PERCOBAAN VIII ANALISA VOLUMETRI
E. Alat & Bahan Alat yang dig
buret dan perlengkapannya, gelas a
Bahan yang digunakan adalah Vitamin C, larutan iodium, larutan H2SO4, indikator kanji, As
F. Uraian Bahan 1. Vitamin C
Vitamin C atau 2,3 dengan rumus molekul C
Pemerian vitamin C adalah memiliki karakteristik kristal tidak berwarna atau serbuk kristal putih atau kuning pucat, tidak berbau atau hampir tidak berbau dan berasa asam. Kelarutan vitamin C dalam air adalah 1:3 sampai 1:3
metanol 1:10, larut dalam aseton, dan praktis tidak larut dalam kloroform, eter dan petrolatum. Titik leburnya 190°C. Larutan 5% vitamin C memiliki pH 2,2
75
Iodium akan mengoksidasi senyawa-senyawa yang mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil dibanding iodium. Vitamin C mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil daripada iodium sehingga dapat dilakukan titrasi langsung dengan iodium.
Larutan baku iodium yang telah dibakukan dapat digunakan untuk membakukan larutan natrium tiosulfat. Deteksi titik akhir pada iodimetri ini dilakukan menggunakan indikator amilum yang akan memberikan warna biru pada saat tercapainya titik akhir.
Alat yang digunakan adalah erlenmeyer, labu takar, pipet ukur, buret dan perlengkapannya, gelas arloji, gelas beaker, pemanas.
Bahan yang digunakan adalah Vitamin C, larutan iodium, larutan , indikator kanji, As2O3, NaOH, HCl, NaHCO3.
n C atau 2,3-didehydro-L-threo-hexono
dengan rumus molekul C6H8O6 dan berat molekul 176,13 g/mol. Pemerian vitamin C adalah memiliki karakteristik kristal tidak berwarna atau serbuk kristal putih atau kuning pucat, tidak berbau hampir tidak berbau dan berasa asam. Kelarutan vitamin C dalam air adalah 1:3 sampai 1:3.5, dalam alkohol 1:25, dalam metanol 1:10, larut dalam aseton, dan praktis tidak larut dalam kloroform, eter dan petrolatum. Titik leburnya 190°C. Larutan 5%
memiliki pH 2,2 - 2,5.
senyawa yang mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil dibanding iodium. Vitamin C mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil daripada iodium sehingga
m yang telah dibakukan dapat digunakan untuk membakukan larutan natrium tiosulfat. Deteksi titik akhir pada iodimetri ini dilakukan menggunakan indikator amilum yang akan memberikan
unakan adalah erlenmeyer, labu takar, pipet ukur, , pemanas.
Bahan yang digunakan adalah Vitamin C, larutan iodium, larutan
hexono-1,4-lactone ul 176,13 g/mol. Pemerian vitamin C adalah memiliki karakteristik kristal tidak berwarna atau serbuk kristal putih atau kuning pucat, tidak berbau hampir tidak berbau dan berasa asam. Kelarutan vitamin C 5, dalam alkohol 1:25, dalam metanol 1:10, larut dalam aseton, dan praktis tidak larut dalam kloroform, eter dan petrolatum. Titik leburnya 190°C. Larutan 5%
Vitamin C merupakan asam lemah dengan pKa 4,17 dan 11,57. Vitamin C stabil pada keadaan kering, namun dalam bentuk larutan mudah teroksidasi, terutama dalam larutan alkali. Oksidasi dipercepat dengan adanya panas, cahaya, oksidator
berat. Vitamin C inkompatibel dengan garam besi, agen pengoksidasi dan garam dari logam berat.
2. Indikator Kanji
Kanji atau pati disebut juga amilum yaitu Amilosa (1,4) atau disebut b
(1,6) disebut a
Namun untuk indi
karena warna biru tua kompleks pati
kepekaan terhadap iod. Kepekaan itu lebih be sedikit asam
adanya ion iodida. Molekul iod diukat pada permukaan beta amilosa, suatu konstituen kanji.
