HASIL DAN PEMBAHASAN
4.5 Berat Jenis
Menurut Aulton (1988), pati yang memiliki nilai bobot jenis kurang dari 18% biasanya memberikan sifat alir yang baik.
0 10 20 30 40 50 60 70 80
Mesh 20 Mesh 40 Mesh 100
% D is tr ibus i U k ur a n P a rt ik el Ayakan Pati Singkong Pati Sitrat I Pati Sitrat II Pati Sitrat III
Berat pati sitrat IIyang dimasukkan dalam gelas ukur 50 mL adalah 26,96 gram. Bobot jenispati sitrat awal sebelum ditap adalah 0,54 g/mL, sedangkan bobot jenisakhir pati sitrat setelah ditap adalah 0,57 g/ml.
Bobot jenis = 100% 57 , 0 54 , 0 57 , 0 x − = 5,26%
Berdasarkan perhitungan di atas didapat bahwa berat jenis pati sitrat IIsebesar 5,26% < 18% sehingga dapat disimpulkan bahwa pati sitrat II memberikan daya alir yang baik.
Berat pati sitrat I yang dimasukkan dalam gelas ukur 50 mL adalah 23,85 gram. Bobot jenispati sitrat awal sebelum ditap adalah 0,48 g/mL, sedangkan bobot jenisakhir pati sitrat setelah ditap adalah 0,52 g/mL.
Bobot jenis = x100% 7,69% 52 , 0 48 , 0 52 , 0 − =
Berdasarkan perhitungan di atas didapat bahwa berat jenis pati sitrat Isebesar 7,69% < 18% sehingga dapat disimpulkan bahwa pati sitrat I memberikan daya alir yang baik.
Berat pati sitratIII yang dimasukkan dalam gelas ukur 50 mL adalah 24,08 gram. Bobot jenispati sitrat awal sebelum ditap adalah 0,48 g/mL, sedangkan bobot jenisakhir pati sitrat setelah ditap adalah 0,51 g/mL.
Bobot jenis = 100% 51 , 0 48 , 0 51 , 0 x − = 5,88%
Berdasarkan perhitungan di atas didapat bahwa berat jenis pati sitrat IIIsebesar 5,88% < 18% sehingga dapat disimpulkan bahwa pati sitrat III memberikan daya alir yang baik.
Tabel 4.2Data berat jenis pati singkong alami dan pati sitrat Variasi Pati BJ 1
(g/mL)
BJ 2 (g/mL)
Berat Jenis Pati (%)
Pati Sitrat I 0,48 0,52 7,69
Pati Sitrat II 0,54 0,57 5,26
Pati Sitrat III 0,48 0,51 5,88
Keterangan:
Pati Sitrat I : Pati sitrat dengan konsentrasi asam sitrat 10 g dalam 50 g pati Pati Sitrat II : Pati sitrat dengan konsentrasi asam sitrat 20 g dalam 50 g pati Pati Sitrat III : Pati sitrat dengan konsentrasi asam sirat 30 g dalam 50 g pati BJ 1 : Berat jenis awal
BJ 2 : Berat jenis akhir
4.6Uji SEM (Scanning Electron Microscope)
Pemeriksaan mikroskopik pati dilakukan meliputi pati singkong dan pati sitrat dengan alat mikroskop elektron pemayaran (Scanning Electron Microscope, SEM).Keberhasilan mikroskop elektron karena daya resolusinya yang tinggi, jarak terkecil dua objek dipisahkan tapi masih dapat dibedakan (Martin, dkk., 1993).Hasil pemeriksaan mikroskopik dapat diamati pada gambar di bawah ini.
Hasil pengamatan mikroskopik terlihat butiran majemuk dengan bentuk butir pati tunggal yang bervariasi. Selain itu, terdapat juga butir-butir kecil yang tidak dapat diamati spesifikasinya dengan jelas. Hampir semua butir pati merupakan pecahan butir pati majemuk (Ditjen POM., 1979). Butir kecil pati memiliki garis tengah 5 µm hingga 10 µm dan butir besar pati memiliki garis tengah 20 µm hingga 35 µm (Ditjen POM., 1995). Hasil pemeriksaan SEM dapat diamati pada gambar di bawah ini.
Gambar 4.3 Hasil SEM pati singkong
Gambar 4.3 menunjukkan hasil pemeriksaan pati singkong dengan perbesaran 1000 kali.Dari hasil tersebut, dapat diamati bahwa pati singkong secara mikroskopik memiliki karakteristik pati dengan butir pati tunggal berbentuk topi baja dalam jumlah yang banyak.Butir pati memiliki garis tengah 20 µm. Hilus pati singkong yang bervariasi terletak di tengah berupa titik, garis lurus dan bercabang tiga. Sedangkan lamela pati singkong terlihat konsentris dan tidak cukup jelas (blur), karena molekul pati tidak terlalu padat dan kadar air yang rendah. Dinding luar dari pati singkong berbentuk bulat dan terdapat dinding persekutuan yang terdiri dari beberapa sisi dinding yang cukup rata.
