PENGARUH LAMA REAKSI TERHADAP PERUBAHAN
KARAKTERISTIK BIODIESEL TURUNAN MINYAK JARAK
PAGAR(Jatropha Curcas ) DENGAN MENGGUNAKAN
KATALIS POLISTIRENA SULFONAT (PSS)
TESIS
Oleh :
PINER SIHOTANG
097026023/FIS
PROGRAM PASCASARJANA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
PENGARUH LAMA REAKSI TERHADAP PERUBAHAN KARAKTERISTIK BIODIESEL TURUNAN MINYAK JARAK PAGAR(Jatropha Curcas) DENGAN MENGGUNAKAN KATALIS
POLISTIRENA SULFONAT (PSS)
TESIS
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Magister Sains dalam program Studi Magister Ilmu Fisika pada Program Pascasarjana
Fakultas MIPA Universitas Sumatera Utara
Oleh
PINER SIHOTANG
097026023/FIS
PROGRAM PASCASARJANA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
PENGESAHAN TESIS
Judul Tesis : PENGARUH LAMA REAKSI TERHADAP PERUBAHAN KARAKTERISTIK BIODIESEL TURUNAN MINYAK JARAK PAGAR(Jatropha
Curcas) DENGAN MENGGUNAKAN KATALIS
POLISTIRENA SULFONAT (PSS) Nama : Piner Sihotang
NIM : 097026023 Program Studi : Magister Fisika
Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara
Menyetujui Komisi Pembimbing :
Dr. Marhaposan Situmorang Dr. Nimpan Bangun, MSc.
Ketua Anggota
Ketua Program Studi, D e k a n,
PERNYATAAN ORISINALITAS
PENGARUH LAMA REAKSI TERHADAP PERUBAHAN KARAKTERISTIK BIODIESEL TURUNAN MINYAK JARAK PAGAR(Jatropha Curcas) DENGAN MENGGUNAKAN KATALIS
POLISTIRENA SU FONAT(PSS)
T E S I S
Dengan ini saya nyatakan bahwa saya mengakui semua karya tesis ini adalah hasil kerja saya sendiri kecuali kutipan dan ringkasan yang tiap satuannya telah dijelaskan sumbernya dengan benar.
Medan, Juni 2011
PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI
KARYA ILMIAH UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS
Sebagai sivitas akademika Universitas Sumatera Utara, saya yang bertanda tangan di bawah ini:
Nama : PINER SIHOTANG N I M : 097026023
Program Studi : Magister Fisika Jenis Karya Ilmiah : Tesis
Demi pengembangan ilmu pengetahuan, menyetujui untuk memberikan kepada Universitas Sumatera Utara Hak Bebas Royalti Non-Eksklusif (Non-Exclusive Royalty Free Right) atas tesis saya yang berjudul:
PENGARUH LAMA REAKSI TERHADAP PERUBAHAN
KARAKTERISTIK BIODIESEL TURUNAN MINYAK JARAK
PAGAR(Jatropha Curcas) DENGAN MENGGUNAKAN
KATALIS POLISTIRENA SULFONAT(PSS)
Beserta perangkat yang ada (jika diperlukan). Dengan Hak Bebas Royalti Non-Eksklusif ini, Universitas Sumatera Utara berhak menyimpan, mengalih media, memformat, mengelola dalam bentuk data-base, merawat dan mempublikasikan Tesis saya tanpa meminta izin dari saya selama tetap mencantumkan nama saya sebagai penulis dan sebagai pemegang dan atau sebagai pemilik hak cipta.
Demikian surat pernyataan ini dibuat dengan sebenarnya.
Medan, Juni 2011
Telah Diuji
Pada Tanggal : 24 Juni 2011
PANITIA PENGUJI TESIS
Ketua : Dr. Marhaposan Situmorang Anggota : 1. Dr. Nimpan Bangun, MSc
RIWAYAT HIDUP
DATA PRIBADI
Nama : PINER SIHOTANG,S.Pd
Tempat/tanggal lahir : Sosor.22 Pebruari 1971
Agama : Katolik
Alamat : Silaen,Toba Samosir
Telepon /HP : 081375971785
Instansi Tempat Bekerja : SMA Negeri 1 SILAEN
Alamat Kantor : Hutanamora,Kec.Silaen,Toba samosir
Telepon : -
DATA PENDIDIKAN
SD : SD NEGERI HUTARI Tamat : 1984
SMP : SMP NEGERI SATAHI PUSUK Tamat : 1987
SMA : SMA RK ST Maria Pakkat Tamat : 1990
Strata-1 : FPMIPA IKIP Negeri Medan Tamat : 1995
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa, karena dengan kasih dan karunia yang diberikanNya kepada penulis, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penulisan tesis ini dengan judul
“Pengaruh Lama Reaksi Terhadap Perubahan Karakteristik Biodiesel Turunan Minyak Jarak Pagar(Jatropha Curcas) dengan Menggunakan Katalis Polistirena Sulfonat (PSS)”. Tesis ini merupakan tugas akhir penulis
pada Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara.
Dengan selesainya tesis ini, perkenankanlah kami mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada:
Rektor Universitas Sumatera Utara, Bapak Prof.Dr.dr.Syahrial Pasaribu, DTM&H,M.Sc(CTM)SPA(K) atas kesempatan dan fasilitas yang diberikan kepada penulis untuk mengikuti dan menyelesaikan pendidikan Program Master Sains.
Dekan Fakultas MIPA Universitas Sumatera Utara, Dr. Sutarman, M.Sc. atas kesempatan menjadi mahasiswa Program Magister Sains pada Program Pascasarjana FMIPA Universitas Sumatera Utara.
Ketua Program Studi Magister Fisika, Bapak Dr.Nasrudin.MN.M.Eng,Sc. Sekretaris Program Studi Magister Fisika, Bapak Drs. Anwar Sembiring,MS beserta seluruh Staf Pengajar pada Program Studi Magister Fisika Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara.
Terima kasih yang tak terhingga dan penghargaan yang setinggi-tinginya, penulis ucapkan kepada Bapak Dr. Marhaposan Situmorang selaku Ketua Komisi Pembimbing yang telah meluangkan waktu dan fikiran secara maksimal dalam membimbing dan mengarahkan penulis sehingga tesis ini selesai, serta kepada Bapak Dr. Nimpan Bangun, M.Sc. selaku Anggota Komisi Pembimbing yang sangat banyak membantu dan mengarahkan penulis dalam menyelesaikan tesis ini. dan rekan-rekan guru, SMA Negeri 1 Silaen yang telah banyak membantu dan memberikan sumbangan pikiran selama penulis mengikuti pendidikan. Rekan-rekan mahasiswa sekolah Pasca Sarjana Universitas Sumatera Utara khususnya Progam studi Ilmu Fisika angkatan 2009, Marlon Ritonga, Hulman Sibarani, Parlindungan Sitorus, atas dukungan saran dan diskusi selama penelitian.
Akhir kata penulis berharap semoga tesis ini bermanfaat bagi semua pihak dan menyadari masih banyak kekurangan dan kesalahan dalam tugas akhir ini. Kritik dan saran yang sifatnya membangun, penulis harapkan untuk perbaikan selanjutnya.
Medan, Juni 2011
PENGARUH LAMA REAKSI TERHADAP
PERUBAHAN KARAKTERISTIK BIODISEL MINYAK
JARAK PAGAR(Jatropha curcas) DENGAN KATALIS
POLISTIRENA SULFONAT(PSS)
ABSTRAK
Telah dilakukan pembuatan biodiesel turunan minyak Jarak Pagar berasam lemak bebas ( ALB) 7,78% melalui proses transesterifikasi. Proses ini dilakukan dalam sebuah autoclave dengan mencampurkan bahan bahan minyak jarak pagar : methanol sebanyak 1:6 mol, katalis PSS 4% berat dari minyak. Reaksi ini berlangsung pada suhu 80oC dengan variasi waktu, 2 jam, dan 6 jam. Transesterifikasi ini menghasikan 2 lapisan yaitulapisan atas mengandung metil ester (FAME) dan lapisan bawah gliserol dan metanol sisa. Lapisan atas dipisahkan menggunakan corong pisah, sisa lapisan bawah ditambahkan n-heksan 100 ml dan kemudian digabungkan dengan FAME. Gabungan kemudian dinetralkan dengan amoniak sebanyak 100 ml diikuti penambahan aquadest 100 ml. Fraksi heksan dibubuhi dengan Na2SO4 anhidrat kemudian disaring . Filtrat didestilasi memisahkan pelarut, selanjutnya divakum. Residu ditimbang kemudian diuji sifat fisisnya seperti viscositas, densitas, bilangan Iod, titik kabut dan kadar air.
Dengan menggunakan minyak jarak pagar 50 gr , diperoleh bahan FAME crude 34 gr, konversi 65,240% selama 2 jam. Viscositas 22,65cSt, densitas 0,91gr/cm3, bilangan Iod 67,05g/cm2, titik kabut 1.76oC, dan kadar air 0,0682%. FAME crude sebanyak 40.04 gr dengan konversi77,52%, untuk 6 jam. Viscositas 19,26 cSt, densitas 0,90 gr/cm3, bilangan Iod 67,33mg/g, titik kabut 1.50oC, dan kadar air 0,0736%.