Indikator kanji yang dipakai adalah amilosa, karena jika dipakai amilopektin, maka akan membentuk kompleks kemerah merahan (violet) dengan iodium, yang
karena rangkaiannya yang panjang dan bercabang dengan Mr= 50.000 – 1.000.000.
3. Natrium Hidroksida
Natrium hidroksida mengandung tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 100,3% alkali jumlah, dihitung
76
Vitamin C merupakan asam lemah dengan pKa 4,17 dan 11,57. Vitamin C stabil pada keadaan kering, namun dalam bentuk larutan mudah teroksidasi, terutama dalam larutan alkali. Oksidasi dipercepat dengan adanya panas, cahaya, oksidator
berat. Vitamin C inkompatibel dengan garam besi, agen pengoksidasi dan garam dari logam berat.
Indikator Kanji
Kanji atau pati disebut juga amilum yang terbagi menjadi dua Amilosa (1,4) atau disebut b-Amilosa dan Amilopektin (1,4) ; disebut a-Amilosa.
Namun untuk indikator, lebih lazim digunakan larutan kanji, na warna biru tua kompleks pati–iod berperan sebagai uji kepekaan terhadap iod. Kepekaan itu lebih besar dalam larutan sedikit asam daripada dalam larutan netral dan lebih
adanya ion iodida. Molekul iod diukat pada permukaan beta amilosa, suatu konstituen kanji.
Indikator kanji yang dipakai adalah amilosa, karena jika dipakai amilopektin, maka akan membentuk kompleks kemerah merahan (violet) dengan iodium, yang sulit dihilangkan warnanya karena rangkaiannya yang panjang dan bercabang dengan Mr=
1.000.000.
Natrium Hidroksida
Natrium hidroksida mengandung tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 100,3% alkali jumlah, dihitung sebagai NaOH, Vitamin C merupakan asam lemah dengan pKa 4,17 dan 11,57. Vitamin C stabil pada keadaan kering, namun dalam bentuk larutan mudah teroksidasi, terutama dalam larutan alkali. Oksidasi dipercepat dengan adanya panas, cahaya, oksidator dan logam berat. Vitamin C inkompatibel dengan garam besi, agen pengoksidasi
yang terbagi menjadi dua Amilosa dan Amilopektin (1,4) ;
ator, lebih lazim digunakan larutan kanji, iod berperan sebagai uji sar dalam larutan daripada dalam larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion iodida. Molekul iod diukat pada permukaan beta amilosa,
Indikator kanji yang dipakai adalah amilosa, karena jika dipakai amilopektin, maka akan membentuk kompleks
kemerah-sulit dihilangkan warnanya karena rangkaiannya yang panjang dan bercabang dengan Mr=
Natrium hidroksida mengandung tidak kurang dari 95,0% dan sebagai NaOH,
77
mengandung Na2CO3 tidak lebih dari 3%. Pemerian : Putih atau praktis putih, masa melebur, berbentuk pellet, serpihan atau batang atau bentuk lain. Keras, rapuh dan menjukkan pecahan hablur. Bila dibiarkan diudara, akan cepat menyerap karbon dioksida dan lembab. Kelarutan mudah larut dalam air dan dalam etanol (Depkes,1995).
Fungsinya dalam percobaan ini yaitu sebagai larutan standar untuk mentritrasi asam cuka (titran). Sifat fisikanya : memiliki rumus molekul (NaOH), densitas dan fase : 2,100 g/cm³ dalam bentuk cairan, memiliki titik lebur 318 °C dan titik didih 1390 °C, berupa cairan higroskopis tidak berwarna.
Sifat kimia dari NaOH yaitu sangat mudah menyerap gas CO2, senyawa ini sangat mudah larut dalam air. NaOH merupakan larutan basa kuat, bersifat sangat korosif terhadap jaringan organik, tidak berbau.