Pemeriksaan mikroskopik yang sama seperti pati singkong dilakukan pada pati sitrat. Hal ini dilakukan untuk mengenali karakteristik pati sitrat secara mikroskopik, sehingga dapat diketahui perbedaan butiran pati dari pati singkong alami dengan pati singkong yang disintesis dengan asam sitrat (pati sitrat). Menurut Heinrich, dkk., (2009), partikel-partikel pati memberikan gambaran mikroskopik yang sangat khas dan dapat digunakan untuk membedakan berbagai jenisnya. Pemeriksaan mikroskopik pati sitrat dibutuhkan perlakuan penyalutan
gold coating yang lebih dibandingkan pati singkong karena struktur permukaan pati sitrat memiliki tingkat kelembaban yang lebih dibandingkan struktur permukaan pati singkong. Apabila gold coating tidak diperlakukan lebih terhadap pati sitrat, maka akan cukup sulit untuk mengamati mikroskopik pati sitrat.
Gambar 4.4Hasil SEM pati sitrat
Pada Gambar 4.4 tersebutmenunjukkan hasil pemeriksaan pati sitrat pada perbesaran 1000 kali, terlihat bahwa pati sitrat secara mikroskopik memiliki karakteristik partikel yang sama dengan pati singkong. Butir pati berbentuk topi baja, majemuk, berdiameter 20 µm, hilus yang terletak di tengah (titik, garis lurus dan bercabang tiga), lamela konsentris (tidak cukup jelas/blur), dinding luar berbentuk bulat dan dinding persekutuan yang terdiri dari beberapa sisi dinding yang cukup rata.
Namun pati sitrat secara mikroskopik menunjukkan partikel-partikel yang lebih padat dibandingkan pati singkong.Pati sitrat memiliki butir pati yang lebih majemuk dibandingkan butiran pada pati singkong dan ukuran partikel dari pati sitrat lebih kecil dibandingkan pati singkong. Hal ini dibuktikan pada pengamatan mikroskopik pati sitrat membutuhkan jarak kerja (working distance) 23,00 mm,
sedangkan pati singkong hanya membutuhkan jarak pada 17,50 mm. Sehingga kepadatan partikel ini menunjukkan perbandingan yang relatif antara pati singkong dan pati sitrat, seperti ditunjukkan pada Tabel 4.3.
Tabel 4.3 Perbandingan mikroskopik pati singkong dan pati sitrat
No. Kriteria Pati Singkong Pati Sitrat
1. Jumlah Majemuk, tunggal Majemuk
2. Bentuk Topi baja Topi baja
3. Ukuran diameter 20 µm 20 µm
4. Hilus
Titik, garis lurus, bercabang tiga (terletak di tengah)
Titik, garis lurus, bercabang tiga (terletak di tengah) 5. Lamela Konsentris (tidak
jelas/blur)
Konsentris (tidak jelas/blur)
6. Bentuk dinding luar Bulat Bulat
7. Sisi dinding persekutuan Rata Rata
8. Jarak kerja 17,5 mm 24,0 mm
4.7Uji FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy)
Spektrofotometri infra merah adalah sangat penting dalam kimia modern, terutama dalam bidang kimia organik. Ia merupakan alat rutin dalam penemuan gugus fungsional, pengenalan senyawa, dan analisa campuran. Kebanyakan gugus, menyebabkan pita absorbsi infra merah yang berbeda hanya sedikit dari satu molekul ke yang lain tergantung pada substituen yang lain (Khopkar,2008).
Uji FTIR ini dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi dari suatu senyawa pada bilangan gelombang yang sudah ditentukan. Pendekatan dari analisis spektrum infra merah dapat dilakukan dengan cara memfokuskan analisis pada penentuan gugus fungsi. Beberapa gugus fungsi (C=O, O-H, N-H, C-O, C=C, C≡N dan NO2) akan memunculkan informasi struktur sedini mungkin.
