SIMPULAN DAN SARAN 55 DAFTAR PUSTAKA
BAHAN DAN METODE Kerangka Pemikiran
Proses degumming merupakan proses awal dari serangkaian proses pemurnian minyak sawit kasar (CPO). Pada proses degumming dilakukan pemisahan getah atau lendir yang terdiri dari fosfatida, protein dan karbohidrat. Secara konvensional proses degumming biasanya menggunakan suhu yang tinggi (60 – 80 0C) dan bahan kimia (asam fosfat) untuk mengubah fosfatida non hydratable menjadi hydratable. Perlakuan dengan menggunakan suhu yang tinggi tersebut dapat merusak komponen – komponen penting lain yaitu karotenoid yang mengandung beta karoten dalam kisaran jumlah ± 1000 ppm, yang merupakan provitamin A, suatu nutrisi yang diperlukan tubuh.
Teknologi membran yang menggunakan prinsip pemisahan komponen berdasarkan ukuran molekul merupakan salah satu alternatif yang dapat digunakan untuk proses degumming CPO, selain teknologi konvensional yang selama ini banyak dilakukan oleh pabrik pengolahan minyak sawit. Menurut Patterson (1992), fosfatida daalam bentuk missel mempunyai berat molekul 20 kDa sedangkan trigliserida 0,8 kDa, maka teknologi membran yang dapat digunakan adalah membran ultrafiltrasi dengan MWCO 10 kDa.
Tempat Dan Waktu
Penelitian dilakukan di Laboratorium Pengawasan Mutu Jurusan Teknologi Industri Pertanian Institut Pertanian Bogor dan Laboratorium Balai Pengkajian Bioteknologi BPPT Serpong. Penelitian berlangsung selama enam bulan, dari bulan Oktober – Maret 2005
Bahan Dan Alat
Bahan utama yang digunakan adalah CPO (PTP VII Lampung), Isopropanol, asam fosfat 80%, NaOH. Bahan kimia yang digunakan untuk analisis antara lain : KOH, indikator phenoftalein, khloroform, KI, Na2S2O3, Heksan,
Petroleum eter, Metanol, Asetonitril, Diklorometan, H2SO4, HCL, kertas saring dan Aquades.
Alat yang digunakan adalah membran keramik UF (ultrafiltrasi) dengan MWCO (Molecular Weight Cut Off) 10 kDa berdiameter pori 0,001µm, modul filtrasi skala pilot plan. Sedangkan alat-alat yang digunakan untuk analisa meliputi: alat distilasi, penangas air, hot plate, corong pemisah, magnetic stirrer dan alat-alat gelas.
Membran UF yang digunakan merupakan membran keramik berbentuk tubular. Bentuk tubular ditandai dengan adanya beberapa channel dalam membran. Adapun spesifikasi lebih lengkap mengenai membran keramik UF dapat dilihat pada Tabel 9.
Tabel 9. Spesifikasi membran keramik Ultrafiltrasi
Spesifikasi Keterangan
Ukuran pori 0,001µm
Material bahan Keramik (anorganik) Luas permukaan 0,05 m2
Panjang 25 cm
Bentuk penampang Bulat Diameter luar 3 cm Jumlah channel 9 Diameter channel 2 mm
Metode Penelitian Penelitian pendahuluan
Minyak Sawit Kasar (CPO) yang digunakan sebagai bahan baku dalam penelitian ini dikarakterisasi untuk mengetahui sifat fisiko-kimianya meliputi analisa : bilangan asam, bilangan peroksida, bilangan iod, bilangan penyabunan, kadar Phospor, kadar air, β-karoten, warna, viskositas dan fraksi tak tersabunkan. Prosedur analisis karakterisasi bahan baku dapat dilihat pada lampiran 5.
Penelitian utama
Rancangan Percobaan Filtrasi membran
CPO yang sudah dikarakterisasi pada penelitian pendahuluan kemudian dilakukan proses degumming menggunakan membran ultrafiltrasi. Perlakuan yang
28
digunakan pada proses ultrafiltrasi meliputi tekanan operasi membran (T) dan nisbah antara pelarut isopropanol dengan minyak sawit (M). Rentang tekanan operasi pada proses ultrafiltrasi adalah 2 sampai 10 bar. Nisbah antara isopropanol dengan minyak sawit digunakan adalah 75% sampai 25%.