Nama resmi : Natrii hydroxydum Nama lain : Natrium hidroksida Berat molekul : 40,00 g/mol
Rumus molekul : NaOH
Pemerian : Bentuk batang, butiran, massa hablur atau keping, kering, rapuh dan mudah meleleh basah. Sangat alkalis dan korosif. Segera menyerap CO2
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air dan etanol (95%) Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Khasiat : -
4. Asam Klorida
Larutan asam klorida atau yang biasa
HCl dalam air, adalah cairan kimia yang sangat korosif dan berbau menyengat. HCl termasuk ba
tubuh HCl diproduksi dalam perut dan secara alami membantu menghancurkan bahan ma
skala industri, HCl biasanya diproduksi dengan konsentrasi 38%. Ketika dikirim ke industri pengguna,
antara 32~34%.
uapnya yang sangat tinggi, sehingga menyebabkan kesulitan ketika penyimpanan. Asam klorida di dalam laboratorium biasa digunakan untuk titrasi penentuan kadar basa dalam sebuah larutan
Pemerian Penyimpanan Stabilitas Fungsi Kelarutan G. Prosedur Kerja
a. Pembakuan larutan baku iodium 0,1 N 1. Isi buret dengan larutan I
2. Timbang seksama 150 mg As erlenmeyer.
78 Asam Klorida
Larutan asam klorida atau yang biasa dikenal dengan larutan HCl dalam air, adalah cairan kimia yang sangat korosif dan berbau menyengat. HCl termasuk bahan kimia berbahaya atau B3. Di
diproduksi dalam perut dan secara alami membantu menghancurkan bahan makanan yang masuk ke dalam usus.
skala industri, HCl biasanya diproduksi dengan konsentrasi 38%. ka dikirim ke industri pengguna, HCl dikirim dengan konsentrasi antara 32~34%. Pembatasan konsentrasi HCl ini karena tekanan uapnya yang sangat tinggi, sehingga menyebabkan kesulitan ketika penyimpanan. Asam klorida di dalam laboratorium biasa digunakan untuk titrasi penentuan kadar basa dalam sebuah larutan
: Cairan tidak berwarna,
merangsang. Jika diencerkan dengan 2 bagian air, asap hilang. Bobot jenis kurang 1,8
enyimpanan : Wadah tertutup rapat. : Bersifat korosif.
: Sebagai campuran dapar.
: Dengan basa, alkali karbonat, denga perak dan garam merkuri
Pembakuan larutan baku iodium 0,1 N
Isi buret dengan larutan I2 yang hendak dibakukan.
Timbang seksama 150 mg As2O3, dipindahkan kedalam erlenmeyer.
kenal dengan larutan HCl dalam air, adalah cairan kimia yang sangat korosif dan berbau han kimia berbahaya atau B3. Didalam diproduksi dalam perut dan secara alami membantu kanan yang masuk ke dalam usus. Dalam skala industri, HCl biasanya diproduksi dengan konsentrasi 38%. HCl dikirim dengan konsentrasi Pembatasan konsentrasi HCl ini karena tekanan uapnya yang sangat tinggi, sehingga menyebabkan kesulitan ketika penyimpanan. Asam klorida di dalam laboratorium biasa digunakan untuk titrasi penentuan kadar basa dalam sebuah larutan.
berasap, bau merangsang. Jika diencerkan dengan 2 bagian
obot jenis kurang 1,8.
karbonat, dengan garam
yang hendak dibakukan.
79
3. Larutkan dalam 10 mL NaOH 1 N, jika perlu panaskan diatas pemanas sampai larut.
4. Dinginkan, encerkan dengan 50 mL air dan tambahkan 2 tetes fenolftalein.
5. Tambahkan HCl 6 N tetes demi tetes, sampai warna merah tepat hilang, kemudian tambahkan 1 mL HCl 6 N lagi.
6. Tambahkan hati-hati 1-2 gram NaHCO3 padat, dimana pertama sekali dimasukkan sedikit NaHCO3 untuk mencegah kehilangan I2 bersama CO2.
7. Tambahkan 2 mL indikator kanji, lalu titrasi dengan larutan I2 yang hendak dibakukan sampai tepat timbul warna biru yang tidak hilang selama 30 detik atau lebih.
