Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian dilaksanakan pada tanggal 16 Februari hingga 21 Maret 2009 di Laboratorium Induk Industri PT. Toba Pulp Lestari Tbk, Desa Sosorladang Kecamatan Porsea, Toba Samosir, Sumatera Utara, Indonesia.
Bahan dan Alat Penelitian
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah limbah (sludge) yang diambil dari Industri PT. Toba Pulp Lestari, Tbk.
Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah oven, desikator, timbangan analitis, cawan porselin, beaker glass, water bath, kertas saring, soxhlet, kertas timbel, erlenmeyer, corong bucher, pompa vakum, labu isap, kertas lakmus.
Metode Penelitian
Analisis Kadar Air (TAPPI 264 om-88)
Analisis kadar air bertujuan mengetahui jumlah air yang terkandung atau yang masih tertinggal dalam sludge. Analisis ini berdasarkan standar menggunakan alat-alat antara lain oven, desikator, dan timbangan analitis. Bahan yang digunakan adalah sampel sludge yang dihasilkan sebanyak 2 gram. Langkah pertama dalam analisis adalah dengan menimbang sludgebasah sebanyak 2 gram (A)kemudian masukkan dalam oven pada suhu 110 OC selama 2 jam.
13
Sampel didinginkan dalam desikator dan timbang sampel sampai berat konstan (B). Perhitungan kadar air menggunakan rumus sebagai berikut :
Kadar air = x100% B
B A
Analisis Kadar Abu (TAPPI T 211 om-93)
Kadar abu adalah bahan yang masih tersisa, dihitung berdasarkan berat kering setelah sampel (sludge) dibakar pada suhu tertentu. Suhu yang ditetapkan adalah 525 OC. Sebelum dilakukan pembakaran dibersihkan cawan porselin dan dipanaskan dalam tanur pada suhu 525 + 25 OC selama 30-60 menit. Cawan porselin yang digunakan ditunjukkan pada Gambar 2A yang telah berisi sludge dengan kondisi BKO
Setelah pemanasan dinginkan sampel dalam desikator dan timbang sampai berat konstan. Sampel diambil sebanyak 2 gram (B)bebas kadar air, dimasukkan dalam cawan porselin dan panaskan pada suhu 525+25 OC sampai sampel terbakar. Cawan dikeluarkan dari tanur dan didinginkan cawan dalam desikator. Berat abu ditimbang sampai dengan berat konstan (A). Kadar abu dihitung berdasarkan rumus :
Kadar abu = x100% B
A
Analisis Kelarutan dalam NaOH 1 % (TAPPI T 212 om-93)
Kelarutan sludgedalam NaOH 1 % (natrium hidroksida) mengindikasikan tingkat degradasi selulosa selama proses pulpingdan bleaching(pemutihan) yang berhubungan dengan kekuatan dan sifat-sifat sludge yang lain. Prosedur menggunakan sampel sludgeseberat 10 gram (A)dalam kondisi berat kering oven
14
SludgeBKO Beaker Glass
Bilas dengan 25 ml NaOH 1 % 100 ml NaOH 1% Panaskan pada water bath
Tambahkan CH3COOH 10% ,25 ml
75 ml NaOH 1 % Aduk hingga terjadi dispersi
Aduk setiap 5 (60 menit)
Saring dan bilas Oven Timbang
Hitung
(BKO). Langkah pertama yang dilakukan adalah sampel dimasukkan sludge dalam beaker glass yang telah berisi 75 ml NaOH 1%, diaduk sampai terjadi dispersi dan serat terpisah secara individu, dibilas dengan 25 ml NaOH 1%, kemudian ditambahkan 100 ml NaOH 1 % kedalam beaker glass. Beaker glass dipanaskan tertutup diatas water bath(penangas air) pada suhu 97–100 OC selama 60 menit, diaduk setiap 5, 10, 15 dan 25 menit setelah diletakkan diatas water bath.Setelah 60 menit disaring sludgedengan kertas saring dan dibilas dengan air panas sebanyak 100 ml.
Pencucian diulangi dengan 25 ml asam asetat 10% dan terakhir dicuci dengan air panas sampai dengan bebas asam. Sampel dimasukkan kedalam oven pada suhu 105 + 3 OC selama 60 menit dan ditimbang sampai dengan berat konstan (B). Kadar kelarutan NaOH 1 % dihitung dengan rumus :
S =
x100% AB A
Proses analisis kelarutan sludgepada NaOH 1% secara sederhana ditunjukkan pada Gambar 1.
