HASIL DAN PEMBAHASAN
4.2 ANALISIS KUANTITATIF .1 Analisis Yield
4.2.2 Analisis Kandungan Asam Asetat
4.2.2.2 Analisis kandungan asam asetat pada ekstrak dan rafinat
Kandungan asam yang bernilai rendah disebabkan oleh kandungan air pada asap cair yang cukup tinggi [19], selain itu terdapat pula golongan -golongan senyawa penyusun asap cair berupa air (11-92 %), fenol (0,2-2,9 %), asam (2,8-9,5 %), karbonil (2,6-4,0 %), dan tar (1-7 %) [10]. Dari beberapa teori di atas, proses ekstraksi dengan etil asetat dapat mengurangi kandungan air sekaligus memekatkan asam asetat dalam asap cair. Pelarut etil asetat memiliki karakteristik yang immiscible terhadap air dimana kelarutannya sangat kecil dengan nilai sebesar 80 g/l pada suhu 25 oC [33,36].
Gambar 4.6 Kandungan Asam Asetat Berdasarkan Variasi Suhu dan Rasio Pelarut : Umpan pada Fasa Ekstrak
Hasil kandungan asam asetat yang diperoleh pada ekstak dan rafinat ditunjukkan pada Gambar 4.6 dan 4.7. Pada variasi rasio pelarut terhadap umpan dengan suhu 70 oC yaitu 2:1; 4:1; 6:1, dan 8:1 didapatkan kandungan asam asetat berturut-turut 39,29; 42,21; 46,90; dan 49,26 %, sedangkan pada variasi rasio pelarut terhadap umpan pada suhu 50 oC yaitu 2:1; 4:1; 6:1, dan 8:1 didapatkan kandungan asam asetat berturut-turut 38,14; 41,11; 43,30; dan 48,35 % dan pada variasi jumla h pelarut pada suhu 30 oC yaitu 2:1; 4:1; 6:1, dan 8:1 didapatkan kandungan asam asetat berturut-turut 37,45; 39,64; 40,85; dan 43,36 %. Dalam penelitian ini kandungan asam asetat yang tertinggi dihasilkan pada suhu 70 oC dengan rasio pelarut terhadap umpan
29
Peneliti sebelumnya memperoleh kandungan asam asetat sebesar 6,982 % dengan pemakaian rasio pelarut yaitu 1:1 dan waktu 10 sampai 30 menit [4]. Namun dalam penelitian tersebut tidak dilakukan penguapan pelarut secara sempurna.
Kemiripan kandungan asam pada ekstrak menyamai hasil distilat asap cair peneliti sebelumnya yang dilakukan pada variasi suhu tertinggi 125-150 oC sebesar 43,96 - 44,24 % [19], dimana pada distilat tersebut kandungan air diperoleh sangat sedikit.
Besarnya kandungan asam asetat yang diperoleh menandakan etil asetat cukup baik dalam mengekstraksi asam asetat. Selain itu data kandungan asam asetat yang diperoleh pada fasa rafinat dapat membuktikan kemampuan etil asetat dalam mengekstraksi asam asetat seperti yang ditampilkan pada Gambar 4.7.
Gambar 4.7 Kandungan Asam Asetat Berdasarkan Variasi Suhu dan Rasio Pelarut : Umpan pada Fasa Rafinat
Pada variasi rasio pelarut terhadap umpan pada suhu 70 oC yaitu yaitu 2:1;
4:1; 6:1, dan 8:1 didapatkan kandungan asam asetat berturut-turut 2,53; 2,40; 2,22; dan 2,10 %; sedangkan pada variasi rasio pelarut terhadap umpan pada suhu 50 oC yaitu yaitu 2:1; 4:1; 6:1, dan 8:1 didapatkan kandungan asam asetat berturut-turut 3,25; 2,83;
2,28; dan 2,16 % dan pada variasi rasio pelarut terhadap umpan pada suhu 30 oC yaitu yaitu 2:1; 4:1; 6:1, dan 8:1 didapatkan kandungan asam asetat berturut-turut 3,19; 2,95;
2,65; dan 2,40 %.
