BAB 2 TINJAUN PUSTAKA
3.4. Karakterisasi
3.4.1. Analisis Kadar Selulosa (SNI 0492-1989-A, SII 0528-1981)
3 gr sampel dimasukkan kedalam beaker glass dan ditambahkan dengan 15 ml larutan NaOH 17,5% . Selanjutnya ditambahkan kembali 10 ml larutan NaOH 17,5%. Didiamkan selama 10 menit. Ditambahkan kembali 10 ml larutan NaOH 17,5%, diaduk dan didiamkan selama 10 menit. Penambahan larutan NaOH 17,5% dilakukan sebanyak 3 kali. Campuran didiamkan selama 30 menit dalam keadaan tertutup. Ditambahkan 100 ml air destilat dan campuran didiamkan kembali selama 30 menit. Campuran yang telah didiamkan tersebut disaring. Endapan yang diperoleh dicuci dengan air destilat sebanyak 5 kali ulangan atau sampai diperoleh pH-7. Filtrat yang diperoleh digunakan selanjutnya untuk analisa penentuan kadar hemiselulosa. Endapan yang telah netral ditambahkan dengan asam asetat (CH3COOH) 2 N, disaring dan endapan yang diperoleh dicuci kembali hingga bebas asam (pH 7). Endapan dimasukkan kedalam cawan porselen dan dikeringkan didalam oven hingga diperoleh bobot konstan. Persentase selulosa dihitung dengan menggunakan Persamaan 3.2.
(3.2) 3.4.2. Analisis Kadar Hemiselulosa (SNI 0492-1989-A, SII 0528-1981)
Filtrat hasil uji kadar selulosa dimasukkan kedalam labu takar 500 ml dan ditambahkan dengan air destilat hingga tanda batas. 50 ml filtrat yang telah
diencerkan dimasukkan kedalam gelas Erlenmeyer dan ditambahkan dengan 10 ml kalium-dikhromat K2Cr2O7 0,4 N dan 80 ml asam sulfat, H2SO4 p.a. larutan
diaduk dan didiamkan pada suhu kamar. Larutan ditambahkan dengan 500 ml air destilat. Larutan dititrasi dengan larutan 0,1 N Na2S2O3 dan indikator amilum hingga tercapai kesetimbangan dengan adanya perubahan warna larutan dari biru tua kehijau muda. Persentase hemiselulosa dihitung dengan Persamaan 3.3
( )
(3.3)
Dimana :
V2 = kebutuhan Na2S2O3 pada ti trasi filtrat V1 = kebutuhan Na2S2O3 pada titrasi blanko N = normalitas Na2S2O3
W = berat bahan kering yang telah dioven (gram)
6,85 = mg selulosa setara dengan 1 milieqluvalent dari K2Cr2O7
3.4.3. Analisis kadar Lignin (SNI 0492-1989-A, SII 0528-1981)
Sampel dengan bobot massa satu gram dimasukkan kedalam beaker glas, ditambahkan etanol : benzen : 1 : 2 dan dibiarkan selama 8 jam. difiltrasi dan dicuci dengan etanol dan air panas, dikeringkan dioven dengan suhu 55-600C. Contoh uji tersebut dimasukkan kedalam beaker glass dan ditambahkan dengan 15 ml asam sulfat, H2SO4 72% secara perlahan-lahan dan dimaserasi selam 2-3 menit, setelah terdispersi seluruhnya, ditutup dengan gelas arloji dan dibiarkan selama 2 jam.
Larutan dispersi tersebut ditambahkan dengan 300-400 ml air destilat dan dipanaskan hingga mendidih dan didinginkan hingga terjadi pengendapan. Endapan yang diperoleh dipindahkan kecawan porselin dan dicuci hingga bebas asam. Dikeringkan dioven dengan suhu 1050C sampai diperoleh bobot yang konstan. Persentase lignin yang diperoleh dihitung dengan Persamaan 3.4 berikut :
(3.4) 3.4.4. Analisis Kadar Abu (Metode AOAC 1984)
5 (lima) gr sampel dimasukkan kedalam cawan porselen yang telah diketahui bobotnya, kemudian dimasukkan kedalam tanur pengabuan dan dibakar sampai berwarna abu-abu atau sampai bobotnya konstan. Pengabuan dilakukan dalam dua tahap, yaitu pertama suhu dinaikkan secara perlahan hingga suhu suhu 4000C dan dilanjutkan sampai mencapai suhu 5500C, setelah itu suhu diturunkan secara bertahap sampai dingin kemudian cawan didinginkan dalam desikator, ditimbang dan dihitung kadar abunya. Persentasi kadar abu (%, b/b) dihitung dengan menggunakan Persamaan 3.5.
