KLEIMINERALE 2.1 InIeiding
2.5 Materiaal en metodes
Uit die beskrywing van die adsorpsie en desorpsie van atrasien wat met verskillende oppervlakke geassosieer is, is dit nodig om die invloed van sekere kleiminerale op die adsorpsie van atrasien te kwantifiseer. Hiervoor is gebruik gemaak van 'n mengsel van illiet envermikuliet (illiet-vermikuliet), montmorilloniet, kaoliniet, hematiet e n goethiet.
Hernatiet vanaf Thabazimbi-ystermyn is fyn gemaal met behulpvan 'n ringmeule. Goethiet afkomstig van 'n plintiese horison van 'n grondprofiel van die avalonvorm in die omgewing van Viljoenskroon, is versamel. Die gee1 fraksie van hierdie ysterkonkresies is verwyder en fyn gemaal. Die kleiminerale en ysteroksiede is met behulp van X-straaldiffraktometrie gei'dentifiseer. Montmorilloniet is met be hulp van differensieel termo-gravimetriese analises gei'dentifiseer. Die gebruik van hematiet wat verkry is vanaf die ystermyn is geregverdig omdat Herbillon (1988:262) gevind het dat kolloi'des in goed gedreineerde grond dieselfde eienskappe besit as suiwer oksiede.
2.5.1 Voorbereiding van monsters
Die fraksie kleiner as 2 prn is in die studie gebruik. In die geval van die mengsel van illiet-vermikuliet is die fraksie kleiner as 2 itm nie gei'soleer nie, omdat slegs 'n beperkte hoeveelheid beskikbaar was. Die fraksie kleiner as 2 pm is verkry deur sedimentasie en sentrifugering soos beskryf deur Jackson (1969:127). Monsters van die verskillende kleiminerale is met kalsium, magnesium, kalium en natrium versadig deur van 1 mol dm-3 oplossingvan die chloorsout van die hetrokke katioongebruik te maak. Die kleie is herhaaldelik met die oplossing gewas totdat geen verIaging in die konsentrasie van die betrokke katioon in die ewewigsoplossing plaasgevind het nie. Die kleie is daarna herhaaldelikmet gedei'oniseerde water gewas om oormaat soute teverwyder. In gevalle waar dispersie plaasgevind het, is 'n mengsel van alkohol en water gebruik om die
vrysout te verwyder. Silwernitraat, wat 'n wit presipitaat vorm indien chIoor teenwoordig is, is gebruik om te toets of a1 die sout uitgewas is. Nadat die chloortoets toegepas is e n geen chloor meer teenwoordig was nie, is die kIei nog 'n keer gewas.
Die term "natrium- en kaliumversadigde montmorilloniet" sal deurgaans gebruik word o m aan te dui dat die uitruilingskompleks respektiewelik versadig is met natrium e n kalium met behulp van bogenoemde tegniek.
2.5.2 Bepaling van adsorpsie
a. Hoeveelheid atrasien wat gebruik is tydens adsorpsiestudie
Die konsentrasies van atrasien wat gebruik is in die adsorpsiestudies het gewissel van 1 mg 1-1 tot 25 mg 1-1. In die geval waar die invloed van pH en elektrolietkonsentrasie op die adsorpsie van atrasien ondersoek is, is 15 rng 1-1 atrasien gebruik. Hierdie waardes is so gekies dat dit nie die oplosbaarheid van atrasien (Tabel 1.1) oorskry en sodoende presipitasie uit die oplossing veroorsaak nie.
b. Prosedure
Vir die bepaling van adsorpsie van atrasien deur die verskillende tipes kleiminerale, is monsters van 0.25 g in 'n skudbottel afge\ifceg en 20 ml gedeioniseerde water bygevoeg. Die p H van die suspensie is \.erstel deur verdunde soutsuur (1 mol dm-3 indien die pH laer as 3 en 0.1 mol dm-3 indien die pH hoer as 3 moes wees) by te voeg.
Die suspensie is geskud envir 24 uur gelaat om ewewig te bereikvoordat die pH bepaal is. Die proses is herhaal totdat die verlangde pH-waarde verkry is. Atrasien is dan bygevoeg. Die finale volume van die suspensies is opgemaak tot 25 ml met gedei'oniseerde water om verskillende konsentrasies van atrasien te verseker.