Peneliti sebelumnya mendapatkan kandungan asam asetat pada crude atau rafinat 11,05 % dengan pemakaian rasio pelarut yaitu 1:1 dan waktu 10 sampai 30 menit [4].
30
Dalam penelitian ini % asam asetat terkecil dihasilkan pada suhu 70 oC dengan rasio pelarut terhadap umpan 8:1 sebesar 2,10 % yang menandakan pada run percobaan ini merupakan penyerapan asam asetat yang terbaik.
Pengaruh suhu dan jumlah pelarut terhadap kandungan ekstrak sudah diteliti sebelumnya bukan hanya pada ekstraksi asap cair melainkan pada berbagai ekstraksi bahan kimia menggunakan pelarut polar organik. Semakin besar rasio umpan terhadap pelarut, jumlah pelarut yang kontak dengan bahan ekstraksi semakin banyak. Jumlah molekul pelarut yang meningkat akan meningkatkan kemungkinan tumbukan antara komponen pengotor dengan pelarut, sehingga komponen pengotor dapat berdifusi [31].
Komponen pengotor yang ada dalam penelitian ini adalah air, jika penyerapan air semakin besar disebabkan rasio pelarut berlebihan maka dapat menurunka n konsentrasi asam asetat. Pada Gambar 4.6 dapat dilihat bahwa kenaikan kandungan asam asetat dipengaruhi oleh penambahan jumlah / rasio pelarut sehingga pada penelitian ini pengaruh penambahan jumlah pelarut telah sesuai dengan teori.
Variasi suhu juga mempengaruhi perolehan yield ekstrak asap cair dimana berdasarkan teori semakin tinggi temperatur, maka kelarutan komponen- komponen dalam pelarut yang digunakan akan semakin besar. Kelarutan yang besar ini dapat menurunkan kandungan ekstrak karena pemanasan berlebih yang meningkatkan laju penyerapan yang terlalu tinggi terhadap komponen pengotor [31]. Pada Gambar 4.6 dapat dilihat bahwa kenaikan kandungan asam asetat dipengaruhi oleh kenaikan suhu sehingga pada penelitian ini pengaruh penambahan jumlah pelarut telah sesuai dengan teori.
Pada hasil analisa kandungan asam asetat bila pada bahan baku dan distilat bila dibandingankan dengan komposisi pada GC-MS terdapat perbedaan dimana pada bacaan GC-MS komposisi asam asetat pada ekstrak asap cair 24,00 % namun perbedaannya jauh lebih kecil dibandingkan dalam perbandingan kandungan asetat dengan hasil GC-MS pada asap cair bahan baku dan distilat asap cair. Adapun yang mempengaruhi rendahnya komposisi disebabkan ada sisa komponen etil asetat yang merupakan pelarut dalam proses ekstraksi, untuk itu perlu dilakukan penambahan waktu dalam pemisahan pelarut.
31 4.2.3 Nilai pH
Nilai pH merupakan salah satu parameter kualitas ekstrak yang dihasilka n.
Pengukuran nilai pH dalam ekstrak asap cair yang dihasilkan bertujuan untuk mengetahui seberapa besar terserapnya asam asetat dalam ekstrak dari sifat keasamannya. Hasil pengukuran pH pada ekstrak asap cair berbagai variasi suhu dan jumlah pelarut dapat dilihat pada Gambar 4.8.
Gambar 4.8 Nilai pH Ekstrak Asap Cair Berbagai Variasi Suhu dan Rasio Pelarut Terhadap Umpan
Dari Gambar 4.8 dapat dilihat bahwa nilai pH semakin tinggi. Nilai pH pada penelitian ini berkisar 1,8 sampai 2, dimana kandungan asam tertinggi memiliki pH 1.8. Peneliti sebelumnya mendapatkan nilai pH yang nilainya lebih tinggi dengan nila i pH sebesar 3,113. Namun peneliti sebelumnya belum melakukan penguapan pelarut secara sempurna, dimana masih ada sisa pelarut yang memiliki pH lebih besar dari asam asetat [4]. Kemiripan ekstak juga hampir menyamai hasil distilat asap cair yang dilakukan pada variasi suhu tertinggi 125-150 oC yang dilakukan dengan pH sebesar 1,76 [19]. Berdasarkan teori bahwa pH asam asetat sebesar 1 Molaritas bernilai 2,5 [25]. Hal ini menunjukkan bahwa asam asetat pada ekstrak memiliki konsentrasi lebih dari 1 Molaritas.