8. Hitung normalitas (N) larutan I2 dengan rumus: Normalitas I = 4 x mg As2O3
BM As2O3 x ml iodium
b. Penetapan Kadar Vitamin C
1. Timbang seksama 400 mg sampel asam askorbat, pindahkan kedalam labu erlenmeyer.
2. Larutkan dalam campuran 20 mL air bebas CO2 dan 5 mL asam sulfat encer (10% v/v).
3. Tambahkan 2 mL larutan indikator kanji lalu titrasi dengan larutan baku I2 0,1 N sampai timbul warna biru yang tidak hilang selama 30 detik, teteskan pada tissue (indikator luar).
H. Soal
1. Senyawa-senyawa apa saja yang dapat ditetapkan dengan metode analisis iodimetri? Jelaskan!
2. Tuliskan reaksi yang terjadi pada penetapan kadar vitamin C? Jelaskan proses yang terjadi!
80 I. Pustaka
Depkes RI. 2004. Farmakope Indonesia Edisi IV. Kementerian Kesehatan RI. Jakarta.
Gandjar, I.G dan Rohman, A. 2012. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar. Yogyakarta.
81
FORMAT LAPORAN JURNAL
I. TUJUAN
Tuliskan tujuan praktikum yang akan dikerjakan secara jelas dan singkat (sebutkan senyawa yang akan diuji)
II. PRINSIP
Tuliskan prinsip dasar dari proses yang akan dikerjakan III. REAKSI
Tuliskan reaksi yang akan terjadi pada praktikum (tuliskan semua kemungkinan yang mungkin terjadi bila ada banyak sampel) IV. PROSEDUR
Tuliskan dalam bentuk diagram alir
V. HASIL PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN Pengamatan :
a. Pembuatan larutan baku primer
Penimbangan baku primer (tuliskan senyawanya) ….. Dilarutkan sampai ……. mL
b. Pembuatan larutan baku sekunder Penimbangan baku sekunder
Dilarutkan sampai…… mL c. Pembakuan
Titrasi ke Volume baku sekunder (ml) 1
2 3 Rata-rata
82 d. Penetapan kadar sampel
Titrasi ke Volume baku sekunder (ml) 1
2 3 Rata-rata
Perhitungan :
a. Penentuan Kadar Baku Primer
Massa baku primer (tuliskan senyawanya) yang ditimbang : ……..g Mr baku primer : ………
Tuliskan rumus dan lakukan perhitungan
Jadi, kadar baku primer (tuliskan senyawanya) adalah …….. N b. Pembakuan
Kadar baku primer (tuliskan senyawanya) :…. N Volume titran sebesar ……ml
V1 x N1 = V2 x N2 Tuliskan perhitungan
Jadi, kadar baku sekunder (tuliskan senyawanya) adalah …….. N c. Perhitungan Kadar Sampel
Kadar baku sekunder (tuliskan senyawanya) :…. N Volume titran sebesar ……ml
V1 x N1 = V2 x N2 Tuliskan perhitungan
83 PERCOBAAN XI PERMANGANOMETRI
(Penentuan Kadar Hidrogen Peroksida dengan Metode Permanganometri)
A. Latar Belakang Masalah
Selama lebih dari satu abad, kalium permanganat (KMnO4) telah digunakan sebagai alat pengoksidasi yang penting dalam reaksi redoks. Reagen ini dapat diperoleh dengan mudah, tidak mahal, dan tidak membutuhkan indikator terkecuali untuk larutan yang amat encer. Dalam suasana asam reaksi paro kalium permanganat adalah sebagai berikut:
MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O
Potensial standar dalam larutan asam ini adalah sebesar (Eo = 1,5 volt). Jadi KMnO4 merupakan oksidator yang sangat kuat. Dari persamaan reaksi diatas dapat diketahui bahwa berat ekivalen (BE) dari KMnO4 adalah seperlima dari berat molekulnya (BE = 1/5 BM), karena tiap mol KMnO4 setara dengan 5 elektron sehingga valensinya 5 dan BE = BM/5.
Dalam suasana alkalis, permanganat secara kuantitatif direduksi menjadi mangan dioksida menurut reaksi berikut dengan nilai potensial standar Eo = 0,59 volt.
