TABEL PERIODIK UNSUR

(1)

(2)

2 PERCOBAAN I

ANALISIS KUALITATIF SENYAWA KATION GOLONGAN I

A. Latar Belakang Masalah

Kation adalah ion yang bermuatan positif. Ion satu dengan lainnya dapat dibedakan karena tiap ion mempunyai reaksi kimia spesifik. Kation merupakan penyusun suatu senyawa, sehingga untuk menentukan jenis zat atau senyawa tunggal secara sederhana dapat dilakukan dengan menganalisis jenis kation yang dikandungnya.

Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida, dan ammonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Jadi boleh dikatakan, bahwa klasifikasi kation yang paling umum didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida, sulfida, dan karbonat dari kation tersebut.

B. Tujuan Pembelajaran Umum

Mahasiswa mampu melakukan metode analisis kation

C. Tujuan Pembelajaran Khusus

1. Mahasiswa dapat menjelaskan ciri-ciri dari Kation Golongan I

2. Mahasiswa dapat mengetahui kation apa saja yang termasuk ke dalam Kation Golongan I

3. Mahasiswa mengetahui pereaksi apa saja yang dapat digunakan untuk mengidentifikasi Kation Golongan I

D. Uraian Materi

Kation Golongan I membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion-ion golongan ini antara lain: (1) Timbel, Pb2+. Timbel

(3)

3

merupakan logam yang berwarna abu-abu kebiruan, dengan rapatan yang tinggi (11,48 g/ml pada suhu kamar); (2) Merkurium (I), Hg+. Merkurium adalah logam cair yang putih keperakan pada suhu biasa, dan mempunyai rapatan 13,534 g/ml pada 25 °C. Merkurium tidak dipengaruhi asam klorida atau asam sulfat encer (2M), tetapi mudah bereaksi dengan asam nitrat; (3) Perak, Ag+. Perak adalah logam yang putih, dapat ditempa dan liat. Rapatannya tinggi (10,5 g/ml) dan ia melebur pada 960,5 °C. Perak tidak larut dalam asam klorida, asam sulfat encer (1M) atau asam nitrat encer (2M).

Kation Golongan I, membentuk klorida-klorida yang tidak larut. Namun, timbel klorida sedikit larut dalam air, dan karena itu timbel tidak pernah mengendap dengan sempurna bila ditambahkan asam klorida encer kepada suatu cuplikan; ion timbel yang tersisa itu, diendapkan secara kuantitatif dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam bersama-sama kation golongan kedua.

Nitrat dari kation-kation ini sangat mudah larut. Diantara sulfat-sulfat, timbel sulfat praktis tidak larut, sedang perak sulfat larut jauh lebih banyak. Kelarutan merkurium (I) sulfat terletak diantara kedua zat diatas. Bromida dan iodida juga tidak larut, sedangkan pengendapan timbel halida tidak sempurna, dan endapan itu mudah sekali melarut dalam air panas. Sulfida tidak larut. Asetat-asetat lebih mudah larut, meskipun perak asetat dapat mengendap dari larutan yang agak pekat. Hidroksida dan karbonat akan diendapkan dengan reagensia yang jumlahnya ekuivalen, tetapi kalau reagensia berlebihan, ia dapat bertindak dengan bermacam-macam cara. Juga ada perbedaan dalam sifat zat-zat ini terhadap amonia.

(4)

4

Tabulasi Kation Golongan I

(5)

5 E. Alat & Bahan

Alat yang digunakan adalah tabung reaksi, pipet tetes, labu ukur 100 mL, gelas beaker 50 mL.

Bahan yang digunakan adalah Ag+, Hg2+, Pb2+, HCl, amonia, NaOH, KI, K2CrO4, H2SO4 2 M, alkohol

F. Prosedur Kerja

a. Analisis terhadap ion Ag+

1. Larutan sampel + asam klorida P endapan putih (mudah larut dalam amonium hidroksida 6 N, tidak larut dalam asam nitrat P). 2. Larutan sampel + 1 tetes amonia endapan putih yang cepat

berubah menjadi coklat.

3. Larutan sampel + NaOH 6 N dan sedikit formaldehida LP, hangatkan cermin logam perak pada dinding tabung.

4. Larutan sampel + larutan kalium kromat P endapan merah (larut dalam asam nitrat P)

5. Larutan sampel + larutan KI endapan kuning (praktis tidak larut dalam amonia, larut dalam natrium thiosulfat).

b. Analisis terhadap ion Hg+

1. Larutan sampel + larutan NaOH 1 N endapan hitam

2. Larutan sampel + asam klorida P endapan putih, amonium hidroksida 6 N menjadi hitam.

3. Larutan sampel + larutan KIP endapan kuning, diamkan menjadi hijau.

4. Larutan sampel + larutan natrium karbonat endapan kuning yang kemudian berubah menjadi abu-abu.

5. Larutan sampel + larutan kalium kromat netral, panaskan endapan merah.

(6)

6 c. Analisis terhadap ion Pb2+

1. Larutan sampel + H2SO4 2 M dan alkohol setetes akan terbentuk endapan putih (PbSO4).

2. Larutan sampel + KI 0,5 N 2 tetes terbentuk endapan kuning PbI2 yang larut dalam air panas dan bila didinginkan akan terbentuk kristal kuning emas.

G. Soal

1. Jelaskan ciri-ciri dari Kation Golongan I !

2. Kation apa saja yang termasuk ke dalam Kation Golongan I? Sebutkan dan jelaskan!

3. Pereaksi apa saja yang dapat digunakan untuk mengidentifikasi Kation Golongan I? serta tuliskan dan jelaskan hasil reaksinya!

H. Pustaka

Vogel, A.I. 1989. The Textbook of Quantitative Chemical Analysis, 5th Ed. Longman.

(7)

7

FORMAT LAPORAN JURNAL

I. TUJUAN

Tuliskan tujuan praktikum yang akan dikerjakan secara jelas dan singkat (sebutkan senyawa yang akan diuji)

II. PRINSIP

Tuliskan prinsip dasar dari proses yang akan dikerjakan III. PROSEDUR

Tuliskan dalam bentuk diagram alir IV. DATA PENGAMATAN

No. Larutan pereaksi Hasil reaksi Prediksi sampel Pereaksi spesifik Kesimpulan

(8)

8 PERCOBAAN II

ANALISIS KUALITATIF SENYAWA KATION GOLONGAN II

1. Mahasiswa dapat menjelaskan ciri-ciri dari Kation Golongan II.

2. Mahasiswa dapat mengetahui kation apa saja yang termasuk ke dalam Kation Golongan II.

3. Mahasiswa mengetahui pereaksi apa saja yang dapat digunakan untuk mengidentifikasi Kation Golongan II.

Kation Golongan II dibagi menjadi dua golongan yaitu sub-golongan tembaga (IIa) dan sub-sub-golongan arsenik (IIb). Dasar dari pembagian ini adalah kelarutan endapan sulfida dalam amonium

(9)

9

polisulfida. Sementara sulfida dari sub-golongan tembaga tidak larut dalam reagensia ini, sulfida dari sub-grup arsenik melarut dengan membentuk garam tio.

Sub-golongan tembaga terdiri dari: (1) Merkurium (II), Hg2+. Merkurium adalah logam cair yang putih keperakan pada suhu biasa, dan mempunyai rapatan 13,534 g/ml pada 25 °C. Merkurium tidak dipengaruhi asam klorida atau asam sulfat encer (2M), tetapi mudah bereaksi dengan asam nitrat; (2) Timbel (II), Pb2+. Timbel merupakan logam yang berwarna abu-abu kebiruan, dengan rapatan yang tinggi (11,48 g/ml pada suhu kamar); (3) Bismut (III), Bi3+. Bismut adalah logam putih kemerahan, kristalin, dan getas. Titik leburnya 271,5 °C. Bismut tidak larut dalam asam klorida disebabkan oleh potensial standarnya (0,2 V), tetapi melarut dalam asam pengoksid seperti asam nitrat pekat, air raja atau asam sulfat pekat panas; (4) Tembaga (II), Cu2+. Tembaga adalah logam merah muda, yang lunak, dapat ditempa dan liat. Ia melebur pada 1038 °C. Karena potensial elektroda standar positifnya (+0,34 V untuk pasangan Cu/Cu2+), ia tak larut dalam asam klorida dan asam sulfat encer, meskipun dengan adanya oksigen ia bisa larut sedikit; (5) Kadmium (II), Cd2+. Kadmium adalah logam putih keperakan, yang dapat ditempa dan liat. Ia melebur pada 321 °C. Ia melarut dengan lambat dalam asam encer dengan melepaskan hidrogen. Sub-golongan arsenik terdiri dari: (1) Arsenik (III), As3+ ; Arsenik (V), As5+. Arsenik merupakan zat padat yang berwarna abu-abu seperti baja, getas dan memiliki kilap logam. Jika dipanaskan, arsenik bersublimasi dan timbul bau seperti bawang putih yang khas; (2) Stibium (III), Sb3+ ; Stibium (V), Sb5+. Stibium adalah logam putih keperakan yang mengkilap, dan melebur pada 630 °C. Stibium tak larut dalam asam klorida dan dalam asam sulfat encer; (3) Timah (II), Sn2+ ; Timah (IV), Sn4+. Timah adalah logam putih perak, yang dapat ditempa dan liat pada suhu biasa, tetapi pada suhu rendah berubah menjadi getas karena berubah menjadi suatu modifikasi alotropi yang berlainan.