( )
( ) (3.5)
3.4.5. Analisis Kadar Air (Metode AOAC 1984)
5 gr sampel dimasukkan kedalam cawan porselen yang telah diketahui bobotnya, kemudian dimasukkan kedalam oven suhu 1000C sampai diperoleh bobot konstan, setelah itu dikeluarkan dan dimasukkan kedalam desikator sampai dingin, ditimbang dan dihitung persentasi kadar airnya (%, b/b) dengan menggunakan persamaan 3.6.
(3.6) 3.4.6. Analisis Kekuatan Tarik
Uji tarik dilakukan dengan standard ASTM E8M-04 dan menggunakan alat yang disebut mesin Servo Pulser. Perolehan data melalui sistim komputerisasi dengan menggunakan UTM Software Testing. Variasi spesimen uji berdasarkan perbedaan panjang lekukan (Gauge Length, GL). GL uji terdiri dari 10, 20, 30, 40, dan 50 mm.
3.4.7. Analisis Fourier Transform Infrared (FT-IR)
Analisis FT-IR dilakukan menggunakan Spektrometer FT-IR Merek/Tipe Cary 630 FT-IR Agilent. Semua Spektrum-Spektrum direkam didalam bentruk transmitans dengan resolusi 4 cm-1 dan panjang gelombang 4000-600 cm-1. 3.4.8. Analisis Scanning Elektron Microscope (SEM)
Analisa morfologi permukaan menggunakan SEM jenis JEOL/EO JSM-6510LA Version 1.0. Parameter akuisisi pengukuran terdiri dari : (a) instrument : 6510 (LA), (b) ACC voltage : 20.0 kV, (c) Probe current : 1.0000 nÅ, (d) counting rate : 1011 cps, dan (e) energy range : 0 -20 keV. Untuk meningkatkan kualitas gambar yang diperoleh, sampel dilapisi dengan emas untuk meningkatkan konduktivitas material.
3.4.9. Analisis X-ray Diffraction (XRD)
Analisa XRD dilakukan dengan menggunakan Shimadzu XRD-6100 Diffractometer. Kondisi pengukuran menggunakan voltage 40 kV, 30 mA dan
radiasi CuKα dengan panjang gelombang 1,5Å dan step width of 0,05 0 min-1. X-ray diffractogram diperoleh dengan scan range 2θ : 70 - 700. Grafik dari x-ray diffractogram dikonversikan (printed out) menggunakan program Roigin. Indeks kristalinitas dari sampel dihitung dengan persamaan Segal (3.7) :
( ) Dimana: Icr merupakan derajat kristalinitas, I002 merupakan daerah kristalin dan Iam merupakan daerah amorph. (Xu et al., 2015), (Indran and Raj, 2015), (Barbash et al., 2017), (Mundsinger et al., 2015), (Jabli et al., 2018), and (xu, 2003).
3.4.10. Analisis Diffrential Scanning Calorimetry (DSC)
Analisa DSC dilakukan dengan menggunakan detektor DSC-60, No. Seri : C30935300214SA. Bobot sampel uji 6,400 mg dan diletakkan didalam hermetic pans. Suhu analisa antara 30oC – 500oC. Kecepatan alir rata (Flow rate) 30 ml/min 3.4.11 Analisis Thermogravimetric (TG) dan Differential Thermogravimetric Analysis (DTA)
Analisis TG dan DTA dilakukan dengan menggunakan TG/DTA 7300.
Suhu analisis 300C - 600oC dengan laju pemanasan 10oC /menit.
3.4.12. Analisis Thermoelectro Magnetic (TEM)
Analisis TEM menggunakan Alat JEOL/EO JEM 1400 dengan tegangan 80 kV. Sampel didispersikan dengan air destilat dan diteteskan pada plat tembaga yang telah dilapisi dengan karbon dan dilanjutkan dengan proses penguapan pelarut.
