Analisis hasil - Tata Cara Penelitian

BAB III. METODE PENELITIAN

F. Tata Cara Penelitian

3. Analisis hasil

a. Perhitungan jumlah senyawa hasil sintesis

Setiap proses sintesis dihitung jumlahnya dan dibandingkan sehingga dapat diperoleh suatu proses sintesis yang menghasilkan jumlah senyawa

t-butil eugenol yang optimal. Jumlah senyawa hasil sintesis dihitung dengan program Image J.

b. Uji organoleptis

Senyawa hasil sintesis diamati warna, bau dan bentuk dan dibandingkan dengan eugenol. Adanya perbedaan sifat fisis senyawa hasil sintesis dengan eugenol menunjukkan telah terbentuknya senyawa baru yang berbeda dengan starting material eugenol.

c. Kromatografi lapis tipis (KLT)

Eugenol 1 ml diencerkan dengan dietil eter100 ml digunakan sebagai baku pembanding. Baku pembanding dan ketiga senyawa hasil sintesis sebanyak 15 µl ditotolkan pada lempeng silika gel 60 GF₂₅₄ dengan mikropipet, kemudian dielusi dengan fase gerak toluena : etil asetat (93:7) dengan jarak elusi 15 cm dan dideteksi dengan sinar UV₂₅₄ _nm. Amati bercak yang terdapat pada lempeng KLT. Bandingkan harga Rf senyawa hasil sintesis dengan harga R_f eugenol. Jika harga R_f senyawa hasil

sintesis berbeda dengan harga Rf

d. Elusidasi struktur dengan spektrometri massa

eugenol, maka didapatkan senyawa baru yang berbeda dengan eugenol.

Senyawa hasil sintesis diidentifikasi strukturnya dengan menggunakan spektroskopi massa. Masing-masing spektrum yang dihasilkan dapat digunakan untuk menyimpulkan struktur senyawa hasil sintesis.

Senyawa hasil sintesis dimasukkan ke dalam kamar pengion pada spektrometer masa untuk ditembak dengan seberkas elektron sehingga terfragmentasi. Fragmen-fragmen tersebut melewati lempeng pemercepat ion dan didorong menuju tabung analisator, dimana partikel-partikel akan dibelokkan ke dalam medan magnet dan menimbulkan arus pada kolektor yang sebanding dengan kelimpahan relatif setiap fragmennya. Kelimpahan relatif setiap fragmen akan dicatat dan menghasilkan data spektrum massa. Dari data spektrum yang dihasilkan tersebut, dilakukan interpretasi sehingga dapat diperoleh struktur senyawa hasil sintesis.

A. Sintesis Tersier-Butil Klorida

Salah satu starting material dalam sintesis tersier-butil eugenol adalah

tersier-butil klorida. Senyawa ini disintesis dengan mereaksikan t-butanol dan asam klorida (HCl). Mekanisme reaksi ini terdiri dari dua tahap. Pada tahap pertama HCl akan terionisasi menjadi ion H⁺ dan Cl^-, ion H⁺ yang terbentuk akan memprotonasi gugus hidroksi pada t-butanol sehingga terbentuk gugus pergi yang lebih baik. Selanjutnya terjadi pemutusan ikatan pada t-butanol dan diperoleh karbokation t-butil dan H2O. Pada tahap pertama energi aktivasi yang dibutuhkan dalam pemutusan ikatan ini tinggi sehingga reaksi berlangsung lambat. Kemudian pada tahap kedua akan terjadi reaksi antara karbokation t-butil dengan ion Cl -yang tersisa membentuk t-butil klorida. Pada tahap kedua ini energi aktivasi yang dibutuhkan untuk reaksi antara karbokation t-butil dan ion Cl^- kecil sehingga reaksi berlangsung lebih cepat. Sintesis t-butil klorida dilakukan berdasarkan reaksi SN1 (substitusi, nukleofilik, unimolekular). Reaksi pembentukkan t-butil klorida adalah sebagai berikut:

27 HCl H + Cl C OH H₃C + H _H₃_C _C _O H H C H₃C + H₂O C H₃C + Cl H₃C C Cl Tahap kedua : Tahap pertama : t-butanol t-butil klorida CH₃ CH₃ CH₃ CH₃ CH₃ CH₃ CH₃ CH₃ CH₃ CH₃