(10)

10

Timah meleleh pada 231,8 °C. Ion-ion ini mempunyai sifat amfoter: oksidanya membentuk garam baik dengan asam maupun dengan basa. Jadi, arsenik (III) oksida dapat dilarutkan dalam asam klorida (6 M), dan terbentuk kation arsenik (III).

Kation Golongan II tidak bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Meskipun bagian terbesar ion timbel (II) diendapkan dengan asam klorida encer bersama ion-ion lain dari Golongan I, pengendapan ini agak kurang sempurna, disebabkan oleh kelarutan timbel (II) klorida yang relatif tinggi. Maka dalam pengerjaan analisis sistematik, ion-ion timbel masih akan tetap ada, ketika bertugas mengendapkan golongan kation kedua.

Reaksi Golongan II menghasilkan endapan-endapan dengan berbagai warna: merkurium (II) sulfida, HgS (hitam); timbel (II) sulfida, PbS (hitam); tembaga (II) sulfida, CuS (hitam); kadmium sulfida, CdS (kuning); bismut (III) sulfida, Bi2S3 (coklat); arsenik (III) sulfida, As2S3 (kuning); arsenik (V) sulfida (kuning); stibium (III) sulfida, Sb2S3 (jingga); stibium (V) sulfida, Sb2S5 (jingga); timah (II) sulfida, SnS (coklat); dan timah (IV) sulfida, SnS2 (kuning).

(11)

11

Tabulasi Kation Golongan II A

(12)

12

Tabulasi Kation Golongan II B

(13)

Bahan yang digunakan adalah Hg2+, Cu2+, Pb2+, Bi3+, Cd2+, As3+, Sb3+, HCl, amonia, NaOH, KI, K2CrO4, kalium ferrosianida, NH4-Ac, H2O2 3%, NH4OH 6 M, pereaksi benzidin asetat, pereaksi cinchonin-NO3, kertas rhodamin, KCl, Na-asetat, Na2S2O2.

a. Analisis terhadap ion Hg2+

1. Larutan sampel + larutan NaOH 1 N endapan kuning. 2. Larutan netral sampel + larutan KIP endapan merah tua

(sangat mudah larut dalam pereaksi berlebih).

3. Larutan sampel + larutan natrium karbonat endapan coklat merah, didihkan menjadi kuning.

4. Kedalam larutan sampel dicelupkan logam Cu atau Fe endapan abu-abu.

5. Larutan sampel + larutan kalium kromat netral endapan kuning, panaskan menjadi merah.

b. Analisis terhadap ion Cu2+

1. Larutan sampel diasamkan dengan HCl P lapisan tipis merah logam tembaga pada permukaan logam besi yang mengkilap. 2. Larutan sampel + larutan NaOH endapan biru, panaskan

menjadi merah bata.

3. Larutan sampel + sedikit amonia endapan hijau, + amonia berlebih larut dan larutannya berwarna biru intensif.

4. Larutan sampel + larutan kalium ferrosianida endapan merah coklat (larut dalam amonia dan larutannya berwarna biru).

5. Larutan sampel + larutan KI endapan putih dan larutannya agak kuning.

(14)

14 c. Analisis terhadap ion Pb2+

1. Sampel larutan + 1 ml NH4-Ac + 2 tetes larutan K2CrO4 terbentuk endapan kuning.

2. Sampel larutan + 1 ml H2O2 3% + 1 ml NH4OH 6 M kemudian sentrifus. Filtrat ditambahkan pereaksi benzidin asetat terbentuk warna biru.

d. Analisis terhadap ion Bi3+

1. Sampel larutan ditambahkan 1 ml pereaksi cinchonin-NO3 1 tetes dan KI 1 tetes terbentuk endapan jingga.

2. Celupkan kawat tembaga pada larutan, tunggu beberapa menit akan terbentuk amalgam yang tahan pemanasan.

3. Teteskan sampel larutan pada kertas rhodamin akan terbentuk noda jingga.

e. Analisis terhadap ion Cd2+

1. Sampel larutan tambahkan air-H2S akan terbentuk endapan kuning.

2. Larutan sampel + larutan KCl akan terjadi endapan putih. Bila ditambahkan pereaksi berlebih akan larut kembali kemudian bila ditambahkan air-H2S akan terbentuk endapan berwarna kuning.

f. Analisis terhadap ion As3+

1. Sampel larutan + pereaksi Gutzeit (bubuk Al dan 10 tetes KOH 6 M). Pada mulut tabung masukkan kapas yang dibasahi dengan Pb asetat kemudian tutup dengan kertas yang dibasahi dengan HgCl2 atau larutan AgNO3 maka akan terbentuk noda jingga coklat atau hitam.

2. Sampel larutan + H2O2 1 tetes kemudian panaskan. Tambahkan HNO3 2 M 1 tetes dan NH4-Molibdat akan terjadi endapan putih.

(15)

15 g. Analisis terhadap ion Sb3+

1. Sampel larutan + pereaksi rhodamin + hablur KNO2 akan terbentuk warna merah ungu.

2. Sampel larutan + Na-asetat + Na2S2O2 kemudian panaskan maka akan terjadi warna merah.

G. Soal

1. Jelaskan ciri-ciri dari Kation Golongan II !

2. Kation apa saja yang termasuk ke dalam Kation Golongan II? Sebutkan dan jelaskan!

3. Pereaksi apa saja yang dapat digunakan untuk mengidentifikasi Kation Golongan II? serta tuliskan dan jelaskan hasil reaksinya!

H. Pustaka

Vogel, A.I. 1989. The Textbook of Quantitative Chemical Analysis, 5th Ed. Longman.

(16)

16

I. TUJUAN

II. PRINSIP

(17)

17 PERCOBAAN III

ANALISIS KUALITATIF SENYAWA KATION GOLONGAN III

1. Mahasiswa dapat menjelaskan ciri-ciri dari Kation Golongan III. 2. Mahasiswa dapat mengetahui kation apa saja yang termasuk ke

dalam Kation Golongan III.

3. Mahasiswa mengetahui pereaksi apa saja yang dapat digunakan untuk mengidentifikasi Kation Golongan III.

Kation Golongan III dibagi menjadi sub-golongan besi (IIIA) dan sub-golongan zInk (IIIB). Sub-golongan besi terdiri dari: (1) Besi (II), Fe2+ ; Besi (III), Fe3+. Besi yang murni adalah logam berwarna putih-perak,

(18)

18

yang kukuh dan liat, serta melebur pada suhu 1535 °C. Asam klorida encer atau pekat dan asam sulfat encer dapat melarutkan besi; (2) Aluminium, Al3+. Aluminium merupakan logam putih yang liat dan dapat ditempa, bubuknya berwarna abu-abu. Aluminium melebur pada 659 °C; (3) Kromium (III), Cr3+. Kromium adalah logam kristalin yang putih, tak begitu liat dan dapat ditempa dengan berarti. Kromiun melebur pada 1765 °C. Logam ini larut dalam asam klorida encer atau pekat. Sedangkan sub-golongan zink terdiri dari: (1) Nikel (II), Ni2+. Nikel merupakan logam putih perak yang keras. Nikel bersifat liat, dapat ditempa dan sangat kukuh. Logam ini melebur pada 1455 °C, dan bersifat sedikit magnetis; (2) Kobalt (II), Co2+. Kobalt adalah logam berwarna abu-abu seperti baja, dan bersifat sedikit magnetis. Kobalt melebur pada suhu 1490 °C; (3) Mangan (II), Mn2+. Mangan adalah logam putih abu-abu yang penampilannya serupa besi-tulang. Mangan melebur pada suhu kira-kira 1250 °C; (4) Zink, Zn2+. Zink merupakan logam yang putih-kebiruan. Logam ini cukup mudah ditempa dan liat pada suhu 110-150 °C. Zink melebur pada 410 °C dan mendidih pada 906 °C.