Makin lama reaksi makin tinggi konversi reaksi sehingga memberi perubaha penting pada sifat fisis biodiesel. Sifat sifat fisis hasil ini menunjukkan biodiesel turunan minyak jarak pagar dapat dipakai sebagai salah satu alternatif pengganti bahan bakar solar.
Kata Kunci : Biodiesel, transesterifikasi, minyak jarakPagar katalis, FAME,
EFFECT OF REACTION DURATION ON THE CHANGE IN CHARACTERISTICS OF CASTOR OIL PLANT (Jatropha curcas)
BIODIESEL USING POLY STIRENE (PSS) CATALYST
ABSTRACT
Production of castor oil derived biodiesel with 7.78% free fatty acid (FAA) has been done by transesterification process. The process was carried out in an autoclave by missing the materials of castor oil such as methanol in 1:6 mole, PSS catalyst 4% of the oil Weight. The reaction procced in 80°C with the varyng time 2 and 6 hours. The transesterification resulted in 2 layers ; upper layer containing methyl ester (FAME) and the lower layer containing residual glycerol and methanol. The upper layer was separated by using a separating funnel, the residual lower layers was added by 100 ml n-hexane incorporated into FAME. The incopration was then neutralized by 100 ml ammoniac followed by the addition of 100 ml aqueos. The fraction was destillated to separate the solvent, and then vacuumed. The residue was weighted an then tested for the physical features such as viscosity, density, Iod grade, fogging point and the water content. Using 50 grs castor oil, 34 grs crude FAME was produced, and convertion of 65.24% for 2 hours, viscosity of 22.65cSt, density of 0.9 gr/cm3, Iod grade of 67.05% cm², fogging point of 1.76C, and water content of 0.0682%, the crude FAME of 40.04gr with the conversion of 77.52% for 6 hours. Viscosity of 19.26cSt, density of 0.90 gr/cm3, Iod grade of 67.33 mg/g, fogging point of 1.50°C and water content of 0.0736%.
The longer is the reaction, the higher is the reaction conversion that resulted in in important changes in the physical features of biodiesel. The physical features showed that the castor oil-derived biodiesel may be used to be one alternative of substituting solar fuel.
Keywors : Biodiesel, transterification, castor oil, cataliyst, FAME, viscosity,
DAFTAR ISI
2.3 Minyak Jarak Pagar (Jatropha Curcas) 6
2.4 Katalis 8
2.5 Methanol 9
2.6 Kosolven 9
2.7 Reaksi Transesterifikasi 10
2.8 Sifat-Sifat Penting dari Bahan Bakar Mesin Diesel 12
2.8.1. Viskositas 12
2.8.2. Densitas (Rapat Massa) 14
2.8.3. Titik Kabut(Cloud Point) dan Titik Tuang (Puor
Point) 14
2.8.4. Bilangan Iod 15
2.8.5. Kadar Air 15
2.8.6. Bilangan Cetana 15
2.9. Persyaratan Kualitas Biodiesel 16
2.10. Persyaratan Mutu Solar 17
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 18
3.1. Tempat dan Waktu Penelitian 18
3.2. Diagram Alir Penelitian 18
3.2.1. Diagram Pembuatan Minyak Jarak Pagar 18 3.2.2. Bagan Uji Karakteristik FAME (Biodiesel) 19 3.3 Proses Pembuatan Biodiesel Dengan Menggunakan
Katalis PSS 20
3.4. Prosedur Kerja 21
3.5. Pengujian Viskositas 23
3.6. Pengujian Massa Jenis (Density) 24
3.7. Pengujian Bilangan Iod 26
3.8. Pengujian Titik Kabut (Cloud Point) 28
3.9. Pengujian Kadar Air 28
3.10. Pengujian Flash Point 30
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 31
4.1 Transesterifikasi Minyak jarak Pagar 31
4.2 Hasil Uji Fisis 35
4.3 Viscositas 36
4.4 Densitas 37
4.5 Bilangan iod 38
4.6 Hasil Pengujian titik kabut 40
4.7 Kadar air 41
BAB V KESMPULAN DAN SARAN 43
5.1. Kesimpulan 43
5.2. Saran 43
DAFTAR TABEL
Nomor
Tabel J u d u l Halaman
2.1. Komposisi Asam Lemak Minyak Jarak Pagar 7
2.2 Persyaratan Kualitas Biodiesl Menurut SNI-04-7182-2006 16
2.3. Persyaratan Mutu Solar 17
4.1. Kandungan Asam Lemak, Jumlah Trigliserida Dalam
Minyak Jarak Pagar Dalam basis hitungan 100 gr 31
4.2. FAME Kasar Yang Diperoleh Dari Hasil Transesterifikasi 33
4.3. Produk Hasil Reaksi Transesterifikasi Minyak Minyak Jarak Pagar
Dengan Katalis PSS 34
DAFTAR GAMBAR
Nomor
Gambar J u d u l Halaman
3.1. Diagram Pembuatan FAME (Biodiesel) dari Minyak Jarak Pagar 18
3.2. Bagan Uji Karakteristik Biodiesel (FAME) 19
4.1. Grafik Hubungan Antara Prosentase Konversi FAME dengan Lama
Reaksi 34
4.2. Grafik hubungan Viscositas dengan Prosentase konversi FAME 36
4.3. Grafik Hubungan Antara Densitas Dengan Prosentase Konversi
FAME 37
4.4. Grafik Hubungan Antara Bilangan Iod Dengan Prosentase Konversi
FAME 38
4.5. Grafik Hubungan Antara Cloud Point Dengan Prosentase Konversi
FAME 40
4.6. Grafik Hubungan Antara Kadar Air dengan Prosentase Konversi
DAFTAR LAMPIRAN Nomor
Lampiran J u d u l Halaman
PENGARUH LAMA REAKSI TERHADAP
PERUBAHAN KARAKTERISTIK BIODISEL MINYAK
JARAK PAGAR(Jatropha curcas) DENGAN KATALIS
POLISTIRENA SULFONAT(PSS)
ABSTRAK
Telah dilakukan pembuatan biodiesel turunan minyak Jarak Pagar berasam lemak bebas ( ALB) 7,78% melalui proses transesterifikasi. Proses ini dilakukan dalam sebuah autoclave dengan mencampurkan bahan bahan minyak jarak pagar : methanol sebanyak 1:6 mol, katalis PSS 4% berat dari minyak. Reaksi ini berlangsung pada suhu 80oC dengan variasi waktu, 2 jam, dan 6 jam. Transesterifikasi ini menghasikan 2 lapisan yaitulapisan atas mengandung metil ester (FAME) dan lapisan bawah gliserol dan metanol sisa. Lapisan atas dipisahkan menggunakan corong pisah, sisa lapisan bawah ditambahkan n-heksan 100 ml dan kemudian digabungkan dengan FAME. Gabungan kemudian dinetralkan dengan amoniak sebanyak 100 ml diikuti penambahan aquadest 100 ml. Fraksi heksan dibubuhi dengan Na2SO4 anhidrat kemudian disaring . Filtrat didestilasi memisahkan pelarut, selanjutnya divakum. Residu ditimbang kemudian diuji sifat fisisnya seperti viscositas, densitas, bilangan Iod, titik kabut dan kadar air.
Dengan menggunakan minyak jarak pagar 50 gr , diperoleh bahan FAME crude 34 gr, konversi 65,240% selama 2 jam. Viscositas 22,65cSt, densitas 0,91gr/cm3, bilangan Iod 67,05g/cm2, titik kabut 1.76oC, dan kadar air 0,0682%. FAME crude sebanyak 40.04 gr dengan konversi77,52%, untuk 6 jam. Viscositas 19,26 cSt, densitas 0,90 gr/cm3, bilangan Iod 67,33mg/g, titik kabut 1.50oC, dan kadar air 0,0736%.
Makin lama reaksi makin tinggi konversi reaksi sehingga memberi perubaha penting pada sifat fisis biodiesel. Sifat sifat fisis hasil ini menunjukkan biodiesel turunan minyak jarak pagar dapat dipakai sebagai salah satu alternatif pengganti bahan bakar solar.
