METODOLOGI PENELITIAN
2. Bahan yang dibutuhkan
a. Minyak Jarak Pagar (jatropha Curcas) b. Katalis PSS c. Eter d. Metanol Kering e. Aerosil f. N-Heksan g. Aquadest h. Na2SO4 anhidrous
3.4. Prosedur Kerja
1. Pertama sekali minyak jarak pagar di uji Gaskromatografi (GC) untuk mengetahui kadungan asam lemak bebas (FFA) yang digunakan sebagai bahan baku untuk menghasilkan biodiesel telah ditunjukkan bahwa kandungan asam lemak bebas (FFA) 7,78 % (Lihat Lampiran )
2. Kemudian menentukan jumlah minyak jarak pagar, metanol, katalis PSS, eter dan aerosol.
Perbandingan molar minyak jarak pagar terhadap metanol 1 : 6 dan konsentrasi katalis PSS 4% . Massa minyak jarak pagar ditimbang dengan neraca sebanyak 50 gr (0,053 mol), massa metanol 10,172 gr (0,318 mol), massa katalis PSS 4% = 0,5 gr, eter sebanyak 5 ml dan aerosol 0,5 gr. Kemudian bahan-bahan itu dimasukkan kedalam Autoclave (reactor), selanjutnya autoclave dipanaskan di dalam oilbath pada suhu tetap 800C dan diaduk dengan menggunakan Hotplate Stirer selama 6 jam (proses transesterifikasi dapat dilihat pada Lampiran C Gambar 3).
3. Proses Penetralan
a. Setelah diaduk 6 jam, campuran dikeluarkan dari Autoclave dan isinya dimasukkan kedalam gelas ukur, lalu pH campuran diukur dengan menggunakan kertas lakmus didapat pH.= 2 (campuran bersifat asam)
b. Sifat asam ini harus dinetralkan dengan memasukkan larutan Ammonium kedalam campuran diaduk hingga merata hingga diperoleh pH campuran = 7,berarti rekasi sudah netral.
c. Setelah pH = 7 (netral),maka untuk memisahkan metil ester dari komponen-komponen lainnya,maka pada campuran diekstraksi dengan n-Hexana .Maka terjadi dua lapisan yaitu lapisan atas dan bawah, kemudian lapisan bawah dipisahkan.
4. Proses Pencucian
Kedalam reaksi dimasukkan aquadest secukupnya, sehingga terjadi 2 lapisan yaitu lapisan atas merupakan metil ester (FAME) dan lapisan bawah merupakan gliserol + air. Lapisan atas dan lapisan bawah dapat dilihat pada lampiran C gambar 4.
5. Proses Pemisahan biodiesel dengan gliserol
a. Pada proses pemisahan, semuanya dimasukkan kedalam corong pisah lalu ditambahkan n-Hexana dengan tujuan agar zat-zat yang terlarut dan gliserol berpisah secara sempurna dengan biodesel.
b. Kemudian gliserol dan lapisan bawah ini dibuang melalui corong dan tinggal bagian atas yang berupa FAME kasar. Proses pemisahan gliserol dari FAME kasar dapat dilihat pada lampiran C gambar 5.
c. Biodiesel dimasukkan kedalam gelas ukur lalu kedalamnya dimasukkan Na2SO4 dengan tujuan untuk mengikat air yang terdapat di dalam biodesel lalu didiamkan selama 3 jam hingga terbentuk serbuk putih didasar tabung reaksi.
d. Serbuk Na2SO4 dipisahkan dari biodesel dengan menggunakan kertas saring (pemisahan Na2SO4 dari biodiesel dapat dilihat pada lampiran C Gambar 7). 6. Proses pemurnian biodesel
Untuk memurnikan biodiesel dari n-Hexana, metanol dan eter, Biodiesel dimasukkan kedalam labu leher tiga, kemudian didestilasi biasa. Kemudian di Vakum hingga bahan pelarut habis dan FAME ditimbang dan hasilnnya 28 gr. Dengan prosedur yang sama digunakan untuk transesterifikasi dengan konsentrasi katalis PSS 4 % dalam waktu 6 jam.
3.5 Pengujian Viskositas
Tujuan pengujian viscositas adalah untuk mengukur lamanya waktu aliran minyak untuk melewati batas yang telah dikalibrasi pada alat viskositas kinematik pada suhu 40°C.
Alat dan bahan yang diperlukan : 1. Viskometer 2. Beaker glass 3. Thermometer 2 buah 4. Hot plat 5. Statif 6. Penjepit
7. Balon karet pipet 8. Stopwatch 9. Corong glass 10. Kain lap 11. Biodiesel
Prosedur kerja :
1. Beaker glass yang telah diisi dengan air, diletakkan di atas hot plate. 2. Kemudian kedalam beaker yang berisi air dimasukkan viscometer.
3. Termometer yang satu diletakkan di dalam viscometer dan yang lainnya di dalam beaker glass berisi air.
4. Biodiesel dimasukkan kedalam viscometer dengan menggunakan corong glass 20 mL.
5. Hotplate disetting pada suhu 40°C dan dihubungkan dengan sumber arus listrik.
6. Setelah suhu biodiesel 40°C, lalu disedot menggunakan balon karet pipet sampai melebihi garis atas yang ada pada viskometer.