15
Analisis Kelarutan dalam Dichlorometana (TAPPI T 204 om-97)
Bahan-bahan ektraktif dalam sludge yang cukup penting untuk dipertimbangan antara lain resin, asam lemak, dan ester-ester lain, lilin, dan komponen tidak tersabunkan. Bahan-bahan ini dapat larut dalam pelarut organik, namun tidak ada pelarut tunggal yang dapat melarutkan semua komponen tersebut. Dalam standard, sampel yang digunakan sebanyak 10 gram (Wp)berat kering oven (BKO). Labu ekstraksi soxhlet dibersihkan dan dikeringkan dan sampel dimasukkan dalam kertas timbel yang sudah diketahui beratnya ke dalam labu ekstraksi. Labu ekstraksi diisi dengan 150 ml pelarut (ethanol-benzene) sampai dengan sampel terendam pelarut. Labu ekstraksi dihubungkan dengan peralatan ekstraksi lainnya, dialirkan air sebagai pendingin (kondensor).
Gambar 2 merupakan proses yang dilakukan untuk mengetahui kelarutan sludge pada dicloromethana (CH2CL2) :
Gambar 2. Diagram proses kelarutan sludgepada dhiclorometana
Sludge BKO Kertas Timbel CH2CL2 Labu Ekstraksi Timbang Hubungkan dengan ekstraksi lainnya Alirkan air sebagai
kondensor Ekstraksi 6x putran dalam 1 jam
Keluarkan dari labu ekstraksi
Dicuci dengan Ethanol 20-25 ml
Timbang
16
Ekstraksi dilakukan selama 6 kali putaran dalam 1 jam. Ekstraksi sampel tidak kurang dari 24 ekstraksi selama 4-5 jam, kemudian dioven pada suhu 105 + 3 OC selama 1 jam dan ditimbang sampel sampai dengan berat konstan (Wb). Kelarutan dihitung dengan menggunakan rumus sebagai berikut :
Kelarutan =
x100% W W W p b pAnalisis Kelarutan Sludge dalam Air (TAPPI T 207 om-93)
Ada 2 kelarutan dalam air yang dapat diujikan pada sludgeyaitu kelarutan dalam air panas dan kelarutan dalam air dingin. Sampel yang digunakan dalam pengujian ini adalah sebanyak 2 gram (A) dalam kondisi berat kering oven (BKO). Proses kelarutan dalam air dingin sebagai berikut. Sampel dimasukkan ke dalam gelas piala ukuran 400 ml kemudian ditambahkan aquades sebanyak 300 ml, diaduk pada suhu 23 + 2 OC selama 48 jam.
Proses perhitungan kelarutan sludge pada air dingin ditunjukkan pada Gambar 3. Hitung SludgeBKO Gelas Piala Aquades Aduk, suhu 23+20 C,48 jam
Saring dengan air dingin
Oven
17
Sampel disaring dengan air dingin sebanyak 200 ml, penyaringan dilakukan dua kali. Kemudian dioven pada suhu 105 + 3 OC selama 1 jam. Sampel ditimbang sampai berat konstan (B). Kelarutan air dingin dihitung berdasarkan rumus :
Kelarutan =
x100% AB A
Proses kelarutan dalam air panas, dimasukkan sampal sebanyak 2 gram (A) dalam kondisi berat kering oven (BKO) ke dalam erlenmeyer 250 ml dan ditambahkan 100 ml air aquades panas dan dipanaskan dipenangas air (water bath) selama 3 jam. Sampel disaring dengan air panas sebanyak 200 ml, kemudian dioven pada suhu 105+3 OC.
Sampel ditimbang sampai berat konstan (B).
Proses sederhana untuk mengetahui tingkat kelarutan sludge pada air panas.
Gambar 4. Diagram proses kelarutan sludge pada air panas Hitung
SludgeBKO
Erlenmeyer
Aquades
Panaskan pada water bath, 3 jam
Saring dengan air dingin
Oven
18
Kelarutan air panas dihitung berdasarkan rumus :
Kelarutan =
x100% AB A
Penentuan Bilangan Permanganat (Bilangan Kappa)
Analisis ini adalah untuk menentukan kadar lignin yang masih tertinggal dalam sludge. Sebanyak 1 gram sludge kering oven dimasukkan ke dalam erlenmeyer 1000 ml dan ditambahkan aquades 500 ml. Dikocok dengan stirrer sampai homogen. Kemudian ditambahkan 25 ml KMnO40,1 N dan 25 ml H2SO4 4 N serta 200 ml aquades. Selama 5 menit dibiarkan, kemudian ditambahkan 15 ml KI 10 %. Kemudian dititrasi dengan Thiosulfat 0,1 N dengan indikator kanji. Indikator ditambahkan setelah larutan berwarna kuning, dilakukan juga penitraan blangko.
Gambar 5 merupakan diagram proses sederhana dalam menghitung bilangan permanganat pada sludge.
