Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilaksanakan dari bulan Juli 2011 sampai Maret 2012 di PTBIN-BATAN dan Metalurgi LIPI, Serpong - Tangerang.
Bahan dan Alat
Bahan-bahan yang akan digunakan dalam penelitian ini adalah paduan logam CoCrMo yang terdiri dari unsur Cr, Co, Mo, Si, N (dalam bentuk Cr2N), Mn serta Etsa CoCrMo yang terdiri dari HNO3+HCl. Alat-alat yang digunakan adalah sudip, neraca ohaous, Arc Melting Furnace , mikroskop optik, XRD, potensiostat, perangkat uji Vikers, alat forging dan rolling, mesin grinding / polishing, mesin press “carver”, perangkat etsa elektrolit.
Metode Penelitian
Preparasi sintesis paduan CoCrMo
Tahap awal preparasi dari penelitian ini adalah menimbang dan memadukan komposisi unsur-unsur sesuai Tabel 2 yang mengacu pada ASTM F75 pada Tabel 1 (halaman 3):
Tabel 2. Komposisi Paduan CoCrMo
Unsur Persen bobot (%) Massa (gram) Kromium (Cr) 30 3 Molibdenum (Mo) 5 0.5 Mangan (Mn) 0,5 0,05 Silicon (Si) 0,5 0,05 Nitrogen (N) 0; 0,35; 0.6 ; 1 0; 0,035; 0,06; 0.1 Kobalt (Co) 63,25; 63,65; 63,4; 63; 6,325; 6,365; 6,34; 6,3 Total 100 10
Unsur N dimasukkan dalam bentuk Cr2N, masing-masing unsur ditimbang sehingga menghasilkan massa total sebanyak 10 gram untuk kemudian diaduk agar tercampur rata.
Sintesis paduan CoCrMo Proses kompaksi
Unsur paduan yang telah ditimbang dan diaduk ditempatkan pada sebuah krusibel berbentuk silinder dengan diameter sekitar 1 cm dan tebal 1 cm, kemudian dikompaksi dengan diberikan beban sebesar 4000 psi untuk setiap sampel. Proses kompaksi ini dilakukan sebanyak dua kali agar diperoleh pelet berbentuk silinder yang solid.
Peleburan dengan arc melting furnace
Dalam proses peleburan dengan AMF ini sampel yang awalnya dalam bentuk pelet dilebur pada suhu sekitar 3000 oC didalam furnace dengan mengalirkan arus 150 A. Peleburan terjadi dalam krusibel dengan menggunakan elektroda tungsten. Kondisi peleburan harus dalam keadaan vakum dan dalam lingkungan gas argon untuk mengurangi tingkat oksidasi.
Catatan : 1 Psi = 6894,76 N/m2. 15
I1
Setelah proses selesai sampel didinginkan sehingga terbentuk padatan.
Proses homogenisasi
Tujuan pengerjaan homogenisasi adalah untuk memberi kesempatan atom-atom unsur pemadu berdifusi bebas didalam matrik sehingga kelarutannya menjadi homogen. Homogenisasi dilakukan dengan pemanasan pada suhu 1250oC selama 2,5 jam untuk seluruh sampel. Pengerjaan homogenisasi dilakukan didalam tube furnace dengan atmosfir gas argon.8
Forging dan rolling
Hasil homogenisasi kemudian ditempa (forged) agar diperoleh bentuk pipih guna mempermudah proses
rolling. Setelah ditempa sampel kembali dipanaskan pada suhu 1250oC selama 30 menit baru kemudian sampel dipipihkan melalui proses rolling. Disetiap akhir proses rolling sampel didinginkan cepat (quenching) dalam air untuk mempertahankan atom-atom zat terlarut dalam larutan serta mempertahankan sejumlah kekosongan atom yang akan membantu terjadinya difusi atom.9 Proses pemanasan dan rolling ini berkelanjutan hingga diperoleh ketebalan sampel 1 mm.
Preparasi spesimen untuk
karakterisasi
Pemotongan sampel
Untuk dapat melihat struktur mikro permukaan sampel menggunakan mikroskop optik dengan baik, maka sampel dipotong sesuai dengan ukuran alat uji metallografi dalam arah vertikal maupun horizontal. Begitupun untuk sampel yang akan dikarakterisasi XRD dan korosinya sampel dipotong dengan ukuran diameter 1,5 cm tebal 1 mm. Tabel 3 berikut ini memperlihatkan perlakuan karakterisasi sampel yang telah dipotong pada masing-masing komposisi yang berbeda.