Kation Golongan III tidak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun, kation ini membentuk endapan dengan amonium sulfida dalam suasana netral atau amoniak. Logam-logam ini diendapkan sebagai sulfida, kecuali aluminium dan kromium, yang diendapkan sebagai hidroksida, karena hidrolisis yang sempurna dari sulfida dalam larutan air. Besi, aluminium, dan kromium (sering disertai sedikit mangan) juga diendapkan sebagai hidroksida oleh larutan amonia dengan adanya amonium klorida, sedang logam-logam lain dari golongan ini tetap berada dalam larutan dan dapat diendapkan sebagai sulfida oleh hidrogen sulfida.

Reaksi Kation Golongan III menghasilkan endapan-endapan dengan berbagai warna: besi (II) sulfida (hitam), aluminium hidroksida

(19)

19

(putih), kromium (III) hidroksida (hijau), nikel sulfida (hitam), kobalt sulfida (hitam), mangan (II) sulfida (merah jambu), dan zink sulfida (putih).

(20)

20

Tabulasi Kation Golongan III B

Sumber: http://www.slideshare.net/lailaninuurshabrina/tabulasi-kation

(21)

Bahan yang digunakan adalah Al3+, Fe3+, Zn2+, Co2+, Ni2+, Cr3+, Mn3+, HCl, amonia, NaOH, KI, K2CrO4, K4Fe(CN)6, KNO2, nitroso β naftol, NH4OH, dimetil glioksim, asam asetat, Pb asetat, H2O2 3%, metil isobutil keton, HNO3, sebutir Na-bismutat, pereaksi benzidin.

a. Analisis terhadap ion Al3+

1. Larutan sampel + larutan amonia endapan koloidal.

2. Larutan sampel + larutan natrium karbonat endapan putih (larut dalam pereaksi berlebih).

3. Larutan sampel + larutan natrium fosfat endapan putih koloidal.

4. Larutan sampel + larutan KOH endapan putih (larut dalam pereaksi KOH berlebih).

5. Larutan sampel didalam drupelplat + larutan NaOH hingga timbul endapan putih, + pereaksi alizarin-s warna ungu, + asam asetat sampai warna ungu tepat hilang + 1 tetes asam asetat endapan merah.

b. Analisis terhadap ion Fe3+

1. Larutan sampel + larutan NaOH endapan coklat (larut dalam asam)

2. Larutan sampel + larutan kalium ferrosianida endapan biru. 3. Larutan sampel + larutan kalium asetat coklat, panaskan

endapan.

4. Larutan sampel + larutan natrium fosfat endapan putih kekuningan (tidak larut dalam asam asetat).

(22)

22 c. Analisis terhadap ion Zn2+

1. Sampel larutan + gas H2S endapan putih.

2. Sampel larutan + K4Fe(CN)6 endapan putih yang tidak larut dengan HCl 6 M.

d. Analisis terhadap ion Co2+

1. Sampel larutan + larutan KNO2 6 M, panaskan endapan kuning.

2. Sampel larutan + tiosianat warna biru.

3. Sampel larutan diteteskan pada kertas saring + nitroso β naftol dalam spiritus 40% akan terbentuk warna merah.

e. Analisis terhadap ion Ni2+

1. Sampel larutan ditambahkan sedikit demi sedikit NH4OH + dimetil glioksim warna merah.

f. Analisis terhadap ion Cr3+

1. Sampel larutan + asam asetat 6 M + Pb asetat endapan kuning.

2. Sampel larutan + difenil karbazon dalam CHCl warna ungu. 3. Sampel larutan + H2O2 3% 2 tetes + metil isobutil keton warna

biru pada lapisan organik.

g. Analisis terhadap ion Mn3+

1. Sampel larutan + HNO3 6 M 1 ml + sebutir Na-bismutat warna ungu.

2. Teteskan sampel larutan pada kertas saring yang telah dibasahi dengan pereaksi benzidin asetat noda biru.

3. Uapkan sampel larutan di cawan porselin sampai kembali terjadi warna hijau.

(23)

23 G. Soal

1. Jelaskan ciri-ciri dari Kation Golongan III !

2. Kation apa saja yang termasuk ke dalam Kation Golongan III? Sebutkan dan jelaskan!

3. Pereaksi apa saja yang dapat digunakan untuk mengidentifikasi Kation Golongan III? serta tuliskan dan jelaskan hasil reaksinya!

H. Pustaka

(24)

24

I. TUJUAN

II. PRINSIP

(25)

25 PERCOBAAN IV

ANALISIS KUALITATIF SENYAWA KATION GOLONGAN IV

1. Mahasiswa dapat menjelaskan ciri-ciri dari Kation Golongan IV.

2. Mahasiswa dapat mengetahui kation apa saja yang termasuk ke dalam Kation Golongan IV.

3. Mahasiswa mengetahui pereaksi apa saja yang dapat digunakan untuk mengidentifikasi Kation Golongan IV.

Kation-kation Golongan IV antara lain: (1) Barium, Ba2+. Barium adalah logam putih perak, dapat ditempa dan liat, yang stabil dalam udara kering. Barium bereaksi dengan air dalam udara yang lembab,

(26)

26

membentuk oksida atau hidroksida. Barium melebur pada 710 °C; (2) Strontium, Sr+. Strontium merupakan logam putih perak yang dapat ditempa dan liat. Strontium melebur pada 771 °C. Sifat-sifatnya serupa dengan sifat-sifat barium; (3) Kalsium, Ca2+. Kalsium adalah logam putih perak, yang agak lunak. Kalsium melebur pada 845 °C.

Kation Golongan IV tak bereaksi dengan reagensia Golongan I, II, dan III. Kation-kation ini membentuk endapan dengan amonium karbonat dengan adanya amonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Uji ini harus dijalankan dalam larutan netral atau basa. Jika tidak ada amonia atau ion amonium, magnesium juga akan mengendap. Endapan-endapan putih yang terbentuk dengan reagensia golongan adalah barium karbonat BaCO3, strontium karbonat SrCO3, dan kalsium karbonat CaCO3.

Ketiga logam alkali tanah ini menguraikan air dengan laju yang berbeda-beda, dengan membentuk hidroksida dan gas hidrogen. Hidroksidanya merupakan basa kuat, meskipun dengan kelarutan yang berbeda-beda: barium hidroksida adalah yang paling mudah larut, sedangkan kalsium hidroksida yang paling sedikit larut diantara ketiga ini. Klorida dan nitrat dari alkali tanah sangat mudah larut; karbonat, sulfat, fosfat, dan oksalatnya tidak larut. Sulfidanya dapat dibuat hanya dalam keadaan kering; semua sulfida terhidrolisis dalam air, membentuk hidrogen sulfida dan hidroksida.

Karena alkali tanah bersifat hampir serupa satu sama lain dalam larutan air, sukarlah bagi kita untuk membedakannya dan terutama untuk memisahkannya. Namun ada perbedaan-perbedaan dalam kelarutan beberapa garam mereka dalam medium bukan-air. Begitulah, 100 g etanol yang bebas-air, melarutkan 12,5 g kalium klorida, 0,91 g strontium klorida, dan hanya 0,012 g barium klorida (semuanya merupakan garam tak-berhidrat). Seratus gram campuran 1:1 dietil eter dan etanol bebas-air, melarutkan lebih 40 g kalsium nitrat anhidrat, sedang kelarutan

(27)

27

strontium dan barium nitrat anhidrat dalam larutan ini boleh diabaikan. Perbedaan-perbedaan ini bisa dipakai untuk pemisahan.

Tabulasi Kation Golongan IV

Sumber: http://www.slideshare.net/lailaninuurshabrina/tabulasi-kation

E. Alat & Bahan

Bahan yang digunakan adalah Ca2+, Ba2+, Sr3+, HCl, amonia, NaOH, KI, K2CrO4, H2SO4, Na2CO3.

(28)

28 F. Prosedur Kerja

a. Analisis terhadap ion Ca2+

1. Larutan sampel + larutan amonium karbonat endapan amorf, didihkan menghablur.

2. Larutan sampel dibuat alkalis dengan NH4OH dan NH4Cl, + amonium oksalat endapan (tidak larut dalam asam asetat, larut dalam asam mineral).