3.4.13. Analisis Mutu Selulosa
Analisis selulosa dilakukan menggunakan beberapa metode. Metode yang digunakan terdiri dari :
- SNI 01-1840-1990 cara uji panjang serat kayu dan bukan kayu
- SNI ISO 5264-1, Pulp –penggilingan di laboratorium- Bagian 1 : metode Valley beater
- SNI ISO 5267-2, Pulp-Cara uji kemampuan drainase-bagian 2: Metode Canadian Standard Freeness
- SNI ISO 2470-1, kertas, karton, dan pulp-cara uji faktor pantul biru cahaya baur – bagian 1 : kondisi siang hari didalam ruangan (derajat cerah ISO) - SNI ISO 5350-3 Pulp-Cara uji noda dan shives –Bagian 3: Pemeriksaan visual
oleh pemantulan cahaya menggunakan metode Equipment Black Area (EBA) - SNI 8401 Ekstraktif terlarut pada kayu dan pulp (T-2014 cm-07,IDT)
- SNI ISO 52691-Pulp-Pembuatan lembaran laboratorium untuk pengujian sifat fisik-Bagian 1 : Metode Pembentukan lembaran konvensional
- SNI 08-7070, Cara uji kadar air pulp dan kayu dengan metode pemanasan dalam oven
- SNI ISO 536 Kertas dan karton- Cara uji gramatur
- SNI ISO 1974 Kertas-Cara uji ketahanan sobek- metode Elmendorf - SNI ISO 2758, kertas-cara uji ketahanan retak
- SNI ISO 1924-2, kertas dan karton –cara uji sifat tarik –bagian 2 : Metode kecepatan elongasi tetap.
3.4. 14. Analisis gugus Fungsi Aldehid
Analisis gugus aldehid menggunakan metode standard titrasi hidroksilamina-hidroklorida (NH2OH-HCl). (Alam and Christopher, 2017).
Metode ini berdasarkan pembentukan (NH2OH-HCl) dari interaksi HCl dengan gugus aldehid. Titrasi dilakukan menggunakan larutan NaOH dengan normalitas
yang telah ditentukan. Gugus aldehid yang terbentuk dihitung dengan persamaan 3.8.
( )
(3.8)
Dimana : Ac : jumlah gugus aldehid dari selulosa (mmol/g selulosa) VNaOH : volume NaOH (ml) yang dibutuhkan untuk titrasi NNaOH : normalitas NaOH (eq/L)
DWc : bobot selulosa kering awal yang dilarutkan (g).
Prosedur Titrasi :
Sebanyak 1 gr selulosa teroksidasi ditambahkan dengan 10 ml aquadest,
diaduk hingga homogen. Kedalam larutan tersebut ditambahkan 10 ml NaOH 0,1 N. Campuran larutan tersebut dipanaskan hingga mendidih. Selanjutnya
ditambah dengan aquadest 10 ml dan 10 ml HCl 0,15N. diaduk hingga homogen.
Kemudian ditambahkan indikator PP 3 -5 tetes dan dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N hingga tercapai titik kesetimbangan. Terjadinya titik kesetimbangan jika terjadi perubahan warna larutan dari warna bening kekuning-kuningan menjadi merah lembayung. Diukur volume NaOH yang dibutuhkan. Dihitung Ac dari selulosa teroksidasi tersebut (Persamaan 3.8).
3.4.15. Analisis Penyerapan air (swelling)
Analisis penyerapan air dilakukan menggunakan metode Princi et.al (Princi et al., 2006) dan Hasan (Hassan, 2018). Setiap specimen uji dipotong dengan ukuran 1,5 x 1,5 cm. Spesimen direndam dalam air destilasi. Waktu perendaman specimen 30, 60, 90, 120, 150, 180, 210, 240, 270, 300, 330, dan 360 menit. setelah perendaman dengan waktu tertentu, specimen diangkat dan air yang menempel pada specimen dikeringkan menggunakan tissue, bobot yang diperoleh disebut W1. Bobot specimen sebelum perendaman disebut sebagai W0. Persentasi penyerapan air dinotasikan sebagai S dan dihitung menggunakan persamaan 3.9 berikut ini :
S = [(W1-W0)/W0] x 100% (3.9)
3.4.16. Penyediaan Subkultur Mikroorganisme Patogen
Mikroorganisme patogen yang digunakan adalah S. aureus, S. epidermidis dan C. albicans. Bakteri S. aureus dan S. epidermidis dikulturkan pada media nutrient agar dengan cara diambil 1 ose bakteri kemudian diinokulasikan ke media NA steril. Cawan diinkubasi selama 24 jam. Diamati bakteri yang muncul.