Tabel 3. Perlakuan karakterisasi sampel CoCrMo Sampel yang diuji XRD & Korosi Sampel yang diuji kekerasan dan MO N=0% A1 A2 N=0,35% B1 B2 N=0,6% C1 C1 N=1% D1 D2 Mounting
Setelah sampel dipotong kemudian sampel A2, B2, C2, D2 yang berjumlah empat buah dimounting menggunakan resin, bertujuan agar memudahkan pengoperasian selama proses selanjutnya (mudah untuk dipegang).
Grinding
Seluruh sampel yang akan dikarakterisasi diamplas secara berurutan dari yang kasar sampai yang halus memakai kertas amplas dengan nomor : 400, 800, 1200, 1600, 2000 mesh. Kertas amplas terbuat dari bahan
alumunium oxide waterproof. Dalam proses ini harus selalu dialiri air bersih secara trus menerus dengan tujuan menghindari timbulnya panas dipermukaan benda uji yang kontak langsung dengan kertas amplas dan juga untuk menghilangkan partikel-partikel bahan abrasive menempel pada permukaan sampel.
Polishing
Setelah diamplas sampai halus sampel (A2, B2, C2, D2) dilakukan pemolesan dengan tujuan untuk memperoleh permukaan sampel yang halus bebas goresan dan mengkilap seperti cermin dan menghilangkan ketidak teraturan sampel. Dalam memoles digunakan kain beludru dan mesin poles. Kain beludru tersebut diberi pasta alumina berupa partikel
abrasive yang sangat halus. Selama pemolesan benda digerakkan kedepan,
Kandungan N (%)
belakang, dan berputar dengan tujuan agar partikel-partikel abrasive dapat terdistribusi merata diatas piringan pemoles dan kemudian dikeringkan dengan udara hangat.
Etching
Sampel CoCrMo sebanyak empat buah (A2, B2, C2, D2) dietsa menggunakan etsa elektrolit. Sampel direndam dalam larutan etsa HNO3+HCl bersamaan dengan itu elektroda yang bertindak sebagai anoda ditempatkan menempel pada sampel dan katoda ditempatkan pada larutan etsa tersebut. Arus diatur sebesar 0,75 A dan tegangan 7 volt kemudian dibiarkan selama ± 30 detik.
Karakterisasi Karakterisasi XRD
Karakterisasi dengan XRD dilakukan untuk mengidentifikasi fasa yang terdapat dalam presipitat, nilai parameter kisi dan ukuran kristal. Karakterisasi dilakukan mengunakan Shimidzu XRD 7000 dengan sumber target CuKα (λ = 1.54056 Angstrom) dengan sudut hamburan dimulai dari 35o - 80o dengan laju 0.0β˚/detik. Sampel A1, B1, C1, D1 dengan ukuran diameter 1,5 cm ditempatkan dalam plat alumunium berdiameter 2 cm dengan bantuan perekat pada difraktometer.
Karakterisasi sampel dengan
Potensiostat
Merangkai potensiostat/galvanostat model 273 seperti pada Gambar 3 (halaman 4) dan harus sudah terhubung dengan komputer yang sudah dilengkapi dengan software M 342 yang akan mengolah data hasil pengukuran sampel selama pengujian berlangsung.
Dalam Pengujian korosi ini larutan pengkorosi dimasukkan sebanyak 600 mL setiap kali pengujian. Kemudian sampel A1, B1, C1, D1 dimasukkanke dalam larutan pengkorosi bersama elektroda-elektroda yang bertindak sebagai sel elektrokimia. Setelah semua komponen terpasang, kemudian menghubungkan langsung ke
potensiostat untuk mengukur besarnya laju korosi (mpy). Pengujian korosi ini merupakan metode elektrokimia dengan teknik ekstrapolasi Tafel. Keluaran yang diharapkan dalam pengujian ini adalah nilai rapat arus korosi dan laju korosi yang akan terbaca dalam komputer.
