3. 1. Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Mei sampai dengan Juni 2008, bertempat di Laboratorium Kimia Hasil Hutan dan Laboratorium Peningkatan Mutu Kayu, Departemen Hasil Hutan, Fakultas Kehutanan Institut Pertanian Bogor.
3. 2. Bahan dan Alat 3. 2. 1. Bahan
Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah satu gelondong kayu reaksi dari jenis kayu melinjo yang diambil dari pohon yang tumbuh miring. Contoh uji diambil dalam bentuk disk dan dibagi menjadi empat bagian dengan jarak yang sama dengan posisi melingkar batang (Gambar 1). Bahan yang digunakan untuk menentukan komponen kimia kayu adalah NaClO2, CH3COOH, NaOH, HNO3, Na2SO3,asam sulfat, etanol, benzene, safranin, KClO3, alkohol dan aqua destilata.
Gambar 1 Pengambilan contoh uji
3. 2. 2. Alat
Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah willey mill, saringan, soxhlet, waterbath/penangas air, labu Elenmeyer, gelas ukur, pipet, oven, kertas
0°
90° 270°
saring, aluminium foil, pH meter, cawan Petri, corong, timbangan, desikator, mikroskop, tabung reaksi, cover glass, kuas, alat tulis.
3. 3. Metode Penelitian
3. 3. 1. Identifikasi Kayu Reaksi
Jenis kayu reaksi yang terbentuk pada melinjo diidentifikasi secara visual. Jika jaringan yang lebih lebar terbentuk pada bagian atas permukaan batang dinyatakan sebagai kayu tarik, sedangkan apabila jaringan lebih lebar terbentuk pada bagian bawah batang yang miring dinyatakan sebagai kayu tekan.
3. 3. 2. Persiapan Bahan Baku
Sampel kayu melinjo dibagi menjadi empat bagian kelompok dengan jarak yang sama dalam posisi melingkar. Masing-masing bagian dibuat serpihan-serpihan kecil dan digiling setelah dalam kondisi kering udara. Sampel kayu untuk analisis kimia disiapkan dalam bentuk partikel halus untuk memungkinkan reaksi yang sempurna antara kayu dengan larutan pereaksi yang digunakan dalam analisis. Kayu digiling sampai didapatkan ukuran partikel 40-60 mesh. Serbuk kemudian disimpan dalam wadah tertutup.
3. 4. Penentuan Komponen Kimia Struktural Kayu 3. 4. 1. Kadar Selulosa
Pengukuran kadar selulosa dilakukan dengan metode Cross dan Bevan. Serbuk holoselulosa sebanyak 1 gram (A), dimasukkan kedalam labu Elenmeyer 300 ml, lalu ditambahkan 250 ml aquades panas dan dipanaskan dalam waterbath pada suhu 80°C selama 4 jam. Setelah pemanasan sampel disaring dengan kertas saring dan dikeringudarakan. Sampel yang telah dikeringudarakan lalu ditambahkan HNO33,5% sebanyak 125 ml. Setelah itu sampel dipanaskan diatas waterbath pada suhu 80°C selama 12 jam lalu disaring dan dikeringudarakan. Sampel ditempatkan dalam labu Elenmeyer 300 ml, lalu ditambahkan larutan campuran NaOH : Na2SO3 (20 gr : 20 gr dalam 1 liter) sebanyak 125 ml dan dipanaskan diatas waterbath pada suhu 50°C selama 2 jam. Selanjutnya sampel disaring hingga filtrat tidak berwarna, lalu ditambahkan 50 ml NaClO2 10% dan
13
dicuci dengan aquades panas hingga berwarna putih. Sampel lalu dibilas dengan CH3COOH 10 % sebanyak 100 ml, kemudian dicuci hingga bebas asam dengan aquades panas. Sampel dioven pada suhu 103±2°C lalu ditimbang sampai beratnya konstan.
Kadar selulosa :
% Selulosa = ×100% A
B
B : Berat selulosa (gram) A : Berat serbuk awal (gram)
3. 4. 2. KadarĮ-Selulosa
Serbuk selulosa sebanyak 1 gram dimasukkan kedalam elenmeyer 125 ml, lalu ditambahkan 16 ml NaOH 17,5% dan dibiarkan sampai 45 menit. Sampel disaring dan dibilas dengan 125 ml NaOH 8% dimana penyaringan diusahakan dalam waktu 5 menit, lalu sampel disaring dan dicuci dengan 40 ml CH3COOH 10% dan aquades panas hingga bebas asam. Sampel dioven pada suhu 103±2°C dantimbang.