Kata Kunci : Biodiesel, transesterifikasi, minyak jarakPagar katalis, FAME,
EFFECT OF REACTION DURATION ON THE CHANGE IN CHARACTERISTICS OF CASTOR OIL PLANT (Jatropha curcas)
BIODIESEL USING POLY STIRENE (PSS) CATALYST
ABSTRACT
Production of castor oil derived biodiesel with 7.78% free fatty acid (FAA) has been done by transesterification process. The process was carried out in an autoclave by missing the materials of castor oil such as methanol in 1:6 mole, PSS catalyst 4% of the oil Weight. The reaction procced in 80°C with the varyng time 2 and 6 hours. The transesterification resulted in 2 layers ; upper layer containing methyl ester (FAME) and the lower layer containing residual glycerol and methanol. The upper layer was separated by using a separating funnel, the residual lower layers was added by 100 ml n-hexane incorporated into FAME. The incopration was then neutralized by 100 ml ammoniac followed by the addition of 100 ml aqueos. The fraction was destillated to separate the solvent, and then vacuumed. The residue was weighted an then tested for the physical features such as viscosity, density, Iod grade, fogging point and the water content. Using 50 grs castor oil, 34 grs crude FAME was produced, and convertion of 65.24% for 2 hours, viscosity of 22.65cSt, density of 0.9 gr/cm3, Iod grade of 67.05% cm², fogging point of 1.76C, and water content of 0.0682%, the crude FAME of 40.04gr with the conversion of 77.52% for 6 hours. Viscosity of 19.26cSt, density of 0.90 gr/cm3, Iod grade of 67.33 mg/g, fogging point of 1.50°C and water content of 0.0736%.
The longer is the reaction, the higher is the reaction conversion that resulted in in important changes in the physical features of biodiesel. The physical features showed that the castor oil-derived biodiesel may be used to be one alternative of substituting solar fuel.
Keywors : Biodiesel, transterification, castor oil, cataliyst, FAME, viscosity,
BAB I
PENDAHULUAN
1.1Latar Belakang
Akhir-akhir ini dunia sangat prihatin terhadap pemanasan global maupun polusi
udara. Penggunaan energi berbasis fosil (minyak tanah,maupun batu bara) sangat
merugikan kepada manusia karena dapat memberikan emisi nitrogen oksida
(NOx), belerang (SO2),CO2,partikel-partikel halus maupun logam-logam berat.
(Dermibas, A., 2010).
Peningkatan suhu udara selama satu abad yang lampau suhu udara global telah
naik 0,560C. Kenaikan ini disebut dengan perubahan iklim global atau pemanasan
global.Gas CO2 yang terdapat di udara memberikan pemantulan pemanasan ke
bumi sehingga suhu bumi akan naik dan diprediksi suhu akan naik 1,50C-5,80C.
Pengaruh pemanasan global ini berdampak pada perpindahan pertanian,pencairan
es di kutup maupun naiknya permukaan air laut 9-88cm pada tahun 2040,karena
itu maka perlu penggunaan bahan bakar bersifat tidak menaikkan CO2 di udara.
(Dermibas,A., 2010).
Kebutuhan bahan bakar minyak bumi dari waktu ke waktu terus mengalami
peningkatan, seiring dengan penggunaannya di bidang industri maupun
transportasi. sementara cadangan minyak yang ada semakin berkurang. Jika
tingkat penggunaan bahan bakar fosil masih terus seperti sekarang cadangan
sumber energi bahan bakar fosil dunia khususnya minyak bumi, diperkirakan
hanya akan cukup untuk 10-15 tahun lagi. Karena itu diperlukan bahan pengganti
yang bersumber dari bahan yang dapat diperbarukan seperti minyak nabati
Sebagai bahan alternatif energi telah dicoba menghasilkan metil ester disebut
FAME dalam penggunaannya disebut biodiesel. Bahan bakar ini ramah
lingkungan, tidak mempunyai efek terhadap kesehatan yang dapat dipakai orang
sebagai bahan bakar kendaraan bermotor dapat menurunkan emisi bila
dibandingkan dengan minyak diesel (Hambali, E., 2007). Biodiesel terbuat dari
minyak nabati seperti minyak sawit, minyak kelapa, minyak biji jarak pagar,
minyak kemiri, yang potensial untuk menghasilkan bahan bakar minyak
(Nurcholis, M., 2007).
Penggunaan secara langsung minyak nabati kurang baik pada mesin, karena
minyak nabati memiliki berat molekul yang besar, jauh lebih besar dari biodiesel
(metil ester), sehingga menghasilkan senyawa yang dapat menghasilkan
kerusakan pada mesin, karena membentuk deposit pada injektor, disamping itu
memiliki viskositas yang tinggi sehingga pompa penginjeksi bahan bakar di dalam
mesin diesel tak mampu menghasilkan pengkabutan (atomization) yang baik
ketika minyak nabati disemprotkan kedalam kamar pembakaran sehingga hasil
dari injeksi tidak berwujud kabut yang mudah menguap melainkan tetesan bahan
bakar yang sulit terbakar. Beberapa saran diusulkan untuk mengganti mesin–
mesin kendaraan bermotor komersial jika akan menggunakan minyak nabati
secara langsung pengganti bahan bakar solar. Cara lain dapat dibuat dengan
mengubah karakteristik minyak nabati sehingga sedapat mungkin menyerupai
solar yaitu menjadikan metil ester asam lemak (Suradjaja, T.H., 2005).
Proses konversi minyak nabati kedalam bentuk metil ester asam lemak
(FAME = Fatty Acid Methyl Ester) pada umumnya dilakukan dengan esterifikasi
maupun transesterifikasi. Transesterifikasi minyak nabati dengan campuran
metanol dikatalisis oleh NaOH dan KOH menghasilkan FAME dan gliserol
(Marchetti, J.M., 2007). Proses transesterifikasi menggunakan katalis asam
dengan kosolven dimetil eter telah juga dilaporkan (Guan, G., dkk, 2009). Katalis
CaO dipakai pada transesterifikasi minyak nabati telah dilaporkan (Liu, 2005 dan
transesterifikasi minyak jarak Ricinus (Castor Oil) dikatalisis oleh MgO dan CaO
pada 65°C, hasil optimum didapat dengan perbandingan minyak : methanol
adalah 1:12. Penggunaan CaO sebagai katalis basa mempunyai banyak
keuntungan, seperi tingginya aktifitas, kondisi reaksi yang ringan, masa hidup
katalis yang panjang dan biaya katalis yang rendah (Bangun, N., 2009).
Beberapa faktor terkait dengan reaksi adalah lama reaksi, selain dari jenis
pelarut, katalis, suhu reaksi maupun konsentrasi. Kecepatan reaksi pada
transesterifikasi ini perlu dipelajari dangan memvariasi waktu untuk mendapat
gambaran kecepatan konversi minyak menjadi metil ester. Semakin lama interval
waktu reaksi, diharapkan semakin banyak FAME yang dihasilkan. Penelitian ini
akan dicoba transesterifikasi minyak iarak pagar memakai katalis PSS, dalam
metanol-dietil eter pada suhu 80°C sebagai variabel tetap dan waktu sebagai
variabel kontrol.
1.2Batasan Masalah
Dalam penelitian ini, peneliti membatasi masalah yakni :pembuatan sampel
biodiesel turunan minyak jarak pagar ber ALB 7,78% dengan katalis asam
sulfonat polistirena (PSS) ,sedangkan lama reaksi yang dilakukan adalah 2 jam
dan 6 jam
1.3 Perumusan Masalah
1. Apakah ada pengaruh lama reaksi terhadap perubahan metil ester turunan
minyak jarak pagar.
2. Untuk mengetahui nilai, viskositas, titik kabut, bilangan iod, kadar air,
densitas, untuk lama reaksi 2 jam dan 6 jam.
1.4Tujuan Penelitian
1. Untuk menggantikan katalis asam sulfat dengan katalis PSS karena asam
sulfat sulit diregenerasi pada proses transesterifikasi.
2. Mengetahui perubahan metil ester turunan minyak jarak pagar akibat
pengaruh lama reaksi.
1.5 Manfaat Penelitian
1. Mengetahui pengaruh lama reaksi dan katalis PSS bahan bakar biodisel
minyak jarak pagar yang sesuai dengan karakteristik mutu solar.
2. Hasil penelitian dapat memberikan informasi ilmiah tentang bahan polimer
asam yang berdaya pada reaksi transesterifikasi minyak jarak pagar ber
ALB 7,78 %. Polimer ini lebih bercampur homogen terhadap minyak
sehingga diharapkan dapat lebih efektif sebagai katalis transesterifikasi.
3. Pemisahan katalis PSS ini lebih mudah dari asam sulfat karena bobot
molekul nya lebih besar dan sifat liophilitas lebih tinggi dari asam sulfat
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.9. Biodiesel
Biodiesel merupakan bahan bakar yang terdiri dari campuran mono – alkyl ester
dari rantai panjang asam lemak, yang dipakai sebagai alternatif bagi bahan bakar
mesin diesel dan terbuat dari sumber terbaharui seperti minyak nabati misalnya:
minyak sawit, minyak kelapa, minyak kemiri, minyak jarak pagar, dan minyak
berbagai tumbuhan yang mengandung trigliserida.
Biodisel tergolong bahan bakar yang dapat diperbaharui karena diproduksi
dari hasil pertanian, antara lain: Jarak Pagar (Jatropha curcas), kelapa sawit,
kedelai, jagung, kapas, dan juga bisa dari lemak hewan. Penggunaan biodiesel
cukup sederhana,dapat terurai (biodegradable), tidak beracun dan pada dasarnya
bebas kandungan belerang (sulfur). Biodiesel memiliki kelebihan dibandingkan
dengan solar antara lain:
1. Termasuk bahan bakar yang dapat diperbaharui
2. Tidak memerlukan modifikasi mesin diesel yang telah ada
3. Tidak memperparah efek rumah kaca karena siklus karbon yang terlibat
Pendek.