Gambar 9. Mekanisme reaksi pembentukkan tersier-butil klorida Produk yang dihasilkan dari pencampuran t-butanol dan HCl adalah produk dengan dua fase. Fase yang diambil adalah fase atas karena fase ini merupakan t-butil klorida yang terbentuk, sedangkan fase bawah merupakan campuran air dan HCl yang tersisa. Setelah kedua fase dipisahkan maka kemudian fase atas dicuci dengan larutan natrium klorida (NaCl) jenuh dan larutan natrium bikarbonat (NaHCO3) jenuh. Larutan NaCl jenuh berfungsi sebagai “drying agent”, yaitu untuk menarik air yang masih terjebak dalam produk t-butil klorida yang dihasilkan. Sedangkan larutan NaHCO3 jenuh berfungsi untuk menetralkan HCl yang tersisa pada produk t-butil klorida tersebut. Reaksinya :

Gambar 10. Reaksi penetralan asam klorida

Dai hasil sintesis tersebut diperoleh senyawa t-butil klorida yang kemudian digunakan sebagai salah satu starting material pada sintesis t-butil eugenol.

B. Sintesis Tersier-Butil Eugenol

Sintesis tersier-butil eugenol dilakukan dengan cara mereaksikan eugenol dan tersier-butil klorida menggunakan katalis Aluminium Klorida. Reaksi sintesis dilakukan dengan refluks menggunakan pendingin Alihn, dengan menggunakan

refluks maka uap dari starting material akan terkondensasi pada kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan dan kemudian akan turun bereaksi kembali. Oleh karena itu kondisi refluks membantu menjaga kesempurnaan proses reaksi karena dapat mempertahankan kestabilan thermodinamika dari sistem yang ada.

Hasil penimbangan Aluminium Klorida dilarutkan dalam dietil eter 100 ml, dipilih pelarut dietil eter karena AlCl₃ melarut baik dalam dietil eter. Selain itu pelarut dietil eter termasuk pelarut non-polar aprotik, sifat dari perlarut ini adalah inert karena gaya intermolekulernya lemah sehingga tidak akan bereaksi dengan reaktan. Hal ini penting karena pelarut pada penelitian kali ini berfungsi sebagai pelarut katalis. Katalis awalnya berbentuk serbuk padatan, agar mempercepat saat bereaksi dengan t-butil klorida yang bentuknya cair. Maka AlCl3

NaHCO₃ _{+ HCl} _{NaCl + H}₂_{O + CO}₂

pelarut yang digunakan tidak bersifat inert, pelarut seperti ini bisa mendonorkan protonnya sehingga akan mempengaruhi hasil sintesis.

Aluminium Klorida berfungsi untuk sebagai katalis yang dapat mempercepat laju reaksi dan bahan ini tidak berubah pada akhir reaksi. AlCl3

Selanjutnya larutan dimasukkan dalam labu alas bulat dan ditambahkan t -butil klorida. Kemudian dilakukan penggojogan yang bertujuan memberi energi kinetik untuk mempercepat reaksi. Larutan ini didiamkan selama semalam. Reaksi yang berlangsung ketika larutan didiamkan selama satu malam adalah:

Gambar 11. Reaksi AlCl

dapat mempercepat laju reaksi karena membantu terbentuknya karbokation yang optimal pada atom C tersier dari gugus alkil t-butil klorida. Prinsipnya adalah suatu reaksi dapat terjadi jika partikel-partikel bertumbukan dengan energi yang cukup. Energi minimum untuk mencapai suatu reaksi disebut energi aktivasi. Agar laju reaksi meningkat maka perlu penurunan energi aktivasi, salah satunya dengan pemakaian katalis.