Dalam penelitian ini larutan pengkorosi yang digunakan adalah larutan SBF (simulated body fluid) dengan konsentrasi ion yang menyerupai konsentrasi ion dalam plasma darah manusia seperti diperlihatkan pada Lampiran 5 dan komposisi larutan SBF pada Tabel 6 (halaman 18).6,13
Karakterisasi sampel dengan vickers hardness tester.
Karakterisasi dengan vikers hardness tester dilakukan untuk mengetahui tingkat kekerasan permukaan suatu material. Pengujian ini dilakukan dengan menggunakan bola identor yang terbuat dari intan berbentuk piramida. Metode pengujiannya adalah dengan meletakkan sampel A2, B2, C2, D2 pada posisi tegak lurus arah beban, kemudian dilakukan pembebanan dengan memberikan indentasi pada permukaan sampel sehingga timbul jejak indentasi. Angka kekerasan diperoleh dari besarnya beban yang digunakan dan diameter hasil tapak tekan dari indentor. Nilai hasil pembacaan diameter tersebut kemudian dicocokan dengan tabel kekerasan vickers. Masing-masing sampel dilakukan pengulangan sebanyak tiga kali, nilai tersebut kemudian dirata-ratakan sehingga diperoleh kekerasan sampel.
Karakterisasi sampel dengan
mikroskop optik
Karakterisasi dengan mikroskop optik dilakukan untuk mengetahui morfologi permukaan sampel. Sebagaimana untuk pengujian kekerasan, sampelA2, B2, C2, D2 harus dipreparasi terlebih dahulu untuk mendapatkan permukaan yang halus dan rata, kemudian sampel diamati menggunakan mikroskop optik dengan perbesaran20x. Gambar diperoleh
dengan menggunakan kamera yang dihubungkan dengan komputer.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil sintesis paduan CoCrMo
Pada proses preparasi telah dihasilkan empat sampel serbuk paduan CoCrMo dengan komposisi sesuai pada Tabel 2 (halaman 7). Masing-masing sampel dengan massa 10 gram tersebut kemudian dikompaksi dengan tekanan 4000 psi sehingga dihasilkan empat buah pelet dengan tebal 1 cm dan diameter 1 cm.
Masing-masing pelet hasil kompaksi selanjutnya dilebur secara bergantian menggunakan arc melting furnace pada temperatur sekitar 3000 oC selama 6 menit dalam lingkungan gas argon. Paduan logam dipastikan dapat terbentuk pada temperatur tersebut karena titik lebur Co sebesar 1410 oC, Cr sebesar 1903 °C, dan Mo sebesar 2610 °C. Selanjutnya sampel tersebut didinginkan hingga temperatur kamar. Pada proses ini dihasilkan empat sampel (pelet) dengan ukuran diameter 1,5 cm dan tebal 0,5 cm.
Proses homogenisasi dilakukan pada temperatur 1250 oC selama 2,5 jam. Paduan CoCrMo yang telah melalui proses homegenisasi kemudian ditempa pada temperatur 1250 oC. Selanjutnya setelah proses tempa, sampel kembali dipanaskan pada temperatur 1250 oC selama 30 menit untuk kemudian dilanjutkan dengan proses rolling pada temperatur tersebut. Proses pemanasan dan rolling dilakukan berulang kali hingga diperoleh ketebalan sampel 1 mm. Sampel yang sudah melalui proses
rolling diperlihatkan pada Gambar 9. Sampel CoCrMo dengan kandungan 30% Cr mengalami transformasi fasa dari fasa ε (hcp) menjadi fasa γ (fcc). Adanya transformasi fasa kekristal kubik ini memberi peluang keberlangsungan proses difusi.9 Paduan yang memiliki kisi kristal kubik memiliki kemampuan bentuk pengerjaan panas yang bagus. Akan tetapi hal ini berbeda dengan paduan yang masih
mempunyai susunan atom-atom kristal heksagonal atau tetragonal yang apabila mengalami deformasi, mempunyai bidang slip yang tidak terarah. Akibatnya selama sampel dilakukan pengerjaan panas dan rolling mengalami keretakan seperti ditunjukkan pada Gambar 9.b dan 9.c.9
Gambar 9 a. Foto CoCrMo hasil peleburan.
b. Foto CoCrMO hasil
forging dan rolling c. Foto CoCrMo hasil
forging dan rolling
yang sudah
dibersihkan.