3. Larutan sampel yang dibuat sedikit basa + larutan kalium kromat endapan kekuningan (larut dalam asam mineral encer). 4. Larutan sampel + asam sulfat encer endapan putih.

b. Analisis terhadap ion Ba2+

1. Larutan sampel + asam sulfat encer endapan putih (tidak larut dalam asam klorida P dan dalam asam nitrat P).

2. Larutan sampel + larutan kalium kromat endapan kuning (larut dalam asam mineral, tidak larut dalam asam asetat).

3. Larutan sampel + amonium oksalat endapan putih (larut dalam asam asetat)

4. Larutan sampel + larutan natrium karbonat endapan putih (larut dalam asam encer).

5. Larutan sampel menimbulkan warna hijau kekuningan dalam nyala api yang tidak berwarna dan jika dilihat dengan kaca hijau, nyala berwarna biru.

c. Analisis terhadap ion Sr3+

Sampel larutan + H2SO4 encer akan terbentuk endapan putih. Endapan tidak larut dalam amonium sulfat bahkan dengan pendidihan (perbedaan dengan kalsium). Dalam larutan kalsium sulfat jenuh terbentuk endapan putih secara perlahan-lahan dalam keadaan dingin dan akan lebih cepat dengan cara pemanasan (perbedaan dengan barium).

(29)

29 G. Soal

1. Jelaskan ciri-ciri dari Kation Golongan IV !

2. Kation apa saja yang termasuk ke dalam Kation Golongan IV? Sebutkan dan jelaskan!

3. Pereaksi apa saja yang dapat digunakan untuk mengidentifikasi Kation Golongan IV? serta tuliskan dan jelaskan hasil reaksinya!

H. Pustaka

(30)

30

I. TUJUAN

II. PRINSIP

(31)

31 PERCOBAAN V

ANALISIS KUALITATIF SENYAWA KATION GOLONGAN V

1. Mahasiswa dapat menjelaskan ciri-ciri dari Kation Golongan V.

2. Mahasiswa dapat mengetahui kation apa saja yang termasuk ke dalam Kation Golongan V.

3. Mahasiswa mengetahui pereaksi apa saja yang dapat digunakan untuk mengidentifikasi Kation Golongan V.

Kation Golongan V meliputi: (1) Magnesium, Mg2+. Magnesium adalah logam putih, dapat ditempa dan liat. Magnesium melebur pada 650 °C. Logam ini mudah terbakar dalam udara atau oksigen dengan

(32)

32

mengeluarkan cahaya putih; (2) Natrium, Na+. Natrium adalah logam putih perak yang lunak, yang melebur pada 97,5 °C. Natrium teroksidasi dengan cepat dalam udara lembab, maka harus disimpan terendam seluruhnya dalam pelarut nafta atau silena; (3) Kalium, K+. Kalium merupakan logam putih perak yang lunak. Logam ini melebur pada 63,5 °C. Kalium tetap tak berubah dalam udara kering, tetapi dengan cepat teroksidasi dalam udara lembab, menjadi tertutup dengan suatu lapisan biru; (4) Amonium, NH4+. Ion-ion amonium diturunkan dari amonia, NH3, dan ion hidrogen H+. Ciri-ciri khas ion ini adalah serupa dengan ciri-ciri khas ion logam-logam alkali. Garam-garam amonium umumnya adalah senyawa-senyawa yang larut dalam air, dengan membentuk larutan yang tak berwarna.

Kation Golongan V merupakan golongan kation terakhir. Golongan ini tidak bereaksi dengan reagensia-reagensia golongan sebelumnya, dan tidak memiliki reagensia umum. Reaksi-reaksi khusus atau uji-uji nyala dapat dipakai untuk mengidentifikasi ion-ion ini.

Dari kation-kation golongan ini, magnesium memperlihatkan reaksi-reaksi yang serupa dengan reaksi-reaksi dari kation-kation dalam Golongan IV. Namun, magnesium karbonat dengan adanya garam amonium, larut, maka dalam pengerjaan analisis sistematis (pada mana garam-garam amonium bertambah jumlahnya dengan banyak sekali dalam larutan), magnesium tidak akan mengendap bersama kation Golongan IV. Reaksi ion amonium sangat serupa dengan reaksi-reaksi ion kalium, karena jari-jari ion dari kedua ion ini hampir identik.

(33)

33

Tabulasi Kation Golongan V

(34)

Bahan yang digunakan adalah Mg2+, Na+, K+, HCl, amonia, NaOH, KI, K2CrO4, H2SO4, Na2CO3, Zn uranil asetat, asam perklorat, asam tartrat, larutan natrium kobalt nitrit.

a. Analisis terhadap ion Mg2+

1. Larutan sampel + larutan NaOH 1 N endapan putih (mudah larut dalam larutan amonium klorida, tidak larut dalam pereaksi berlebih).

2. Larutan sampel + larutan natrium karbonat endapan putih (larut dalam asam).

b. Analisis terhadap ion Na+

1. Larutan sampel menimbulkan warna kuning intensif dalam nyala api yang tidak berwarna.

2. Larutan sampel + Zn uranil asetat kristal berbentuk intan. 3. Larutan sampel diasamkan dengan asam asetat encer dan

disaring jika perlu, + Zn uranil asetat endapan hablur kuning.

c. Analisis terhadap ion K+

1. Larutan sampel menimbulkan warna ungu dalam nyala api yang tidak berwarna.

2. Larutan sampel + asam perklorat endapan putih. 3. Larutan sampel + asam tartrat endapan putih.

4. Larutan sampel + larutan natrium kobalt nitrit endapan kuning.

(35)

35 G. Soal

1. Jelaskan ciri-ciri dari Kation Golongan V !

2. Kation apa saja yang termasuk ke dalam Kation Golongan V? Sebutkan dan jelaskan!

3. Pereaksi apa saja yang dapat digunakan untuk mengidentifikasi Kation Golongan V? serta tuliskan dan jelaskan hasil reaksinya!

H. Pustaka

(36)

36

I. TUJUAN

II. PRINSIP

(37)

37 PERCOBAAN VI

ANALISIS KUALITATIF SENYAWA ANION

Anion adalah ion yang bermuatan negatif. Ion satu dengan lainnya dapat dibedakan karena tiap ion mempunyai reaksi kimia spesifik. Anion merupakan penyusun suatu senyawa, sehingga untuk menentukan jenis zat atau senyawa tunggal secara sederhana dapat dilakukan dengan menganalisis jenis anion yang dikandungnya.

Mahasiswa mampu melakukan metode analisis anion

1. Mahasiswa dapat menjelaskan ciri-ciri dari anion.

2. Mahasiswa mengetahui pereaksi apa saja yang dapat digunakan untuk mengidentifikasi anion.

Metode yang tersedia untuk mendeteksi anion tidaklah sesistematik metode yang tersedia untuk mendeteksi kation. Akan tetapi anion tetap bisa dipisahkan ke dalam golongan-golongan utama berdasarkan pada kelarutan garam peraknya, garam kalsium atau bariumnya, dan garam zinknya. Pada hakekatnya, proses-proses yang dipakai dapat dibagi ke dalam dua kelas antara lain Kelas A, yaitu proses yang melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah menguap yang diperoleh pada pengolahan dengan asam-asam, dan Kelas B, yaitu proses yang tergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan.

Kelas A dibagi ke dalam sub-kelas (i) gas-gas dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer, dan sub-kelas (ii) gas atau uap dilepaskan dengan asam sulfat pekat. Anion yang termasuk ke

(38)

38

dalam sub-kelas (i) antara lain: karbonat, CO32-; hidrogen karbonat, HCO3-; sulfit, SO32-; tiosulfat, S2O32-; sulfida, S2-; nitrit, NO2-, hipoklorit, OCl-; sianida, CN-, dan sianat, OCN-. Sedangkan anion yang termasuk ke dalam sub-kelas (ii) antara lain: fluorida, F-; heksafluorosilikat, [SiF6]2-; klorida, Cl-; bromida, Br-; iodida, I-; nitrat, NO3-; klorat, ClO3-; perklorat, ClO4-; permanganat, MnO4-; bromat, BrO3-; borat, BO33-; heksasianoferat (II), [Fe(CN)6]4-; heksasianoferat (III), [Fe(CN)6]3-; tiosianat, SCN-; format, HCOO-; asetat, CH3COO-; oksalat, (COO)22-; tartrat, C4H4O62-; dan sitrat C6H5O73-.