Fungi C. albican dikulturkan pada media potato dextrosa agar steril. dengan cara diambil 1 ose bakteri kemudian diinokulasikan ke media NA steril. Cawan diinkubasi selama 24 jam. Diamati fungi yang muncul.
3.4.17. Penyediaan Suspensi Mikroorganisme Patogen dengan Kerapatan Sel 108 Sel
Isolat mikroroganisme patogen S. aureus, S. epidermidis dan C. albicans dibuat dalam benuk suspensi dengan kerapatan 108sel dengan cara diambil 1 ose isolate mikoorganisme tersebut kemudian diinokulasikan ke NaCl fisiologis 0,85%. Selanjutnya tingkat kekeruhan diukur dengan spektrofotometer dengan Panjang gelombang 680nm 0,5 OD. Tingkat kekeruhan juga dapat dikur dan disetarakan dengan larutan standar Mc. Farland.
3.4.18. Analisis Sudut Kontak
Analisis sudut kontak dilakukan menggunakan metode pengukuran langsung tetesan (sessile drop) dengan alat Ganiometer, CCD camera resolusi 50 fps (1980 x 1080 pixel)
3.4.19. Analisis Aktivitas Antibakteri dan Antifungal
Analisis antagonis isolat bakteri dan fungi menggunakan media NA (nutrient agar). Pengujian antagonis isolat dilakukan dengan metode difusi cakram metode Kirby-Bauer (Lay, 1994). Dicelupkan cotton bud steril ke dalam suspensi mikroorganisme patogen dengan kerapatan sel 108. Kemudian dioleskan pada permukaan media uji steril yang sudah memadat di cawan petri. Kemudian, sampel penelitian yang sudah dibuat dengan konsentrasi 25, 50, 75 dan 100%
masing – masing diteteskan pada kertas cakram kosong (blank disc) sebanyak 10 μl. Cawan uji yang sudah dioles dengan mikoorganisme seperti diatas dibagi menjadi 4 kuadran, agar memudahkan peletakan disc berisi cairan sampel dengan konsentrasi masing – masing. Cawan uji diinkubasi pada suhu 250 – 300 C selama 24 jam. Aktivitas antagonis sampel ditunjukkan dengan terbentuknya zona hambat. Zona hambat yang terbentuk selanjutnya diukur dengan menggunakan jangka sorong dan dicatat.
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Karakterisasi Serat dari Limbah Kulit Durian
Kulit durian adalah biomassa lignoselulosa dari limbah pertanian. 10 kg kulit durian dapat menghasilkan sekitar ± 2 kg serat kering (b/b) atau 20% dari bobot kulit durian basah. Serat dari kulit durian berbentuk serabut seperti serabut dari kelapa. Serat yang dihasilkan berwarna coklat kekuning-kuningan, kaku (stiffness) dan kasar. Gambar 4.1 menunjukkan proses pemisahan serat dari limbah kulit durian.
Gambar 4.1. (a) kulit durian; (b) pencucian kulit durian; (c) alat pemarut kulit durian (d) perendaman kulit durian setelah pemarutan; dan (e) serat kulit durian yang telah kering
4.1.1. Komposisi Kimia
Komposisi kimia dari serat yang dianalisa dalam penelitian ini terdiri selulosa, hemiselulosa, lignin, kadar air, dan kadar abu. Kadar selulosa, hemiselulosa, lignin, kadar air, dan kadar abu dari serat adalah 57,4%, 22%, 13,6%, 3,3%, dan 3,9%. Persentasi ini menunjukkan bahwa selulosa, hemiselulosa, dan lignin adalah senyawa utama dari serat kulit durian. Molekul hemiselulosa dengan selulosa berikatan hidrogen dan berfungsi sebagai matriks
semen (cementing matrix) antara mikrofibril selulosa membentuk jaringan selulosa/hemiselulosa dan menjadi komponen struktur dari sel serat. Lignin hidrofobik bersifat sebagai cementing agent dan meningkatkan karakter kaku dari komposit selulosa dan hemiselulosa. (Baxter et al., 2008). Serat kulit durian yang kaku dan keras disebabkan adanya kadar lignin yang tinggi 13,6%. (Tabel 1). Jika dibandingkan dengan serat dari sabut kelapa dengan kadar lignin 40-45%, serat dari sabut kelapa secara fisik lebih keras dan kaku dibandingakn dengan serat dari kulit durian.