4. Kandungan energi yang hampir sama dengan kandungan enrgi petroleum
diesel (sekitar 80 % dari petroleum disel.
5. Penggunaan biodisel dapat memperpanjang usia mesin diesel karena
memberikan lubrikasi lebih daripada bahan bakar petroleum.
6. Aman digunakan karena lebih terurai daripada gula, kandungan racunnya 10
kali lebih rendah daripada garam,memiliki plash point yang tinggi yaitu
sekitar 2000C, sedangkan bahan bakar diesel petroleum flash pointnya hanya
sekitar 700C.
8. Hasil pembakaran dari biodisel ini,90% mengurangi total hydrocarbon yang
tidak terbakar,75 -90% mengurangi senyawa hidrokarbon aromatic, secara
signifikan mengurangi karbon monoksida dan 90% mengurangi resiko
kanker.
Pada prinsipnya, proses pembuatan biodiesel sangat sederhana. Biodiesel
dihasilkan melalui proses yang disebut reaksi esterifikasi asam lemak bebas atau
reaksi transesterifikasi trigliserida dengan alkohol dengan bantuan katalis dan
dari reaksi ini akan dihasilkan metil ester/etil ester asam lemak dan gliserol :
katalis
Minyak lemak + alkohol/metanol biodiesel + gliseril
2.10 . Jarak Pagar (Jatropha curcas)
Jarak Pagar berasal dari tanaman jarak pagar (jatropha curcas) termasuk
golongan tanaman Euphorbiaceace, satu famili dengan karet dan ubi kayu. Ada 4
jenis tanaman jarak pagar yang sering dijumpai di Indonesia, yaitu kaliki/kastor
(Ricinus comunis ), jarak pagar (jatropha curcas ), jarak gurita (jatrpha multifida ),
dan jarak landi (jatropha gossypifolia).
Jarak pagar berbentuk pohon kecil atau belukar dengan tinggi mencapai 5
meter dan bercabang tidak teratur. Batang jarak pagar berkayu, berbentuk
silindris, dan bergetah. Tanaman jarak pagar dapat tumbuh didaerah tropis,
maupun sub-tropis, bisa tumbuh di lahan yang tidak produktif dan dapat hidup
hingga 50 tahun (Prihamdana,2005)
2.11 . Minyak Jarak Pagar (Jatropha curcas Oil)
Minyak jarak mentah dimurnikan menjadi Minyak jarak murni (pure jatropha
oil) dengan cara menghilangkan kandungan lemak dan gum didalamnya. Minyak
jarak pagar alami ini dapat digunakan langsung tanpa proses lanjutan . Misalnya
dapat digunakan sebagai minyak bakar, seperti untuk kompor, penghangat ayam
boiler, dan lampu penerangan (Nurholis,M., dkk,2007) Baru-baru ini minyak jarak
pagar digunakan sebagai bahan bakar (Biodiesel). Mobil dapat berjalan dengan
menggunakan bahan bakar ini tanpa memerlukan modifikasi mesin yang sangat
berarti
Minyak jarak Pagar cocok sebagai alternatip bahan baku biodisel karena:
a. Sifat fisika-Kimianya sesuai dengan sifat- bahan baku untuk memproduksi
biodisel.
b. Tidak termasuk minyak pangan
c. Tanaman jarak dapat tumbuh baik di lahan kering /kritis sehingga berpotensi
mengubah lahan kritis menjadi bahan produktif
Minyak jarak pagar yang akan diproses menjadi biodiesel mempunyai
komposisi asam lemak seperti pada tabel berikut :
Tabel II.1.Komposisi Asam Lemak Minyak Jarak Pagar
a)
Karakteristik % Kadar
Asam Lemak Palmitat 14.5
Asam Lemak Stearat 5.5
Asam Lemak Oleat 50
Asam Lemak Linoleat 29,6
Asam Lemak Miristat 0,25
Asam Lemak Arakhidrat 0,15
(Soerawidjaja,2003)
2.12 . Katalis
Katalis adalah suatu zat yang berfungsi mempercepat laju reaksi dengan
menurunkan energi aktivasi, namun tidak menggeser letak keseimbangan.
Penambahan katalis bertujuan untuk mempercepat reaksi dan menurunkan kondisi
operasi. Tanpa katalis reaksi transesterifikasi baru dapat berjalan pada suhu
2500C. Ketika reaksi selesai, kita akan mendapatkan massa katalis yang sama
seperti pada awal kita tambahkan.
Katalis yang dapat digunakan dapat berupa katalis homogen atau heterogen.
a. Katalis homogen merupakan katalis yang mempunyai fasa sama dengan
reaktan dan produk.
Katalis homogen yang banyak digunakan pada reaksi transesterifika adalah
katalis basa/alkali seperti kalium hidroksida (KOH) dan natrium hidroksida
(NaOH) (Darnoko, D., 2000). Penggunaan katalis homogen ini mempunyai
kelemahan yaitu: bersifat korosif, berbahaya karena dapat merusak kulit, mata,
paru-paru bila tertelan, sulit dipisahkan dari produk sehingga terbuang pada
saat pencucian,mencemari lingkungan, tidak dapat digunakan kembali
(Widyastuti, L., 2007). Keuntungan dari katalis homogen adalah tidak
dibutuhkannya suhu dan tekanan yang tinggi dalam reaksi.
b. Katalis heterogen merupakan katalis yang mempunyai fasa yang tidak sama
dengan reaktan dan produksi.
Jenis katalis heterogen yang dapat digunakan pada reaksi transeseterifikasi
adalah CaO, MgO. Keuntungan menggunakan katalis ini adalah: mempunyai
aktivitas yang tinggi, kondisi reaksi yang ringan, masa hidup katalis yang
panjang biaya katalis yang rendah, tidak korosif, ramah lingkungan dan
menghasilkan sedikit masalah pembuangan, dapat dipisahakan dari larutan
2.5. Metanol
Jenis alkohol yang selalu dipakai pada proses transesterifikasi adalah metanol
dan etanol. Metanol merupakan jenis alkohol yang paling disukai dalam
pembuatan biodiesel karena metanol (CH3OH) mempunyai keuntungan lebih
mudah bereaksi atau lebih stabil dibandingkan dengan etanol (C2H5OH) karena
metanol memiliki satu ikatan carbon sedangkan etanol memiliki dua ikatan
carbon, sehingga lebih mudah memperoleh pemisahan gliserol dibanding dengan
etanol.
Kerugian dari metanol adalah metanol merupakan zat beracun dan berbahaya
bagi kulit, mata, paru-paru dan pencernaan dan dapat merusak plastik dan karet
terbuat dari batu bara metanol berwarna bening seperti air, mudah menguap,
mudah terbakar dan mudah bercampur dengan air. Etanol lebih aman, tidak
beracun dan terbuat dari hasil pertanian, etanol memiliki sifat yang sama dengan
metanol yaitu berwarna bening seperti air, mudah menguap, mudah terbakar dan
mudah bercampur dengan air. Metanol dan etanol yang dapat digunakan hanya
yang murni 99%. Metanol memiliki massa jenis 0,7915 g/m3, sedangkan etanol
memiliki massa jenis 0,79 g/m3.
2.13 Kosolven
Metode transesterifikasi dalam pembuatan biodiesel merupakan reaksi yang
lambat karena berlangsung dalam dua fase, permasalahan tersebut dapat di atasi
dengan penambahan kosolven kedalam campuran minyak nabati, metanol dan
katalis, sehingga penambahan kosolven bertujuan untuk membentuk sistem
larutan menjadi berlangsung dalam satu fase. Reaksi transesterifikasi tanpa
kosolven ternyata berlangsung lambat dan menghasilkan metil ester yang kurang
signifikan dibanding penambahan kosolven (Baidawi, A., 2007), Hal ini terjadi
karena adanya perbedaan kelarutan antara minyak nabati dengan metanol, dalam
metanol campuran reaktan membentuk dua lapisan (membentuk dua fase) dan
Salah satu cara untuk mengatasi keterbatasan transper massa (perbedaan kelarutan
minyak nabati dan metanol) adalah dengan menambahkan kosolven kedalam
campuran.
Yang dapat digunakan sebagai kosolven diantaranya : dietil eter, THF
(tetrahidronfuran), 1,4-dioxane, metal tersier butil ester (MTBE) dan diisopropyl
eter.
2.7. Reaksi Transesterifikasi
Reaksi transesterifikasi merupakan reaksi antara trigliserida dengan
alkohol membentuk metil ester asam lemak (FAME) dan gliserol sebagai produk
samping.
Persamaan umum Reaksi transesterifikasi ditunjukkan seperti di bawah ini :
Mekanisme reaksi katalisis dengan asam dapat dlihat seperti dibawah ini :
Reaksi ini akan berlangsung dengan menggunakan katalis alkali pada tekanan
atmosfir dan temperatur antara 60 – 70°C dengan menggunakan alkohol. Proses
transesterifikasi dipengaruhi oleh beberapa faktor penting antara lain :
1. Lama Reaksi
Semakin lama waktu reaksi semakin banyak produk yang dihasilkan karena
keadaan ini akan memberikan kesempatan terhadap molekul-molekul reaktan
untuk bertumbukan satu sama lain. Namun setelah kesetimbangan tercapai
tambahan waktu reaksi tidak mempengaruhi reaksi.
