HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
D. Analisis Biodiesel dengan 1 HNMR
Analisis menggunakan 1HNMR bertujuan untuk dapat mengetahui seberapa besar kemurnian biodiesel yang diperoleh dari hasil reaksi transesterifikasi minyak sawit. Spektra minyak sawit yang belum diberikan perlakuan dapat dilihat pada Gambar 16.
Gambar 16. Spektra 1HNMR minyak sawit
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
Pada Gambar 16 dapat dilihat adanya proton gugus gliserida yang ditunjukkan pada daerah 4-4,3 ppm. Dimana gliserida ini akan diubah menjadi metil ester melalui reaksi transesterifikasi.
Kemurnian biodiesel dilihat dari besarnya prosentase metil ester yang terbentuk. Analisis ini dilakukan pada semua rasio waktu dan berat katalis yang digunakan. Spektra pembentukan metil ester dapat dilihat pada Gambar 17.
Gambar 17. Spektra 1HNMR biodiesel hasil reaksi dengan katalis KF/Mg-Al
hydrotalcite-like 1 % b/b minyak selama 3 jam
Proton disekitar gugus gliserida ditunjukkan oleh spektra pada daerah 4 – 4,3 ppm, sedangkan proton metil ester pada daerah 3,7 ppm dan proton α-CH2 pada daerah 2,3 ppm. Pada gambar di atas, muncul puncak kecil di daerah 4,3 ppm dan puncak lebih tinggi di daerah sekitar 3,7 ppm, hal ini menunjukkan konversi metil ester belum sempurna karena masih terdapat puncak gliserida meskipun luas areanya lebih kecil. Ini berarti biodiesel pada spektra di atas merupakan biodiesel belum murni. Pembentukan metil ester yang sempurna akan terjadi jika tidak muncul puncak di sekitar proton gliserida.
Spektra yang muncul pada daerah 5 - 6 ppm merupakan proton di sekitar gugus aldehid pada rantai panjang asam lemak, posisinya berada paling jauh dengan TMS karena gugus ini tidak terlindungi. Kondisi ini disebabkan adanya elektron phi menyebabkan rapat elekton menjadi kecil sehingga proton ini tidak terlindungi. Pada daerah 1 – 2 ppm muncul puncak yang lebar dan tinggi, puncak ini terjadi karena proton-proton pada CH2 asam lemak berada terlalu dekat sehingga geseran kimia juga menjadi terlalu dekat akibatnya puncak-puncak akan 42
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
bergabung menjadi suatu singlet dimana puncak-puncak tengah suatu multiplet makin tinggi sementara puncak-punvak pinggir akan mengecil ini disebut juga gejala pemiringan atau learning (Fessenden, 1999).
Pembuatan biodiesel ini dilakukan pada variasi berat katalis 1, 2, 3, 4, dan 5 % berat/berat minyak selama 180 menit dan variasi waktu reaksi 5, 15, 30, 60 dan 180 menit dengan berat katalis 1 % berat/berat minyak. Nilai konversi metil ester (yang dinyatakan sebagai konsentrasi metil ester) ditentukan dengan rumus (Knothe, 2000) : TAG ME ME ME I 9 I 5 I 5 x 100 (%) C Keterangan:
CME = konversi metil ester, %
IME = nilai integrasi puncak metil ester, %, dan ITAG = nilai integrasi puncak triasilgliserol, %.
Faktor 5 dan 9 adalah jumlah proton yang terdapat pada gliseril dalam molekul trigliserida mempunyai 5 proton dan tiga molekul metil ester yang dihasilkan dari satu molekul trigliserida mempunyai 9 proton (Knothe, 2000).
Berdasarkan hasil spektra 1HNMR (Lampiran 19-27) dibuat kurva hubungan berat dan kandungan metil ester serta hubungan waktu kandungan metil ester pada setiap variasi yang dapat dilihat pada Gambar 18-19.
Gambar 18. Kemurnian biodiesel hasil reaksi transesterifikasi dengan variasi berat katalis selama 3 jam
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
Gambar 18 menunjukkan bahwa katalis KF/Mg-Al hydrotalcite-like yang disintesis dari brine water mampu mengkatalisis reaksi transesterifikasi dengan baik. Biodiesel yang terbentuk mendekati 100 % hanya dengan berat katalis 1 % b/b minyak dengan waktu 180 menit. Pada variasi berat katalis KF/Mg-Al
hydrotalcite-like, kemurnian biodiesel yang diperoleh sebesar 99,22 % dengan
berat katalis 1 % berat/berat minyak dan kemurnian biodiesel mendekati konstan pada berat katalis 2, 3, 4, dan 5 % berat/berat minyak. Perhitungan untuk konversi biodiesel dari variasi berat katalis dapat dilihat pada Lampiran 19-23.
Berdasarkan hasil dari variasi berat katalis maka digunakan berat katalis KF/Mg-Al hydrotalcite-like 1 % berat/berat minyak untuk variasi waktu reaksi transesterifikasi yaitu 5, 15, 30, 60, dan 180 menit. Berat katalis KF/Mg-Al
hydrotalcite-like 1 % berat/berat minyak dipilih karena dengan berat katalis
terkecil mampu mengkonversi biodiesel hingga hampir mencapai 100 %. Data variasi waktu ditampilkan pada Gambar 19.
Gambar 19. Kemurnian biodiesel hasil reaksi transesterifikasi dengan berat katalis 1 % b/b minyak dan variasi waktu
Gambar 19 menunjukkan bahwa dengan katalis KF/Mg-Al
hydrotalcite-like konversi biodiesel terbaik dicapai pada waktu 180 menit sebesar 99,22 %.
Akan tetapi persentase kemurnian biodiesel dimungkinkan dapat terus meningkat dengan penambahan waktu reaksi sampai kondisi optimumnya yaitu sebesar
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
100 %. Perhitungan untuk konversi biodiesel dari variasi waktu reaksi dapat dilihat pada Lampiran 24-27.
Hasil dari variasi berat katalis dan variasi waktu reaksi dari penelitian yang dilakukan kemudian dibandingkan pada reaksi transesterifikasi dengan menggunakan katalis Mg-Al hydrotalcite-like dan KF. Reaksi transesterifikasi dilakukan dengan berat katalis 1 % berat/berat minyak dan waktu reaksi 3 jam. Dari hasil yang diperoleh tidak terbentuk puncak proton metil ester yang mengindikasikan tidak terdeteksi adanya biodiesel. Perbandingan perolehan biodiesel dengan menggunakan katalis yang berbeda ditunjukkan pada Tabel 9.
Tabel 9. Perbandingan Kemurnian Biodiesel Menggunakan berbagai Katalis dengan Berat Katalis 1 % dan Waktu Reaksi 3 Jam
Katalis Kemurnian Biodiesel
KF/Mg-Al hydrotalcite-like 99,22 % Mg-Al hydrotalcite-like Tidak terdeteksi
KF Tidak terdeteksi
Penelitian Gao et al. (2008) juga menyebutkan hasil yang mendekati sama dimana dengan menggunakan katalis Mg-Al hydrotalcite-like diperoleh hasil biodiesel sebesar 3,6 % serta dengan menggunakan KF diperoleh hasil biodiesel < 1 %. Hal ini menunjukkan bahwa dengan penambahan KF akan menaikkan aktifitas katalis dan meningkatkan konversi biodiesel dalam reaksi transesterifikasi minyak kelapa sawit. Spektra 1HNMR dengan katalis Mg-Al
hydrotalcite-like dan KF dapat dilihat pada Lampiran 28-29.
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id
commit to user
BAB V