Kelas B dibagi ke dalam sub-kelas (i) reaksi pengendapan, dan sub-kelas (ii) oksidasi dan reduksi dalam larutan. Anion yang termasuk ke dalam sub-kelas (i) antara lain: sulfat, SO42-; peroksodisulfat, S2O82-; fosfit, HPO32-; hipofosfit, H2PO2-; arsenat, AsO42-; arsenit, AsO33-; kromat, CrO42-; dikromat, Cr2O72-; silikat, SiO32-; heksafluorosilikat, [SiF6]2-; salisilat, C7H5O3-; suksinat, C4H4O42-; dan benzoat, C7H5O2-. Sedangkan anion yang termasuk ke dalam sub-kelas (ii) antara lain: permanganat, MnO4-; kromat, CrO42-; dan dikromat, Cr2O72-.

Pada analisis anion digunakan zat pada kira-kira 0,2 g. beberapa anion akan diuraikan oleh asam menjadi gas-gas yang dapat dikenal. Masukkan zat padat dari garam-garam bersangkutan ke dalam tabung reaksi dan tambahkan:

I. Asam sulfat encer II. Asam sulfat pekat

Lakukan dalam keadaan dingin, bila tidak timbul gas dapat dipanaskan.

(39)

39 I. Dengan asan sulfat encer

No Pengamatan Kesimpulan

1. Timbul gas tidak berwarna, tidak berbau, dan mengeruhkan air kapur (Ca(OH)2)

CO2 dari karbonat atau bikarbonat

2. Timbul gas coklat merah dan berbau NO2 dari nitrit 3. Timbul gas hijau kuning berbau

rangsang, memerahkan dan kemudian memucatkan kertas lakmus biru

Cl2 dari hipoklorit

4. Timbul gas berbau, merubah warna kertas K2Cr2O7 menjadi hijau, melunturkan warna fuhsin

SO2 dari sulfit

5. Timbul gas tidak berwarna (spt 4) disamping itu terjadi endapan S

SO2 dan S dari tiosulfat

6. Timbul gas tidak berwarna, berbau busuk menghitamkan kertas saring yang dibasahi dengan timbal asetat, merubah kertas kadmium asetat menjadi kuning

H2S dari sulfida

7. Berbau cuka CH3COO dari asetat

II. Dengan asam sulfat pekat

No Pengamatan Kesimpulan

1. Timbul gas tidak berwarna, berbau dan berasap di udara. Jika gelas pengaduk dibasahi dengan NH4OH lalu diletakkan pada mulut tabung maka timbul kabut NH4Cl.

HCl dari klorida

2. Timbul gas berbau pedas,

berwarna merah membentuk kabut

(40)

40 diudara. Jika diberi MnO2 timbul gas berwarna merah berbau brom 3. Timbul uap ungu disertai dengan

uap asam (SO2 dan H2S)

HI dan I2 dari iodida

4. Timbul gas kadang-kadang

berwarna coklat dari gas NO2. Jika direaksikan dengan logam Cu dalam larutan akan berwarna biru

HNO3 dan NO2 dari nitrat

5. Timbul gas kuning dalam keadaan dingin, berbau, mudah meletus

CIO3 dari klorat

6. Timbul gas tidak berwarna, jika dibakar nyala berwarna biru

CO dari format

7. Timbul gas tidak berwarna, mengeruhkan air kapur, jika dibakar nyala biru

CO dan CO2 dari oksalat

E. Alat & Bahan

Bahan yang digunakan adalah Cl-, Br-, I-, NO2-, CO32-, BO32-, NO3-, CNS-, [Fe(CN)6-3], [Fe(CN)6-3], larutan perak nitrat, amonium hidroksida, NaOH, KI, Kloroform, H2SO4, CH3COOH, Na2CO3, HCl, timbal asetat,

a. Analisis terhadap ion Cl

-1. Larutan sampel + larutan perak nitrat endapan putih (tidak larut dalam asam nitrat P, larut dalam amonium hidroksida 6 N sedikit berlebih).

(41)

41 b. Analisis terhadap ion Br

-1. Larutan sampel + larutan perak nitrat endapan putih kekuningan yang tidak larut dalam asam nitrat P dan sedikit larut dalam amonium hidroksida 6 N.

2. Larutan sampel + asam sulfat P + kloroform perubahan warna pada lapisan kloroform.

3. Larutan sampel + asam sulfat encer tidak timbul gas, panaskan gas coklat kuning.

c. Analisis terhadap ion I

-1. Larutan sampel + larutan perak nitrat endapan kuning (tidak larut dalam asam nitrat dan dalam amonium hidroksida 6 N).

2. Larutan sampel + air klor setetes demi setetes larutan kuning hingga merah, kocok dengan kloroform lapisan kloroform menjadi ungu.

3. Larutan sampel + asam sulfat P + kloroform perubahan warna pada lapisan kloroform.

d. Analisis terhadap ion NO

2-1. Larutan sampel + asam mineral encer atau asam asetat 6 N asap merah kecoklatan.

2. Larutan sampel diteteskan pada kertas kanji iodida biru.

3. Larutan sampel + larutan KI, asamkan dengan asam sulfat, + kloroform lapisan kloroform berwarna ungu.

e. Analisis terhadap ion CO3

2-1. Larutan sampel + asam gelembung gas tidak berwarna, alirkan ke dalam larutan kalsium hidroksida LP endapan putih. 2. Larutan sampel + larutan perak nitrat endapan putih, +

(42)

42

3. Larutan dingin sampel + fenolpthalein LP merah, sedangkan pada larutan dingin bikarbonat tidak terjadi perubahan warna atau hanya sedikit berwarna.

f. Analisis terhadap ion BO32-

1. Larutan sampel + larutan perak nitrat endapan putih, panaskan endapan hitam.

2. Larutan sampel + asam sulfat P dan metanol P, bakar nyala api bertepi hijau.

3. Larutan sampel + barium nitrat jenuh endapan putih.

g. Analisis terhadap ion NO3- Tes cincin coklat

Beberapa faktor pengganggu yaitu adanya NO2- dan CNS, sehingga faktor pengganggu tersebut harus dihilangkan. Caranya yaitu: larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl 2 N, tambahkan butir tiourea, panaskan hingga semua gas habis keluar. Ion CNS dihilangkan dengan penambahan AgSO4 0,1 N, pisahkan dendapan yang terjadi, filtrat dipakai untuk analisis NO3-. Uapkan larutan ekstrak soda sampai kering, tambahkan serbuk difenilamin, tambahkan lagi H2SO4 pekat 2 tetes akan terbentuk warna biru.

h. Analisis terhadap ion CNS

-1. Asamkan larutan ekstrak soda dengan HCl 2 N + larutan Co(NO2)2 warna biru.

2. Asamkan larutan ekstrak soda dengan HCl 2 N + larutan FeCl3 warna merah daging.

i. Analisis terhadap ion [Fe(CN)6-4]

1. Tambahkan 1 tetes FeCl3 ke dalam tabung reaksi yang berisi 3 tetes larutan ekstrak soda endapan biru berlin.

(43)

43

2. Tambahkan 1 tetes larutan FeSO4 (garam ferro) ke dalam tabung reaksi yang berisi 3 tetes larutan ekstrak soda endapan putih.

j. Analisis terhadap ion [Fe(CN)6-3]

1. Tambahkan 1 tetes FeCl3 ke dalam tabung reaksi yang berisi 3 tetes larutan ekstrak soda endapan coklat.

2. Tambahkan 1 tetes larutan FeSO4 (garam ferro) ke dalam tabung reaksi yang berisi 3 tetes larutan ekstrak soda endapan biru trumbel.

G. Soal

1. Jelaskan ciri-ciri dari anion!

2. Jelaskan pereaksi apa saja yang dapat digunakan untuk mengidentifikasi anion? serta tuliskan dan jelaskan hasil reaksinya!

H. Pustaka

(44)

44

I. TUJUAN

II. PRINSIP

(45)

45 PERCOBAAN VII ANALISA VOLUMETRI

(Penentuan Kadar Asam Cuka dengan Metode Alkalimetri)

Analisa volumetri adalah suatu analisa kimia kuantitatif untuk menentukan banyaknya suatu zat dalam volume tertentu dengan mengukur banyaknya volume larutan standar yang dapat bereaksi secara kuantitatif dengan zat yang akan dianalisis. Analisa volumetri juga dikenal sebagai titrimetri, dimana zat yang akan dianalisis dibiarkan bereaksi dengan zat lain yang konsentrasinya diketahui dan dialirkan dari buret dalam bentuk larutan.

Mahasiswa mampu memahami prinsip-prinsip metode analisis volumetri.