2. Rasio perbandingan alkohol dengan minyak
Rasio molar antara alkohol dengan minyak nabati sangat mempengaruhi
dengan metil ester yang dihasilkan. Semakin banyak jumlah alkohol yang
dugunakan maka konversi ester yang dihasilkan akan bertambah banyak.
Perbandingan molar antara alkohol dan minyak nabati yang biasa digunakan
dalam proses industri untuk mendapatkan produksi metil ester yang lebih
besar dari 98% berat adalah 6 : 1 (Freedman et all., 1984).
3. Jenis katalis
Katalis berfungsi untuk memepercepat reaksi dan menurunkan energi aktivasi
sehingga reaksi dapat berlangsung pada suhu kamar sedangkan tanpa katalis
reaksi dapat berlangsung pada suhu 250°C, katalis yang biasa digunakan
(KOH) dan natrium hidroksida (NaOH). Reaksi transesterifikasi dengan
katalis basa akan menghasilkan konversi minyak nabati menjadi metil ester
yang optimum (94% - 99%) dengan jumlah katalis 0,5% – 1,5% bb minyak
nabati. Jumlah katalis KOH yang efektif untuk menghasilkan konversi yang
optimum pada reaksi transesterifikasi adalah 1% bb minyak nabati (Darnoko,
D., 2000).
2.8 Sifat-Sifat Penting dari Bahan Bakar Mesin Diesel
2.8.1 Viskositas
Viskositas (kekentalan) merupakan sifat intrinsik fluida yang menunjukkan
resistensi fluida terhadap alirannya, karena gesekan di dalam bagian cairan yang
berpindah dari suatu tempat ke tempat yang lain mempengaruhi pengatoman
bahan bakar dengan injeksi kepada ruang pembakaran, akibatnya terbentuk
pengendapan pada mesin. Viscositas yang tinggi atau fluida yang masih lebih
kental akan mengakibatkan kecepatan aliran akan lebih lambat sehingga proses
derajat atomisasi bahan bakar akan terlambat pada ruang bakar. Untuk mengatasi
hal ini perlu dilakukan proses kimia yaitu proses transesterifikasi untuk
menurunkan nilai viscositas minyak nabati itu sampai mendekati viscositas
biodiesel Standar Nasional Indonesia (SNI) dan standar Solar.
Pada umumnya viscositas minyak nabati jauh lebih tinggi dibandingkan
viscositas solar, sehingga biodiesel turunan minyak nabati masih mempunyai
Viscositas dapat dibedakan atas viscositas dinamik (µ) dan viscositas kinematik (v). Viscositas kinematik merupakan perbandingan antara viscositas
dinamik (absolute) dengan densitas (rapat massa) fluida.
υ =
(2.1)
Dengan:
= Viskositas kinematik (cSt)
= Viskositas dinamik (poise)
= Rapat massa (g/cm3)
Viscositas kinematik dapat diukur dengan alat Viscometer Oswald. Persamaan
untuk menentukan viscositas kinematik dengan menggunakan Viscometer Oswald
:
µ = K x t (2.2)
dimana µ = viscositas kinematik (centi stokes atau cSt) K = konstanta viscometer Oswald
2.8.2 Densitas (Rapat Massa)
Massa jenis menunjukkan perbandingan massa persatuan volume,
karakteristik ini berkaitan dengan nilai kalor dan daya yang dihasilkan oleh mesin
diesel persatuan volume bahan bakar.
2.8.3 Titik Kabut (Cloud Point) dan Titik Tuang (Puor Point)
Titik kabut adalah temperatur saat bahan bakar mulai tampak berkeruh
bagaikan kabut (berawan = cloudy). Hali ini terjadi karena munculnya
kristal-kristal (padatan) di dalam bahan bakar. Meski bahan bakar masih dapat meng-alir
pada suhu ini, keberadaan Kristal dalam bahan bakar dapat mempengaruhi
kelancaran aliran bahan bakar di dalam filter, pompa dan injektor. Titik kabut
dipengaruhi oleh bahan baku biodiesel.
Titik tuang adalah temperatur terendah yang masih memungkinkan bahan
bakar masih dapat mengalir atau temperatur dimana bahan bakar mulai membeku
atau mulai berhenti mengalir, di bawah titik tuang bahan bakar tidak dapat lagi
mengalir karena terbentuknya kristal yang menyumbat aliran bahan bakar. Titik
tuang ini depengaruhi oleh derajat ketidakjenuhan (angka iodium), jika semakin
tinggi ketidak jenuhan maka titik tuang akan semakin rendah dan juga dipengaruhi
oleh panjangnya rantai karbon, jika semakin panjang rantai karbon maka titik
2.8.4 Bilangan Iod
Bilangan Iod menunjukkan tingkat ketidak jenuhan atau banyaknya ikatan
rangkap asam asam lemak penyusun biodiesel. Kandungan senyawa asam lemak
takjenuh meningkatkan ferpormansi biodiesel pada temperatur rendah karena
senyawa ini memiliki titik leleh (Melting Point) yang lebih rendah (Knote, 2005),
sehingga berkorelasi terhadap clout point dan puor point yang rendah. Namun
disilain banyaknya senyawa lemak tak jenuh di dalam biodiesel memudahkan
senyawa tersebut bereaksi dengan oksigen di atmosfer. Biodiesel dengan
kandungan bilangan iod yang tinggi akan mengakibatkan tendensi polimerisasi
dan pembentukan deposit pada injector noozle dan cincin piston pada saat mulai
pembakaran (Panjaitan, F., 2005).
Nilai maksimum harga angka Iod yang diperbolehkan untuk biodiesel yaitu
115 (g I2/100 g) berdasarkan Standart Biodiesel indonesia.
2.8.5 Kadar Air
Kadar air dalam minyak merupakan salah satu tolak ukur mutu minyak. Makin
kecil kadar air dalam minyak maka mutunya makin baik, hal ini dapat
memperkecil kemungkinan terjadinya reaksi hidrolisis yang dapat menyebabkan
kenaikan kadar asam lemak bebas, kandungan air dalam bahan bakar dapat juga
menyebabkan turunnya panas pembakaran, berbusa dan bersifat korosif jika
bereaksi dengan sulfur karena akan membentuk asam
2.8.6 Bilangan Cetana
Bilangan cetana menunjukkan seberapa cepat bahan bakar mesin diesel yang
dapat diinjeksikan keruang bahan bakar agar terbakar secara spontan. Bilangan
cetana dari minyak diesel konvensional dipengaruhi oleh struktur hidrokarbon
penyusun. Semakin rendah bilangan cetana maka semakin rendah pula kualitas
penyalaan karena memerlukan. suhu penyalaan yang lebih tinggi (Hendartono, T.,
2.9 Persyaratan Kualitas Biodiesel
Tabel 2.2 Persyaratan Kualitas Biodiesel Menurut SNI-04-7182-2006 Parameter dan Satuannya Batas
- dalam 10% ampas distilasi
Maks. 0,05
(maks 0,03) ASTM D 4530 ISO 10370
Air dan sedimen,%-vol. maks. 0,05 ASTM D 2709 -
Temperatur distilasi 90%, °C maks. 360 ASTM D 1160 -
Abu tersulfatkan,%-berat maks. 0,02 ASTM D 874 ISO 3987
Belerang, ppm-b (mg/kg) maks. 100 ASTM D 5453 prEN ISO 20884
Fosfor, ppm-b (mg/kg) maks. 10 AOCS Ca 12-55 FBI-A05-03
Angka asam, mg-KOH/g maks. 0,8 AOCS Cd 3-63 FBI-A01-03
Gliserol bebas,%-berat maks. 0,02 AOCS Ca 14-56 FBI-A02-03
Gliserol total,%-berat maks. 0,24 AOCS Ca 14-56 FBI-A02-03
Kadar ester alkil,%-berat min. 96,5 Dihitung*) FBI-A03-03
Angka iodium, g-I2/(100 g) maks. 115 AOCS Cd 1-25 FBI-A04-03
Uji Halphen negatif AOCS Cb 1-25 FBI-A06-03
2.10 Persyaratan Mutu Solar
Tabel 2.3. Persyaratan Mutu Solar Parameter & Satuannya Batas
Nilai Metode Uji Massa jenis 40°C, gr/ml 0,82 – 0,87 ASTM D–1298
Visikositas kinetic pada 40°C, cSt 1,6 – 5,8 ASTM D–445
Angka setana Min 45 ASTM D–613
Titik kilat (flash point), °C Maks 150 ASTM D–93
Korosi strip tembaga (3 jam pada 50°C) Min No. 1 ASTM D–130
Residu karbon (% – b/b) Min 0,1 ASTM D–189
Kadar Air dan sedimen,% – v/v Min 0,05 ASTM D–96
Temperatur distilasi 300%, °C Max 40 ASTM D–86
Abu tersulfatkan,% b Min 0,01 ASTM D–974
Belerang, ppm% b Min 0,5 ASTM D–1551
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
3.1.Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Anorganik FMIPA USU untuk
proses transesterifikasi dan Pusat Penelitian Kelapa Sawit (PPKS) Medan untuk
sifat-sifat Fisis. Penelitian ini dilaksanakan dari bulan Pebruari sampai Juni 2011
3.2. Diagram Alir Penelitian
3.2.1 Diagram Alir Pembuatan Biodiesel dari Minyak Jarak Pagar
Gambar 3.1 Diagram Pembuatan FAME(Biodiesel) dari minyak jarak pagar
Larutan diaduk dan dipanaskan hingga suhu tetap 800
(Variasi waktu 2 jam,,6 jam) Minyak jarak pagar
Yang Sudah diketahui kandungan asam lemak bebasnya7,78 %
3.2.2. Bagan Uji Karakteristik FAME (Biodiesel)
3. 3. Proses Pembuatan FAME( Biodiesel) Dengan Menggunakan Katalis PSS
a. Minyak Jarak Pagar (jatropha Curcas)
3.4. Prosedur Kerja
1. Pertama sekali minyak jarak pagar di uji Gaskromatografi (GC) untuk
mengetahui kadungan asam lemak bebas (FFA) yang digunakan sebagai bahan
baku untuk menghasilkan biodiesel telah ditunjukkan bahwa kandungan asam
lemak bebas (FFA) 7,78 % (Lihat Lampiran )
2. Kemudian menentukan jumlah minyak jarak pagar, metanol, katalis PSS, eter
dan aerosol.