Komposisi kimia untuk selulosa, hemiselulosa, dan lignin dari serat tanaman bergantung kepada sumbernya. Sumber serat tanaman terdiri dari serat batang, tangkai, daun, buah, biji, dan rumput. (Baxter et al., 2008). Serat kulit durian yang merupakan serat buah memilki komposisi kimia yang hampir mendekati dengan serat batang pisang (Tabel 4.1).
.Tabel 4. 1. Sifat - sifat serat tanaman
Sumber : (Indran and Raj, 2015), (Jabli et al., 2018), (Madurwar, Ralegaonkar and Mandavgane, 2013)
4.1.2. Analisis Kekuatan Tarik
Kekuatan tarikadalah satu bentuk sifat mekanik dari serat alam. Serat kulit durian sebagai salah satu bentuk serat alam maka analisis sifat mekaniknya diukur dengan pengukuran sifat kekuatan tarik (MPa), dan modulus elastisitas (MPa).
Tabel 4.2 menunjukkan nilai pengukuran dari kekuatan tarik dan modulus elastisitas dari serat kulit durian. Kekuatan tarik dan modulus elastisitas dari serat kulit durian masing-masing adalah : 111,9 MPa – 298,791 MPa dan 5,7-5,9 GPa.
Nilai ini menunjukkan bahwa serat kulit durian memiliki kekuatan tarik dan modulus elastisitas yang rendah, bila dibandingakan dengan serat alam lainnya, misalnya serat kapas, rami, dan lain lain (Tabel 4.1). Nilai kekuatan tarik dan modulus elastisitas yang rendah pada serat kulit durian menyebabkan serat kulit durian menjadi kaku dan keras atau bersifat rigid (Baxter et al., 2008). Secara harfiyah Kekuatan tarik (tensile strength,) adalah tegangan maksimum yang bisa ditahan oleh sebuah bahan ketika diregangkan atau ditarik, sebelum bahan tersebut patah.
Tabel 4.2. Sifat Mekanik dari Serat Kulit Durian Nama
Analisa FT-IR dari serat kulit durian digunakan untuk mengidentifikasi struktur molekul dari selulosa, hemiselulosa, dan lignin (Gambar 4.3) sebagai komponen utama dari serat kulit durian. Spektrum FT-IR (gambar 4.2.) untuk serat kulit durian didominasi dengan pita serapan : 3316.14 cm-1, 2901.5 cm-1, 1722.94 cm-1, 1616.81 cm-1, 1431.04 cm-1, 1325.15 cm-1, 1241.85 cm-1, dan 1025.09 cm-1. Pita lebar (broad) pada daerah 3500-3000 cm-1 dinyatakan sebagai vibrasi regangan gugus OH dari interaksi selulosa dengan molekul air. Serapan
4500 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
1616.81 cm-1 adalah serapan untuk C=C aromatik, yang mengindikasikan adanya lignin (Penjumras, Abdul, et al., 2014). Pita serapan pada daerah 2901.51 cm-1 merupakan vibrasi regangan dari hidrokarbon alifatik jenuh yaitu C-H dari gugus metilen pada selulosa. Pita serapan 1722.94 cm-1 merupakan vibrasi regangan gugus C=O dari asam karboksilat dari hemiselulosa. Pita serapan 1431.04 cm-1 adalah serapan untuk regangan gugus CH2. Pita serapan 1325.15 cm-1 adalah serapan untuk regangan gugus CH3. Pita serapan pada 1241,85 cm-1 merupakan vibrasi gugus C-O-C untuk gugus aryl-alkyl ether. Pita serapan ini menunjukkan bahwa pada serat kulit durian terdapat lignin. Pita serapan 1025.09 cm-1 adalah pita serapan untuk vibrasi ikatan dari gugus C-O (Indran and Raj, 2015), (Charoenvai, 2014), (B and I, 2012), dan (Penjumras, Abdul, et al., 2014)
Gambar 4.2. Spektrum FT-IR Serat Kulit Durian
Gambar 4. 3. Struktur molekul : A. Selulosa, B. Hemiselulosa, dan C. Lignin (Sumber : (Suryanto, 2016)
