3.1. Pembuatan Kitosan
Proses isolasi kitosan dari kulit udang terdiri dari 3 tahap yaitu demineralisasi, deproteinasi, dan deasetilasi. Secara umum prosedur pembuatan kitosan diperlihatkan oleh Gambar 3.
Gambar 3. Diagram Proses Pembuatan Kitosan
7
Pembuatan kitosan diawali dengan pembuatan kitin. Dalam pembuatan kitin, demineralisasi dilakukan dengan cara mencampur serbuk kulit udang yang telah dikeringkan selama 2 hari dengan HCl 1N. Perbandingan antara pelarut dan kulit udang adalah 10:1. Campuran kemudian dipanaskan diatas penangas elektrik pada suhu 900 C selama 1 jam. Residu berupa padatan kemudian dicuci dengan air, selanjutnya dikeringkan dalam oven pada suhu 800 C selama 24 jam.
Deproteinasi dilakukan dengan cara mencampur kulit udang yang telah didemineralisasi (residu berupa padatan yang telah kering) dengan NaOH 3,5 %. Perbandingan antara pelarut dan kulit udang adalah 6:1, selanjutnya dipanaskan pada suhu 900 C selama 1 jam. Kemudian larutan didinginkan dan disaring sehingga didapatkan residu berupa padatan. Residu ini selanjutnya dicuci dengan air mengalir dan dikeringkan pada suhu 800 C selama 24 jam. Padatan tersebut kemudian dinamakan kitin.
Kitosan diperoleh dari deasetilasi kitin dengan NaOH pekat 50%. Perbandingan antara pelarut (NaOH 50%) dan kitin adalah 20:1 Campuran kemudian dipanaskan pada suhu 120-140 0C selama 90 menit dan selanjutnya disaring. Padatan yang diperoleh kemudian dicuci dengan air dan dikeringkan dalam oven pada suhu 800 C selama 24 jam. Kitosan disimpan dalam kantong plastik pada suhu kamar.
Dalam penelitian ini dilakukan enam (6) jenis variasi tahapan demineralisasi (M), deproteinasi (P) dan Deasetilasi (A). Keenam variasi tahapan tersebut adalah MPA, MAP, PAM, PMA, APM, dan AMP.
3.2. Pembuatan Papan Isolasi
Pembuatan papan isolasi dari jerami padi diawali dengan membersihkan jerami dari kotoran, dan kemudian memotongnya dengan ukuran panjang sekitar 5 cm. Potongan jerami ini dibiarkan beberapa waktu hingga mencapai kadar air kering udara. Diagram alir prosedur pembuatan papan isolasi ditunjukkan oleh Gambar 4.
8
Gambar 4. Diagram Proses Pembuatan Papan Isolasi
Pulp jerami dibuat dengan menggunakan proses soda panas terbuka. Larutan pemasak yang digunakan ialah NaOH dengan kadar 12% (sebagai NaOH) dengan L/W = 4/1, waktu pemasakan selama 14-18 menit dan suhu 100 oC.
Pemasakan dilakukan dengan menggunakan ketel pemasak. Setelah selesai pemasakan, serpih yang telah lunak dicuci dengan air bersih hingga bebas bahan kimia. Kadar air pulp ditentukan berdasarkan berat kering tanur.
Papan isolasi dibuat dengan target kerapatan 0,35 g/cm3 dan ukuran papan 30 cm x 30 cm x 1 cm. Dalam pembuatan papan isolasi, keterbatasan jumlah kitosan menyebabkan kitosan dengan prosedur awal yang sama
Suhu 100°C 14-18 menit
9
digabungkan menjadi satu. Sehingga diperoleh kitosan DM (MPA + MAP), DP (PMA + PAM) dan DA (APM + AMP). Sebanyak 225 ml kitosan yang sebelumnya telah dilarutkan dalam asam asetat (CH3COOH) 2 % ditambahkan sebagai perekat papan isolasi. Kadar kitosan yang digunakan adalah 2% dan 4% dari berat kering oven pulp.
Pembentukan lembaran dilakukan dengan proses basah menggunakan
deckle box, dilanjutkan dengan pengempaan dingin lalu pengempaan panas
pada suhu 1200 C selama 1 jam. Lembaran papan kemudian dikeringkan di dalam oven pada suhu 500 C selama 24 jam. Sebelum sifat-sifat papan diuji, lembaran papan dikondisikan pada ruang bersuhu dan berkelembaban tertentu.
3.3. Pengujian Kitosan
Kadar air kitosan ditentukan dengan mengeringkan 2 gram kitosan di dalam oven pada suhu 1050 C. Pengeringan dilakukan sampai diperoleh berat kering yang konstan. Kemudian kadar air dihitung dengan menggunakan rumus berikut:
a - b
Kadar air (%) = x 100% c
dimana : a = berat wadah dan sampel awal (gr)
b = berat wadah dan sampel setelah dikeringkan (gr) c = berat sampel (gr)
Metode KBr digunakan untuk analisis menggunakan FTIR (Fourier
Transformed Infrared Spectroscopy) yaitu dengan menggerus halus 2 mg
kitosan dicampur dengan 100 mg KBr. Campuran ini dibuat pelet, kemudian dibaca, Serapan sampel diukur pada panjang gelombang 4000 cm-1 sampai dengan 400 cm-1. Derajat deasetilasi kitosan ditentukan dengan metode base line menggunakan FTIR. Puncak serapan tertinggi dicatat dan diukur dari garis dasar yang dipilih. Nilai serapan dihitung dengan rumus :
10
P P Log
A 0
Dimana P0 adalah jarak antara garis dasar terpilih dan garis singgung. Sedangkan P adalah jarak antara garis dasar terpilih dan lembah.