Perbandingan molar minyak jarak pagar terhadap metanol 1 : 6 dan konsentrasi
katalis PSS 4% . Massa minyak jarak pagar ditimbang dengan neraca sebanyak
50 gr (0,053 mol), massa metanol 10,172 gr (0,318 mol), massa katalis PSS 4%
= 0,5 gr, eter sebanyak 5 ml dan aerosol 0,5 gr. Kemudian bahan-bahan itu
dimasukkan kedalam Autoclave (reactor), selanjutnya autoclave dipanaskan di
dalam oilbath pada suhu tetap 800C dan diaduk dengan menggunakan Hotplate
Stirer selama 6 jam (proses transesterifikasi dapat dilihat pada Lampiran C
Gambar 3).
3. Proses Penetralan
a. Setelah diaduk 6 jam, campuran dikeluarkan dari Autoclave dan isinya
dimasukkan kedalam gelas ukur, lalu pH campuran diukur dengan
menggunakan kertas lakmus didapat pH.= 2 (campuran bersifat asam)
b. Sifat asam ini harus dinetralkan dengan memasukkan larutan Ammonium
kedalam campuran diaduk hingga merata hingga diperoleh pH campuran =
7,berarti rekasi sudah netral.
c. Setelah pH = 7 (netral),maka untuk memisahkan metil ester dari
komponen-komponen lainnya,maka pada campuran diekstraksi dengan n-Hexana .Maka
terjadi dua lapisan yaitu lapisan atas dan bawah, kemudian lapisan bawah
4. Proses Pencucian
Kedalam reaksi dimasukkan aquadest secukupnya, sehingga terjadi 2 lapisan
yaitu lapisan atas merupakan metil ester (FAME) dan lapisan bawah merupakan
gliserol + air. Lapisan atas dan lapisan bawah dapat dilihat pada lampiran C
gambar 4.
5. Proses Pemisahan biodiesel dengan gliserol
a. Pada proses pemisahan, semuanya dimasukkan kedalam corong pisah lalu
ditambahkan n-Hexana dengan tujuan agar zat-zat yang terlarut dan gliserol
berpisah secara sempurna dengan biodesel.
b. Kemudian gliserol dan lapisan bawah ini dibuang melalui corong dan tinggal
bagian atas yang berupa FAME kasar. Proses pemisahan gliserol dari FAME
kasar dapat dilihat pada lampiran C gambar 5.
c. Biodiesel dimasukkan kedalam gelas ukur lalu kedalamnya dimasukkan
Na2SO4 dengan tujuan untuk mengikat air yang terdapat di dalam biodesel
lalu didiamkan selama 3 jam hingga terbentuk serbuk putih didasar tabung
reaksi.
d. Serbuk Na2SO4 dipisahkan dari biodesel dengan menggunakan kertas saring
(pemisahan Na2SO4 dari biodiesel dapat dilihat pada lampiran C Gambar 7).
6. Proses pemurnian biodesel
Untuk memurnikan biodiesel dari n-Hexana, metanol dan eter, Biodiesel
dimasukkan kedalam labu leher tiga, kemudian didestilasi biasa. Kemudian di
Vakum hingga bahan pelarut habis dan FAME ditimbang dan hasilnnya 28 gr.
Dengan prosedur yang sama digunakan untuk transesterifikasi dengan
konsentrasi katalis PSS 4 % dalam waktu 6 jam.
3.5 Pengujian Viskositas
Tujuan pengujian viscositas adalah untuk mengukur lamanya waktu aliran
minyak untuk melewati batas yang telah dikalibrasi pada alat viskositas kinematik
pada suhu 40°C.
Alat dan bahan yang diperlukan :
1. Viskometer
1. Beaker glass yang telah diisi dengan air, diletakkan di atas hot plate.
2. Kemudian kedalam beaker yang berisi air dimasukkan viscometer.
3. Termometer yang satu diletakkan di dalam viscometer dan yang lainnya di
dalam beaker glass berisi air.
4. Biodiesel dimasukkan kedalam viscometer dengan menggunakan corong glass
20 mL.
5. Hotplate disetting pada suhu 40°C dan dihubungkan dengan sumber arus listrik.
6. Setelah suhu biodiesel 40°C, lalu disedot menggunakan balon karet pipet
sampai melebihi garis atas yang ada pada viskometer.
8. Jari dilepas sehingga biodiesel turun, lalu diukur waktu yang diperlukan
biodiesel mengalir dari garis atas hingga garis bawah.
9. Dihitung viskositas biodiesel dengan menggunakan persamaan
Viskositas kinematik = konstanta x waktu (detik).
10. Alat uji Viscometer dapat dilihat pada lampiran C gambar 10.
3.6. Pengujian Massa Jenis (Density)
Tujuan pengujian adalah untuk mengetahui berat jenis dari biodiesel turunan
minyak jarak pagar.
Alat dan Bahan :
1. Piknometer
2. Beaker glass
3. Tissu
4. Water bath
5. N-Hexane
6. Asam kromat
7. Aquades
8. Alkohol
9. Petroleum eter
Prosedur Kerja
1. Standarasi
a. Cuci piknometer (kapasitas 50 mL) dengan asam kromat. Bersihkan dan
biarkan beberapa jam. Kosongkan piknometer dan timbang, lalu bilas dengan
aquades.
b. Isi dengan aquades yang baru mendidih hingga penuh, didinginkan sampai
biarkan selama 30 menit. Setelah 30 menit atur posisi aquades pada tanda
batas dan tutup.
c. Keluarkan dari waterbath, lap hingga kering dengan tissu dan timbang (A)
d. Kosongkan piknometer, bilas beberapa kali dengan alkohol kemudian
petroleum eter, Biarkan kering sempurna (sampai hilang bau petroleum eter)
dan timbang (B).
e. Hitung berat aquades pada suhu 25oC (X) = (A-B) sebanyak 3 kali.
2. Densitas pada 25/25°C
a.Isi piknometer yang telah kering dengan sampel hingga penuh (yang telah
dicairkan)
b.Tempatkan pada waterbath selama 30 menit pada suhu 25oC
c.Atur volume biodiesel sampai tanda batas dan tutup
d. Angkat dariwaterbath, lap dengan tissu dan keringkan. Selanjutnya timbang (C).
e.Timbang berat piknometer kosong. Seperti halnya pada bagian I (D). Berat
jenis pada 25/25°C (Apparent) dihitung berdasarkan (C-D)/X. Lakukan
pengulangan sampai 3 kali.
f. Menimbang Piknometer yang berisi sampel dapat dilihat pada lampiran C
gambar 9.
3. Densitas pada 40/25°C
a.Cara kerjanya hampir sama dengan cara kerja pada 25/25°C, Hanya setting
suhu waterbath pada suhu 40oC, Biarkan selama 30 menit dan dinginkan pada
temperatur kamar.
b.Bersihkan botol sampai kering dengan lap atau tissue dan timbang
c.Berat jenis sampal ditentukan pada suhu tertentu, maka berat jenis pada
25/25oC dihitung sebagai berikut:
G = G’ + 0,00064 (T – 25°C)
Dimana :
G = Berat jenis pada 25/25°C
T = Suhu dimana berat jenis ditentukan pada 0,00064 adalah koreksi
rata-Tujuan Pengujian bilangan iod adalah untuk mengetahui seberapa banyak ikatan
11.Larutan Wij’s
12.Larutan Na-thiosulfat (Na2S2O3.5H2O) 0,1 N
13.Aquades
Prosedur Kerja :
1. Timbang dengan teliti 0,5 gr Sampel yang telah homogen, lalu dimasukkan dalam
Erlemeyer bertutup..