1. Mahasiswa mampu melakukan metode analisis volumetri

2. Mahasiswa mengetahui penetapan kadar asam cuka dengan metode alkalimetri

Reaksi penetralan, atau asidimetri dan alkalimetri melibatkan titrasi basa bebas, atau basa yang terbentuk karena hidrolisis garam yang berasal dari basa lemah dengan suatu asam standar (asidimetri), dan titrasi asam bebas, atau asam yang terbentuk dari hidrolisis garam yang berasal dari basa lemah dengan suatu basa standar (alkalimetri). Berdasarkan reaksi antar zat yang akan ditentukan dengan larutan standar, maka dikenal istilah netralisasi. Titrasi ini menggunakan larutan NaOH sebagai baku standar dan menghasilkan garam natrium asetat yang berasal dari asam lemah dan basa kuat.

(46)

NaOH (aq)

Garam natrium asetat ini akan dihidrolisa dalam larutan sebagai berikut:

CH

Indikator dalam titrasi netralisasi adalah indikator yang dipakai pada metode asidi alkalimetri. Indikator ini dinamakan indikator pH, karena akan berubah warna sesuai dengan perubahan pH. Pada analisis volumetri, titrasi asam asetat dengan NaOH umumnya menggunakan indikator fenolftalein, sehingga harus diketahui pH untuk setiap perubahan reaksi.

E. Alat & Bahan

Alat yang digunakan adalah erlenmeyer, labu takar, pipet ukur, buret dan perlengkapannya, gelas arloji, gelas

Bahan yang

Larutan asam cuka, indikator Fenolftalein (PP), larutan HCl 0,1 N.

F. Uraian Bahan 1. Asam Oksalat

Asam oksalat adalah senyawa kimia yang memiliki rumus H2C2O4 dengan nama sistematis asam etanadioa

dikarboksilat paling sederhana ini biasa digambarkan dengan rumus HOOC-COOH.Merupakan asam organik yang relatif kuat, 10.000 kali lebih kuat daripada asam asetat.

oksalat, juga agen pereduktor.

46

(aq) + CH3COOH NaCH3COOH(aq)

Garam natrium asetat ini akan dihidrolisa dalam larutan sebagai

CH3COONa + H2O CH3COOH + NaOH

Indikator dalam titrasi netralisasi adalah indikator yang dipakai pada metode asidi alkalimetri. Indikator ini dinamakan indikator pH, karena akan berubah warna sesuai dengan perubahan pH. Pada analisis volumetri, titrasi asam asetat dengan NaOH umumnya enggunakan indikator fenolftalein, sehingga harus diketahui pH untuk setiap perubahan reaksi.

Alat yang digunakan adalah erlenmeyer, labu takar, pipet ukur, buret dan perlengkapannya, gelas arloji, gelas beaker, pemanas

Bahan yang digunakan adalah asam oksalat, larutan NaOH 0,1 N, Larutan asam cuka, indikator Fenolftalein (PP), larutan HCl 0,1 N.

Asam Oksalat

Asam oksalat adalah senyawa kimia yang memiliki rumus dengan nama sistematis asam etanadioa

dikarboksilat paling sederhana ini biasa digambarkan dengan rumus COOH.Merupakan asam organik yang relatif kuat, 10.000 kali lebih kuat daripada asam asetat. Di-anionnya, dikenal sebagai oksalat, juga agen pereduktor. Banyak ion logam yang membentuk

+ H2O

Garam natrium asetat ini akan dihidrolisa dalam larutan sebagai

COOH + NaOH

Indikator dalam titrasi netralisasi adalah indikator yang dipakai pada metode asidi alkalimetri. Indikator ini dinamakan indikator pH, karena akan berubah warna sesuai dengan perubahan pH. Pada analisis volumetri, titrasi asam asetat dengan NaOH umumnya enggunakan indikator fenolftalein, sehingga harus diketahui pH untuk

Alat yang digunakan adalah erlenmeyer, labu takar, pipet ukur, , pemanas.

digunakan adalah asam oksalat, larutan NaOH 0,1 N, Larutan asam cuka, indikator Fenolftalein (PP), larutan HCl 0,1 N.

Asam oksalat adalah senyawa kimia yang memiliki rumus dengan nama sistematis asam etanadioat. Asam dikarboksilat paling sederhana ini biasa digambarkan dengan rumus COOH.Merupakan asam organik yang relatif kuat, 10.000 kali anionnya, dikenal sebagai Banyak ion logam yang membentuk

(47)

endapan tak larut dengan asam oksalat, contoh terbaik adalah kalsium oksalat

yang sering ditemukan. Sifat

berupa senyawa kris

dalam alkohol. Asam oksalat membentuk garam netral dengan logam alkali (NaK), yang larut dalam air (5

logam dari alkali tanah, termasuk Mg atau dengan logam berat, mempunyai kelaruta

oksalat secara praktis tidak larut dalam air. Berdasarkan sifat tersebut asam oksalat digunakan untuk menentukan jumlah kalsium. Asam oksalat ini terionisasi dalam media asam kuat.

Nama lain RM Pemerian Kelarutan Kegunaan Penyimpanan

(Depkes RI, 1979: hal 651)

2. Natrium Hidroksida

Natrium hidroksida mengandung tidak tidak lebih dari 100,3% alkali jumlah, dihitung mengandung Na

47

endapan tak larut dengan asam oksalat, contoh terbaik adalah kalsium oksalat (CaOOC-COOCa), penyusun utama jenis batu ginjal

ng sering ditemukan.

umum dari asam oksalat adalah dalam keadaan murni berupa senyawa kristal, larut dalam air (8% pada 10

dalam alkohol. Asam oksalat membentuk garam netral dengan logam alkali (NaK), yang larut dalam air (5-25 %), sementara itu dengan logam dari alkali tanah, termasuk Mg atau dengan logam berat, mempunyai kelarutan yang sangat kecil dalam air. Jadi kalsium oksalat secara praktis tidak larut dalam air. Berdasarkan sifat tersebut asam oksalat digunakan untuk menentukan jumlah kalsium. Asam oksalat ini terionisasi dalam media asam kuat.

: Asam oksalat : (CO2H)2.2H2O

: Hablur ,tidak berwarna . : Larut dalam air dan etanol : Sebagai zat tambahan Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat (Depkes RI, 1979: hal 651)

Natrium Hidroksida

Natrium hidroksida mengandung tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 100,3% alkali jumlah, dihitung sebagai NaOH, ngandung Na2CO3 tidak lebih dari 3%. Pemerian : Putih atau endapan tak larut dengan asam oksalat, contoh terbaik adalah COOCa), penyusun utama jenis batu ginjal

dalam keadaan murni tal, larut dalam air (8% pada 10oC) dan larut dalam alkohol. Asam oksalat membentuk garam netral dengan logam 25 %), sementara itu dengan logam dari alkali tanah, termasuk Mg atau dengan logam berat, n yang sangat kecil dalam air. Jadi kalsium oksalat secara praktis tidak larut dalam air. Berdasarkan sifat tersebut asam oksalat digunakan untuk menentukan jumlah kalsium. Asam

kurang dari 95,0% dan sebagai NaOH, tidak lebih dari 3%. Pemerian : Putih atau

(48)

48

praktis putih, masa melebur, berbentuk pellet, serpihan atau batang atau bentuk lain. Keras, rapuh dan menjukkan pecahan hablur. Bila dibiarkan diudara, akan cepat menyerap karbon dioksida dan lembab. Kelarutan mudah larut dalam air dan dalam etanol (Depkes,1995).

Fungsinya dalam percobaan ini yaitu sebagai larutan standar untuk mentritrasi asam cuka (titran). Sifat fisikanya : memiliki rumus molekul (NaOH), densitas dan fase : 2,100 g/cm³ dalam bentuk cairan, memiliki titik lebur 318 °C dan titik didih 1390 °C, berupa cairan higroskopis tidak berwarna.

Sifat kimia dari NaOH yaitu sangat mudah menyerap gas CO2, senyawa ini sangat mudah larut dalam air. NaOH merupakan larutan basa kuat, bersifat sangat korosif terhadap jaringan organik, tidak berbau.