KadarĮ-selulosa :
%Į-selulosa = ×100% A
B
B = BeratĮ-selulosa (gram) A = Berat serbuk awal (gram)
3. 4. 3. Kadar Holoselulosa
Penentuan kadar holoselulosa dilakukan dengan metode Browning (1967). Serbuk kayu bebas ekstraktif sebanyak 2,5 gram dimasukkan kedalam elenmeyer 500 ml, lalu ditambahkan 100 ml aquades, 1 gram NaClO2dan 1 ml asam asetat (CH3COOH). Sampel dipanaskan dengan waterbath pada suhu 70-80°C selama 5 jam dan pada setiap jam ditambahkan 1 gram NaClO2dan 0,2 ml asam asetat. Setelah pemanasan selesai, sampel disaring dan dicuci dengan aquades panas. Sampel holoselulosa dioven pada suhu 103±2°C lalu ditimbang sampai beratnya konstan.
% holoselulosa = ×100% A
B
B = Berat holoselulosa (gram) A = Berat serbuk awal (gram)
3. 4. 4. Kadar Lignin klason
Pengujian kadar lignin dilakukan berdasarkan TAPPI T 222 om 88. Serbuk bebas ekstraktif sebanyak 1 gram dimasukkan kedalam gelas piala 100 ml, lalu ditambahkan 15 ml asam sulfat dingin 72% secara perlahan sambil diaduk tiap 15 menit (suhu dijaga tetap pada 20±1°). Sampel direaksikan selama 2 jam. Sampel kemudian diencerkan hingga mencapai konsentrasi 3% dengan menambahkan aquades hingga volume campuran 575 ml. Larutan kemudian dipanaskan dengan waterbath pada suhu 100°C selama 4 jam dengan volume yang dijaga tetap dengan menambahkan aquades panas. Larutan diendapkan, disaring dan dicuci dengan aquades panas hingga bebas asam. Kertas saring berisi endapan lignin dioven pada suhu 103±2°C, didinginkan dan ditimbang.
Kadar Lignin :
% Lignin = ×100% A
B
B = Berat Lignin (gram) A = Berat serbuk awal (gram)
3. 5. Penentuan Komponen Kimia Non-Struktural Kayu 3. 5. 1. Kelarutan Kayu dalam Air
Pengujian ini berdasarkan TAPPI T 207 om-88. Pengujian kelarutan kayu dalam air dingin bertujuan untuk melarutkan zat-zat ekstraktif seperti gula, gum, atau zat warna. Serbuk kayu sebanyak 2 gram, diekstrak dengan 300 ml aquades dingin dalam elenmeyer 500 ml, selama 48 jam pada suhu kamar. Setelah itu serbuk disaring melalui kertas saring dan dicuci dengan air dingin. Pengeringan dilakukaan pada oven bersuhu 103±2°C sampai beratnya konstan dan ditimbang.
Pengujian kelarutan kayu dalam air panas bertujuan untuk melarutkan zat-zat ekstraktif seperti gula, gum, atau zat-zat warna pati. Serbuk kayu sebanyak 2 gram, diekstrak dengan 100 ml aquades panas dalam elenmeyer 250 ml. Sampel
15
dipanaskan diatas waterbath selama 3 jam dan diaduk sesekali. Setelah reaksi sampel disaring dan dicuci dengan air panas. Pengeringan dilakukan pada oven bersuhu 103±2°C sampai beratnya konstan dan ditimbang.
Kadar zat ekstraktif larut air dingin dan air panas :
% kelarutan = − ×100% A BKT E BKT A BKT
BKT A = Berat kering serbuk awal (gram)
BKT E = Berat kering serbuk setelah ekstraksi (gram)
3. 5. 2. Kelarutan Kayu dalam NaOH 1%
Pengujian ini berdasarkan pada TAPPI T 212 om-93. Serbuk kayu sebanyak 2 gram diekstrak dengan 100 ml NaOH 1% pada suhu 100°C selama 1 jam sambil diaduk pada setiap 5, 10, 15, dan 25 menit pertama. Selanjutnya sampel disaring, dicuci dengan aquades panas, hingga filtrat tidak berwarna. Sampel dibilas dengan 25 ml asam asetat 10% sebanyak 2 kali, dan dicuci dengan air panas sampai bebas asam. Pengeringan dilakukan dengan oven bersuhu 103±2°C hingga beratnya konstan.