Pada Gambar 9, bagian yang memiliki warna perak keabu-abuan merupakan permukaan paduan CoCrMo. Pada permukaan paduan CoCrMo (Gambar 9.a) terlihat bagian CoCrMo yang mengalami oksidasi setelah proses peleburan sehingga menimbulkan warna kehijauan. Hal ini dikarenakan kondisi vakum lingkungan yang tidak optimum sehingga udara lain (O2, CO2, H2O, dan lainya) masih berada pada ruang sampel.
Hasil karakterisasi XRD
Paduan CoCrMo yang dibuat dengan variasi kandungan massa nitrogen (0; 0,035 ; 0,06 ; 0,1 gram) menghasilkan intensitas pola difraksi sinar-X yang tidak sama. Pola XRD tersebut diperlihatkan pada Halaman 12. Hasil XRD menunjukkan bahwa fasa sampel tidak homogen yang ditandai dengan hadirnya lebih dari satu fasa dalam paduan CoCrMo. Waktu homogenisasi yang kurang lama menyebabkan unsur-unsur pemadu tidak berdifusi secara sempurna sehingga kelarutannya tidak homogen. Berdasarkan pola difraksi yang
diperoleh, struktur kristal paduan CoCrMo mayoritas hadir dalam bentuk fasa γ, ε, dan σ. Persentase intensitas terbesar pada paduan ini adalah fasa γ yang memiliki struktur kristal fcc dengan puncak tertingginya berada pada kisaran sudut 2 : 43,36o, 50,9o, dan 74,12o. Hasil ini sesuai dengan pola difraktogram paduan CoCrMo pada literatur (halaman 23), yaitu intensitas tertinggi terletak disudut 2 antara 40o -60o.6
Penambahan unsur nitrogen (N) pada paduan CoCrMo disamping dapat mengurangi fase ε (hcp) yang terbentuk juga dapat menstabilkan fase γ (fcc).10 Seperti terlihat pada pola difraktogram Gambar 10 (halaman 12) fasa γ berstruktur kristal fcc menjadi semakin stabil ditandai dengan peningkatan intensitasnya. Tabel 4 berikut ini menunjukkan data peningkatan intensitas pada fasa γ seiring dengan penambahan N.
Tabel 4. Intensitas fasa γ paduan CoCrMo dan parameter kisi untuk N antara 0% – 1% N Parameter kisi βθ Intensitas
N = 0% a = b = c = 3,63 Å 43,36o 86 50,90o 27 74,12o 13 N = 0,35% a = b = c = 3,59 Å 43,75o 137 50,90o 29 74,10o 22 N = 0,6% a = b = c = 3,63 Å 43,95o 140 50,45o 27 74,16o 15 N = 1% a = b = c = 3,59 Å 43,80o 134 50,65o 29 74,15o 17 Seiring dengan peningkatan intensitas fasa γ yang terbentuk, penambahan nitrogen dapat mengurangi pembentukan fasa ε dan fasa σ seperti ditunjukkan pada Tabel 5 dan Tabel 6 berikut ini:
Tabel 5. Intensitas fasa ε paduan CoCrMo dan parameter kisi
N Parameter kisi βθ Intensitas N = 0% a = b = 2,374 Å c = 3,944 Å 41,36o 17 43,12o 62 46,88o 44 61,50o 14 N = 0,35% a = b = 2,480 Å c = 4,158 Å 41,65o 16 43,05o 36 47,15o 25 61,55o 13 N= 0,6% a = b = 2,580 Å c = 4,315 Å 41,70o 19 43,10o 30 47,05o 24 61,35o 14 N= 1% a = b = 2,577 Å c = 4,323 Å 41,65o 15 42,95o 30 47,15o 22 61,45o 9 Tabel 6. Intensitas fasa σ paduan
CoCrMo dan parameter kisi N Parameter kisi βθ Intensitas N = 0% a = b = 8,7334 Å c = 4,592 Å 42,34o 19 43,48o 83 46,12o 23 48,02o 13 N = 0,35% a = b = 8,822 Å c = 4,559 Å 42,20o 19 46,25o 30 48,05o 13 N = 0,6% a = b = 8,812 Å c = 4,434 Å 42,25o 14 46,55o 27 48,35o 10 N = 1% a = b = 8,743 Å c = 4,715 Å 42,60o 17 46,25o 12 48,15o 11
Dengan semakin stabilnya fasa γ yang terbentuk maka semakin mudah sampel tersebut untuk dilakukan pengerjaan tempa. Parameter kisi dari fasa γ, ε, dan σ dicari dengan perhitungan menggunakan metode Cohen, dituliskan pada Lampiran 9 (halaman 28).