8. Jari dilepas sehingga biodiesel turun, lalu diukur waktu yang diperlukan biodiesel mengalir dari garis atas hingga garis bawah.
9. Dihitung viskositas biodiesel dengan menggunakan persamaan Viskositas kinematik = konstanta x waktu (detik).
10. Alat uji Viscometer dapat dilihat pada lampiran C gambar 10.
3.6. Pengujian Massa Jenis (Density)
Tujuan pengujian adalah untuk mengetahui berat jenis dari biodiesel turunan minyak jarak pagar.
Alat dan Bahan : 1. Piknometer 2. Beaker glass 3. Tissu 4. Water bath 5. N-Hexane 6. Asam kromat 7. Aquades 8. Alkohol 9. Petroleum eter Prosedur Kerja 1. Standarasi
a. Cuci piknometer (kapasitas 50 mL) dengan asam kromat. Bersihkan dan biarkan beberapa jam. Kosongkan piknometer dan timbang, lalu bilas dengan aquades.
b. Isi dengan aquades yang baru mendidih hingga penuh, didinginkan sampai suhu 20°C dan tempatkan pada waterbath pada suhu 25°C. Tunggu atau
biarkan selama 30 menit. Setelah 30 menit atur posisi aquades pada tanda batas dan tutup.
c. Keluarkan dari waterbath, lap hingga kering dengan tissu dan timbang (A) d. Kosongkan piknometer, bilas beberapa kali dengan alkohol kemudian
petroleum eter, Biarkan kering sempurna (sampai hilang bau petroleum eter) dan timbang (B).
e. Hitung berat aquades pada suhu 25oC (X) = (A-B) sebanyak 3 kali. 2. Densitas pada 25/25°C
a.Isi piknometer yang telah kering dengan sampel hingga penuh (yang telah dicairkan)
b.Tempatkan pada waterbath selama 30 menit pada suhu 25oC c.Atur volume biodiesel sampai tanda batas dan tutup
d. Angkat dariwaterbath, lap dengan tissu dan keringkan. Selanjutnya timbang (C).
e.Timbang berat piknometer kosong. Seperti halnya pada bagian I (D). Berat jenis pada 25/25°C (Apparent) dihitung berdasarkan (C-D)/X. Lakukan pengulangan sampai 3 kali.
f. Menimbang Piknometer yang berisi sampel dapat dilihat pada lampiran C gambar 9.
3. Densitas pada 40/25°C
a.Cara kerjanya hampir sama dengan cara kerja pada 25/25°C, Hanya setting suhu waterbath pada suhu 40oC, Biarkan selama 30 menit dan dinginkan pada temperatur kamar.
b.Bersihkan botol sampai kering dengan lap atau tissue dan timbang
c.Berat jenis sampal ditentukan pada suhu tertentu, maka berat jenis pada 25/25oC dihitung sebagai berikut:
G = G’ + 0,00064 (T – 25°C) Dimana :
G = Berat jenis pada 25/25°C G’ = Berat jenis pada T / 25°C
T = Suhu dimana berat jenis ditentukan pada 0,00064 adalah koreksi rata-rata untuk 1°C. Densitas pada 25/25oC G = C suhu pada air Berat botol Berat yak dan botol Berat 25 ) ( ) min ( (3.1) Densitas pada 40/25oC G = ) 35 000025 , 0 ( 1 { x W F (3.2) Dimana :
F = Berat sampel pada suhu 40°C W = Berat air pada suhu 25°C
3.7. Pengujian Bilangan Iod
Tujuan Pengujian bilangan iod adalah untuk mengetahui seberapa banyak ikatan rangkap pada biodisel turunan minyak jarak pagar. Makin tinggi bilangan Iod semakin mudah rusak biodiesel
Alat dan bahan yang diperlukan: 1. Elemeyer tertutup (500 mL) 2. Labu ukur 3. Pipet 20 mL 4. Dua pipet 25 mL 5. Buret mikro 6. Kertas saring 7. Asam asetat
8. Larutan Kalium Iodida 9. Larutan Indikator 10.Sikloheksan
11.Larutan Wij’s
12.Larutan Na-thiosulfat (Na2S2O3.5H2O) 0,1 N 13.Aquades
Prosedur Kerja :
1. Timbang dengan teliti 0,5 gr Sampel yang telah homogen, lalu dimasukkan dalam Erlemeyer bertutup..
2. Ditambahkan 20 ml Sikloheksan dan 15 ml larutan wijs.
3. Larutan di simpan ditempat gelap selama 30 menit, kemudian ditambah 15 ml KI 15% dan 85 mL aquades lalu diguncang-guncang hingga tercampur merata (+ 5 menut).