MnO4- + 2H2O + 3e- MnO2 + 4OH-
Dari uraian diatas, maka untuk membuat larutan baku KMnO4 harus dijaga faktor-faktor yang dapat menyebabkan penurunan yang besar dari kekuatan larutan baku tersebut, antara lain dengan pemanasan dan penyaringan untuk menghilangkan zat-zat yang mudah dioksidasi.
B. Tujuan Pembelajaran Umum
84 C. Tujuan Pembelajaran Khusus
1. Mahasiswa mampu mengetahui senyawa reduktor apa saja yang dapat dianalisis menggunakan metode permanganometri.
2. Mahasiswa mampu menentukan kadar senyawa reduktor dengan metode permanganometri.
3. Mahasiswa mampu menetapkan kadar hidrogen peroksida.
D. Uraian Materi
Permanganometri adalah salah satu bagian dari titrasi redoks (reduksi-oksidasi). Reaksinya merupakan serah terima elektron yaitu elektron diberikan oleh pereduksi (proses oksidasi) dan diterima oleh pengoksidasi (proses reduksi). Oksidasi adalah pelepasan elektron oleh suatu zat, sedangkan reduksi adalah pengambilan elektron oleh suatu zat. Reaksi oksidasi ditandai dengan bertambahnya bilangan oksidasi sedangkan reduksi sebaliknya.
Titrasi permanganometri dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atas alat yang dapat dioksidasi seperti Fe+, asam atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya. Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan permanganometri seperti: 1. Ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (I) yang dapat diendapkan sebagai
oksalat. Setelah endapan disaring dan dicuci, dilarutkan dalam H2SO4 berlebih sehingga terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. Asam oksalat inilah yang akhirnya dititrasi dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan.
2. Ion-ion Ba dan Pb dapat pula diendapkan sebagai garam kromat. Setelah disaring, dicuci, dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan baku FeSO4 berlebih. Sebagian Fe2+ dioksidasi oleh
85
kromat tersebut dan sisanya dapat ditentukan banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO4.
KMnO4 secara luas digunakan sebagai larutan standar oksidimetri dan ia dapat bertindak sebagai indikatornya sendiri (autoindikator). Perlu diketahui bahwa larutan KMnO4 sebelum digunakan dalam proses permanganometri harus distandarisasi terlebih dahulu, untuk menstandarisasi KMnO4 dapat digunakan zat reduktor seperti asam oksalat, natrium oksalat, kalium tetra oksalat, dan lain-lain.
Larutan KMnO4 yang telah distandarkan dapat dipergunakan dalam 3 jenis titrasi, yaitu:
a. Dipergunakan dalam suasana asam untuk titrasi langsung kation-kation atau ion-ion yang dapat dioksidasi. Zat-zat tersebut antara lain adalah: Fe2+, Sn2+, Vo2+, C2O42-, SO3, H2O2, Mo3+,Ti3+, As3+.
Dalam suasana asam reaksi paro kalium permanganat adalah sebagai berikut:
MnO4 + 8 H + 5 e « Mn2+ + 4H2O
potensial standar dalam larutan asam ini adalah sebesar (E0 = 1,51 volt). Jadi KMnO4 merupakan oksidator yang sangat kuat. Dari persamaan reaksi di atas dapat diketahui bahwa berat ekivalen (BE) dari KMnO4 adalah 1/5 dari berat molekulnya, karena tiap mol KMnO4 setara dengan 5 elektron sehingga valensinya 5 dan BE=1/5 BM. b. Dipergunakan dalam suasana asam untuk titrasi tidak langsung zat-zat
yang dapat direduksi (oksidator). Di dalam tiap-tiap penentuan, sejumlah tertentu reduktor ditambahkan dengan larutan oksidator yang akan dianalisa, setelah reduksi sempurna, kelebihan reduktor dititrasi dengan larutan KMnO4 standar, beberapa zat yang dapat digunakan dengan cara ini antara lain: MnO4, Cr2O7, MnO2, Mn3O4, PbO2, PbO3, PbO4, Ce4+.