Nama resmi : Natrii hydroxydum Nama lain : Natrium hidroksida Berat molekul : 40,00 g/mol

Rumus molekul : NaOH

Pemerian : Bentuk batang, butiran, massa hablur atau keping, kering, rapuh dan mudah meleleh basah. Sangat alkalis dan korosif. Segera menyerap CO2

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air dan etanol (95%) Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Khasiat : -

Kegunaan : Sebagai zat tambahan

3. Asam Asetat

Asam asetat, asam etanoat atau asam cuka adalah senyawa kimia asam organik yang dikenal sebagai pemberi rasa asam dan aroma dalam makanan. Asam cuka memiliki rumus empiris C2H4O2. Rumus ini seringkali ditulis dalam bentuk CH3-COOH, CH3COOH,

(49)

49

atau CH3CO2H. Asam asetat murni (disebut asam asetat glasial) adalah cairan higroskopis tak berwarna, dan memiliki titik beku 16.7°C. Asam asetat merupakan salah satu asam karboksilat paling sederhana, setelah asam format. Larutan asam asetat dalam air merupakan sebuah asam lemah, artinya hanya terdisosiasi sebagian menjadi ion H+ dan CH3COO-. Asam asetat merupakan pereaksi kimia dan bahan baku industri yang penting. Asam asetat digunakan dalam produksi polimer seperti polietilena tereftalat, selulosa asetat, dan polivinil asetat, maupun berbagai macam serat dan kain. Dalam industri makanan, asam asetat digunakan sebagai pengatur keasaman. Di rumah tangga, asam asetat encer juga sering digunakan sebagai pelunak air.

Atom hidrogen (H) pada gugus karboksil (−COOH) dalam asam karboksilat seperti asam asetat dapat dilepaskan sebagai ion H+ (proton), sehingga memberikan sifat asam. Asam asetat adalah asam lemah monoprotik dengan nilai pKa=4.8. Basa konjugasinya adalah asetat (CH3COO−). Sebuah larutan 1.0 M asam asetat (kira-kira sama dengan konsentrasi pada cuka rumah) memiliki pH sekitar 2.4.

Asam asetat cair adalah pelarut protik hidrofilik (polar), mirip seperti air dan etanol. Asam asetat memiliki konstanta dielektrik yang sedang yaitu 6.2, sehingga dapat melarutkan baik senyawa polar seperi garam anorganik dan gula maupun senyawa non-polar seperti minyak dan unsur-unsur seperti sulfur dan iodin. Asam asetat bercampur dengan mudah dengan pelarut polar atau nonpolar lainnya seperti air, kloroform dan heksana. Sifat kelarutan dan kemudahan bercampur dari asam asetat ini membuatnya digunakan secara luas dalam industri kimia.

Nama resmi : ACIDUM ACETICUM GLACIALE Nama lain : Asam asetat glacial

(50)

Berat molekul Pemerian

Kelarutan

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat Kegunaan : Zat tambahan

(Depkes RI, 1979

4. Asam Klorida

Larutan asam klorida atau yang biasa

HCl dalam air, adalah cairan kimia yang sangat korosif dan berbau menyengat. HCl termasuk ba

tubuh HCl diproduksi menghancurkan bahan ma

skala industri, HCl biasanya diproduksi dengan konsentrasi 38%. Ketika dikirim ke industri pengguna,

antara 32~34%. Pembatasan

uapnya yang sangat tinggi, sehingga menyebabkan kesulitan ketika penyimpanan. Asam klorida di dalam laboratorium biasa digunakan untuk titrasi penentuan kadar basa dalam sebuah larutan

Pemerian

Penyimpanan Stabilitas

50 Berat molekul : 60,05 g/mol

: Cairan jernih, tidak berwarna, bau khas, tajam, jika diencerkan dengan air, rasa asam

Kelarutan : Dapat campur dengan air, dengan etanol (95%) P dan dengan gliserol P

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat Kegunaan : Zat tambahan

, 1979: hal 42)

Asam Klorida

Larutan asam klorida atau yang biasa dikenal dengan larutan HCl dalam air, adalah cairan kimia yang sangat korosif dan berbau menyengat. HCl termasuk bahan kimia berbahaya atau B3. Di

tubuh HCl diproduksi dalam perut dan secara alami membantu menghancurkan bahan makanan yang masuk ke dalam usus.

skala industri, HCl biasanya diproduksi dengan konsentrasi 38%. ka dikirim ke industri pengguna, HCl dikirim dengan konsentrasi antara 32~34%. Pembatasan konsentrasi HCl ini karena tekanan uapnya yang sangat tinggi, sehingga menyebabkan kesulitan ketika penyimpanan. Asam klorida di dalam laboratorium biasa digunakan untuk titrasi penentuan kadar basa dalam sebuah larutan

: Cairan tidak berwarna,

merangsang. Jika diencerkan dengan 2 bagian air, asap hilang. Bobot jenis kurang 1,8

enyimpanan : Wadah tertutup rapat. : Bersifat korosif.

erwarna, bau khas, tajam, jika diencerkan dengan air, rasa asam

engan etanol (95%)

kenal dengan larutan HCl dalam air, adalah cairan kimia yang sangat korosif dan berbau han kimia berbahaya atau B3. Didalam dalam perut dan secara alami membantu kanan yang masuk ke dalam usus. Dalam skala industri, HCl biasanya diproduksi dengan konsentrasi 38%. HCl dikirim dengan konsentrasi konsentrasi HCl ini karena tekanan uapnya yang sangat tinggi, sehingga menyebabkan kesulitan ketika penyimpanan. Asam klorida di dalam laboratorium biasa digunakan untuk titrasi penentuan kadar basa dalam sebuah larutan.

berasap, bau merangsang. Jika diencerkan dengan 2 bagian

(51)

Fungsi Kelarutan

5. Fenolftalein

Fenolftalein mengandung tidak kurang dari 98.0% dan tidak lebih dari 101.0% C dikeringkan. Pemerian Rumus Molekul Bobot Molekul Kelarutan

51

: Sebagai campuran dapar.

: Dengan basa, alkali karbonat, denga perak dan garam merkuri

Fenolftalein mengandung tidak kurang dari 98.0% dan tidak lebih dari 101.0% C20H14O4 dihitung terhadap zat yang telah

: Serbuk hablur, putih atau putih kekuningan lemah, tidak berbau, stabil di udara

Rumus Molekul : 3,3-Bis(p-hidroksifenil)ftalida atau C Bobot Molekul : 318.33 g/mol

: Praktis tidak larut dalam air, larut dalam etanol, agak sukar larut dalam eter. Mudah larut dalam larutan alkali hidroksida dan dala

alkali karbonat panas, cairan berwarna merah. Warna larutan hilang dengan penambahan asam berlebih atau dengan larutan alkali hidoksida pekat.

engan basa, alkali karbonat, dengan garam

Fenolftalein mengandung tidak kurang dari 98.0% dan tidak dihitung terhadap zat yang telah

Serbuk hablur, putih atau putih kekuningan stabil di udara

hidroksifenil)ftalida atau C20H14O4

Praktis tidak larut dalam air, larut dalam etanol, agak sukar larut dalam eter. Mudah larut dalam larutan alkali hidroksida dan dalam larutan alkali karbonat panas, cairan berwarna merah. Warna larutan hilang dengan penambahan asam berlebih atau dengan larutan alkali

(52)

52 G. Prosedur Kerja

a. Standarisasi Larutan NaOH

1. Timbang seksama 100 mg asam oksalat (H2C2O4.2H2O), kemudian masukkan kedalam erlenmeyer

2. Tambahkan 50 mL aquadest kedalamnya, kemudian dititrasi dengan larutan NaOH menggunakan indikator fenolftalein.

3. Hitung Normalitas NaOH dengan rumus:

Normalitas NaOH = Bobot asam oksalat

V NaOH x BM asam oksalat x Valensi

b. Penetapan Kadar Asam Cuka dalam cuka perdagangan

1. Ambil 10 mL asam cuka sampel, kemudian masukkan kedalam labu ukur 100 mL dan encerkan hingga 100 mL.

2. Ambil 10 mL larutan yang telah diencerkan dan masukkan kedalam erlenmeyer. Tambahkan 3 tetes indikator fenolftalein. 3. Titrasi larutan tersebut dengan larutan NaOH yang telah

distandarisasi sampai terjadi perubahan warna. 4. Titrasi dilakukan sebanyak 3 kali.

5. Tuliskan reaksi yang terjadi pada proses titrasi tersebut.

Kadar asam cuka dihitung dengan rumus:

Kadar asam cuka = V NaOH x N NaOH x BM asam cuka x Faktor Pengenceran

mL sampel x 100%

G. Soal

1. Mengapa mahasiswa harus melakukan reaksi volumetri?

2. Mengapa asam cuka dalam penetapan kadarnya menggunakan metode alkalimetri?

(53)

53 H. Pustaka

Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Kementerian Kesehatan RI. Jakarta.

Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Kementerian Kesehatan RI. Jakarta.