2. Ditambahkan 20 ml Sikloheksan dan 15 ml larutan wijs.
3. Larutan di simpan ditempat gelap selama 30 menit, kemudian ditambah 15 ml KI
15% dan 85 mL aquades lalu diguncang-guncang hingga tercampur merata (+ 5
menut).
4. Larutan diisi dengan larutan Na – thiosulfat 0,1N menggunakan indicator pati
sampai larutan menjadi jernih..
5. Dilakukan hal yang sama untuk blanko (tampa sampel).
6. Dihitung bilangan iod dengan persamaan
Bilangan iod (mg/g)
=
W x N x S
B ) 12,6
(
B = Volume (mL) titrasi blanko
S = Volume (mL) titrasi sampel
N = Normalitas Na-thiosulfat
3.8. Pengujian Titik Kabut (Cloud Point)
Tujuan Pengujian adalah temperatur dimana sampel mulai terbentuk awan di
bawah kondisi test.
Alat dan Bahan :
1. Gelas ukur
2. Thermometer (kisaran – 40oC s/d 60 oC)
3. Waterbath
4. Oven
5. Biodiesel (sampel)
Prosedur Kerja :
1. Sampel dimasukkan ke dalam gelas ukur ± 20 mL, Kemudian dipanaskan hingga
suhu 130 oC di dalam sebuah oven dengan tujuan agar air yang terdapat dalam
sampel menguap selama ± 5 menit.
2. Masukkan gelas ukur yang berisi sampel kedalam waterbath kemudian di
dinginkan.
3. Sampel diaduk dengan kecepatan konstan menggunakan termometer agar
suhunya merata untuk menghindari terbentuknya
4. Amati suhu termometer, suhu dimana bacaan (skala) termometer tidak dapat
dilihat merupakan titik kabut (Cloud Point) dari sampel yang diamati.
5. Alat uji titik kabut dapat dilihat pada lampiran C gambar 1.
3.9. Pengujian Kadar Air
Tujuan pengujian kadar air ini adalah untuk mengukur kandungan air yang
masih ada dalam biodiesel.
Prosedur kerja :
1. Isi “Buku Pemakaian” alat Mettler Toledo DL 32 Karl Fischer Coulometer
2. Isikan Molecular Sieve ke dalam rongga pada bagian dalam tutup Vessel
3. Isikan 1 ampul (5 ml) katolie pada bagian dalam cell
4. Isikan anolie pada bagian luar cell (ketinggian anolie berada di atas katolie)
5. Hubungkan stop kontak pada sumber listrik yang stabil 220V. Tekan tombol ON
pada alat Mettler Toledo DL 32 Karl Fischer Coulometer
6. Tekan tombol “Run“
7. Pilih “method 1“ dan tekan tombol “F3 OK“
8. Alat kan melakukan “Pretitration“, tunggu sampai pretitration selesai dimana
alat berada dalam keadan Stand By.
9. Tunggu sampai alat menunjukkan “Drift < 10“
10. Kemudian tekan tombol “F3 Sampel“
11. Masukkan “ Mix Time“ sesuai kebutuhan dan tekan tombol “F3 OK“
12. Masukkan sampel dengan menggunakan syringe bersih, dimana sampel yang
berada dalam syringe tersbut telah diketahui beratnya dan tekan tombol “F3 OK“
13. Pada saat berlangsung “Mix Time“ tekan tombol “F1 Sampel“
14. Masukkan nilai berat sampel yang telah ditimbang tersebut lalu tekan tombol
“F3 OK“
15. Tunggu sampai hasil analisa keluar lalu dicatat hasil analisanya
16. Jika telah selesai tekan tombol “F3 OK“ maka alat akan berada dalam keadaan
Stand By, ulangi pengerjaan dengan contoh yang lain.
17. Untuk mematikan alat tekan tombol “reset“ dan tekan tombol “ON/OFF“ pada
bagian belakang alat
3.10. Pengujian Flash Point
Tujuan pengujian adalah untuk mengukur Titik Nyala (Flash Piont) dimana
suhu terendah bahan bakar dapat terbakar ketika bereaksi dengan udara.
Alat yang digunakan : Koehler Model K-16270
Prosedur kerja :
1. Isi wadah sampel pada flash point dengan sampel yang akan dianalisa.
2. Pasang thermometer standard pada alat Flash Point pada tempatnya.
3. Sambungkan alat hodle dengan arus listrik 220 volt dengan menekan keposisi 1
4. Tekan tombol ON/OFF keatas pada bagian bawah alat flash point.
5. Putar tombol temperature perlahan-lahan hingga posisi panas yang dikehendaki.
6. Hubungkan selang pipa gas ke tabung gas elpiji
7. Sambungkan stop kontak motor sitter dengan arus listrik 220 Volt, maka motor
akan berputar.
8. Buka kran gas perlahan-lahan dan hidupkan apinya dan atur besar api sesuai
yang dikehendaki.
9. Amati perubahan panas pada thermometer setiap kenaikan satu sampai dengan
dua derajat Celcius, buka lubang penyulut api dengan memutar tuas penyulut
api. Lakukan terus menerus sampai panas panas minyak menyambar api dan
lihat suhu pada thermometer maka diketahuilah suhu Flash Point dari sampel
tersebut
10. Bila sudah diketahui suhu Flash Point, matikan kran gas tekan tombol OFF pada
pemanas Flash Point dan matikan motor Flash Point dengan mencabut stop
kontak.
11. Biarkan dingin wadah sampel Flash Point (suhu kamar) lalu cuci denga deterjen
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
Reaksi transesterifikasi minyak jarak pagar ini diharapkan dapat
menghasilkan metil ester asam lemak yang sering disebut FAME (Fatty Acid Methyl
Ester). Untuk memperoleh metil ester dilakukan dengan proses transesterifikasi
dalam metanol dengan menggunakan katalis PSS pada suhu 80°C dengan variasi
lama reaksi 2 jam, dan 6 jam.
4.1Transesterifikasi Minyak Jarak Pagar
Sebelum ditransesterifikasi, jarak pagar terlebih dahulu di uji titrasi untuk
mengetahui kandungan asam lemak yang terdapat di dalam minyak sehingga dapat
dihitung jumlah trigliseridanya. Hasil uji titrasi minyak jarak pagar selengkapnya
dapat dlihat pada lampiran A. Konversi asam lemak menjadi trigliserida dapat
dijabarkan pada tabel di bawah ini :
Tabel 4.1 Kandungan Asam Lemak, Jumlah Trigliserida Dalam Minyak
Jarak Pagar Dalam basis hitungan 100 gr
Keterangan : C12 = Asam Laurat
Berdasarkan Tabel 4.1 jumlah trigliserida yang terkandung dalam 100 gram minyak
jarak pagar sebelum di transesterifikasi adalah 95,945703 gr.
Secara teori dapat kita diprediksi jika 1 mol minyak jarak pagar (m = 50 gr) ketika
ditransesterifikasi akan menghasilkan jumlah metil ester (FAME) sebesar :
FAME (teori) =
Artinya jika transesterifikasi berlangsung sempurna 100%, dari 50 gr minyak jarak
pagar akan menghasilkan jumlah metil ester sebanyak 52,1128 gr.
Untuk mendapatkan metil ester asam lemak (FAME) dari minyak jarak pagar,
maka dilakukan dengan proses transesterifikasi dalam metanol dengan menggunakan
katalis PSS pada suhu 80°C. Dari 50 gr minyak jarak pagar yang ditransesterifikasi
Tabel 4.2 FAME Kasar Yang Diperoleh Dari Hasil Transesterifikasi
Produksi FAME Lama reaksi
2 jam 6 jam
FAME kasar yang dihasilkan 34 gr 40,04 gr
a. Jadi prosentase konversi FAME dapat dihitung dengan :
Untuk 4% dalam waktu 2 jam
b. Jadi prosentase konversi FAME dapat dihitung dengan :
Prosentase konversi FAME terhadap lama reaksi dapat digambarkan seperti pada
Gambar 4.1 Grafik Hubungan Antara Prosentase Konversi FAME dengan
Lama Reaksi
Dari grafik dapat dilihat bahwa produksi FAME jarak pagar yang diperoleh dari hasil
percobaan dengan katalis PSS lama reaksi 2 jam prosentase konversi FAME sebesar
65,24%, lama reaksi 6 jam prosentase konversi FAME sebesar 77,52, Kenaikan
prosentase konversi FAME dari 2 jam ke 6 jam sebesar 12,28% menunjukkan reaksi
berlangsung lambat.dan diperkirakan jika reaksi semakin lama maka prosentasi
konversi FAME meningkat.
