Zat organik merupakan indikator umum bagi pencemaran air. Apabila kandungan zat organik yang dapat dioksidasi (BOD) dalam air besar, maka hal ini menunjukkan akan adanya pencemaran Penentuan bahan organik total (BOT) dilakukan menurut cara winkler yang disebut percobaan 10 menit. Prinsipnya adalah air yang dipaksa diberi larutan KMnO4 dalam waktu 10 menit akan tereduksi oleh bahan-bahan organik dalam air sampel. Voleme KMnO4 yang digunakan merupakan ukuran banyaknya bahan-bahan organik yang larut dalam air itu.
Pembuatan Larutan Induk Kalium Permanganat, KmnO4
Buat larutan induk kalium permanganat 0.1N dengan tahapan sebagai berikut :
1) larutan 3.1600 g kalium permanganat, KmnO4 dengan 500 ml air suling di dalam labu ukur 1000 ml;
2) tambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera; 3) simpan di dalam botol berwarna coklat.
Pembuatan Larutan Baku Kalium Permanganat, KmnO4
Buat larutan baku kalium permanganat yang mempunyai kenormalan kira-kira 0.01N dengan tahapan sebagai berikut:
1) pipet 10 ml larutan induk kalium permanganat 0.01N dan masukkan ke dalam labu ukur 100 ml;
Penetapan Kenormalan Larutan Baku Kalium Permanganat, KmnO4
Tetapkan kenormalan larutan baku kalium permanganat dengan tahapan sebagai berikut : 1) ukur 100 ml air suling secara duplo dan masukkan ke dalam labu erlenmeyer 300 ml,
panaskan hingga 70oC;
2) tambahkan 5 ml larutan asam sulfat 8N bebas zat organik; 3) tambahkan 10 ml larutan baku asam oksalat 0.01N;
4) titrasi dengan larutan baku kalium permanganat sampai warna merah muda dan catat ml pemakaiannya;
5) apabila perbedaan pemakaian larutan baku kalium permanganat secara duplo lebih dari 0.1 ml ulangi penetapan, apabila kurang atau sama dengan 0.1 ml rata-ratakan hasilnya untuk perhitungan kenormalan larutan baku kalium permanganat;
6) hitung kenormalan larutan baku kalium permanganat dengan menggunakan rumus: V1 x N1 = N2
Keterangan :
V1 = ml larutan baku asam oksalat
V2 = ml larutan baku kalium permanganat yang dipergunakan untuk titrasi; N1 = kenormalan larutan baku asam oksalat;
N2 = kenormalan larutan baku kalium permanganat yang dicari.
Prosedur pengukuran bahan organic total
1. Ukurlah 25 ml sampel air, lalu masukkan ke dalam labu erlemeyer 2. Teteskan 0.5 ml asam sulfat
3. Tambahkan beberapa tetes KMnO4 0.01N sampai larutan berwarna sedikit merah jambu supaya semua senyawa anorganik tingkat rendah dioksidasi menjadi tingkat tinggi. Misalnya ferro menjadi ferri, nitrit menjadi nitrat dan sebagainya, dengan demikian senyawa-senyawa tersebut tidak dapat mengganggu oksidasi bahan organik
4. Pipet 10 ml larutan KMnO4 0.01N lalu masukkan ke dalm erlemenyer berisi sampel tadi. Larutan menjadi berwarna merah
5. Didihkan labu erlenmeyer tadi, catat waktu pada saat mendidih. Larutan mungkin menjadi lebih muda, setelah 10 menit angkat labu tadi dari api
6. Setelah suhunya turun menjadi kurang 800C, tambahkan 10 ml asam oksalat 0.01N dengan pipet khusus. Larutan menjadi tidak berwarna karena jumlah asam oksalat ini berlebih
7. Pada konsdisis suhu tetap berkisar 700-800C. titrasi larutan ini dengan KMnO4 0.01N hingga warnanya menjadi merah jambu
Perhitungan
A x N x 8000
BOT (mg O2/l) = --- ml sampel
A : ml larutan KMnO4
N : Normalitas larutan KMnO Perhitungan
TOM = (ml titran x N KMnO4 x bst x / ml sampel ) x 1000 Keterangan :
SULFIDE
Sulfide merupakan gas alam belerang. Sulfide dapat berasal dari limbah industri atau dihasilkan dari proses dekomposisi bahan organik yaitu proses reduksi sulfat oleh bakteri pada kondisi anaerob.
SO4= + 8 H+ S= + 4 H2O
Penentuan kadar sulfide dibedakan menjadi Total sulfide, Sulfide terlarut (Dissolved Sulfide) dan H2S (Hidrogen Sulfide atau Unionized Hidrogen Sulfide). Sulfide dalam bentuk H2S tak terionisasi (unionized H2S) bersifat sangat toxic dan korosiv terutama terhadap bahan-bahan yang tersusun dari logam (metal). Kadar H2S tak terionisasi sebesar 0.025 – 0.25 g/l dalam air bersih sudah menimbulkan bau telur busuk.