Gambar10. Pola difraksi XRD CoCrMo (a) N=0%, (b) N=0,35%, (c) N=0,6%, (d) N=1% Cr2N Cr2N 2θ
b)
c)
d)
a)
Nilai parameter kisi yang diperoleh untuk masing-masing fasa mendekati nilai parameter kisi pada literatur (Lampiran 7.6, halaman 24). Nilai ketepatan nilai parameter kisi untuk masing-masing sampel ditunjukkan pada Tabel 7 berikut ini:
Tabel 7. Nilai ketepatan parameter kisi
N (%) Parameter kisi γ ε σ N = 0 98,60% a=b= 96,04% c= 94,86% a=b= 99,13% c= 99,29% N = 0,35 99,72% a=b= 99,76% c= 99,99% a=b= 99,86% c= 99,98% N = 0,6 98,60% a=b= 95,73% c= 96,21% a=b= 99,97% c= 97,25% N = 1 99,72% a=b= 95,83% c= 96,02% a=b= 99,24% c= 96,61%
Hasil uji korosi menggunakan
potensiostat
Pengukuran uji korosi menggunakan potensiostat dilakukan berdasarkan analisa Tafel. Tegangan yang digunakan pada uji korosi paduan CoCrMo adalah dalam rentang -20 V hingga 20 V. Data hasil uji korosi pada penelitian ini dituliskan pada Lampiran 10 (halaman 35). Dari data hasil tersebut dapat diperlihatkan bahwa sampel CoCrMo dengan variasi kandungan nitrogen memiliki potensial korosi yang berbeda sehingga mempengaruhi laju korosinya. Diagram laju korosi ditunjukkan pada Gambar 11 berikut berikut ini:
Gambar 11. Diagram laju korosi paduan CoCrMo.
Sampel CoCrMo tanpa kandungan nitrogen menunjukkan tingkat korosi yang paling rendah dibandingkan dengan sampel dengan penambahan N yaitu sebesar 0,0025 mpy. Sementara sampel yang ditambahkan N menunjukkan nilai laju korosi yang berbeda dalam larutan Simulated Body Fluid. Untuk N = 0,35% memiliki laju korosi sebesar 0,0254 mpy, N=0,6% sebesar 0,0329 mpy dan N=1% memiliki laju korosi sebesar 0,0277 mpy. Pemanasan pada suhu 1250 oC selama 2,5 jam memungkinkan nitrogen tidak berdifusi dan larut kedalam paduan secara sempurna. Proses difusi tersebut memacu terjadinya pembentukan fasa Cr2N dalam paduan. Pembentukan fasa tersebut cenderung akan berdampak terhadap peningkatan laju korosi. Nitrogen yang dapat bereaksi pada suhu tinggi cenderung berikatan dengan Cr sehingga paduan mengalami defisiensi Cr sehingga menurunkan ketahanan korosi paduan CoCrMo .21
Hasil pengukuran laju korosi pada Gambar 11 menunjukkan adanya perbedaan nilai laju korosi yang relatif kecil pada sampel dengan penambahan nitrogen terkecuali pada sampel dengan kandungan nitrogen sebesar 0,6% yang memiliki selisih cukup besar jika dibandingkan dengan sampel lainnya. Penyimpangan pada sampel dengan kandungan nitrogen 0,6% dikarenakan kondisi sampel yang diuji mengalami keretakan yang cukup besar diujung permukaannya. Penyebab keretakan disamping karena masih terdapatnya fasa ε dan σ juga karena pada saat peleburan berlangsung kemungkinan masih terdapat gas-gas tertentu larut dalam lelehan paduan CoCrMo, seperti misalnya gas hidrogen yang memiliki kelarutan tinggi dalam paduan. Ketika terjadi pemadatan, kehadiran gas hidrogen menyebabkan terjadinya celah atau rongga, sehingga padatan paduan yang dihasilkan mengandung porositas yang banyak. Akibatnya densitas paduan yang dihasilkan pun menjadi rendah dan pada akhirnya meningkatkan nilai laju korosi.13 Permukaan paduan yang tidak N=0% N=0,35% N=0,6% N=1%
rata menyebabkan distribusi ion-ion SBF dalam pengukuran korosi juga tidak merata karena terpusat pada sisi yang mengalami keretakan tersebut. Morfologi permukaan yang kasar (retak) memperbesar gaya gesek dengan cairan SBF yang digunakan dalam pengukuran laju korosi ini. Gaya gesek yang
semakin besar berpeluang
mengakibatkan lapisan oksida yang lepas semakin besar.13 Namun nilai laju korosi pada seluruh sampel CoCrMo tersebut dapat diterima karena masih berkisar antara 0,0025 – 0,0329 mpy. Berdasakan standar laju korosi untuk aplikasi medis Eropa suatu material dapat diimplan jika laju korosinya dibawah 0,457 mpy. Seluruh spesimen paduan kobalt hasil sintesis ini masih memenuhi standar tersebut.