86
c. Digunakan dalam suasana netral atau basa untuk titrasi beberapa zat. Dalam hal ini permanganat direduksi menjadi MnO2 yang berbentuk endapan. Beberapa zat yang dapat ditentukan dengan cara ini adalah: Mn2+, HCOOH.
Asam Sulfat merupakan asam yang paling cocok digunakan sebagai pelarutnya karena jika digunakan asam klorida maka kemungkinan akan terjadi reaksi seperti di bawah ini:
2 MnO4- + 16 H+ + 10 Cl- « 2 Mn + 5Cl2 + 8 H2O
dengan demikian, sebagian permanganatnya digunakan untuk pembentukan klorin. Reaksi ini terutama terjadi dengan garam-garam besi. Adanya mangan dioksida dapat mempercepat peruraian permanganat karena mangan dioksida tersebut memperbanyak pembentukan mangan dioksida sehingga peruraian bertambah cepat. Ion-ion mangan juga dapat beraksi dengan permanganat membentuk mangan dioksida menurut reaksi:
2 MnO4- + 2H2O « 4MnO2 + 3 O2 + 4 OH
dan sebagaimana dijelaskan diatas, reaksi ini dikatalisis oleh MnO2 padat.
KMnO4 jika digunakan sebagai oksidator dalam larutan alkalis kuat, maka ada 2 kemungkinan reaksi, yaitu pertama: reaksi yang berjalan relatif cepat:
MnO4- + e- « MnO4
2-dan reaksi kedua yang berlangsung relatif lambat: MnO42- + 2H2O + e- « MnO2 + 4 OH
potensial standar reaksi yang pertama E0 = 0,56 volt, sedangkan pada reaksi kedua sebesar E0 = 0,60 volt. Dengan mengatur suasana sebaik-baiknya (misalnya menambah ion barium yang dapat membentuk endapan barium manganat) maka reaksi pertama dapat berjalan baik sekali.
87
Dalam membuat larutan baku KMnO4 harus dijaga faktor-faktor yang dapat menyebabkan penurunan yang besar dari kekuatan larutan baku tersebut, antara lain dengan pemanasan dan penyaringan untuk menghilangkan zat-zat yang mudah dioksidasi.
Sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri, antara lain terletak pada larutan pentiter KMnO4 pada buret. Apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang lama, larutan KMnO4 pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO2 sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang seharusnya adalah larutan berwarna merah muda.
E. Alat & Bahan
Alat yang digunakan adalah erlenmeyer, labu takar, pipet ukur, buret dan perlengkapannya, gelas arloji, gelas beaker, pemanas.
Bahan yang digunakan adalah Hidrogen peroksida, larutan asam sulfat 2 N, larutan kalium permanganat, aquadest.
F. Prosedur Kerja
Timbang seksama lebih kurang 1 mL hidrogen peroksida dalam labu terukur (labu takar) yang telah ditara sebelumnya dan encerkan dengan air secukupnya hingga 100 mL. Pada 20,0 mL larutan ini ditambahkan 20 mL asam sulfat 2 N, titrasi dengan kalium permanganat 0,1 N sampai terbentuk warna pink permanen pertama kali.
Tiap 1 mL larutan kalium permanganat 0,1 N setara dengan 1,701 mg hidrogen peroksida.
G. Soal
1. Senyawa reduktor seperti apa yang dapat dilakukan analisis menggunakan metode permanganometri? Sebutkan minimal 3 (tiga) senyawa reduktor tersebut!
88
2. Jelaskan bagaimana menentukan kadar senyawa reduktor dengan metode permanganometri!
3. Mengapa harus diketahui kadar dari hidrogen peroksida dalam suatu sampel? Jelaskan alasannya!
H. Pustaka
Depkes RI. 2004. Farmakope Indonesia Edisi IV. Kementerian Kesehatan RI. Jakarta.
Gandjar, I.G dan Rohman, A. 2012. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar. Yogyakarta.