Parameter yang diukur pada proses ultrafiltrasi yaitu fluks Permeat (L/jam.m-2), rejeksi membran dan kualitas permeat yang meliputi bilangan asam, bilangan peroksida, bilangan iod, bilangan penyabunan, kadar Phospor, kadar air, β- karoten, warna, viskositas dan fraksi tak tersabunkan. Prosedur analisis dapat dilihat pada Lampiran 15. Optimasi dilakukan dengan terlebih dahulu menentukan faktor-faktor yang berpengaruh dan taraf masing-masing faktor tersebut. Tekanan Operasi (T) yang digunakan adalah :
T1= 2 bar; T2= 3 bar;T3 = 6 bar T4 = 9 bar;T5 = 10 bar
Nisbah antara minyak sawit dan isopropanol (M) digunakan adalah : M1 = 25% ( 3 bagian pelarut : 1 bagian minyak),
M2 = 50% (1 bagian pelarut : 1 bagian minyak); M3 = 75% (1 bagian pelarut : 3 bagian minyak);
masing-masing perlakuan diulang dua kali menggunakan percobaan faktorial dalam RAL (Rancangan Acak Lengkap). Untuk mencari persamaan regresi yang responnya berupa bidang lengkung, pengolahan data hasil percobaan dilakukan dengan menggunakan RSM (Response Surface Metod) dengan kombinasi peubah bebas berupa perlakuan faktorial lengkap
Model persamaan multiple regresi dari respon yang diamati dapat dinyatakan sebagai berikut :
Model regeresi linear dengan jumlah faktor 2 adalah : Y = β0 + β1X1 + β2X2 + β12X1X2 + ε
Model regresi ordo kedua dengan jumlah faktor 2 adalah Y = β0 + β1X1 + β11X21 + β2X2 + β22X22 + β12X1X2 + ε
Dimana Y adalah respon, β0 adalah intersep, β1, β2, adalah koefisien linear, β12, adalah koefisien interaksi, β11, β22, adalah koefisisen kuadratik dan X1, X2 adalah variabel bebas.
Model regresi yang diperoleh dianalisis sensitifitasnya dan ditentukan nilai optimum untuk setiap respon yang diamati. Hasil optimum yang diperoleh dari perhitungan divalidasi dengan hasil percobaan laboratorium.
Pencucian Membran
Pada setiap akhir percobaan (running), membran Ultrafiltrasi dicuci dengan menggunakan NaOH. NaOH pada konsentrasi 0,1N dan 0,2 N dengan asumsi setiap percobaan proses degumming dengan menggunakan membran adalah sama pada setiap kombinasi perlakuan. Fluks diukur pada kondisi tetap (tunak) pada tekanan 3, 4, 6, 8 dan 10 bar dan waktu pembersihan 30 menit.
Rancangan yang digunakan adalah Rancangan Acak Lengkap. Model matematika rancangan percobaan yang digunakan adalah sebagai berikut :
Yij = µ + Mi + εij Dimana :
Yij = Variabel respon hasil observasi ke- j (1,2,3) yang terjadi karena pengaruh faktor M pada taraf ke – i (1,2,3)
µ = Rata-rata yang sebenarnya
Mi = Pengaruh faktor M (konsentrasi) pada taraf ke-i (1,2,3)
εij = Error
Prosedur Penelitian
Penelitian ini dilaksanakan dalam tiga bagian meliputi karakterisasi bahan baku, proses degumming dengan membran Ultrafiltrasi, pencucian membran dan proses degumming konvensional (wet degumming). Diagram alir tahapan penelitian dan output yang diharapkan pada masing-masing tahap dapat dilihat pada gambar berikut:
30
Gambar 6. Diagram alir penelitian Adapun prosedur penelitian pada tiap bagian adalah :
Filtrasi Membran
Proses ultrafiltrasi dimulai dengan memasukkan CPO dan dipanaskan sampai suhu 400C dan isopropanol (IPA) kedalam tangki umpan sebanyak 20 liter, dengan perbandingan sesuai dengan perlakuan. Larutan dari tangki umpan kemudian dipompakan ke dalam modul membran ultrafiltrasi. Tekanan operasi diatur dengan memutar klep pengaman sehingga didapatkan tekanan yang diinginkan.
Retentat yang diperoleh dikembalikan ke dalam tangki umpan, sedangkan permeat ditampung dalam wadah. Rancangan proses filtrasi dengan membran disajikan pada Gambar 7. Selama proses berlangsung dilakukan pengukuran parameter-parameter yang menunjukkan kinerja membran. Parameter kinerja
membran yang dievaluasi adalah fluk permeat dan nilai rejeksi membran. Prosedur analisis dapat dilihat pada Lampiran 5.
Pemisahan minyak dengan pelarut (isopopanol), permeat yang dihasilkan dilakukan dengan proses distilasi. Setelah proses distilasi dilakukan analisis kimia meliputi : bilangan asam, bilangan peroksida, bilangan iod, bilangan penyabunan, kadar Fosfor, kadar abu, β- karoten, viskositas dan fraksi tak tersabunkan.
