3 Cara uji
3.22 Boron (B)
3.22.1 Metode spektrofotometri (kurkumin) 3.22.1.1 Prinsip
Sampel air yang mengandung boron apabila diasamkan dan diuapkan, maka akan terbentuk produk berwarna merah dengan adanya kurkumin, yang disebut rosocyanine. Warna merah dari rosocyanine tersebut kemudian dibandingkan dengan standar menggunakan spektrofotometer pada panjang gelombang 540 nm.
3.22.1.2 Peralatan
a) Spektrofotometer, digunakan pada panjang gelombang 540 nm, dengan lintasan cahaya minimal 1 cm;
b) Sawan penguapan, kapasitas 100 sampai 150 mL, dari kaca silika, platina, atau bahan lain yang sesuai;
c) Penangas air, diatur pada 55 °C;
d) Labu volumetrik kaca yang bertutup kapasitas 25 mL dan 50 mL; e) Kolom ion-exchange, panjang 50 cm dengan diameter 1,3 cm.
3.22.1.3 Pereaksi
Simpan seluruh pereaksi dalam botol polietilen atau botol bebas boron a) Larutan stok boron;
Timbang 571,6 mg asam borat anhidrat, H3BO3 dalam air suling dan encerkan sampai 1 000 mL; 1,00 mL = 100 µg boron,B. H3BO3 akan kehilangan berat pada pengeringan 105 °C, oleh karena itu pereaksi yang digunakan harus memenuhi spesifikasi ACS atau yang setara dan disimpan dalam botol bertutup kuat.
b) Larutan standar boron;
Encerkan 10,00 mL larutan stok boron dengan air suling sampai 1 000 mL; 1,00 mL = 1,00 µg boron, B.
CATATAN perhatikan faktor maksimal 1 kali pengenceran (20 x). c) Pereaksi kurkumin;
Timbang 40 mg kurkumin2 yang digiling halus dan 5,0 g asam oksalat lalu larutkan dalam 80 mL etil alkohol 95%. Tambah 4,2 mL HCl pekat, tepatkan sampai 100 mL dengan etil alkohol dalam labu volumetrik 100 mL, dan saring jika pereaksi keruh (isopropil alkohol, 95%, dapat digunakan menggantikan etil akohol). Pereaksi ini stabil selama beberapa hari jika disimpan dalam lemari es;
d) Etil alkohol 95% atau isopropil alkohol 95%; e) Asam klorida, HCl, 1 + 5.
3.22.1.4 Cara kerja
a) Tindakan pencegahan: kontrol variabel yang erat seperti volume dan konsentrasi pereaksi, maupun waktu dan suhu pengeringan. Gunakan cawan penguapan yang identik dalam bentuk, ukuran dan komposisi untuk memastikan waktu evaporasi sama karena meningkatkan waktu akan meningkatkan intensitas warna yang dihasilkan;
b) Pembuatan kurva kalibrasi:
2
ta Badan Standardisasi Nasional, Copy s
tan
dar ini dibuat untuk penayangan di www.bsn.go.id
dan tidak untuk di komersialkan”
1 Pipet 0 (blangko), 0,25 mL; 0,50 mL; 0,75 mL dan 1,00 mL larutan standar boron ke dalam cawan penguapan yang sama jenis (tipe), bentuk dan ukuran.
2 Tambahkan air suling ke masing-masing standar dan tepatkan volume menjadi 1 mL.
3 Tambah 4,0 mL pereaksi kurkumin ke masing-masing standar dan aduk perlahan supaya tercampur sempurna.
4 Letakkan cawan di atas penangas air pada suhu (55 °C ± 2 °C) dan biarkan selama 80 menit yang umumnya cukup untuk mengeringkan dan menghilangkan HCl. Jaga waktu pengeringan konstan untuk standar dan contoh. Sesudah cawan-cawan dingin sampai suhu ruang, tambah 10 mL etil alkohol 95% ke masing-masing cawan dan aduk perlahan dengan batang pengaduk polietilen untuk menjamin pelarutan sempurna produk yang berwarna merah.
5 Bilas isi cawan ke dalam labu volumetrik 25 mL, menggunakan etil alkohol 95%. Tepatkan sampai tanda tera dengan etil alkohol 95% dan aduk rata dengan cara membalik.
6 Baca absorban standar dan contoh pada panjang gelombang 540 nm sesudah menetapkan pereaksi blangko pada absorban 0. Kurva kalibrasi linier dari 0 sampai 1,00 µg boron sehingga diperoleh persamaan garis y = ax + b dengan r > 0,995. Lakukan pembacaan fotometri dalam waktu 1 jam dari pengeringan contoh;
c) Perlakuan contoh: untuk air yang mengandung 0,10 mg Boron/L sampai 1,00 mg Boron/L, gunakan 1,00 mL contoh. Untuk air yang mengandung lebih dari
1,00 mg Boron/L buat pengenceran yang tepat dengan air suling bebas boron, supaya 1,00 mL contoh mengandung sekitar 0,50 µg boron.
1. Pipet 1,00 mL contoh atau pengenceran ke dalam cawan penguapan.
2. Lanjutkan seperti di 3.22.1.4 b), dimulai dengan Tambah 4,0 mL pereaksi kurkumin dan seterusnya. jika larutan akhir keruh, saring melalui kertas saring sebelum membaca absorbansi.
3. Hitung kandungan boron dari kurva kalibrasi. Jika kurva kalibrasi tidak ditentukan pada waktu yang sama, maka buat blangko dan standar yang mengandung 0,50 µg boron dan dikerjakan secara bersamaan dengan contoh.
