Halaman 1 Tahapan penelitian
BAHAN DAN METODE
Alat dan Bahan
Alat yang digunakan adalah spektrofotometer UV-tampak Shimadzu 1700. Bahan yang digunakan dalam penelitian adalah bentonit asal Leuwiliang.
Metode
Penelitian meliputi empat tahap, yaitu penyiapan bentonit lolos ayakan 200 mesh, penentuan kapasitas tukar kation (KTK) bentonit, pembuatan organobentonit dengan memodifikasi bentonit menggunakan HDTMABr, dan analisis organobentonit (Lampiran 1). Modifikasi bentonit dengan HDTMABr menggunakan jumlah HDTMABr bervariasi berdasarkan nilai KTK bentonit, yaitu 100% KTK, 50% KTK, dan 25% KTK (Lampiran 2). Seratus persen KTK artinya jumlah HDTMABr yang ditambahkan ekivalen dengan nilai KTK bentonit, yaitu setiap molekul HDTMABr dianggap bereaksi atau menggantikan posisi satu kation dapat tukar monovalen pada bentonit.
Analisis organobentonit meliputi penentuan keasaman dengan metode Titrimetri, penentuan kondisi optimum adsorpsi Cr(VI) oleh organobentonit yang meliputi penentuan pH optimum, penentuan waktu kontak, penentuan isoterm dan kapasitas adsorpsi Cr(VI), serta desorpsi Cr(VI) dari organobentonit.
Pengukuran konsentrasi Cr(VI) mengikuti prosedur pada metode standar (Clesceri et al. 2005). Sebanyak 10 mL larutan dimasukkan ke dalam tabung reaksi, kemudian ditambahkan 7 tetes H2SO4-air (1:1) dan 0.2
mL DPC 0.25%, lalu dikocok dan diukur serapannya pada panjang gelombang 540 nm dengan spektrofotometer (Lampiran 4). Kurva standar dibuat menggunakan larutan standar K2Cr2O7 dengan konsentrasi 0, 0.1, 0.2, 0.4,
0.6, dan 0.8 ppm.
Penentuan Kapasitas Tukar Kation (KTK) KTK ditentukan dengan cara destilasi. Contoh dijenuhkan dengan larutan amonium asetat 1 N pH 7, kemudian kadar amonium yang setara dengan jumlah kation yang dipertukarkan pada bentonit ditetapkan dengan cara destilasi.
1
Sebanyak 2.5 g bentonit ditimbang, dimasukkan ke dalam tabung. Selanjutnya ditambahkan dengan amonium asetat pH 7 sebanyak 2 x 25 mL dengan selang waktu 30 menit. Setelah itu tabung yang masih berisi contoh didiamkan selama 24 jam, lalu disentrifugasi selama 15 menit kemudian dicuci kembali dengan amonium asetat pH 7. Setelah itu disaring, residu yang mengandung bentonit dicuci dengan 100 mL etanol 96% untuk menghilangkan kelebihan amonium. Setelah itu, residu dimasukkan ke dalam labu Kjeldahl, lalu ditambahkan dengan 25 mL NaOH 0.1 N, Selanjutnya ditambahkan sedikit batu didih dan akuades sampai setengah volume labu.
Erlenmeyer yang berisi 10 mL H3BO3 1%
dan 3 tetes indikator Conway (larutan berwarna merah) disiapkan untuk menampung NH3 (yang dibebaskan dari proses destilasi),
kemudian dihubungkan dengan alat destilasi. Selanjutnya dilakukan proses destilasi sampai diperoleh 75 mL destilat (larutan berwarna hijau). Destilat dititrasi dengan HCl 0.05 N hingga warna merah muda dan volume titran dicatat. Disiapkan pula blangko dengan pengerjaan seperti contoh tetapi tanpa contoh bentonit (Peraturan Menteri Pertanian No.02/Pert/HK.060/2/2006. dalam Al-Jabri 2008). Kapasitas tukar kation (me/100 g) bentonit dihitung menggunakan rumus sebagai berikut: KTK = bentonit gram HCl N Vb) (Vc− × x 100 Keterangan:
Vb = volume HClyang dibutuhkan pada titrasi blangko (mL) Vc = volume HCl yang dibutuhkan
pada titrasi contoh (mL) N HCl = normalitas HCl
Penyiapan Organobentonit
Penyiapan organobentonit dilakukan dengan cara sebagai berikut: ke dalam tiga buah erlenmeyer dimasukkan masing-masing 100 gram bentonit, kemudian ditambahkan larutan HDTMABr sebanyak 100%, 50%, dan 25% KTK bentonit (Lampiran 2). Campuran tersebut diaduk menggunakan pengaduk magnet selama 24 jam pada suhu kamar. Campuran HDTMA-bentonit (organobentonit) dicuci dengan akuades sampai bebas Br- (diuji
dengan AgNO3 0.1 M, Lampiran 3).