Kadar zat ekstraktif yang larut dalam NaOH 1 % :
% kelarutan = − ×100% BKTA
BKTE BKTA
3. 5. 3. Kelarutan Kayu dalam Etanol-Benzene (1:2)
Pengujian ini berdasarkan pada standar TAPPI T 204 om 88. Serbuk kayu sebanyak 10 gram dimasukkan kedalam kertas saring yang dibuat seperti thimbel, yang telah diketahui beratnya. Thimbel dimasukkan kedalam sokhlet dan diekstraksi dengan 300 ml etanol-benzene (1:2) selama 6-8 jam. Setelah itu thimbel dicuci dengan etanol, hingga larutan bening, dan diangin-anginkan. Thimbel dioven pada suhu 103±2°C hingga beratnya konstan. Kadar zat ekstraktif yang larut dalam etanol benzene (1:2) :
% kelarutan = − ×100% BKTA
BKTE BKTA
3. 5. 4. Kadar Abu Kayu
Penentuan kadar abu dilakukan dengan standar TAPPI 211 om-93. Serbuk kayu sebanyak 1 gram ditimbang (Bo) dalam cawan porselen yang sudah diketahui beratnya, kemudian dimasukkan ke dalam tanur bersuhu 600°C selama 6 jam. Setelah itu sampel dikeluarkan dari tanur dan dinginkan dalam desikator, dan ditimbang.
Kadar abu (%) = ×100% A
B
B = Berat Abu (gram)
A = Berat serbuk awal (gram)
3. 6. Pengukuran Dimensi Serat 3. 6. 1. Pembuatan Slide Maserasi
Pengukuran dimensi serat dilakukan dengan membuat slide maserasi dengan metode Schultze dengan bantuan mikroskop yang dilengkapi dengan mikrometer. Dimensi serat yang diukur adalah panjang serat, diameter serat, diameter lumen, dan tebal dinding yang masing-masing pengukuran dilakukan terhadap 25 serat untuk masing-masing contoh uji, lalu dicari reratanya. Pengukuran dimensi serat dilakukan dengan metode Schultze dengan urutan kerja:
a. Contoh uji dipotong-potong menjadi potongan berukuran kecil sebesar batang korek api agar penetrasi bahan kimia ke dalam kayu lebih cepat sehingga serat-serat mudah lepas.
b. Potongan tersebut kemudian dimasukkan ke dalam tabung reaksi dan diberi sedikit KClO3 (kira-kira seujung pisau kecil) dan ditambahkan sedikit larutan HNO350% sampai potongan kayu terendam dan ditutup. c. Tabung reaksi yang telah berisi contoh dan larutan dipanaskan beberapa
menit sampai mendidih dan warnanya menjadi putih kekuning-kuningan. d. Tabung dan isi didinginkan beberapa menit pada suhu kamar dan
dipindahkan keatas kertas saring.
17
f. Serat yang telah bebas asam dipindahkan kedalam petri dish atau biasa juga menggunakan tabung film. Kemudian diberi pewarna untuk mempermudah pengukuran.
g. Serat dipindahkan dengan menggunakan bantuan kuas, lalu secara perlahan-lahan ditutup dengan cover glass dan diukur dengan menggunakan mikroskop yang dilengkapi dengan mikrometer.
3. 6. 2. Pembuatan Slide Mikrotom
Pembuatan sediaan mikrotom menurut metoda yang umum dilakukan di laboratorium Peningkatan Mutu Kayu, IPB dengan urutan sebagai berikut:
a. Contoh kayu berukuran 2cm x 2cm x 5cm dibentuk lalu direbus sampai lunak kemudian disayat.
b. Pembuatan sayatan untuk mengetahui jumlah dan ukuran pori dilakukan pada arah bidang melintang dengan menggunakan pisau mikrotom dan spencer dengan tebal sayatan 12-20m selanjutnya sayatan direndam dalam alkohol dengan konsentrasi 50%
c. Selanjutnya sampel sayatan direndam berturut-turut dengan alkohol 30%, 20%, 10% lalu dengan aquades
d. Serat kemudian diberi safranin dan disimpan selama 6-8 jam
e. Safranin dibuang dan dibilas berturut-turut dengan alkohol 30%,50%,70%,90% dan kemudian diamati dibawah mikroskop.
3. 6. 3. Perhitungan Turunan Dimensi Serat :
Nilai turunan dimensi serat dihitung berdasarkan nilai dimensi serat. Turunan dimensi serat yang dihitung meliputi :
a. Runkle ratio (RR). RR = I W × 2
W = tebal dinding serat; l = diameter lumen
b. Daya tenun DT =
d L
L = panjang serat; d = diameter serat
d. Flexibility Ratio (FR) FR = d I e. Coefficient of Rigidity CR = d W 3. 7. Analisis Data.
Data yang dikumpulkan diperoleh berdasarkan hasil observasi sifat kimia dan dimensi serat. Analisis data dilakukan secara deskriptif. Sedangkan analisis terhadap nilai rata-rata dan kecenderungan hubungan antar perameter dengan visual grafik.
19