4. Larutan diisi dengan larutan Na – thiosulfat 0,1N menggunakan indicator pati sampai larutan menjadi jernih..
5. Dilakukan hal yang sama untuk blanko (tampa sampel). 6. Dihitung bilangan iod dengan persamaan
Bilangan iod (mg/g)
=
W x N x S B ) 12,6 ( B = Volume (mL) titrasi blanko S = Volume (mL) titrasi sampel N = Normalitas Na-thiosulfat W = Berat Sampel
3.8. Pengujian Titik Kabut (Cloud Point)
Tujuan Pengujian adalah temperatur dimana sampel mulai terbentuk awan di bawah kondisi test.
Alat dan Bahan : 1. Gelas ukur 2. Thermometer (kisaran – 40oC s/d 60 oC) 3. Waterbath 4. Oven 5. Biodiesel (sampel) Prosedur Kerja :
1. Sampel dimasukkan ke dalam gelas ukur ± 20 mL, Kemudian dipanaskan hingga suhu 130 oC di dalam sebuah oven dengan tujuan agar air yang terdapat dalam sampel menguap selama ± 5 menit.
2. Masukkan gelas ukur yang berisi sampel kedalam waterbath kemudian di dinginkan.
3. Sampel diaduk dengan kecepatan konstan menggunakan termometer agar suhunya merata untuk menghindari terbentuknya
4. Amati suhu termometer, suhu dimana bacaan (skala) termometer tidak dapat dilihat merupakan titik kabut (Cloud Point) dari sampel yang diamati.
5. Alat uji titik kabut dapat dilihat pada lampiran C gambar 1.
3.9. Pengujian Kadar Air
Tujuan pengujian kadar air ini adalah untuk mengukur kandungan air yang masih ada dalam biodiesel.
Prosedur kerja :
1. Isi “Buku Pemakaian” alat Mettler Toledo DL 32 Karl Fischer Coulometer 2. Isikan Molecular Sieve ke dalam rongga pada bagian dalam tutup Vessel 3. Isikan 1 ampul (5 ml) katolie pada bagian dalam cell
4. Isikan anolie pada bagian luar cell (ketinggian anolie berada di atas katolie) 5. Hubungkan stop kontak pada sumber listrik yang stabil 220V. Tekan tombol ON
pada alat Mettler Toledo DL 32 Karl Fischer Coulometer 6. Tekan tombol “Run“
7. Pilih “method 1“ dan tekan tombol “F3 OK“
8. Alat kan melakukan “Pretitration“, tunggu sampai pretitration selesai dimana alat berada dalam keadan Stand By.
9. Tunggu sampai alat menunjukkan “Drift < 10“ 10. Kemudian tekan tombol “F3 Sampel“
11. Masukkan “ Mix Time“ sesuai kebutuhan dan tekan tombol “F3 OK“
12. Masukkan sampel dengan menggunakan syringe bersih, dimana sampel yang berada dalam syringe tersbut telah diketahui beratnya dan tekan tombol “F3 OK“ 13. Pada saat berlangsung “Mix Time“ tekan tombol “F1 Sampel“
14. Masukkan nilai berat sampel yang telah ditimbang tersebut lalu tekan tombol “F3 OK“
15. Tunggu sampai hasil analisa keluar lalu dicatat hasil analisanya
16. Jika telah selesai tekan tombol “F3 OK“ maka alat akan berada dalam keadaan Stand By, ulangi pengerjaan dengan contoh yang lain.
17. Untuk mematikan alat tekan tombol “reset“ dan tekan tombol “ON/OFF“ pada bagian belakang alat
3.10. Pengujian Flash Point
Tujuan pengujian adalah untuk mengukur Titik Nyala (Flash Piont) dimana suhu terendah bahan bakar dapat terbakar ketika bereaksi dengan udara.
Alat yang digunakan : Koehler Model K-16270 Prosedur kerja :
1. Isi wadah sampel pada flash point dengan sampel yang akan dianalisa. 2. Pasang thermometer standard pada alat Flash Point pada tempatnya.
3. Sambungkan alat hodle dengan arus listrik 220 volt dengan menekan keposisi 1 4. Tekan tombol ON/OFF keatas pada bagian bawah alat flash point.
5. Putar tombol temperature perlahan-lahan hingga posisi panas yang dikehendaki. 6. Hubungkan selang pipa gas ke tabung gas elpiji
7. Sambungkan stop kontak motor sitter dengan arus listrik 220 Volt, maka motor akan berputar.
8. Buka kran gas perlahan-lahan dan hidupkan apinya dan atur besar api sesuai yang dikehendaki.
9. Amati perubahan panas pada thermometer setiap kenaikan satu sampai dengan dua derajat Celcius, buka lubang penyulut api dengan memutar tuas penyulut api. Lakukan terus menerus sampai panas panas minyak menyambar api dan lihat suhu pada thermometer maka diketahuilah suhu Flash Point dari sampel tersebut
10. Bila sudah diketahui suhu Flash Point, matikan kran gas tekan tombol OFF pada pemanas Flash Point dan matikan motor Flash Point dengan mencabut stop kontak.
11. Biarkan dingin wadah sampel Flash Point (suhu kamar) lalu cuci denga deterjen dan keringkan.
BAB IV