Organobentonit dikeringkan pada suhu kamar dan disimpan di dalam botol (Ceyhan & Baybas1999).
Penentuan Keasaman Organobentonit (Diantariani et al. 2008)
Keasaman organobentonit diukur dengan cara titrasi asam basa tidak langsung. Ke dalam tiga buah erlenmeyer dimasukkan masing-masing 0,5 gram organobentonit dan ditambahkan 25 mL larutan NaOH 1 N. Erlenmeyer ditutup rapat dan diaduk selama 24 jam, setelah itu disaring dan residunya dibilas menggunakan akuades. Filtrat dan bilasan lalu ditambahkan indikator fenolftalein, kemudian dititrasi dengan larutan HCl 1 N yang telah distandardisasi terlebih dahulu sampai titik akhir tidak berwarna. Perlakuan yang sama dilakukan terhadap larutan blangko yang hanya mengandung 25 mL larutan NaOH 1 N. Keasaman bentonit ditentukan sebagai kontrol dengan prosedur yang sama. Keasaman organobentonit dihitung menggunakan rumus sebagai berikut: Keasaman organobentonit (me/g):
Keasaman = g HCl N Vc Vb − ) × ( Keterangan:
Vb = volume HCl yang dibutuhkan pada titrasi blangko (mL)
Vc = volume HCl yang dibutuhkan pada titrasi organobentonit (mL) N HCl = normalitas HCl
g = bobot organobentonit yang ditimbang (g)
Penentuan pH Optimum Proses Adsorpsi Cr(VI) pada Organobentonit Penentuan pH optimum merupakan parameter untuk mengetahui pH yang dibutuhkan oleh organobentonit dalam mengadsorpsi ion Cr(VI) secara maksimum sampai tercapai keadaan jenuh. Prosedur penentuan pH optimum dilakukan dengan cara: ke dalam 7 buah erlenmeyer 250 mL, dimasukkan masing-masing 0,5 gram contoh organobentonit dan ditambahkan 25 mL larutan Cr(VI) 200 ppm dengan pH larutan masing-masing 1, 2, 3, 4, 5, 6, dan 7 dengan penambahan HCl 1 M atau NaOH 1 M. Kemudian diaduk dengan pengaduk magnet selama 24 jam. Selanjutnya campuran disaring dan filtratnya dimasukkan ke dalam labu takar
5
1
50 mL, kemudian diimpitkan dengan akuades. Setelah itu ditentukan konsentrasi Cr(VI) setelah adsorpsi. pH optimum bentonit tanpa modifikasi ditentukan sebagai kontrol dengan prosedur yang sama.
Selanjutnya dibuat kurva hubungan antara pH larutan sebagai sumbu x dengan jumlah Cr(VI) teradsorpsi (mg/g) sebagai sumbu y. Jumlah Cr(VI) teradsorpsi didapatkan dari hasil pengurangan antara jumlah Cr(VI) awal dengan jumlah Cr(VI) sisa pada erlenmeyer. Nilai pH yang memberikan adsorpsi Cr(VI) paling besar merupakan pH optimum dan digunakan sebagai acuan dalam penentuan isoterm adsorpsi.
Penentuan Waktu Kontak Optimum Proses Adsorpsi Cr(VI) pada Organobentonit
Waktu kontak proses adsorpsi Cr(VI) pada organobentonit merupakan parameter untuk mengetahui waktu minimum yang dibutuhkan oleh organobentonit dalam mengadsorpsi ion Cr(VI) sampai tercapai keadaan jenuh. Penentuan waktu kontak dilakukan dengan cara: ke dalam 7 buah erlenmeyer 25 mL dimasukkan masing-masing 0,5 gram contoh butiran organobentonit dan ditambahkan 25 mL larutan Cr(VI) 200 ppm dengan pH optimum yang diperoleh.
Campuran diaduk menggunakan pengaduk magnet selama 1, 2, 3, 4, 5, 6, dan 12 jam. Selanjutnya campuran disaring dan filtratnya dimasukkan ke dalam labu takar 50 mL, kemudian diimpitkan dengan akuades, kemudian ditentukan konsentrasi Cr(VI) setelah adsorpsi. Waktu optimum bentonit tanpa modifikasi ditentukan sebagai kontrol dengan prosedur yang sama.
Setelah itu dibuat kurva hubungan antara waktu (jam) sebagai sumbu x dengan jumlah Cr(VI) yang teradsorpsi (mg/g) sebagai sumbu y. Jumlah Cr(VI) teradsorpsi didapatkan dari hasil pengurangan antara jumlah Cr(VI) awal dengan jumlah Cr(VI) sisa pada erlenmeyer. Waktu yang memberikan adsorpsi Cr(VI) paling besar merupakan waktu kontak optimum dan digunakan sebagai acuan dalam penentuan isoterm adsorpsi.