Suspensies is vir 24 uur geskud en teen 25 000 opm gesentrifugeer met behulp van 'n ultrasentrifugeerder. Sentrifugering is by dieselfde temperatuur as waarby die adsorpsiestudie plaasgevind het, uitgevoer. Indien die temperatuur tydens sentrifugering tot onder 5°C verlaag is om die flokkulasie van die kleimineraa1 te bevorder, het presipitering van atrasien plaasgevind.
Die atrasienkonsentrasies is met behulp van 'n spektrofotometer by 'n golflengte van 223 nm bepaal. Die helder bo-liggende vloeistof is 1:l met 0.01 M CaC12 verdun, behalwe in die geval waar die invloed van elektrolietkonsentrasie op die adsorpsie van atrasien ondersoek is, om agtergrondverskille tydens meting van atrasienkonsentrasie met behulp van 'n spektrofotometer te minimaliseer. Verskille tussen die aanvanklike konsentrasies atrasien wat by die klei gevoeg is en die konsentrasies in oplossing nadat adsorpsie plaasgevind het, is as aanduiding van die hoeveelheid atrasien wat geadsorbeer is, gebruik.
c. Verskillende behandelings
Die studie van adsorpsie van atrasien deur verskillende kleiminerale is by 20°C uitgevoer, behalwe in die geval waar die invloed van temperatuur op die adsorpsie van atrasien ondersoek is. In hierdie geval is adsorpsie ook by 40°C uitgevoer. Die pH-waardes van die suspensies was in a1 die gevalle tussen 4 en 5, behalwe in die geval waar die invloed van pH op die adsorpsie van atrasien ondersoek is. Die verskillende pH-waardes word in paragraaf 2.6.3 aangedui. Indien die pH-waardes van die suspensies na aan die pKa-waarde van atrasien u.as, is konsentrasies van atrasien in waterige oplossings met dieselfde pH as die van die suspensie, ook bepaal. Dit is gedoen om te verseker dat adsorpsie nie met afbraak van atrasien venvar word nie.
Gedurende die ondersoek na die invloed van elektrolietkonsentrasie op die adsorpsie van atrasien is die elektroliet by die kleisuspensie gevoeg nadat die pH van suspensies reggestel is. Dieselfde eksperiment is herhaal, maar die p H van die suspensie is eers ingestel nadat die elektroliet bygevoeg is. Die invloed van elektrolietkonsentrasie op die oplosbaarheid van atrasien is bepaal deur atrasienkonsentrasies van 15 mg 1-1 op te maak in 10 verskillende 100 ml-oplossings van natriumchloried waarvan die elektrolietkonsentrasie gewissel het van 0.01 tot 0.10 mol dm-3. Die invloed van elektrolietkonsentrasie op die pH van die suspensie is ook bepaal. Daar is 0.02, 0.06
en 0.10 mol dm-3 natriumchloried onderskeidelik by drie kleisuspensies met p H 5.13, 4.89 en 5.04 gevoeg en vir 24 uur geskud. Die pH van die suspensies is daarna weer bepaal.
Een gram van elke tipe kleimineraal en 15 mg 1-1 atrasien, wat opgemaak is na 25 ml met 'n p H van 1.68 - 1.82, is gebruik om die adsorpsie van atrasien onder "gunstige"
toestande te ondersoek. Die term "gunstige" toestande word breedvoerig verduidelik in paragraaf 2.6.1.
d. Statistiese berekeninge
Inal die gevallewaar die invloed van omgewingstoestande op die adsorpsie van atrasien ondersoek is, is die eksperiment vier keer herhaal. Gemiddeldes en koeffisient van variasie (C.V.) is bereken. Regressievergelykings vir a1 die grafieke is bereken en vir die bepaling van adsorpsie by twee verskillende temperature, is 'n tweerigting anova-analise gebruik om te bepaal of die adsorpsie van atrasien by die twee verskillende temperature betekenisvol verskil. Statistiese berekenings is uitgevoer met behulp van die rekenaarprogram, Statistics (Statsoft, 1991).
X-straaldiffraktometrie is gebruik om te bepaal of atrasien in die tussenlae van kaliumversadigde smektiet geadsorbeer word. Kal iumversadigde smektiet en smektiet wat herhaaldelik met 100 mg 1-1 atrasien gewas is, is onder vakuum gedroog en die basale spasiering van die kleimonsters is deur die Instituut vir Grond, Klimaat en Water bepaal.