Setelah AlCl

dengan t-butil klorida ketika larutan didiamkan semalam

3 direaksikan semalaman dengan t-butil klorida, proses selanjutnya adalah ditambahkan eugenol dan dilakukan proses refluks. Ketika AlCl3 AlCl₄ C CH₃ CH₃ Cl CH₃ t-butil klorida Aluminum klorida AlCl₃ C CH₃ CH₃ Cl CH₃ AlCl₃ C CH₃ CH₃ CH₃ +

direaksikan semalaman dengan t-butil klorida, maka akan terbentuk karbokation, sehingga ikatan rangkap pada posisi orto dari gugus –OH eugenol

akan lebih mudah menyerang C tersier dari gugus t-butil. Dalam proses refluks kali ini air sebagai pendingin diganti dengan air es, hal ini bertujuan agar uap dari

starting material akan cepat terkondensasi kembali pada kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan. Sehingga akan kembali turun menuju labu alas bulat bereaksi kembali.

Adanya gugus hidroksi pada eugenol yang bersifat sebagai aktifator dan pengarah orto – para maka gugus t-butil akan masuk pada posisi orto dari gugus hidroksi. Posisi para dari gugus hidroksi tidak dapat dimasuki gugus t-butil karena sudah diduduki gugus lain, yaitu propenil. Reaksinya adalah sebagai berikut:

Gambar 12. Reaksi sintesis t-butil eugenol dari eugenol dan t-butil klorida dengan katalis AlCl

H C CH₃ CH₃ + H₃CO HO H₃CO HO C CH₃ CH₃ H₃C H₃CO HO C CH₃ H₃C CH₃ AlCl₄ AlCl₃ + HCl + H₃CO HO C CH₃ H₃C CH₃ + eugenol karbokation t-butil t-butil eugenol CH₃ 3

Reaksi sintesis tertier-butil eugenol merupakan reaksi alkilasi Friedel-Craft dengan menggunakan katalis asam Lewis yaitu AlCl3

Pemeriksaan

. Dalam reaksi ini terjadi substitusi dengan gugus alkil pada cincin benzen. Karakteristik utama gugus pengaktivasi, seperti gugus hidroksi pada eugenol adalah kemampuannya memberikan elektron-elektron pada cincin benzen, yang membuat cincin benzen semakin kaya elektron. Sehingga ketika eugenol bereaksi dengan karbokation t -butil maka dengan cepat karbokation akan terstabilkan.

C. ANALISIS HASIL 1. UJI ORGANOLEPTIS

Uji pendahuluan yang dilakukan hanyalah uji organoleptis. Hasil pemeriksaan organoleptis senyawa hasil sintesis dibandingkan dengan eugenol adalah sebagai berikut:

Tabel I. Hasil pemeriksaan organoleptis senyawa hasil sintesis dan starting material Senyawa hasil sintesis Eugenol t-butil klorida AlCl₃

Bentuk Cair Cair Cair Serbuk

Warna Ungu kehitaman Kuning muda Bening/tidak berwarna

Kuning Muda Bau Menyengat Khas cengkeh Menyengat Tidak berbau

Dari hasil pemeriksaan organoleptis senyawa hasil sintesis memiliki bentuk, warna, dan bau yang berbeda dengan senyawa awal yaitu eugenol dan t -butil klorida. Hal ini telah menunjukkan bahwa senyawa yang dihasilkan telah berbeda dengan senyawa awal. Untuk mengetahui apakah senyawa yang dihasilkan adalah t-butil eugenol maka dilakukan uji selanjutnya.

2. KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS

Kromatografi lapis tipis (KLT) merupakan salah satu metode kromatografi yang dapat digunakan untuk mengetahui kemurnian suatu senyawa hasil sintesis. Fase diam yang digunakan dalam kromatografi lapis tipis kali ini adalah silika gel 60 GF254

Silika gel 60 GF

dan fase geraknya toluena : etilasetat (93:7), jarak pengelusian 15 cm. Bercak hasil elusi kemudian dideteksi di bawah sinar UV 254. Pembading yang digunakan adalah baku eugenol, digunakan eugenol karena tersier-butil eugenol merupakan senyawa baru, sehingga belum ada senyawa baku tersier-butil eugenol yang dapat digunakan sebagai pembanding. Jika terdapat bercak baru yang berbeda dengan eugenol, bercak tersebut dapat dianggap sebagai senyawa baru. Kemudian dapat dilakukan uji dengan kromatografi gas (GC) - spektroskopi massa (MS) untuk menentukan apakah telah terbentuk tersier-butil eugenol atau belum.