Derajat deasetilasi ditunjukkan oleh nilai N-deasetilasi yang dihitung berdasarkan serapan pada frekuensi 1655 cm-1 dan 3450 cm-1. Nilai N-deasetilasi sempurna (100%) memiliki nisbah antara serapan frekuensi 1655 cm-1dan 3450 cm-1 sebesar 1.33. Derajat N-deasetilasi dihitung menggunakan rumus berikut: % 100 33 . 1 1 1 3450 1655 x x A A A
Viskositas larutan kitosan diukur dengan menggunakan viskosimeter
brookfield. Viskosimeter dikalibrasi terlebih dahulu sebelum melakukan
pengukuran. Untuk mengukur viskositas, 2 gram kitosan dilarutkan dalam asam asetat 2% dan suhu larutan diturunkan menjadi 25 oC. Pengukuran viskositas dilakukan dengan menggunakan spindel 2 pada kecepatan 30 rpm. Pembacaan (skala 10-100) dilakukan setelah 6 kali putaran penuh. Untuk mendapatkan satuan centipoise (cps), hasil pembacaan dengan spindel 2 digandakan 40 kali.
3.4. Pengujian Papan Isolasi
Pengujian sifat papan isolasi dilakukan dengan mengikuti standar JIS A 5905 : 2003. Sifat-sifat yang diuji meliputi meliputi kadar air, kerapatan, pengembangan tebal, daya serap air, modulus patah (MOR), modulus elastisitas (MOE), koefisien absorpsi suara, dan konduktivitas panas. Kerapatan, pengembangan tebal, daya serap air, MOE, dan MOR dari papan isolasi ditentukan dengan mengikuti prosedur standar JIS A 5905 : 2003. Gambar 5 menunjukkan skema pembuatan contoh uji menurut JIS A 5905 : 2003.
11
Gambar 5. Skema pembuatan contoh uji papan isolasi (JIS A 5905 : 2003)
Pengujian konduktivitas panas dilakukan dengan menggunakan alat
thermal conductivity meter merk Khemiterm. Nilai yang diukur adalah nilai
konduktivitas panas (k). Nilai resistensi panas kemudian dihitung menggunakan rumus : k x W K m Rf( 2. / )
Dimana : Rf = faktor R (resistensi dalam 1m2 luas bahan) k = konduktivitas panas (W/m.K)
∆x = tebal sampel (mm)
Absorpsi suara ditentukan dengan mengukur intensitas gelombang suara dengan detektor suara pada frekuensi 1000 Hz. Intesitas yang dicatat adalah intensitas tanpa penghalang (I0) dan intensitas dengan penghalang sampel papan isolasi (It). Nilai pengukuran berupa nilai amplitudo dalam satuan volt. Penghitungan koefisien absorpsi suara memerlukan
12
pengetahuan nilai pancaran (T) dan nilai serapan (A), yang dihitung menggunakan rumus: 0 I I T t dan T Log A 101
Selanjutnya koefisien absorbsi suara dihitung menggunakan rumus
x A 3026 ,
2 , dimana , A dan x masing-masing adalah nilai koefisien
absorpsi suara, serapan dan ketebalan sampel (mm).
3.5 Rancangan Percobaan dan Analisis Statistik
Penelitan ini menggunakan RAL faktorial dengan dua ulangan dan penggabungan dua faktor. Faktor pertama adalah protokol produksi kitosan dengan tiga perlakuan (MPA+MAP), (PAM+PMA), dan (APM+AMP) dan faktor kedua adalah konsentrasi kitosan (2% dan 4%). Sehingga disebut dengan percobaan faktorial 3 x 2 dengan dua kali ulangan. Model matematikanya adalah :
RAL :
Yij = µ + αi+ εij
Yij = nilai pengamatan ulangan ke-j dari perlakuan ke-i
µ = nilai tengah
αi = pengaruh protokol produksi kitosan dari perlakuan ke-i
εij = galat percobaan
RAL faktorial :
Yijk = µ + αi+ βj + (αβ)ij + εijk
Yijk = nilai pengamatan ulangan ke-k dari perlakuan ke-i dan perlakuan ke-j
µ = nilai tengah
αi = pengaruh protokol produksi kitosan dari perlakuan ke-i βj = pengaruh konsentrasi kitosan dari perlakuan ke-j
(αβ)ij = pengaruh interaksi antara protokol produksi kitosan perlakuan ke-i dan konsentraske-i kke-itosan perlakuan ke-j
13
Jika F-hitung lebih kecil dari F-tabel, maka perlakuan tidak berpengaruh nyata pada suatu tingkat kepercayaan tertentu. Sedangkan jika F-hitung lebih besar dari F-tabel, maka perlakuan berpengaruh nyata dan menimbulkan perbedaan-perbedaan pada suatu tingkat kepercayaan tertentu. Perbedaan terhadap respon ditentukan dengan uji lanjut beda rata-rata Duncan.