Maka dapat disimpulkan bahwa semakin lama reaksi untuk rentang 2 jam sampai
dengan 6 jam semakin besar produksi FAME, tetapi transesterifikasi untuk lama
reaksi di atas belum maksimal untuk mengkonversikan minyak jarak pagar menjadi
4.2 Hasil Uji Fisis
Untuk mengetahui sifat-sifat fisis biodisel minyak jarak pagar dilakukan uji fisis
yang meliputi : massa jenis, visikositas, titik kabut, kadar air danbilangan iod
denagn tujuan untuk membandingkan denagan standart mutu biodisel indonesia
(SNI). Uji fisis yang dilakukan pada metil ester (FAME) turunan minyak jarak
pagar untuk beberapa perlakuan lama reaksi pada suhu 800C diperoleh seperti
pada tabel 4.3 berikut :
Parameter satuan Lama Reaksi Metode Uji
2 jam 6 jam
Flash Point 0C 35 35 AOCS Cc9C -95
Kadar Air % 0.0682 0.0736 Karl Fisher
Cloud Point 0C 1.76 1.50 AOAC Ca 6-25-1998
Viskositas 400C cST 22.65 19.26 Viscometer Ostwald
Density 400C g/cm3 0.91 0.90 AOACCC10a-25-1998
4.3 Viscositas
Dari hasil pengujian yang dilakukan terhadap Biodiesel turunan minyak jarak
pagar dengan PSS (dari Tabel 4.4), maka hubungan antara viscositas pada suhu 40°C
dengan prosentase konversi FAME untuk lama reaksi 2 jam dan 6 jam dapat
digambarkan seperti grafik di bawah ini :
65.24, 22.65
Gambar 4.2 : Grafik hubungan Viscositas dengan Prosentase konversi FAME
Dari grafik hubungan Viscositas terhadap prosentase konversi FAME pada gambar
4.2 menunjukkan bahwa semakin naik prosentase konversi FAME semakin turun
viscositasnya. Viscositas larutan berkaitan dengan kekentalan, semakin besar
viscositasnya semakin kental larutannya. Semakin kental bahan bakar biodiesel maka
energi pembakarannya makin besar, jadi makin besar viscositas maka kalor yang
dihasilkan untuk pembakaran biodiesel itu makin besar. Oleh karena itu semakin
besar viscositas semakin kurang bagus pada mesin selain itu juga jalannya bahan
bakar kedalam ruang mesin semakin kurang lancar. Makin besar viscositas makin
Dari hasil penelitian diperoleh rentang viskositas biodiesel turunan minyak jarak
pagar antara 22,65cst -19,26cSt. Jika dibandingkan dengan Standard Biodiesel
Indonesia viskositas berada pada rentang 2,3 cSt – 6,0 cSt dengan metode uji ASTM
D-445 dan viscositas standard mutu solar pada rentang 1,6 cSt – 5,8 cSt dengan
metode uji ASTM D-445, maka dapat disimpulkan viscositas hasil penelitian ini
berbeda dengan Standard Biodiesel Indonesia dan Standard Mutu Solar. Hal ini
diakibatkan dalam reaksi itu terdapat metil ester yang tinggi tetapi masih bercampur
dengan monogliserida.Sementara dalam 2 jam kandungan digliserida dan
monogliserida masih tinggi dan bercampur dengan metal ester. Hal ini didasarkan
dari perubahan spesipik densitas atau spesipik gravitas dari minyak (0,89 g/ml)
menjadi gliserol 1,26 g/ml.
4.4. Densitas
Dari hasil pengujian yang dilakukan terhadap Biodiesel turunan jarak pagar
dengan katalis PSS (dari Tabel 4.4), maka hubungan antara densitas pada suhu 40°C
dengan prosentase konversi FAME untuk lama reaksi, 2 jam dan 6 jam dapat
digambarkan seperti grafik di bawah ini :
65.24, 0.91
Dari grafik hubungan antara densitas terhadap prosentase konversi FAME pada
Gambar 4.3 dapat dilihat bahwa nilai densitas turun sesuai dengan meningkatnya
produksi metil ester (FAME), Keadaan ini dapat terjadi disebabkan oleh proses
pencucian dan pemurnian yang kurang sempurna.
Densitas dari hasil penelitian ini berada pada rentang 0,91gram/cm3 –0.90 gram/cm3.
Densitas pada Standar Biodiesel Indonesia berada pada interval 0,850 gram/cm3 –
seperti grafik berdasarkan tabel di bawah ini :
65.24, 67.05
Bilangan Iod menunjukkan untuk melihat seberapa banyak ikatan rangkap yang
ada pada biodiesel. Semakin tinggi bilangan iod semakin banyak ikatan rangkapnya
dan makin tinggi bilangan iod viscositasnya makin kecil karena biodiesel makin encer
sehingga biodiesel gampang rusak. Bilangan Iod juga menunjukkan ketidak jenuhan
asam lemak penyusun lemak seperti C18: F1, C18: F2, C18: F3. Semakin tinggi nilai asam
lemak tak jenuh semakin naik bilangan iod dan semakin rendah nilai asam lemak tak
jenuh semakin turun bilangan iod.
Grafik hubungan bilangan iod terhadap prosentase konversi FAME pada Gambar
4.4 menunjukkan bahwa meningkatnya produksi FAME pada pembuatan biodiesel
minyak jarak pagar nilai bilangan iodnya meningkat, hal ini disebabkan adanya
perbedaan kandungan asam lemak tak jenuh pada FAME hasil reaksi transesterifikasi.
Untuk lama reaksi 2 jam jumlah produksi FAME 65,24% dan bilangan iodnya 67.05
mg/g dan untuk reaksi 6 jam Fame 77,52 dan bilangan iod 67,33 mg/g. Berdasarkan
data karakteristik mutu biodiesel dengan metode uji AOCS Cd 1-25 bahwa batas
bilangan iod yang diperkenankan untuk biodiesel adalah maks 115 gI2/100gr, maka
bilangan Iod pada percobaan ini antara 67.05 mg/g – 77.33mg/g masih berada pada
4.6. Hasil Pengujian Titik Kabut (Cloud Point)
Dari hasil pengujian yang dilakukan terhadap biodiesel turunan minyak jarak
pagar dengan katalis PSS (dari Tabel 4.4), maka hubungan antara titik kabut dengan
prosentase konversi FAME untuk lama reaksi 2 jam,dan 6 jam dapat digambarkan
seperti grafik di bawah ini :
65.24, 1.76
Gambar 4.5 Grafik Hubungan Antara Cloud Point Dengan Prosentase Konversi FAME
Titik kabut menyatakan temperatur saat bahan bakar mulai tampak berkeruh bagaikan
kabut. Titik kabut juga ditentukan oleh ketidakjenuhan yang digambarkan oleh
bilangan iod, makin tinggi bilangan iod makin rendah titik kabutnya dan semakin
rendah bilangan iod semakin tinggi titik kabutnya.
Dari grafik hubungan antara Cloud Point terhadap prosentase konversi FAME pada
Gambar 4.5 menunjukkan bahwa semakin naik prosentase konversi FAME semakin
turuni titik kabutnya. Turunnya nilai titik kabut (cloud point) disebabkan oleh
Berdasarkan data karakteristik mutu biodiesel dengan metode uji ASTM D 2500
batas máximum nilai titik kabut 18°C, maka nilai titik kabut biodiesel dari minyak
jarak pagar pada percobaan ini antara 1.76°C s/d -1.50°C masih berada di bawah nilai
titik kabut standrat biodiesel indonesia sehingga biodisel minyak jarak pagar hasil
reaksi transesterifikasi dapat digunakan di daerah yang bertemperatur lebih rendah
dari 18°C. Semakin rendah nilai titik kabut biodiesel semakin bagus digunakan
didaerah yang suhunya dingin.
4.7.Kadar Air
Dari hasil pengujian yang dilakukan terhadap biodiesel turunan minyak jarak
pagar dengan katalis PSS (dari Tabel 4.4), maka hubungan antara kadar air dengan
prosentase konversi FAME untuk lama reaksi 2 jam dan 6 jam dapat digambarkan
seperti grafik di bawah ini :
65.24, 0.0682
Makin kecil kadar air dalam minyak maka mutu biodiesel makin baik, karena kadar
air yang kecil dapat memperkecil kemungkinan terjadinya reaksi hidrolisis yang
dapat menyebabkan kenaikan kadar asam lemak bebas.
Berdasarkan grafik hubungan kadar air terhadap prosentase konversi FAME pada
Gambar 4.5, kadar air dari percobaan ini antara 0,0682% - 0,0736%, berarti ada
peningkatan, seharusya kadar air berkurang jika Produksi FAME naik. Hal ini disebabkan
pada proses pencucian kurang maksimal. Jika dibandingkan dengan Standart Biodiesel
Indonesia kadar air maks 0,05% dengan metode uji ASTM D 2709 maka hasil
penelitian ini menunjukkan kadar air yang terdapat dalam biodiesel minyak jarak
pagar dengan katalis PSS sedikit diatas Standar biodiesel Indonesia, tetapi kadar air
biodiesel turunan minyak Jarak pagar ini dapat ditekan sehingga berada pada rentang
standar biodiesel SNI dengan cara pada saat proses pencucian dan pemurnian dibuat
lebih bersih dan maksimal. Tingginya kadar air dapat menyebabkan kualitas minyak