4.1.4. Analisis Morfologi Serat Kulit Durian
Morfologi permukaan dari serat kulit durian dianalisa menggunakan Scanning electron microscopy (SEM) dengan pembesaran 500x, 1000x, dan 2000x. Micrograph (Gambar 4.4.) menunjukkan permukaan serat kasar dan berpori-pori. Permukaan serat yang kasar dan tampak bersisik mengindikasikan adanya lignin pada serat. Keberadaan lignin menyebabkan bentuk yang kaku dan kasar. (Baxter et al., 2008). Pada permukaan serat juga tampak adanya celah (lumen). Lumen tersebut mampu menampung air hingga 27 kali bobot seratnya
dan dapat meningkatkan luas permukaan untuk berinteraksi dengan bahan kimia lainnya. (Baxter et al., 2008)
Gambar 4. 4. Secanning elektron micrograph dari serat kulit durian; (a) 500 x, (b) 1000 x, dan (c) 2000x
4.1.5. Analisis Thermal Serat
Analisa thermal differential scanning calorimetry (DSC) merupakan analisa thermal untuk menentukan kestabilan thermal dari serat kulit durian.
(Gambar.4.5.). Dekomposisi bahan selulosa terjadi melalui kombinasi proses dehidrasi, dekarboksilasi, dan dekarborasi/dekarbonisasi. Thermogram dari DSC menghasilkan 2 peak. Peak pertama terjadi pada suhu 99,19oC. Pembentukan peak
ini dimulai dari suhu 57,69oC (onset) - 134,05oC (endset) dengan kalor pembakaran – 1,75 J / -273.87 J/g / -418.72 mcal dan reaksi bersifat eksotherm.
Peak pertama ini mengindikasikan terjadinya pelepasan molekul H2O dari serat, karena hampir mendekati titik didih air (100oC). Peak tersebut menunjukkan terjadinya reaksi dehidrasi pada molekul serat. Selanjutnya puncak peak kedua teramati pada suhu 379.21oC. Pembentukan peak kedua terjadi pada suhu 367.46oC (onset) s.d 389.17oC (endset). Kalor pembakaran yang dihasilkan 353,96 mJ / 55,31 J/g / 84,56 mcal. Reaksi yang terjadi bersifat endotherm. Peak ini mengindikasikan terjadinya dekomposisi thermal hemiselulosa dan ikatan glikosida dari selulosa serat kulit durian. Pada suhu rendah, degradasi selulosa sangat lambat, tetapi pada suhu tinggi, selulosa dengan cepat mengalami depolimerisasi molekul dengan terjadinya pemecahan gugus glikosida dan pembentukan levoglukosan. (Indran and Raj, 2015). Analisa thermal ini menunjukkan bahwa serat kulit durian stabil terhadap panas hingga suhu 367oC.
Kestabilan thermal serat kulit durian hampir mendekati kestabilan thermal untuk serat bambu, hemp, jute dan kenaf dengan suhu thermal 321 oC, 308,2 oC, 298,2
oC, dan 307,2 oC. (Indran and Raj, 2015)
Gambar 4. 5. Spektrum Diffrential Scanning Calorimetry dari serat kulit durian
4.2. Karakterisasi Selulosa 4.2.1. Isolasi Selulosa
Selulosa merupakan biomolekul alam yang dapat diisolasi dari serat alam berlignoselulosa. Keberadaan selulosa dialam dalam bentuk matrik jaringan cross-link Polisakarida. Komponen utama dari matriks tersebut terdiri selulosa, hemiselulosa, dan lignin. (Vismara et al., 2009). Isolasi selulosa tujuannya adalah untuk menguraikan jaringan cross-link antara selulosa, hemiselulosa, dan lignin. Pada penelitian ini, Isolasi selulosa menggunakan metode hidrolisis asam dan hidrolisis basa (Gambar 4.6.). Teknik isolasi menggunakan metode ledak uap (steam).