Hasil pengukuran dengan hardness
vickers tester
Paduan CoCrMo sebelum
ditambahkan unsur N memiliki kekerasan sebesar 492 kgf/mm2. Penambahan N sebesar 0,35%; 0,6%; dan 1% yang diikuti dengan proses perlakuan panas pada paduan CoCrMo mengakibatkan peningkatan kekerasan sebesar 599,67 kgf/mm2, 633,67 kgf/mm2, 689,33 kgf/mm2. Nilai kekerasan diperoleh dengan mengukur diagonal rata-rata dari bekas injakan indentasi dengan alat uji kekerasan
vickers, kekerasan maksimal yang dapat dicapai dengan beban 5 kgf adalah sebesar 689,33 kgf/mm2 pada paduan CoCrMo dengan kandungan nitrogen sebesar 1%. Berdasarkan data hasil uji kekerasan pada penelitian ini yang dituliskan pada Lampiran 11 (halaman 35) dapat diperlihatkan bahwa sampel CoCrMo mengalami peningkatan kekerasan seperti disajikan pada diagram (Gambar 12) berikut ini :
Gambar 12. Diagram kekerasan paduan CoCrMo pada variasi kandungan N
Hasil uji kekerasan dengan menggunakan vickers tersebut menunjukkan bahwa kekerasan paduan CoCrMo meningkat seiring dengan penambahan unsur nitrogen, hal ini disebabkan oleh adanya atom nitrogen yang berdifusi secara interstisi mengisi kekosongan atom Co dimana nomor atom N lebih kecil dari nomor atom Co. Difusi atom N ke dalam sampel dipengaruhi oleh temperatur sampel. Dengan naiknya temperatur yang mencapai 1250 oC maka jarak antara atom-atom sampel (sasaran) akan lebih besar sehingga kemungkinan difusi atom-atom nitrogen lebih mudah dan daya kelarutan material target lebih besar. Hasil difusi intertisi atom N pada CoCrMo ditunjukkan pada Gambar 13 berikut ini:
Gambar 13. Hasil difusi nitrogen dalam paduan CoCrMo
kgf/mm2
Atom nitrogen yang ditambahkan dapat menjadikan paduan menjadi lebih padat dan keras. Masuknya atom nitrogen kedalam kisi atom logam memerlukan energi tambahan yang dapat diperoleh dari panas furnace. Energi tambahan ini diperlukan karena jarak antara atom yang normal diantara atom-atom yang besar berubah ketika atom interstisi bergerak ke atom interstisi sebelahnya.22 Peningkatan kekerasan juga disebabkan karena menurunnya mikroporositas akibat pemampatan pada pengerjaan tempa.9
Hasil pengamatan struktur mikro.