Gandjar, I.G dan Rohman, A. 2012. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar. Yogyakarta.

(54)

54

I. TUJUAN

II. PRINSIP

Tuliskan prinsip dasar dari proses yang akan dikerjakan III. REAKSI

Tuliskan reaksi yang akan terjadi pada praktikum (tuliskan semua kemungkinan yang mungkin terjadi bila ada banyak sampel) IV. PROSEDUR

Tuliskan dalam bentuk diagram alir

V. HASIL PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN Pengamatan :

a. Pembuatan larutan baku primer

Penimbangan baku primer (tuliskan senyawanya) ….. Dilarutkan sampai ……. mL

b. Pembuatan larutan baku sekunder Penimbangan baku sekunder

Dilarutkan sampai…… mL c. Pembakuan

Titrasi ke Volume baku sekunder (ml) 1

2 3 Rata-rata

(55)

55 d. Penetapan kadar sampel

Titrasi ke Volume baku sekunder (ml) 1

2 3 Rata-rata

Perhitungan :

a. Penentuan Kadar Baku Primer

Massa baku primer (tuliskan senyawanya) yang ditimbang : ……..g Mr baku primer : ………

Tuliskan rumus dan lakukan perhitungan

Jadi, kadar baku primer (tuliskan senyawanya) adalah …….. N b. Pembakuan

Kadar baku primer (tuliskan senyawanya) :….N Volume titran sebesar ……ml

V1N1 = V2N2

Tuliskan perhitungan

Jadi, kadar baku sekunder (tuliskan senyawanya) adalah …….. N c. Perhitungan Kadar Sampel

Kadar baku sekunder (tuliskan senyawanya) :….N Volume titran sebesar ……ml

V1N1 = V2N2

Tuliskan perhitungan

(56)

56

PERCOBAAN VIII ANALISA VOLUMETRI

(Penentuan Kadar Boraks dengan Metode Asidimetri)

Metode titrimetri masih digunakan secara luas karena merupakan metode yang tahan, murah, dan mampu memberikan ketepatan (presisi) yang tinggi. Keterbatasan metode ini adalah bahwa metode titrimetri kurang spesifik. Dalam analisis titrimetri atau analisis volumetri atau analisis kuantitatif dengan mengukur volume, sejumlah zat yang diselidiki direaksikan dengan larutan baku (standar) yang kadar (konsentrasi)-nya telah diketahui secara teliti dan reaksinya berlangsung secara kuantitatif.

Mahasiswa mampu memahami prinsip-prinsip metode analisis volumetri

1. Mahasiswa mampu melakukan metode analisis volumetri

2. Mahasiswa mengetahui penetapan kadar boraks dengan metode asidimetri

Asidimetri merupakan cara penetapan kadar basa dalam suatu sampel dengan menggunakan larutan baku yang sesuai. Sebaliknya alkalimetri adalah cara penetapan kadar asam dengan menggunakan larutan baku basa yang sesuai.

Untuk keperluan asidi-alkalimetri, asam didefinisikan sebagai suatu molekul atau ion yang dapat memberikan (donor) proton. Sedangkan basa didefinisikan sebagai suatu molekul atau ion yang dapat menerima (akseptor) proton. Sebagai contoh molekul asam adalah H2O, H2S, HCl, dan H2SO4; asam kation adalah H3O+ dan NH4+; asam

(57)

57

anion adalah HSO4-, HPO42- dan H2PO4-. Sedangkan contoh molekul basa adalah NH3; basa kation adalah Ag(NH3)2+; basa anion OH-, S2- dan SO42-.

Setelah memberi proton, asam akan berubah menjadi basa konjugat. Setelah menerima proton, basa akan berubah menjadi asam konjugat. Antara asam dan basa berlaku hubungan sebagai berikut:

Asam H+(proton) + Basa HCl H+ + Cl-

HCl disini adalah asam konjugat Cl-; Cl- adalah basa konjugat dari HCl.

E. Alat & Bahan

Alat yang digunakan adalah erlenmeyer, labu takar, pipet ukur, buret dan perlengkapannya, gelas arloji, gelas beaker, pemanas.

Bahan yang digunakan adalah natrium karbonat, boraks, Larutan asam cuka, indikator merah metil, larutan HCl 0,5 N.

F. Uraian Bahan 1. Natrium Karbonat

Natrium karbonat (juga dikenal sebagai soda pencuci dan soda abu) adalah garam natrium dari asam karbonat yang mudah larut dalam air. Natrium karbonat murni berwarna putih, bubuk tanpa warna yang menyerap embun dari udara, punya rasa alkalin/pahit, dan membentuk larutan alkali yang kuat. Natrium karbonat dapat menyebabkan iritasi, serta hindari paparan jangka panjang.

Nama resmi : NATRII KARBONAS Nama lain : Natrium Karbonat Rumus kimia : Na2CO3

Berat molekul : 106 g/mol

(58)

58

Kelarutan : mudah larut dalam air, lebih mudah larut dalam air mendidih

Kegunaan : Sebagai zat tambahan (Depkes RI, 1979: hal 400)

2. Boraks

Boraks berasal dari bahasa arab yaitu BOURAQ yang berarti kristal lunak, boraks merupakan suatu kristal lunak yang mengandung unsur boron, berwarna dan mudah larut dalam air. Boraks memiliki nama kimia Natrium Tetraborat (Na2.B4O7.10H2O). Boraks dalam air berubah menjadi natrium hidroksida dan asam borat. Boraks mempunyai nama lain natrium biborat, natrium piroborat, natrium tetraborat. Boraks dipasaran terkenal dengan nama pijer, petitet, bleng, dan gendar yang bertujuan untuk menyamarkan dipasaran.

Pemerian dari boraks adalah serbuk kristal putih, tidak berbau, larut dalam air, tidak larut dalam alkohol pH 9.5, stabil pada suhu serta tekanan normal.

Boraks memiliki kegunaan yang beragam dalam kegiatan industri dan makanan. Dalam industri boraks digunakan untuk bahan pembuat deterjen, khususnya industri kertas, gelas, pengawet kayu, keramik, antiseptik dan pembasmi kecoak, dan mengurangi kesadahan air. Dapat dijumpai dalam bentuk padat dan jika larut dalam air akan menjadi natrium hidroksida dan asam borat (H3BO3) atau yang lazim kita kenal dengan nama Bleng. Asam borat (H3BO3) merupakan asam organik lemah yang sering digunakan sebagai antiseptik, dan dapat dibuat dengan menambahkan asam sulfat

(59)

59

(H2SO4) atau asam khlorida (HCl) pada boraks. Asam borat juga sering digunakan dalam dunia pengobatan dan kosmetika. Misalnya, larutan asam borat dalam air (3%) digunakan sebagai obat cuci mata dan dikenal sebagai boorwater.

3. Asam Asetat

Asam asetat, asam etanoat atau asam cuka adalah senyawa kimia asam organik yang dikenal sebagai pemberi rasa asam dan aroma dalam makanan. Asam cuka memiliki rumus empiris C2H4O2. Rumus ini seringkali ditulis dalam bentuk CH3-COOH, CH3COOH, atau CH3CO2H. Asam asetat murni (disebut asam asetat glasial) adalah cairan higroskopis tak berwarna, dan memiliki titik beku 16.7°C. Asam asetat merupakan salah satu asam karboksilat paling sederhana, setelah asam format. Larutan asam asetat dalam air merupakan sebuah asam lemah, artinya hanya terdisosiasi sebagian menjadi ion H+ dan CH3COO-. Asam asetat merupakan pereaksi kimia dan bahan baku industri yang penting. Asam asetat digunakan dalam produksi polimer seperti polietilena tereftalat, selulosa asetat, dan polivinil asetat, maupun berbagai macam serat dan kain. Dalam industri makanan, asam asetat digunakan sebagai pengatur keasaman. Di rumah tangga, asam asetat encer juga sering digunakan sebagai pelunak air.

Atom hidrogen (H) pada gugus karboksil (−COOH) dalam asam karboksilat seperti asam asetat dapat dilepaskan sebagai ion H+ (proton), sehingga memberikan sifat asam. Asam asetat adalah asam lemah monoprotik dengan nilai pKa=4.8. Basa konjugasinya adalah asetat (CH3COO−). Sebuah larutan 1.0 M asam asetat (kira-kira sama dengan konsentrasi pada cuka rumah) memiliki pH sekitar 2.4.

Asam asetat cair adalah pelarut protik hidrofilik (polar), mirip seperti air dan etanol. Asam asetat memiliki konstanta dielektrik yang