254 sebagai fase diam mengandung Gips (CaSO₄) berfungsi untuk melekatkan silika gel pada lempeng KLT, pada silika juga mengandung indikator yang dapat berfluoresensi pada panjang gelombang 254 nm. Adanya indikator fluororesensi akan menyebabkan bercak senyawa mudah

terdeteksi, hal ini karena akan terjadi peredaman pada becak dengan latar belakangnya berfluororesensi hijau terang. Peredaman terjadi karena senyawa hasil sintesis yaitu tersier-butil eugenol dan eugenol memiliki ikatan rangkap terkonjugasi atau gugus kromofor. Ketika dilakukan deteksi bercak, sinar UV akan diabsorbsi oleh kedua senyawa tersebut, hal inilah yang disebut sebagai peredaman bercak karena sinar UV 254 nm tidak dapat mengenai indikator fluororesensi dan tidak ada cahaya yang dipancarkan pada bercak tersebut. Fase gerak yang digunakan adalah toluena : etilasetat (93:7) dipilih fase gerak ini karena dari hasil orientasi, fase gerak inilah yang paling optimal memisahkan bercak senyawa hasil sintesis dengan bercak eugenol. Fase gerak toluena : etilasetat sifatnya lebih non polar dibanding fase diam silika gel GF 254. Sehingga senyawa yang bersifat lebih non polar akan lebih cenderung terbawa fase gerak. Senyawa hasil sintesis yang diharapkan lebih non polar dari eugenol, karena adanya tambahan gugus t-butil, sehingga diprediksikan akan terbentuk bercak di atas bercak eugenol.

Hasil Rf senyawa hasil sintesis yang diperoleh pada suhu 60⁰ C (Gambar 15 bercak B) adalah 0, 74 dan Rf eugenol sebesar 0, 62 keduanya berwarna keunguan. Bercak yang dihasilkan setelah pengelusian merupakan bercak tunggal, namun dari hasil KLT ini belum menunjukkan bahwa senyawa hasil sintesis telah murni. Hal ini dikarenakan hanya digunakan satu sistem pelarut dalam pengelusian bercak. Terbentuknya bercak tunggal tidak dapat disimpulkan sebagai bercak murni sebelum digunakan dua atau lebih sistem pelarut yang berbeda kepolarannya (Gasparic, 1978).

Pada gambar 15 nampak bercak F, G, dan H, dimana bercak ini berbeda dengan bercak eugenol. Namun bercak ini bukanlah bercak senyawa hasil sintesis. Bercak ini adalah bercak katalis AlCl₃(Gambar 16) yang merupakan senyawa logam. Senyawa ini tidak rigid, planar, dan bukan senyawa aromatis sehingga juga dapat menimbulkan peredaman bercak, karena sinar UV 254 nm tidak dapat mengenai indikator fluororesensi dan tidak ada cahaya yang dipancarkan pada bercak tersebut.

Hasil R_feugenol lebih kecil dari R_fsenyawa hasil sintesis hal ini dapat dijelaskan karena eugenol sifatnya lebih polar dibandingkan senyawa hasil sintesis, sehingga akan lebih terikat pada fase diam silika gel. Fase diam silika gel sifatnya polar dengan adanya gugus hidroksi pada permukaannya yang berselang-seling dengan atom silika (Si). Sedangkan senyawa hasil sintesis yaitu tersier -butil eugenol sifatnya lebih non polar karena ada penambahan gugus t-butil. Sehingga senyawa tersebut akan lebih terbawa fase gerak dan menghasilkan kecepatan rambat lebih besar.

Gambar 13. Ikatan hidrogen eugenol dengan silika gel

Gambar 14. Ikatan hidrogen senyawa hasil sintesis dengan silika gel

Si O Si O Si O Si O Si OH _OH _OH _OH _OH H₃CO OH C CH₃ CH₃ CH₃ H₃CO OH C CH₃ CH₃ CH₃ Ikatan hidrogen Ikatan hidrogen Si O Si O Si O Si O Si OH OH OH OH OH H₃CO OH H₃CO OH Ikatan hidrogen Ikatan hidrogen

Gambar 15. KLT senyawa hasil sintesis

Keterangan:

Fase diam : toluena : etil asetat (93 : 7) Fase diam : silika gel 60 GF₂₅₄

Gambar 16. KLT senyawa hasil sintesis dan katalis AlCl3

Keterangan:

Bercak A : eugenol Bercak B dan C : katalis AlCl3

Bercak D dan E : hasil sintesis dengan suhu 60⁰ C Fase diam : toluena : etil asetat (93 : 7) Fase diam : silika gel 60 GF254

Tabel II. Data Rf eugenol dan senyawa hasil sintesis

3. ELUSIDASI STRUKTUR SENYAWA HASIL SINTESIS

Elusidasi struktur senyawa hasil sintesis dilakukan dengan spektroskopi massa (GC-MS). Kromatografi gas dapat digunakan untuk mengetahui tingkat kemurnian senyawa hasil sintesis. Kromatografi gas ini digunakan bersama dengan penggunaan spektroskopi massa. Keuntungan dari kombinasi kromatografi gas dan massa adalah apabila komponen senyawa hasil sintesis masih bercampur dengan senyawa lain, maka senyawa lain ini dapat dipisahkan. Pemisahan ini akan menghasilkan spektrum yang dihasilkan pada spektroskopi massa adalah benar-benar murni dari senyawa hasil sintesis.

Senyawa Nilai Rf

Eugenol 0, 62 (bercak A)

Senyawa hasil sintesis dengan suhu pemanasan 40⁰

0, 62 (bercak C) C

Senyawa hasil sintesis dengan suhu pemanasan 60⁰

0, 62 (bercak D) 0, 74 (bercak B) C

Senyawa hasil sintesis dengan suhu pemanasan 80⁰

0, 62 (bercak E) C

Gambar 17. Kromatogram senyawa hasil sintesis dengan kromatografi gas Hasil pengujian kemurnian dengan kromatografi gas menunjukkan senyawa hasil sintesis belum murni. Hal ini terlihat dari masih banyaknya puncak senyawa lain di hasil kromatogram. Peak dari t-butil eugenol ditunjukkan oleh peak nomor 23 dengan waktu retensi 12,242 menit. Namun dari hasil peak yang diperoleh telah menunjukkan terjadi pemisahan senyawa hasil sintesis dengan kromatografi gas. Proses selanjutnya adalah elusidasi komponen hasil sintesis dengan spektroskopi massa.

Dengan spektrometer massa dapat ditentukan bobot molekul senyawa hasil sintesis, dari data bobot molekul yang diperoleh dapat diketahui apakah senyawa hasil sintesis terbentuk atau tidak. Selain itu juga sebagai petunjuk bagi gugus-gugus fungsional dan menyelidiki kerangka molekul senyawa hasil sintesis.

Gambar 18. Spektrum massa senyawa pada peak nomor 23 dengan waktu retensi 12,242 menit

Keterangan:

Peak pada rasio m/z = 355 menunjukkan ion molekular senyawa

hasil sintesis yang masih berikatan dengan katalis

Peak pada rasio m/z = 57 menunjukkan fragmen ion t-butil

Peak pada rasio m/z = 41 menunjukkan fragmen ion C3H5

Gambar 18 menunjukkan hasil elusidasi struktur senyawa hasil sintesis dengan spektroskopi massa. Prinsip elusidasi dengan spektrometer massa adalah molekul senyawa hasil sintesis ditembak dengan elektron berenergi tinggi sehingga salah satu elektron valensinya lepas. Hasil dari penembakan dengan elektron berenergi tinggi ini adalah suatu ion molekular, yaitu ion radikal dengan muatan +1. Dari hasil elusidasi, diketahui telah terbentuk senyawa hasil sintesis yaitu tersier-butil eugenol. Bobot molekul dari t-butil eugenol adalah 220, namun pada gambar18 tidak ada yang menunjukkan peak dengan rasio m/z = 220. Dari

peak pada rasio m/z = 355 sebenarnya telah menunjukkan bahwa telah terbentuk

t-butil eugenol hanya saja masih dalam bentuk berikatan dengan katalis AlCl₃. Oleh karena muatannya +1 maka massa ion molekular (m/z) dari senyawa hasil sintesis adalah 355. Mekanisme fragmentasi dengan elektron berenergi tinggi dari senyawa hasil sintesis adalah sebagai berikut:

41 H3CO O C CH₃ H₃C CH₃ Cl₃Al +e --2e -O O C CH₃ H₃C CH₃ Cl₃Al H₃C H H ion molekular, m/z = 355

Gambar 19. Penembakan molekul senyawa hasil sintesis dengan elektron berenergi tinggi

Peak ion molekular ini tidak stabil sehingga masih dapat terfragmentasi kembali. Ion molekular akan kembali terpecah menjadi fragmen-fragmen yang lebih kecil, baik berupa radikal bebas maupun ion-ion. Tetapi hanya fragmen bermuatan positif yang akan terdeteksi oleh spektrofotometer massa.

Peak pada rasio m/z = 57 menunjukkan fragmen kation t-butil (C4H9⁺). Fragmen ini juga merupakan hasil fragmentasi ion molekular dari senyawa hasil sintesis. Mekanisme fragmentasi ion molekular C4H9⁺adalah sebagai berikut:

H₃CO O C CH₃ H₃C CH₃ Cl₃Al H₃CO O C CH3 H3C CH₃ Cl3Al + -C₄H₉⁺ H H EI 70 eV kation t-butil, m/z = 57 H3CO O H C CH₃ H₃C CH₃ Cl₃Al H

Gambar 20. Fragmentasi kation t-butil (C₄H₉⁺) (m/z = 57) Kation senyawa hasil sintesis akan mengalami fragmentasi lebih lanjut dengan menghasilkan kation senyawa C3H5⁺. Peak kation C3H5⁺ini menunjukkan rasio m/z = 41 yang sesuai peak C. Mekanisme fragmentasi ion molekular C₃H₅⁺ adalah sebagai berikut:

43 H₃CO O C CH₃ H₃C CH₃ Cl₃Al + C₃H₅+ H H₃CO O C CH₃ H₃C CH₃ Cl₃Al H EI 70 eV kation C₃H₅⁺, m/z = 41 H₃CO O C CH₃ H₃C CH₃ Cl₃Al H

Gambar 21. Fragmentasi kation C₃H₅⁺

Peak ion molekular memiliki massa yang sesuai dengan bobot molekul senyawa hasil sintesis namun bentuknya masih berikatan dengan katalis AlCl

(m/z = 41)

3. Hal ini dapat disebabkan karena AlCl₃merupakan akseptor elektron sedangkan gugus OH pada t-butil eugenol merupakan pendonor elektron. AlCl3 akan menerima elektron dari pasangan elektron bebas pada atom O. Hal ini terjadi karena adanya orbital kosong pada AlCl₃, sehingga atom O pada gugus hidroksi dari eugenol masih bisa berinteraksi dengan AlCl3. Ikatan katalis AlCl3 dengan t-butil eugenol adalah sebagai berikut:

H₃CO O C CH₃ H₃C CH₃ Cl₃Al H

Gambar 22. tersier-butil eugenol masih berikatan dengan katalis

4. PERHITUNGAN JUMLAH SENYAWA HASIL SINTESIS

Seperti diketahui dalam cara kerja, dalam sintesis t-butil eugenol kali ini dilakukan variasi suhu pemanasan dalam proses refluks. Jadi starting material dalam labu alas bulat dipanaskan di atas penangas air dengan variasi suhu 40⁰C, 60⁰C, dan 80⁰C dan direfluks. Variasi suhu ini didasarkan hasil orientasi, dimana reaksi sintesis biasanya berlangsung pada suhu 60⁰ C, kemudian suhu divariasikan menjadi 40⁰C, 60⁰C, dan 80⁰C. Variasi suhu pemanasan dilakukan untuk mengetahui pengaruh variasi suhu pemanasan terhadap jumlah senyawa t-butil eugenol yang dihasilkan. Alasan pemilihan variasi pada suhu 40⁰C adalah karena pada suhu ini merupakan titik didih terendah dalam campuran, yaitu pelarut eter. Dengan dipilih suhu di mana merupakan titik didih dari pelarut, maka diharapkan dapat diketahui pengaruh variasi suhu pemanasan terhadap jumlah senyawa hasil sintesis ketika suhu paling minimal untuk mendidihkan pelarut. Sedangakan variasi suhu pada 60⁰C dan 80⁰C dilakukan untuk melihat pengaruh kenaikan

suhu terhadap jumlah senyawa t-butil eugenol, sehingga diperoleh jumlah senyawa t-butil eugenol yang paling optimal.