Hidrolisis asam dilakukan dengan menggunakan asam nitrat 3,5%. Tujuan proses hidrolisis asam adalah untuk memisahkankan hemiselulos , pati, wax, dan lemak yang terdapat pada bahan. (Morán et al., 2008). Hidrolisis basa menggunakan larutan natrium hidroksida, NaOH dengan tujuan untuk memisahkan lignin (delignifikasi).
Persentase selulosa yang diperoleh sekitar 40-45%. Hasil berbeda diperoleh oleh Penjumras, et,al, (Penjumras, Rahman, et al., 2014) bahwa persentase selulosa yang diperoleh dari ekstraksi selulosa kulit durian sebesar 33,12 %. Selulosa dicetak menjadi lembaran menggunakan Handsheet. (Gambar 4.6e).
Gambar 4.6. Isolasi selulosa ; (a) hidrolisis dengan HNO3 3,5%, (b) alkalisasi dengan NaOH 2%, (c) bleaching NaOCl dengan 1,75%, (d) selulosa sebelum pencetakan dan (e) selulosa setelah pencetakan
4.2.1. Analisa Sifat Fisik Selulosa A. Pengukuran Panjang Serat Selulosa
Pengukuran panjang serat dari selulosa menggunakan Persyaratan Mutu SNI 0698:2010 Pulp kraft putih kayu jarum/Needle Bleached Kraft Pulp (NBKP).
Hasil pengukuran ditunjukkan pada Tabel 4.3.
Tabel 4. 3. Hasil Analisis Panjang Serat Pulp Putih Kulit Durian
NBKP adalah pulp yang dihasilkan dari kayu serat panjang, persyaratan mutunya dibatasi memiliki panjang serat minimal 2,1 mm. Selulosa (Pulp putih) kulit durian panjang seratnya 0,67 mm, lebih kecil dari 2,1 mm, dengan demikian pulp putih kulit durian termasuk pulp serat pendek atau disebut sebagai Pulp kraft putih kayu daun/Leaf Bleached Kraft Pulp (LBKP).
B. Analisa Sifat Fisik
Analisa Sifat fisik dari selulosa kulit durian menggunakan Persyaratan Mutu SNI 6107 LBKP, Hasl analisa dapat dilihat pada Tabel 4.4.
Tabel 4.4. Hasil Analisis Mutu Pulp Putih Kulit Durian No Parameter Uji Satuan Hasil
Pulp putih kulit durian untuk parameter derajat giling sudah memenuhi persyaratan mutu SNI 6107 LBKP. Derajat cerahnya tinggi, jauh di atas persyaratan mutu SNI 6107 LBKP, akibat proses pemutihan ini kompensasinya kekuatan pulp putih kulit durian menjadi rendah, indeks sobek, retak dan tariknya di bawah persayaratan mutu SNI 6107 LBKP. Walaupun derajat cerahnya tinggi, noda pulp putih kulit durian masih tinggi (89 mm2/m2), di atas batas maksimal yang dipersyaratkan (maks. 5 mm2/m2), hal ini disebabkan pulp putih yang dihasilkan tidak bersih, masih ada titik noda, seperti nampak pada Gambar 4.7.
Penampakan titik noda tersebut, kemungkinan berasal dari air sumur yang digunakan saat pencucian bubur kertas. Pasir atau butiran-butiran dari air pencucian menempel pada bubur kertas.
Gambar 4. 7. Pulp putih dari kulit durian dan sebagian noda yang tampak (ditandai lingkaran merah)
4.2.2. Analisa Spektrum FT-IR
Spektrum FT-IR dari selulosa yang diisolasi dari serat limbah kulit durian ditunjukkan pada Gambar 4.8. Spektrum dari selulosa memiliki perbedaan signifikan dengan spektrum dari serat kulit durian. Spektrum selulosa tersebut mengkonfirmasi bahwa lignin dan hemiselulosa telah berhasil dipisahkan selama proses isolasi selulosa. Umumnya keberadaan lignin dan hemiselulosa pada
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 mengindikasikan adanya serapan molekul air dari interaksi ikatan hidrogen antara selulosa dan air. Data ini, sesuai dengan data analisis kuantitatif yang menyatakan bahwa selulosa kulit durian memiliki kadar air (b/b : 7%)
Gambar 4. 8. Spektra FT-IR dari Serat dan Selulosa Kulit Durian
Analisa FT-IR dari serat dan selulosa kulit durian bersifat kualitatif.