Prosedur analisa dapat dilihat pada Lampiran 5. Minyak yang telah selesai di degumming dilakukan proses netralisasi menggunakan NaOH. Minyak hasil degumming dan netralisasi dilakukan karakterisasi.
Gambar 7. Rancangan proses Cross flow membran ultrafiltrasi
Keterangan :
E-1 : Pompa V-1,2,3,4 : Klep
UF : Modul membran Ultrafiltrasi P1,P2 : Presure gauge
Wet degumming
Proses wet degumming yang digunakan berdasarkan hasil penelitian Nanci (1998) dengan menggunakan asam fosfat 85% dengan jumlah asam fosfat 0,09 %(v/w). Prosedur yang digunakan adalah 200 gram CPO dipanaskan pada
32
suhu 80 – 90 0C sambil diaduk dengan menggunakan magnetic stirer, kemudian ditambahkan larutan asam fosfat 85 persen sebanyak 0,09 persen (v/w) dan dibiarkan selama 15 menit. Kemudian campuran minyak tersebut dimasukkan ke dalam corong pemisah, ditambahkan air hangat kemudian didiamkan kembali sampai gum dan air terpisah dari minyak. Gum yang terdapat pada bagian bawah corong dipisahkan dengan membuka klep pada bagian bawah dan dicek apakah air pencucian sudah netral atau belum (dengan menggunakan kertas lakmus). Jika air pencucian pada saat pemisahan gum belum netral maka air ditambahkan lagi sampai air pencucian netral.
Minyak yang diperoleh dilakukan karakterisasi meliputi bilangan asam, bilangan penyabunan, bilangan peroksida, bilangan iod, kadar air, kadar abu, kandungan β karoten dan kadar Fosfor. Prosedur analisis dapat dilihat pada Lampiran 5.
Netralisasi
Sebelum dinetralisasi, dilakukan analisa kadar FFA minyak hasil degumming terlebih dahulu, agar diketahui kebutuhan larutan NaOH yang ditambahkan dalam proses netralisasi. Ekses yang digunakan sebesar 0,10 % dari berat minyak.
Perhitungan dapat dilakukan sebagai berikut. Misalkan NaOH 120Be mengandung 10 gram NaOH dalam 100 ml larutan, sedangkan kandungan FFA minyak awal sebesar 4,6 % (sebagai asam palmitat). Satu kilogram asam lemak bebas (sebagai asam oleat) dapat dinetralkan dengan 0,142 kg NaOH. Satu kilogram asam lemak bebas (sebagai asam palmitat) membutuhkan 0,142 x (282/ 256) kg NaOH, dimana 282 dalam berat molekul asam oleat, sedangkan 256 berat molekul asam palmitat. Jadi NaOH yang dibutuhkan untuk menetralkan 100 gram minyak :
0,142 (282/256) x 0,046 x 100 = 0,72 gr Ekses 0,1 % : 100 x 0,001 = 0,10 gr Jumlah = 0,82 gr
NaOH tersebut setara dengan larutan NaOH sebanyak 0,82/10 x 100 ml = 8,2 ml
Minyak hasil degumming dimasukkan ke dalam tangki netralisasi dan dipanaskan hingga suhu minyak tersebut mencapai 600C. Setelah suhu tersebut tercapai dimasukkan larutan NaOH sambil diaduk dengan cepat selama 15 menit. Setelah reaksi berjalan, campuran larutan minyak dan NaOH didiamkan untuk mengendapkan soap stock selama 30 menit. Soap stock yang telah mengendap kemudian di keluarkan. Pencucian minyak selanjutnya dilakukan dengan cara menyemprotkan air panas sampai air pencuci netral.
Pencucian membran
Proses pencucian dilakukan dengan tahapan sebagai berikut : NaOH dilarutkan kedalam air di dalam tangki umpan, kemudian larutan tersebut dialirkan dalam modul filtrasi selama 30 menit. Untuk menghilangkan busa yang masih tertinggal dalam membran, dilakukan pembersihan dengan mengalirkan air bersih pada membran pada tekanan 3 bar. Aliran air akan dihentikan apabila tidak terdapat busa dalam air pembuangan dan pH 7 (saluran permeat dan retentat). Kemudian dihitung permeabilitas membran dengan cara menghitung fluks air yang dihasilkan dibandingkan dengan sebelum dilakukan perlakuan.
34
Gambar 8. Diagram alir metode Wet Degumming-Netralisasi (konvensional) dan metode membran .
HASIL DAN PEMBAHASAN