Gambar 5. Diagram proses penentuan bilangan kappa sludge
Bilangan permanganat dihitung berdasarkan rumus :
Bilangan Permanganat =
ba
xN.Thio Hitung SludgeBKOErlenmeyer
Aquades
Kocok menggunakan stirrer
25 ml KMnO40,1 N + 25 ml H2SO4 4 N + 200 ml aquades, dibiarkan 5 menit lalu ditambah 15 ml KI 10 %
19
Analisis Kadar α-selulosa (TAPPI 203 cm-99)
Analisis kadar α-selulosa dimaksudkan untuk mengetahui kandungan selulosa murni yang terdapat dalam sludge. Prosedur pengujian untuk menentukan kadar alfa-selulosa, pertama sampel sludge (BKO) dimasukkan ke dalam beaker glass ukuran 300 ml sebanyak 1,5. Kemudian dimasukkan 75 ml NaOH 17,5 %, di stirrer pada suhu 250C ± 0,20 C selama 30 menit. Setelah sludge terdispersi, stirrer dicuci dengan 25 ml 17 % NaOH, kemudian dimasukkan ke beaker glass. Setelah 30 menit pertama dimasukkan NaOH, ditambah 100 ml air destilat pada suhu 250C ± 0,20C pada sludge yang di stirrer, dibiarkan selama 30 menit dengan total ekstraksi 60 menit. Setelah selesai, pisahkan 10-20 ml filtrat, kemudian dibersihkan beaker glas dengan 100 ml air filtrat.
25 ml filtrat dipipet dan ditambahkan 100 ml potassium dichromate 0,5 ke dalam Erlenmeyer. Kemudian dimasukkan secara perlahan ke dalam tabung Erlenmeyer 50 ml konsentrat asam sulfat H2S04. Selama 15 menit dibiarkan, kemudian ditambahkan 50 ml air dan didinginkan di ruang dingin (kulkas). 2-4 tetes feroin indicator dimasukkan dan dititrasi dengan larutan ferrous ammonium sulfat 0,1 N sampai warna coklat merah.
Untuk mendapatkan blank titrasi dilakukan kembali pengujian tanpa menggunakan filtrat dengan cara yang sama. Rumus yang digunakan untuk menghitung % kadar α-selulosa :
AxW xNx V V Selulosa Kadar 100 6,85( ) 20 % 2 1
20
Proses penentuan kadar α-selulosa ditunjukkan pada gambar berikut ini :
Gambar 6. Diagram proses penentuan kadar α-selulosa Biarkan 30 menit
SludgeBKO
Beaker Glass
Tambahkan 75 ml NaOH 17,5 %
Stirer pada suhu 250
± 0,20
C, 30 menit
Pindahkan ke beaker glass
30 menit kemudian tambahkanNaOH
Tambahkan 100 ml air
Pipet 25 ml
Masukkan ke Erlenmeyer
Tambahkan 10 ml Potasium Dichromate 0,5
Tambahkan H2SO4, dibiarkan 15 menit
Tambahkan 50 ml aquades, didingkan
Tambahkan 2-4 tetes Feroin Indikator, Titrasi
21
Analisis Kadar β-γ-selulosa
β-γ-selulosa atau biasa disebut sebagai hemiselulosa dapat dihitung kadarnya dari sludgeyang dihasilkan dengan menggunakan prosedur dibawah ini. Pipet 50 ml filtrat sludge ke dalam Erlenmeyer 100 ml, tambahkan 50 ml H2SO4 3N. Panaskan pada suhu 70-900 C untuk beberapa menit hingga terjadi pengendapan. Pipet 50 ml ke dalam Erlenmeyer yang telah didinginkan terlebih dahulu. Usahakan agar endapan tidak terikut. Kemudian masukkan 10 ml K2Cr2O7 (Potasium dikcomat) 0,5 N ke dalam tabung dan tambahkan secara perlahan H2SO4pekat 90 ml. Biarkan selama 15 menit. Kemudian titrasi. Gunakan Ferroin indicator 0,1 N (Ferrous ammonium sulfat), dibuat blank. Perhitungan kadar β-γ -selulosa menggunakan rumus sebagai berikut :
xW
xNx V V Selulosa Kadar 25 20 ) ( 85 , 6 % 4 322
Proses sederhana untuk mengetahui kadar β-γ-selulosa yang terdapat pada sludgeditunjukkan pada Gambar 7.
Gambar 7. Diagram proses penentuan kadar β –selulosa Biarkan 30 menit
SludgeBKO
Beaker Glass
Tambahkan 75 ml NaOH 17,5 %
Stirer pada suhu 250
± 0,20
C, 30 menit
Pindahkan ke beaker glass
30 menit kemudian ditambahkanNaOH
Tambahkan 100 ml air
Pipet 50 ml
Masukkan ke Erlenmeyer
Panaskan pada suhu 70-90 0
C, hingga terjadi pengendapan
Setelah dingin, pipet 50 ml
Tambahkan 10 ml K2CrO70,5 N dan H2SO490 ml
Tambahkan 2-4 tetes Feroin Indikator, Titrasi
23