Analisis spektrum yang dilakukan dengan menentukan gugus karbonil (C=O), absorbsi yang kuat berada pada rentang bilangan gelombang 1650-1900 cm-1. Jika terdapat C=O, maka dapat diperkirakan:
- ASAM jika terdapat -OH pada bilangan gelombang 3400-2400 cm-1 - AMIDA jika terdapat -NH pada bilangan gelombang 3500 cm-1 - ESTER jika terdapat C-O pada bilangan gelombang 1300-1000 cm-1
- ANHIDRAT jika terdapat dua gugus C=O pada bilangan gelombang 1810 dan 1760 cm-1
- ALDEHID jika terdapat CH- pada bilangan gelombang 2850-2750 cm-1 - KETON jika bukan salah satu dari pilihan di atas
Sehingga spektrum pati sitrat yang diperoleh dapat dianalisi sebagai berikut:
1. Pati sitrat dengan jumlah asam sitrat 10 gram (Pati SitratI)
Dari gambar hasil FTIR pati sitrat dengan jumlah asam sitrat 10 gram terlihat pada Gambar 4.5 bahwa spektrum menunjukkan bilangan gelombang terbentuk pada 3236,55 cm-1, yang merupakan gugus –OH dalam rentang bilangan gelombang 3400-2400cm-1. Selanjutnya dapat ditemukan gugus C=O dalam rentang bilangan gelombang 1650-1900 cm-1 yaitu 1732,08cm-1. Kemudian ditemukan gugus C-O pada bilangan gelombang 1300-1000 cm-1 yaitu 1002,98 cm-1. Dengan ditemukannya gugus C=O dan C-O menunjukkan telah terbentuknya ester, hal ini memberikan informasi spektrum bahwa struktur molekul pati sitrat telah terbentuk. Hasil spektrum menunjukkan adanya bilangan gelombang di sekitaran 2850-2750 cm-1 yang berarti adanya -CH dari gugus fungsi aldehid, hal ini menandakan adanya struktur pati pada spektrum.
Gambar 4.5FTIR pati sitrat I
2. Pati sitrat dengan jumlah asam sitrat 20 gram (Pati Sitrat II)
Gambar 4.6 FTIR pati sitrat II
Dari Gambar 4.6 hasil spektrum menunjukkan bilangan gelombang terbentuk pada3271,27 cm-1, yang merupakan gugus–OH dalam rentang bilangan
gelombang 3400-2400cm-1. Selanjutnya dapat ditemukan gugus C=O dalam rentang bilangan gelombang 1650-1900 cm-1 yaitu 1732,08cm-1. Kemudian ditemukan gugus C-O pada bilangan gelombang 1300-1000 cm-1 yaitu 1006,84 cm-1. Dengan ditemukannya gugus C=O dan C-O menunjukkan telah terbentuknya ester, hal ini memberikan informasi spektrum bahwa struktur molekul pati sitrat telah terbentuk.
Hasil spektrum menunjukkan adanya bilangan gelombang di sekitaran 2850-2750 cm-1 yang berarti adanya -CH dari gugus fungsi aldehid, hal inimenandakan adanya struktur pati pada spektrum.
3. Pati sitrat dengan jumlah asam sitrat 30 gram (Pati SitratIII)
Gambar 4.7 FTIR pati sitratIII
Dari Gambar 4.7 hasil spektrum menunjukkan bilangan gelombang terbentuk pada 3298,28 cm-1, yang merupakan gugus –OH dalam rentang bilangan gelombang 3400-2400cm-1. Selanjutnya dapat ditemukan gugus C=O dalam
ditemukan gugus C-O pada bilangan gelombang 1300-1000 cm-1 yaitu 1006,84 cm-1. Dengan ditemukannya gugus C=O dan C-O menunjukkan telah terbentuknya ester, hal ini memberikan informasi spektrum bahwa struktur molekul pati sitrat telah terbentuk. Hasil spektrum menunjukkan adanya bilangan gelombang di sekitaran 2850-2750 cm-1 yang berarti adanya -CH dari gugus fungsi aldehid, hal ini menandakan adanya struktur pati pada spektrum.
Gambar 4.8 Overlay FTIR Keterangan :
Pati Singkong : Pati Sitrat I : Pati Sitrat II : Pati Sitrat III : Asam Sitrat :
Dari hasil uji spektroskopi infra merah ketiga pati sitrat tersebut telah menunjukkan reaksi sintesis antara asam sitrat dengan pati singkong karena hasil sintesis yang ditunjukkan pada gugus fungsi telah membentuk ester. Baik pati sitrat II, pati sitratI maupun pati sitrat III menunjukkan bilangan gelombang pada gugus fungsi yang menandakan bahwa adanya struktur gugus fungsi ester. Dan
hasil uji spektroskopi ketiga pati tersebut tidak menunjukkan struktur yang berbeda, tetapi hanya nilai intensitasnya yang sedikit berbeda.
Mengacu pada hasil spektroskopi infra merah yang diperoleh dari ketiga pati tersebut dapat disimpulkan bahwa pati sitrat I, pati sitrat II maupun pati sitrat III tidak menunjukkan perbedaan karakteristik yang signifikan.