Sulfide di dalam air berada dalam reaksi kesetimbangan sebagai berikut : H2S = = = HS- + H
-HS- = = = S= + H-
“Total sulfide” mencakup H2S, HS-, dan sulfide yang berkaitan dengan ion-ion logam (metal) yang terdapat dalam bahan-bahan tersuspensi yang dapat dilarutkan dengan asam. Copper (Cu) dan Silver (Ag) Sulfide berada dalam bentuk yang tidak terlarut dengan asam, sehingga tidak termasuk dalam total sulfide. “Dissolved sulfide” adalah sulfide yang terlarut setelah bahan-bahan tersuspensi diendapkan. “Un-ionized hydrogen sulfide” dapat dihitung dari konsentrasi Dissolved Sulfide, bila pH dan temperatur air pada saat pengamatan diketahui (Boyd, 1989). Penentuan analitik sulfide (dalam hal ini Dissolved Sulfide) sebenarnya mencakup H2S tak terionisasi, HS-dan S2.
Metoda yang digunakan dalam penentuan Sulfide ini adalah metoda Iodometri. Dalam hal ini, Sulfide akan bereaksi dengan iodine dari KI dan teroksidasi menjadi sulfur dalam suasana asam. Bila jumlah KI yang ditambahkan ke dalam sample diketahui dengan tepat dan berlebih, maka sisanya dapat diketahui dengan titrasi Na-thiosulfat. Dengan demikian jumlah iodine yang bereaksi dengan sulfide dapat dihitung sehingga kadar sulfide yang ada bisa ditentukan.
Pembuatan Pereaksi 1) Zn-Acetate 2 N
Timbang 220 g Zn(C2H3O2)2 2H2O dan larutan ke dalam 1000 ml akuades. 2) NaOH (Sodium Hidroksida) 6 N
Sebanyak 240 g NaOH dilarutkan dalam 1000 ml akuades. 3) HCl (Hidro Chloric acid) 6 N
Encerkan 50 ml HCl pekat menjadi 100 ml dengan akuades (hati-hati). 4) Iodine 0.025 N
Larutkan 10 g KI dalam sedikit akuades. Kemudian tambahkan 1.8 g I2, aduk hingga larut. Tambahkan akuades hingga volume 500 ml. Larutan ini harus distandarisasi.
Standarisasi Iodine :
a. Pipet 25,00 ml larutkan Iodine 0,025 N di atas, masukkan ke dalam erlenmeyer. b. Tambahkan 2-3 tetes indikator amylum.
c. Titrasi dengan Na-thiosullfate hingga terjadi perubahan warna dari biru ke tidak berwarna (bening).
d. Normalitas Iodine yang sebenarnya dihitung dengan persamaan sebagai berikut :
RUMUS
5) Natrium Thiosulfate 0,025 N
Timbang 6,205 g Na2S2O3 dan larutkan dalam 1000 ml akuades. Larutan ini harus distandarisasi.
Standarisasi Natrium Thiosulfate :
a. Timbang 2 g KI, masukkan ke dalam erlenmeyer 500 ml. b. Tambahkan 100 ml aquadest.
c. Tambahkan 10 ml H2SO2 [ 1 + 9] atau 2,5 ml HCl pekat. d. Tambahkan 20 ml K2Cr2O 0,0250 N.
e. Encerkan hingga 200 ml dengan akuades. f. Tambahkan 2 – 3 tetes indikator amylum
g. Titrasi dengan Natrium Thiosulfate 0,025 N sampai terjadi perubahan warna dari biru menjadi tidak berwarna (bening).
h. Perhitungan Normalitas Na-Thiosulfate:
RUMUS
Prosedur pengukuran
1. Ambil 25 ml sampel air dan masukkan pada Erlenmeyer 2. Titrasi dengan iodine sampai terjadi perubahan warna
3. Setelah itu titrasi dengan sodium thiosulfat sampai berubah warna menjadi biru
Perhitungan
Mg/l S = 400 (a-b) / ml sampel Keterangan
a = ml titrasi 0.025 N iodine b = ml titrasi 0.025 N thiosulfat
Daftar Pustaka Anonim. 2012. Suhu. http://wikipedia.com. [2 Febuari 2012]
APHA (American Public Health Association). 1989. Standard Methods for the examination of water and waste water, ….ed. Washington, DC : American Public Health Association.
Boyd CE. 1978. Water Quality Management for Pond Fish Culture. Elsivier Scientific Publising Company. New York.
Ebeling JM, Thomas MB, Bisogni JJ. 2006. Engineering analysis of the stoichiometry of photoautotrophic, autotrophic and heterotrophic removal of ammonia-nitrogen in aquaculture systems. Aquaculture 257 : 346 – 358
Hefni Efendi. 2003. Telaah Kualitas Air bagi Pengelolaan Sumber Daya dan Lingkungan Perairan. Kanisius, Yogyakarta.
