TINJAUAN PUSTAKA
2.9 Analisis Mikrostruktur
Analisis mikrostruktur pada suatu sampel dapat dilakukan dengan menggunakan beberapa alat karakterisasi diantaranya sebagai berikut :
2.9.1 X-Ray Diffraction (XRD)
Difraksi sinar-X merupakan suatu teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi adanya fasa kristalin didalam material-material benda dan serbuk, dan untuk menganalisis sifat-sifat struktur (seperti stress, ukuran butir, fasa komposisi orientasi kristal, dan cacat kristal) dari tiap fasa. Metode ini menggunakan sebuah sinar-X yang terdifraksi seperti sinar yang direfleksikan dari setiap bidang, berturut-turut dibentuk oleh atom-atom kristal dari material tersebut. Dengan berbagai sudut timbul, pola difraksi yang terbentuk menyatakan karakteristik dari sampel. Susunan ini diidentifikasi dengan membandingkannya dengan sebuah data base internasional (Zakaria, 2003).
Salah satu teknik yang digunakan untuk menentukan struktur suatu padatan kristalin adalah metode difraksi sinar-X serbuk (X- ray powder diffraction) seperti terlihat pada Gambar 2.12. Sampel berupa serbuk padatan kristalin yang memiliki ukuran kecil dengan diameter butiran kristalnya sekitar 10-7 – 10-4 m ditempatkan pada suatu plat kaca. Sinar-X diperoleh dari elektron yang keluar dari filamen panas dalam keadaan vakum pada tegangan tinggi, dengan kecepatan tinggi menumbuk permukaan logam, biasanya tembaga (Cu).
Sinar-X tersebut menembak sampel padatan kristalin, kemudian mendifraksikan sinar ke segala arah dengan memenuhi Hukum Bragg. Detektor bergerak dengan kecepatan sudut yang konstan untuk mendeteksi berkas sinar- X yang didifraksikan oleh sampel. Sampel serbuk atau padatan kristalin memiliki bidang-bidang kisi yang tersusun secara acak dengan berbagai kemungkinan orientasi, begitu pula partikel-partikel kristal yang terdapat di dalamnya. Setiap kumpulan bidang kisi tersebut memiliki beberapa sudut orientasi sudut tertentu, sehingga difraksi sinar-X memenuhi Hukum Bragg :
n λ = 2 d sin θ (2.9) dengan n adalah orde difraksi (1,2,3,…), λ adalah panjang sinar-X, d adalah jarak kisi dan θ adalah sudut difraksi.
Bentuk keluaran dari difraktometer dapat berupa data analog atau digital. Rekaman data analog berupa grafik garis-garis yang terekam per menit sinkron,
dengan detektor dalam sudut 2θ per menit, sehingga sumbu-x setara dengan sudut
2θ. Sedangkan rekaman digital menginformasikan intensitas sinar-X terhadap
jumlah intensitas cahaya per detik. Pola difraktogram yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak difraksi dengan intensitas relatif bervariasi sepanjang nilai
2θ tertentu. Besarnya intensitas relatif dari deretan puncak-puncak tersebut
bergantung pada jumlah atom atau ion yang ada, dan distribusinya di dalam sel satuan material tersebut. Pola difraksi setiap padatan kristalin sangat khas, yang bergantung pada kisi kristal, unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang digunakan. Dengan demikian, sangat kecil kemungkinan dihasilkan pola difraksi yang sama untuk suatu padatan kristalin yang berbeda (Warren, 1969).
Tiap puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi. Puncak-puncak yang didapatkan dari data pengukuran ini kemudian dicocokkan dengan standar difraksi sinar-X untuk hampir semua jenis material yang disebut standart ICDD (Triwibowo, 2011).
2.9.2 Scanning Electron Microscope (SEM)
Scanning Electron Microscope (SEM) adalah sebuah mikroskop elektron yang didesain untuk mengamati permukaan objek solid secara langsung. Ada beberapa sinyal penting yang dihasilkan oleh SEM. Pada pantulan inelastis didapatkan sinyal elektron sekunder dan karakteristik sinar X sedangkan dari pantulan elastis didapatkan sinyal backscattered elektron.
Elektron backscattered (BSE) yaitu ketika elektron beam menembak atom sampel akan tetapi elektron beam tidak mengenai elektron pada atom tersebut. BSE ini digunakan untuk menggambarkan kontras dalam komposisi dalam sampel multiphase dan untuk menangkap informasi mengenai nomor atom dan topografi.
Elektron sekunder (ES) yaitu ketika elektron beam menembak atom pada sampel dan elektron pada sampel tersebut langsung terlepas. Elektron sekunder ini yang menghasilkan gambar SEM dan biasanya digunakan untuk pencitraan sampel dalam menunjukkan morfologi dan topografi pada sampel. Sinyal – sinyal yang dihasilkan oleh SEM dapat dilihat pada Gambar 2.13. dibawah ini.