Perbedaan tajam dari serapan didaerah 3700-3000 cm-1 untuk serapan gugus OH dapat dijelaskan sebagai berikut :
1. Spektroskopi inframerah adalah sebuah metode analisis instrumentasi pada senyawa kimia yang menggunakan radiasi sinar infra merah. Spektroskopi infra merah berguna untuk mengetahui gugus fungsi yang terdapat pada
senyawa organik. Bila suatu senyawa diradiasi menggunakan sinar inframerah, maka sebagian sinar akan diserap oleh senyawa, sedangkan yang lainnya akan diteruskan. Penyerapan sinar oleh senyawa dipengaruhi oleh ketebalan dari plat (kuvet). Hal ini sesuai dengan Hukum Lambeert-Beer menyatakan bahwa : A= a . b . c
Dimana : A : Absorbansi
a : tetapan absorptivitas molar (jika konsentrasi larutan yang diukur dalam ppm)
b : tebal kuvet
c : konsentrasi larutan yang diukur
Dari persamaan diatas menyatakan bahwa : Jumlah radiasi cahaya tampak (ultraviolet, inframerah dan sebagainya) yang diserap atau ditransmisikan oleh suatu larutan merupakan suatu fungsi eksponen dari konsentrasi zat uji dan tebal kuvet yang digunakan, bukan merujuk kepada konsentrasi komposisi senyawa uji.
2. Serat dari kulit durian merupakan biomassa yang terdiri dari lignin, hemiselulosa, dan selulosa. Ketiga senyawa tersebut, lignin, hemiselulosa, dan selulosa merupakan biomolekul yang memilki gugus fungsi OH tinggi.
Frekuensi gugus OH yang tinggi didalam struktur molekul menyebabkan derajat pembentukan ikatan hidrogen juga akan tinggi. Puncak serapan pada daerah 3700-3100 cm-1 merupakan serapan untuk vibrasi ulur dari O-H. Ikatan hidrogen menyebabkan puncak melebar dan terjadi pergeseran kearah bilangan gelombang yang lebih pendek. Oleh karena itu pada spektrum FT-IR untuk serapan OH dari serat kulit durian lebih melebar dengan intensitas serapan terjadi pada bilangan gelombang 3316 cm-1, dibandingkan dengan serapan OH untuk selulosa. Bentuk serapan tajam dan intensitas intensitas serapan terjadi pada bilangan gelombang 3280 cm-1. Hal ini menunjukkan bahwa serapan gugus OH pada serat kulit durian terjadi pergeseran serapan kearah bilangan gelombang yang lebih kecil.
4.2.3. Analisis Morfologi Selulosa
Serat selulosa dari tanaman memiliki ukuran makroskopis. Secara alami, serat selulosa memiliki bagian daerah kristalin dan amorf. Hidrolisis asam dan basa yang dilakukan bertujuan untuk mengelimasi bagian amorf. Bagian amorf ditunjukkan dengan permukaan selulosa yang kasar dan berpori-pori besar akibat adanya lignin dan hemiselulosa. Gambar 4.9 menunjukkan perbedaan antara mikrograf dari selulosa dan serat dari kulit durian. Spektrum Mikrograf untuk selulosa kulit durian (gambar 4.9a) berbentuk serat dengan untaian pita panjang dan masih terdapat pori-pori kecil pada permukaan selulosa. Berbeda dengan permukaan pada serat kulit durian (gambar 4.9b) permukaaan terlihat
Serat selulosa dari tanaman memiliki ukuran makroskopis. Secara alami, serat selulosa memiliki bagian daerah kristalin dan amorf. Hidrolisis asam dan basa yang dilakukan bertujuan untuk mengelimasi bagian amorf. Bagian amorf ditunjukkan dengan permukaan selulosa yang kasar dan berpori-pori besar akibat adanya lignin dan hemiselulosa. Gambar 4.9 menunjukkan perbedaan antara mikrograf dari selulosa dan serat dari kulit durian. Spektrum Mikrograf untuk selulosa kulit durian (gambar 4.9a) berbentuk serat dengan untaian pita panjang dan masih terdapat pori-pori kecil pada permukaan selulosa. Berbeda dengan permukaan pada serat kulit durian (gambar 4.9b) permukaaan terlihat