89
FORMAT LAPORAN JURNAL
I. TUJUAN
Tuliskan tujuan praktikum yang akan dikerjakan secara jelas dan singkat (sebutkan senyawa yang akan diuji)
II. PRINSIP
Tuliskan prinsip dasar dari proses yang akan dikerjakan III. REAKSI
Tuliskan reaksi yang akan terjadi pada praktikum (tuliskan semua kemungkinan yang mungkin terjadi bila ada banyak sampel) IV. PROSEDUR
Tuliskan dalam bentuk diagram alir
V. HASIL PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN Pengamatan :
a. Pembuatan larutan baku primer
Penimbangan baku primer (tuliskan senyawanya) ….. Dilarutkan sampai ……. mL
b. Pembuatan larutan baku sekunder Penimbangan baku sekunder
Dilarutkan sampai…… mL c. Pembakuan
Titrasi ke Volume baku sekunder (ml) 1
2 3 Rata-rata
90 d. Penetapan kadar sampel
Titrasi ke Volume baku sekunder (ml) 1
2 3 Rata-rata
Perhitungan :
a. Penentuan Kadar Baku Primer
Massa baku primer (tuliskan senyawanya) yang ditimbang : ……..g Mr baku primer : ………
Tuliskan rumus dan lakukan perhitungan
Jadi, kadar baku primer (tuliskan senyawanya) adalah …….. N b. Pembakuan
Kadar baku primer (tuliskan senyawanya) :…. N Volume titran sebesar …… ml
V1 x N1 = V2 x N2 Tuliskan perhitungan
Jadi, kadar baku sekunder (tuliskan senyawanya) adalah …….. N c. Perhitungan Kadar Sampel
Kadar baku sekunder (tuliskan senyawanya) :…. N Volume titran sebesar …… ml
V1 x N1 = V2 x N2 Tuliskan perhitungan
91 PERCOBAAN XII ARGENTOMETRI
(Penentuan Kadar Aminofillin dengan Metode Argentometri)
A. Latar Belakang Masalah
Istilah Argentometri diturunkan dari bahasa latin Argentum, yang berarti perak. Jadi, Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasarkan pada pembentukan endapan dengan ion Ag+. Pada titrasi argentometri, zat pemeriksaan yang telah dibubuhi indikator dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO3). Dengan mengukur volume larutan standar yang digunakan sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan.
B. Tujuan Pembelajaran Umum
Mahasiswa mampu memahami prinsip argentometri
C. Tujuan Pembelajaran Khusus
1. Mahasiswa mengetahui metode titrasi argentometri.
2. Mahasiswa mampu menentukan kadar halogen atau pseudo halogen pada suatu campuran dengan metode argentometri.
3. Mahasiswa mampu menetapkan kadar aminofilin.
4. Mahasiswa mengetahui metode pembakuan untuk AgNO3 dan NH4SCN.
D. Uraian Materi
Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO3) pada suasana tertentu. Metode argentometri disebut juga dengan metode pengendapan karena pada
92
argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relatif tidak larut atau endapan. Reaksi yang mendasari titrasi argentometri adalah:
AgNO3 + Cl- AgCl(s) + NO3-
Sebagai indikator, dapat digunakan kalium kromat yang menghasilkan warna merah dengan adanya kelebihan ion Ag+.
Metode argentometri yang lebih luas lagi digunakan adalah metode titrasi kembali. AgNO3 berlebihan ditambahkan ke sampel yang mengandung ion klorida atau bromide. Sisa AgNO3, selanjutnya dititrasi kembali dengan ammonium tiosianat menggunakan indikator besi (III) ammonium sulfat.
Titrasi Argentometri terbagi menjadi beberapa metode penetapan disesuaikan dengan indikator yang diperlukan dalam penetapan kadar. Metode tersebut antara lain:
1. Metode Mohr : Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromide dalam suasana netral dengan larutan baku AgNO3 dengan penambahan larutan kalium kromat sebagai indikator. Pada permulaan titrasi akan terjadi endapan perak nitrat klorida dan setelah mencapai titik ekuivalen, maka penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi dengan kromat dengan membentuk endapan dengan kromat yang berwarna merah.
2. Metode Volhard : Perak dapat ditetapkan secara teliti dalam suasana