesis of Monodispersed Silver Nanoparticles Using Hibiscus Cannabinus Leaf Extract and Its Antimicrobial Activity. Spectrochimica Acta. Part A, Molecular and Biomolecular Spectroscopy, 101,184-90.
3. Eby, D. Matthew, Heather R. Luckarift, and Glenn R. Johnson. (2009). Hybrid Antimicrobial Enzyme and Silver Nanoparticle Coatings for Medical Instruments. ACS Applied Materials & Interfaces, 1(7), 1553-60.
4. Hoàng NhưTrang (2016). Nghiên cứu tổng hợp nano bạc từ dung dịchAgNO3 bằng tác nhân khử dịch chiết lá ổi.
Đồ án tốt nghiệp đại học chuyên ngành Sưphạm hóa - Đại học Sưphạm.
5. Mahiuddin, Md., Prianka Saha, and Bungo Ochiai. (2020). Green Synthesis and Catalytic Activity of Silver Nanoparticles Based on Piper Chaba Stem Extracts. Nanomaterials, 10(9), 1777.
6. Mittal, Amit Kumar, Yusuf Chisti, and Uttam Chand Banerjee. (2013). Synthesis of Metallic Nanoparticles Using Plant Extracts. Biotechnology Advances, 31(2), 346-56.
7. Nagajyothi, p., Seong-Eon Lee, Tran Nguyen An, and Kap-Duk Lee. (2012). Green Synthesis of Silver and Gold Nanoparticles Using Lonicera Japonica Flower Extract. Bulletin of the Korean Chemical Society, 33(8), 2609-2612.
8. Phan Minh Phục (2017). Tổng hợp nano bạc bằng tác nhân khử dịch chiết lá bằng lăng nước (Lagerstroemia speciosa L.) và khảo sát hoạt tính kháng khuẩn. Đồ án tốt nghiệp đại học chuyên ngành hóa học - Đại học Khoa học tự nhiên.
9. Ponarulselvam, s, c Panneerselvam, K Murugan, N Aarthi, K Kalimuthu, and s Thangamani. (2012). Synthesis of Silver Nanoparticles Using Leaves of Catharanthus Roseus Linn. G. Don and Their Antiplasmodial Activities.
Asian Pacific Journal of Tropical Biomedicine, 2(7), 574-80.
10. Saxena, Antariksh, R. M. Tripathi, Fahmina Zafar, and Priti Singh. (2012). Green Synthesis of Silver Nanoparticles Using Aqueous Solution of Ficus Benghalensis Leaf Extract and Characterization of Their
Antibacterial Activity. Materials Letters, 67(1), 91-94.
Ngày nhận bài: 15/2/2022
Ngàyphản biện đánh giá và sửa chữa: 6/3/2022 Ngày châp nhận đăng bài: 16/3/2022
Thông tin tác giả:
1. NGUYỄN QUÍTRỌNG 2. ĐOÀNNGỌC DUY TRINH 3. HỒNG LONG QUÍ
4. ĐỖMINH TRÍ
5. NGUYỄN HỒNG NGUYÊN
Khoa Công nghệhóa học và Thực phẩm TrườngĐại họcNông Lâm TP. Hồ Chí Minh
370
Số 7-Tháng 4/2022
HÓA HỌC-CÔNG NGHỆ THựC PHẤM
SURVEYING THE CONTENT
OF POLYPHENOL IN AN PHUOC PLUM BLOSSOM
EXTRACT (SYZYGIUM SAMMAGENSE) AND ITS APPLICATION IN THE SYNTHESIS OF SILVER NANOPARTICLES
• NGUYENQUI TRONG1
• DOAN NGOCDUYTRINH1
• HONGLONG QUI1
• DO MINH TRI1
• NGUYENHONG NGUYEN1
'Faculty of Chemical Engineering and Food Science Nong Lam University
ABSTRACT:
The study surveyed the total polyphenol content in An Phuoc plum blossom bud extract (Syzygium Samagense) and successfullysynthesizednano silverfrom the aqueous extract of An Phuoc plum buds. The results showed that the totalpolyphenol contentinplum blossom extract ranged from 1.71 (mgAEG/mLof extract). The properties of silver nanoparticles were evaluated through molecular absorption spectroscopy (UV-Vis), X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy FE-SEM. The results showed that silver nanoparticles formed a uniform distribution,with particle sizeintherange of 20-35 nm.
Keywords:silver nanoparticles, totalpolyphenols, Syzygium Samagense.
SỐ 7