Reaksi alkilasi Friedel-Craft sangat bergantung pada kondisi tertentu, seperti penggunaan katalis, suhu, dan lama pemanasan. Dalam penelitian ini diamati salah satu faktor yang mempengaruhi reaksi alkilasi Friedel-Craft yaitu suhu pemanasan. Hal ini dikarenakan suhu akan mempengaruhi kecepatan reaksi dan kecepatan terbentuknya senyawa target. Pengaruh suhu pemanasan terhadap laju reaksi adalah apabila suhu pada suatu reaksi dinaikkan, maka menyebabkan partikel semakin aktif bergerak, sehingga tumbukan yang terjadi semakin sering, menyebabkan laju reaksi semakin besar. Hal ini disebabkan karena adanya pemanasan akan memberikan energi yang meningkatkan pergerakan molekul

starting material sehingga kontak atau tumbukan antar starting material makin besar dan mempercepat reaksi pembentukan senyawa target. Sehingga suhu pemanasan akan mempengaruhi jumlah senyawa t-butil eugenol yang dihasilkan.

Pada suhu 40⁰ C tidak diperoleh senyawa t-butil eugenol. Hal ini dikarenakan pada suhu 40⁰C reaksi belum berjalan sempurna. Dari hasil yang didapatkan pada suhu 40⁰ C tidak diperoleh senyawa t-butil eugenol, hal ini dapat terjadi karena pada suhu ini tidak memberikan energi yang cukup untuk starting material bereaksi. Pengaruh suhu pada suatu reaksi adalah menyebabkan partikel semakin aktif bergerak, sehingga tumbukan yang terjadi semakin sering, menyebabkan laju reaksi semakin besar. Reaksi dapat terjadi ketika molekul yang bertumbukan memiliki energi kinetik total sama dengan atau lebih besar daripada

energi aktivasi, yaitu jumlah energi minimum yang diperlukan untuk mengawali reaksi kimia.

Pemberian suhu akan memberikan energi kinetik untuk tumbukan molekul-molekul. Saat molekul bertumbukan sebagian dari energi kinetik akan diubah menjadi energi vibrasi. Apabila energi kinetik awalnya besar, maka molekul yang bertumbukan akan bergetar kuat sehingga memutuskan beberapa ikatan kimianya dan membentuk produk. Jika energi kinetik awalnya kecil, maka molekul hanya akan terpental dan tetap utuh sehingga tidak terbentuk produk. Hal yang terjadi pada suhu 40⁰C adalah energi kinetik yang ada lebih kecil dari energi aktivasi sehingga molekul tetap utuh dan tidak terbentuk senyawa t-butil eugenol.

Hasil sintesis yang diperoleh adalah diperoleh senyawa t-butil eugenol pada variasi suhu 60⁰ C, jumlah senyawa hasil sintesis yang diperoleh sebesar 48,50%. Pada suhu ini dihasilkan senyawa t-butil eugenol, dapat dijelaskan karena terjadi kenaikan suhu dari 40⁰ C menjadi 60⁰ C. Suatu kenaikan suhu sebesar 10⁰ C kira-kira akan mengakibatkan kenaikan kelajuan reaksi menjadi dua atau tiga kali lipat (Sastrohamidjojo, 2001). Hal ini menjelaskan bahwa dengan terjadinya kenaikan suhu, maka mengakibatkan molekul-molekul bergerak lebih cepat, tumbukan antar molekul lebih sering hingga akhirnya laju reaksi meningkat dan dihasilkan kenaikan jumlah senyawa hasil sintesis. Pada suhu 60⁰ C ini memiliki energi kinetik total lebih besar dari energi aktivasi sehingga tumbukan yang terjadi dapat memutuskan beberapa ikatan kimianya dan membentuk produk yaitu

Dalam dokumen Sintesis tersier-butil eugenol dari eugenol dengan tersier-butil klorida menggunakan katalis aluminium klorida dengan variasi suhu pemanasan - USD Repository (Halaman 43-85)