Perbandingan Hasil kandungan asam asetat yang diperoleh pada ekstak dan rafinat ditunjukkan pada Gambar 4.9. Pada variasi suhu dapat dilihat semakin besar kandungan asam asetat pada ekstrak asap cair maka pH yang didapatkan juga semakin
1.7
32
rendah. Pada ekstrak dengan kandungan asam tertinggi yaitu 49,26% didapatkan pH sebesar 1,8 yaitu dan pada ekstrak dengan kandungan asam terendahs yaitu 37,45%
didapatkan pH sebesar 2,0. Adapun kesamaan pH pada kandungan asam asetat yang berbeda disebabkan oleh keterbatasan pendeteksian pH oleh pH meter yang hanya bisa mendeteksi pH dengan ketelitian sebesar satu digit di belakang koma.
Gambar 4.9 Perbandingan Nilai pH Ekstrak Asap Cair Terhadap Kandungan Asam Asetat pada Ekstrak
Dari hasil yang diperoleh dapat disimpulkan bahwa pengaruh variasi kandungan asam asetat berpengaruh perubahan nilai pH. Hal ini disebabkan perubahan pH terjadi apabila adanya peningkatan kandungan asam asetat pada ekstrak. Keasaman dari asap cair ini juga dipengaruhi oleh kadar fenol pada asap cair [19], namun keasaman asam asetat lebih tinggi apabila dibandingkan dengan fenol. Keasaman asam asetat dapat dilihat dari nilai pKA sebesar 4,8 yang memberikan nilai pH 2,5 dan fenol memilik i nilai pKA sebesar 9,9 yang memberikan nilai pH 5,0 menunjukkan asam asetat lebih berdampak memberikan nilai keasaman dibandingkan fenol [34].
1.7 1.8 1.9 2
35.00 40.00 45.00 50.00
pH
Kandungan Asam Asetat (%)
Suhu oC 70 50 30
33 4.2.4 Densitas
Densitas adalah perbandingan antara massa suatu sampel dengan volume nya.
Berat jenis dari ekstrak perlu diketahui untuk mengetahui baku mutu pada asam asetat.
Densitas juga menunjukkan komponen yang terkandung di dalam asap cair itu sendiri.
Hasil densitas yang diperoleh dalam penelitian ini dapat dilihat pada Gambar 4.10.
Gambar 4.10 Densitas Ekstrak Asap Cair Berbagai Variasi Suhu dan Rasio Pelarut Terhadap Umpan
Dari data di atas dapat dilihat maka nilai densitas semakin tinggi. Nilai densitas pada penelitian ini berkisar 1,06 sampai 1,08 gr/ml, dimana densitas tertinggi memilik i densitas 1,08 gr/ml. Peneliti sebelumnya mendapatkan densitas ekstrak sebesar 0,9385 gr/ml. Namun peneliti sebelumnya belum melakukan penguapan pelarut secara sempurna, dimana masih ada sisa pelarut yang memiliki densitas lebih rendah dari asam asetat [4]. Kemiripan ekstrak menyamai hasil distilat asap cair yang dilakukan pada variasi suhu tertinggi 125-150 oC yang dilakukan dengan densitas sebesar 1,12 gr/ml [19]. Berdasarkan teori bahwa densitas asam asetat sebesar sebesar 1,05 [25].
Perbedaan densitas ini disebabkan oleh kemurnian ekstrak yang tidak mencapai 100%
dimana terdapat komponen senyawa lain seperti fenol dan karbonil yang memilik i densitas berbeda. Untuk komposisi asam asetat itu sendiri dapat dilihat pada Tabel 4.3.
1.05
34