Gambar 2.13. Sinyal-Sinyal dalam SEM
Kedua sinyal inilah yang akan dideteksi oleh detektor dan dimunculkan dalam bentuk gambar pada monitor CRT. Perbedaan gambar dari sinyal elektron sekunder dengan backscattered adalah elektron sekunder menghasilkan topografi dari benda yang dianalisa, permukaan yang tinggi berwarna lebih cerah dari permukaan rendah sedangkan backscattered elektron memberikan perbedaan berat molekul dari atom–atom yang menyusun permukaan, atom dengan berat molekul tinggi akan berwarna lebih cerah daripada atom dengan berat molekul rendah.
Prinsip kerja dari SEM yaitu elektron gun menghasilkan elektron beam dari filamen. Pada umumnya elektron gun yang digunakan adalah tungsten hairpin gun dengan filamen berupa lilitan tungsten yang berfungsi sebagai katoda. Tegangan yang diberikan kepada lilitan mengakibatkan terjadinya pemanasan. Anoda kemudian akan membentuk gaya yang dapat menarik elektron melaju menuju ke anoda. Lensa magnetik memfokuskan elektron menuju suatu titik pada permukaan sampel. Sinar elektron yang terfokus memindai (scan) keseluruhan sampel dengan diarahkan oleh koil pemindai. Ketika elektron mengenai sampel, maka akan terjadi hamburan elektron, baik Secondary Electron (SE) atau Back Scattered Electron (BSE) dari permukaan sampel dan akan dideteksi oleh detektor dan dimunculkan dalam bentuk gambar pada monitor CRT. Penjelasan prinsip kerja SEM diatas dapat dilihat pada Gambar 2.14. dibawah ini.
Gambar 2.14. Prinsip Kerja SEM
2.9.3 Mikroskop Optik
Mikroskop optik merupakan mikroskop yang menggunakan cahaya tampak dan sebuah sistem lensa untuk memperbesar gambar spesimen yang kecil. Mikroskop optik dasarnya sangat sederhana, meskipun ada banyak desain lain yang kompleks yang bertujuan untuk meningkatkan resolusi dan kontras dari spesimen.
Mikroskop optik mudah untuk dikembangkan dan populer karena menggunakan cahaya tampak sehingga sampel dapat langsung diamati oleh mata. Pada saat ini, gambar dari mikroskop optik dapat ditangkap oleh kamera normal yang peka cahaya untuk menghasilkan mikrograf dan langsung disambungkan ke layar monitor komputer. Perbesaran mikroskop optik dapat mencapai 1000 x. Bagian-bagian mikroskop optik dapat dilihat pada Gambar 2.15.
Gambar 2.15. Bagian-bagian dari Mikroskop Optik
Prinsip penting dari mikroskop adalah bahwa lensa objektif dengan panjang fokus yang sangat pendek (sering hanya beberapa mm saja) digunakan untuk membentuk perbesaran bayangan nyata dari objek. Lensa objektif adalah sebuah kaca pembesar bertenaga sangat tinggi dengan panjang fokus yang sangat pendek. Lensa ini diletakkan sangat dekat dengan spesimen yang akan diteliti sehingga cahaya dari spesimen jatuh ke fokus sekitar 160 mm di dalam tabung mikroskop sehingga menciptakan perbesaran sebuah gambar dari subjek.
Gambar yang dihasilkan terbalik dan dapat dilihat dengan menghapus lensa okuler dan menempatkan secarik kertas kalkir di ujung tabung. Dengan hati-hati memfokuskan spesimen yang sangat terang, pencitraan yang sangat besar bisa dilihat. Pencitraan yang dihasilkan adalah gambaran nyata yang dilihat oleh lensa okuler dengan menambahkan pembesaran lebih lanjut. Di kebanyakan mikroskop, lensa okuler merupakan lensa majemuk, dengan satu lensa komponen di dekat bagian depan dan satu di dekat bagian belakang tabung lensa okuler. Dalam beberapa desain, gambar virtual menuju ke sebuah fokus antara dua lensa okuler. Lensa pertama membawa gambar nyata dan lensa kedua memungkinkan mata
untuk fokus pada gambar virtual. Pada semua mikroskop, gambar dimaksudkan untuk dilihat dengan mata terfokus tak terhingga (diingat bahwa posisi mata pada gambar di atas ditentukan oleh fokus mata peneliti). Untuk pengujian mikroskop optik ini diperlukan juga permukaan spesimen yang rata dan halus. Sehingga pengujian ini dilakukan setelah pengujian emission spektrometer yang juga memerlukan permukaan yang halus.