Hasil pengamatan menggunakan mikroskop optik pada permukaan sampel paduan CoCrMo dengan perlakuan panas pada suhu 1250°C selama 2,5 jam diperlihatkan pada Gambar 14. Pemanasan yang diberikan menyebabkan atom-atom dapat bergerak dan berdifusi mengatur letaknya. Pada saat logam berpadu satu sama lain dan kemudian mengalami pendinginan maka akan terbentuk nukleasi yang berubah menjadi kristal dan selanjutnya membentuk butiran.23
Gambar 14. Foto permukaan optik perbesaran 20x. (a) N=0% (c) N=0,6% (b) N=0,35%(d) N=1% HCP Plates in FCC matrix b HCP Plates in FCC matrix d HCP Plates in FCC matrix c s in
a
HCP Plates in FCC matrixPada Gambar 14.a terlihat morfologi permukaan paduan CoCrMo tanpa kandungan nitrogen. Ukuran butir lebih kecil dan homogen serta lebih rapat distribusinya dibandingkan dengan paduan CoCrMo dengan penambahan N. Secara umum semakin kecil ukuran butir, semakin baik paduan tersebut. Daerah transisi atau biasa disebut sebagai batas butir juga terlihat jelas pada gambar tersebut. Gambar 14.b - 14.d menunjukkan morfologi permukaan paduan CoCrMo dengan penambahan nitrogen. Pada gambar tersebut batas butir nampak kurang jelas, ukuran butir lebih besar serta distribusi yang kurang homogen. Ukuran butir yang besar tidak dapat diterima oleh tubuh karena mengakibatkan fatigue strength yang rendah dan menimbulkan gagal klinis. Secara keseluruhan struktur morfologi permukaan paduan CoCrMo ini juga menunjukkan adanya keberadaan fasa ε yang ditandai dengan garis kembar tipis didalam matriks γ. Hal ini disebabkan pada saat proses terakhir yaitu proses
rolling pada suhu 1250 oC sampel dibiarkan pada suhu kamar tanpa melalui proses pendiginan cepat sehingga terbentuklah fasa ε. Secara umum seluruh hasil optik tersebut sesuai dengan literatur morfologi permukaan paduan CoCrMo pada Lampiran 12 (halaman 36).24,25
KESIMPULAN DAN SARAN
Kesimpulan
Berdasarkan hasil XRD yang diperoleh dari keempat sampel menunjukkan material CoCrMo bersifat
allotropic (memiliki lebih dari 1 fasa). Difraktogram CoCrMo memperlihatkan bahwa sebagian besar fasa yang terbentuk pada paduan CoCrMo adalah fasa γ, fasa ε, dan fasa σ. Fasa γ menjadi semakin stabil ditandai dengan peningkatan intensitasnya seiring dengan penambahan unsur nitrogen. Disamping menstabilkan fasa γ, penambahan nitrogen juga dapat mengurangi intensitas fasa ε dan σ seiring dengan meningkatnya intensitas
fasa γ. Parameter kisi yang diperoleh berdasarkan perhitungan mendekati literatur dengan ketepatan diatas 95%.
Kondisi permukaan paduan CoCrMo yang retak dan hadirnya fasa sekunder (Cr2N) dapat mempengaruhi laju korosi. Hasil uji korosi yang paling baik ditunjukkan oleh sampel tanpa nitrogen dengan laju korosi sebesar 0,0025 mpy. Sementara pada sampel dengan N=0,6% memiliki laju korosi yang paling besar, yaitu 0,039 mpy. Perbedaan hasil sebesar sepuluh pangkat orde dua pada uji korosi menunjukkan seluruh sampel masih dalam batas aman sesuai dengan standar eropa untuk material implan tulang yaitu 0,457 mpy.
Kekerasan paduan CoCrMo meningkat seiring penambahan nitrogen. Hal ini disebabkan atom nitrogen berdifusi secara interstisi didalam atom Co. Peningkatan kekerasan juga disebabkan adanya pengurangan mikroporositas akibat pemampatan pada saat pengerjaan tempa.
Hasil pengamatan struktur mikro menggunakan mikroskop optik memperlihatkan keberadaan kisi kristal hcp di dalam matrik fcc pada permukaan sampel CoCrMo. Terlihat sampel tanpa nitrogen memiliki ukuran butir lebih kecil, dengan distribusi yang lebih homogen dibandingkan sampel dengan penambahan nitrogen. Secara keseluruhan apabila ditinjau dari segi tingkat korosi, kekerasan, dan optik, paduan CoCrMo tanpa penambahan nitrogen lebih biokompatibel dibandingkan dengan paduan CoCrMo dengan penambahan nitrogen.
Saran
1. Perlu adanya kontrol temperatur dan waktu yang lebih tepat saat melakukan heat treatment pada proses homogenisasi agar kelarutannya semakin homogen. 2. Perlu penelitian lebih lanjut terhadap
variabel lain (variasi komposisi, ketahanan aus, tensile strength, yield strength) untuk menentukan biokompatibilitas paduan CoCrMo.
HCP Plates in FCC matrix