Penentuan Isoterm dan Kapasitas Adsorpsi Organobentonit
Penentuan kapasitas adsorpsi Cr(VI) dilakukan untuk mengetahui konsentrasi K2Cr2O7 maksimum yang dapat diadsorpsi
oleh organobentonit. Ke dalam 7 buah erlenmeyer 250 mL dimasukkan masing- masing 0,5 gram contoh butiran
organobentonit dan ditambahkan 25 mL larutan K2Cr2O7 dengan konsentrasi berturut-
turut 25, 50, 100, 200, 300, 500, dan 750 ppm, kemudian diatur pH larutan sesuai dengan pH optimum, lalu dikocok menggunakan alat kocok selama waktu kontak optimum. Selanjutnya campuran disaring dan filtratnya dimasukkan ke dalam labu takar 50 mL, kemudian diimpitkan dengan akuades. Setelah itu, dilakukan pengukuran konsentrasi Cr(VI) setelah adsorpsi. Isoterm dan kapasitas adsorpsi bentonit ditentukan sebagai kontrol dengan prosedur yang sama. Kapasitas adsorpsi dengan satuan mg/g dihitung menggunakan persamaan: Q = m akhir C awal C V ( − )
Efisiensi adsorpsi dapat dihitung dengan menggunakan persamaan: % E =
− awal C akhir C awal C x 100%Keterangan persamaan tersebut adalah % E merupakan efisiensi adsorpsi, Q adalah kapasitas adsorpsi per bobot adsorben (mg/g adsorben), V adalah volume larutan (L), C awal adalah konsentrasi awal larutan (ppm), C akhir adalah konsentrasi akhir larutan (ppm), dan m adalah massa adsorben (g).
Pola isoterm adsorpsi diperoleh dengan membuat persamaan regresi linier menggunakan persamaan Langmuir dan Freundlich (Atkins 1999). Kurva isoterm Langmuir merupakan kurva hubungan antara konsentrasi (ppm) kesetimbangan adsorbat dalam larutan setelah adsorpsi (C) sebagai sumbu x dan perbandingan konsentrasi kesetimbangan dengan jumlah adsorbat teradsorpsi per satuan bobot adsorben, C/(x/m) dengan satuan g/L sebagai sumbu y, sedangkan kurva isoterm Freundlich merupakan kurva hubungan antara logaritma konsentrasi (ppm) kesetimbangan adsorbat dalam larutan setelah adsorpsi (C) sebagai sumbu x dan logaritma jumlah adsorbat yang teradsobsi per satuan bobot adsorben (x/m) dengan satuan mg/g sebagai sumbu y.
Bila linearitas isoterm Langmuir lebih besar dari isotherm Freundlich, maka adsorpsi Cr(VI) oleh organobentonit mengikuti tipe isoterm Langmuir, sebaliknya bila linearitas isoterm Freundlich lebih besar dari isotherm Langmuir, maka adsorpsi Cr(VI) oleh
1
organobentonit mengikuti tipe isoterm Freundlich.
Desorpsi Cr(VI) dari Organobentonit Organobentonit diaplikasikan ke dalam larutan K2Cr2O7 untuk menentukan kondisi
optimum dan mengetahui kemampuan adsorpsi terhadap Cr(VI), kemudian diteliti mengenai kemampuan desorpsi Cr(VI) dari organobentonit. Desorpsi Cr(VI) dari organobentonit dilakukan dengan menimbang masing-masing 1 gram organobentonit, kemudian dimasukkan ke dalam 3 buah erlenmeyer 125 mL. Selanjutnya organobentonit direndam dengan 100 mL larutan Cr(VI) menggunakan konsentrasi optimum yang didapat, kemudian pH campuran diatur pada pH optimum dan diaduk dengan alat kocok selama waktu kontak optimum.
Selanjutnya campuran disaring dan residunya dimasukkan ke dalam erlenmeyer dan direndam dengan akuades sebanyak 100 mL pada erlenmeyer pertama, HCl 0.1 N sebanyak 100 mL pada erlenmeyer kedua, dan CaCl2 1 M sebanyak 100 mL pada erlenmeyer
ketiga. Campuran kemudian diaduk selama 14 jam, setelah itu diukur konsentrasi Cr(VI) yang terdesorpsi. Serapan yang terbesar menunjukkan bahwa konsentrasi Cr(VI) yang terdesorpsi oleh pelarut besar, sehingga pelarut tersebut dapat mendesorpsi Cr(VI) dari organobentonit.
HASIL DAN PEMBAHASAN