Gufhran dkk. 2007. Pengelolaan Kualitas Air Dalam Budidaya Perairan. Rineka Cipta : Jakarta New MB. 2002. Freshwater Prawn Farming, a Manual for the Culture of Macrobrachium rosenbergii. FAO Tech. Paper. P.125
Sajiah, L. 2003. Pengaruh Surfaktan detergen Linear Alkylbenzena Sulfonate (LAS) Terhadap Perkembangan Stadia Larva sampai dengan Juvenil Ikan Mas. Skripsi. Bogor: Departemen Budidaya Perairan. Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan. Institut Pertanian Bogor.
Stickney RR. 2005. Aquaculture : an introductory text. USA : CABI Publishing.
Sukmana. 2009. Salinitas. http://wahyusukmana.blogspot.com/2009/04/salinitas.html [2 Febuari 2012]
LAMPIRAN.
Pengoperasian Timbangan Kalibrasi
1. Bersihkan timbangan, nolkan timbangan dengan menekan “Zero” kemudian tekan tombol “CAL”. Pada layar akan muncul “C”. Jika yang muncul pada layar “CE”, maka nolkan lagi timbangan dan tekan “CAL” lagi sampai “C”
2. Setelah beberapa detik, maka pada layar akan muncul “CC” dan diikuti dengan zero 3. Timbangan berbunyi merupakan tanda dari suksesnya kalibrasi.
Pengukuran
1. Gunakan ON/OFF untuk mematikan atau menghidupkan timbangan.
2. Indikasi bahwa timbangan menyala dengan sempurna adalah munculnya nilai 0,00000g di layarnya
3. Jika nilai 0,00000g tidak muncul, maka timbangan harus dinolkan dengan menekan tombol zero/terra
Teknik pengawetan dan waktu penyimpanan maksimum yang direkomendasikan
Parameter Wadah Pengawetan Waktu pengawetan maks
Pengujian Bahan Organik
Keasaman P, G Dingin, 40C 14 hari
Alkalinitas P, G Dingin, 40C 14 hari
Amonia P, G Dingin, 40C H2SO4
sampai Ph<2
28 hari
BOD P, G Dingin, 40C 48 jam
BOD karbon P, G Dingin, 40C 48 jam
Bromida P, G Tidak diperlukan 28 jam
COD P, G Dingin, 40C H2SO4
sampai pH<2
28 jam
Klorida P, G Tidak diperlukan 28 jam
Klor, residu total
P, G Tidak diperlukan Analisa segera
Warna P, G Dingin, 40C 48 jam
dan untuk klorinasi
sampai pH>12, 0.6 g asam askorbate
Flurida P, G Tidak diperlukan 28 jam
Kesadahan P, G HNO3 sampai pH<2 6 bulan
pH P, G Tidak diperlukan Analisa segera
Nitrogen kjeldahl dan organik P, G Dingin, 40C H2SO4 sampai pH<2 28 jam
Parameter Wadah Pengawetan Waktu penyimpanan maks
Logamd
Krom IV P, G Dingin, 40C 24 jam
Merkuri P, G HNO3 sampai pH<2 28 jam
Logam selain krom IV dan merkuri
P, G HNO3 sampai pH<2 6 bulan
Nitrat P, G Dingin, 40C 48 jam
Nitrat-nitrit P, G Dingin, 40C H2SO4
sampai pH<2
28 jam
Nitrit P, G Dingin, 40C 48 jam
Minyak dan
grease
G Dingin, 40C H2SO4
sampai pH<2
28 jam Karbon organik P, G Dingin, 40C HCL
atau H2SO4 sampai pH<2
28 jam
Ortofosfat P, G Saring segera
Dingin, 40C 48 jam Oksigen terlarut menggunakan alat
Botol G Tidak diperlukan Analisa segera
DO winkler Botol G Tutup rapat dan simpan ditempat gelap 8 jam Fenol G Dingin, 40C HCL atau H2SO4 sampai pH<2 28 jam
(komponen)
Fosfor total P, G Dingin, 40C 28 hari
Residu total P, G Dingin, 40C HCL atau H2SO4 sampai pH<2 7 hari Residu tersaring P, G Dingin, 40C 7 hari TSS P, G Dingin, 40C 7 hari
Residu volatil P, G Dingin, 40C 7 hari
Parameter Wadah Pengawetan Waktu penyimpanan maks
Residu terendapkan
P, G Dingin, 40C 48 jam
Silika P Dingin, 40C 28 hari
Konduktasi spesifik
P, G Dingin, 40C 28 hari
Sulfat P, G Dingin, 40C 28 hari
Sulfida P, G Dingin, 40C
tambahkan seng asetat +natrium hidroksida pH>9
7 hari
Sulfit P, G Dingin, 40C Analisa segera
Surfaktan P, G Dingin, 40C 48 jam
Suhu P, G Tidak diperlukan Analisa segera
Kekeruhan P, G Dingin 40C 48 am
Keterangan
P = Polietilen ; G = Gelas ; d = sampel harus disaring segera dilokasi sebelum penambahan pengawetan untuk loga; e = hanya digunakan pada sampel yang mengandung klor ; f = maksimum waktu penyimpanan adalah 24 jam kalau mengandung sulfide