4. Lanjutkan seperti di 3.22.1.4 b).3, dimulai dengan tambah 4,0 mL pereaksi kurkumin dan seterusnya. jika larutan akhir keruh, saring melalui kertas saring sebelum membaca absorbansi.
5. Hitung kandungan boron dari perbandingan absorbansi;
d) Apabila kesadahan air tinggi dan gangguan kation, maka perlu dilakukan proses sebagai berikut:
1 siapkan kolom ion-exchange dengan diameter sekitar 20 cm × 1,3 cm. Isi kolom dengan kation - exchange bersifat asam kuat resin.
2 Cuci kembali kolom dengan air suling untuk menghilangkan gelembung udara yang terperangkap. Jaga resin tertutup dengan cairan setiap waktu.
3 Lewatkan 50 mL 1 + 5 HCl melalui kolom dengan kecepatan 0,2 mL asam/mL resin dalam kolom/menit dan cuci kolom bebas dari asam dengan air suling.
4 Pipet 25 mL contoh, atau sedikit contoh yang diketahui kandungan boronnya tinggi lalu encerkan sampai 25 mL, ke dalam kolom resin.
5 Atur kecepatan aliran sampai sekitar 2 tetes / detik dan kumpulkan buangan dalam 50 mL labu ukur.
6 Cuci kolom dengan sedikit air suling sampai tanda garis. Campur dan pindahkan 2 mL ke dalam cawan penguapan.
7 Tambah 4,0 mL pereaksi kurkumin dan selesaikan analisis seperti pada 3.22.1.4 b).3.
ta Badan Standardisasi Nasional, Copy s
tan
dar ini dibuat untuk penayangan di www.bsn.go.id
dan tidak untuk di komersialkan”
3.22.1.5 Perhitungan
Gunakan persamaan berikut ini untuk menghitung konsentrasi boron berdasarkan kurva kalibrasi
mg Boron/L =
Keterangan:
C = µg Boron dari perhitungan menggunakan kurva kalibrasi; S = mL contoh.
Jika menggunakan perbandingan absorbansi, hitung berdasarkan persamaan berikut : mg Boron/L = A2 C
A1 S
Keterangan:
A1 = absorban standar; A2 = absorban contoh;
C = µg Boron dalam standar yang diambil; S = mL contoh.
3.22.2 Metode Spektrofotometri (karmin/karminik) 3.22.2.1 Prinsip
Keberadaan Boron dalam larutan karmin atau karminik dalam asam sulfat pekat akan mengubah warna dari merah terang ke merah kebiru-biruan atau biru tergantung pada jumlah boron.
3.22.2.2 Peralatan
- Spektrofotometer dengan lebar celah 1,0 cm pada panjang gelombang 515 nm terkalibrasi;
- Neraca analitik dengan ketelitian 0,1 mg terkalibrasi; - Oven terkalibrasi;
- Pipet mikro 1 mL sampai 10 mL terkalibrasi; - Saringan membran 0,45 µm;
- Labu ukur 50 mL dan 1 000 mL terkalibrasi; - Gelas piala 250 mL dan 500 mL;
- Penangas air; - Tabung reaksi 30 mL.
3.22.2.3 Pereaksi
- Air suling bebas logam;
- Air suling yang telah mengalami dua kali penyulingan. - Asam klorida, HCl p.a;
- Asam sulfat, H2SO4 p.a; - Larutan karmin;
Larutkan 920 mg karmin N.F.40 atau asam karminik dalam 1 000 mL H2SO4 p.a. - Larutan induk boron;
Larutkan 571,6 mg asam borat anhidrat, H3BO3, dalam 500 mL air suling bebas logam dan diencerkan tepat 1 000 mL dengan air suling bebas logam (1,00 mL = 100 µg B). - Larutan standar boron 0 µg/mL, 1 µg/mL, 2,5 µg /mL, 5 µg/mL, 7,5 µg/mL, dan 10 µg/mL.
ta Badan Standardisasi Nasional, Copy s
tan
dar ini dibuat untuk penayangan di www.bsn.go.id
dan tidak untuk di komersialkan”
Pipet masing-masing 0 mL, 1 mL, 2,5 mL, 5 mL, 7,5 mL, dan 10 mL larutan induk B ke dalam labu ukur 100 mL kemudian encerkan dengan air suling bebas logam yang mengandung HNO3 p.a. (1,5 mL/L) sampai tanda garis.
3.22.2.4 Persiapan contoh
a) Pipet 2 mL setiap larutan standar dan contoh ke dalam masing-masing tabung reaksi 30 mL.
b) Tambahkan 2 tetes HCl p.a., 10 mL H2SO4 p.a. secara hati-hati ke dalam setiap larutan standar dan contoh, masing-masing dikocok dan biarkan mencapai suhu ruang.
c) Tambahkan 10 mL pereaksi karmin pada setiap perlakuan, kocok, dan biarkan 45 menit sampai 60 menit.
d) Contoh siap diuji.
3.22.2.5 Cara kerja
Periksa absorben larutan standar dan contoh dengan menggunakan spektrofotometer pada panjang gelombang 585 nm.
3.22.2.6 Perhitungan
Hitung kadar boron (B) dalam contoh dengan menggunakan kurva standar atau persamaan garis regresi linier.
3.22.3 Metode uji secara inductively coupled plasma (ICP)
Lihat 3.26.8.
3.23 Bromat