3 Cara uji
3.17 Klor bebas
Bila N, N-dietil-p-fenilendiamin (DPD) sebagai indikator dibubuhkan pada suatu larutan yang mengandung sisa klor aktif akan membentuk warna merah. Warna yang terjadi dibaca dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 515 nm
3.17.2 Ruang lingkup.
Metode ini meliputi prosedur pengujian klorin dalam contoh Air, AMDK, dan Air Limbah secara DPD Colorimetri, dengan konsentrasi minimum 10 µg Cl sebagai Cl2 /L.
3.17.3 Peralatan
- Spektrofotometer,terkalibrasi
- Neraca analitik dengan ketelitian 0,1 mg terkalibrasi - Oven terkalibrasi
- Pipet mikro 1 mL sampai 10 mL terkalibrasi
- Labu ukur 100 mL, 500 mL dan 1 000 mL terkalibrasi - Gelas piala 500 m
3.17.4 Pereaksi
- Larutan dapar fospat
larutkan 24 g dinatrium hidrogen fospat anhidrat, Na2HPO4 dan 46 g kalium dihidrogen fospat, KH2PO4 dalam air suling, satukan dengan 100 mL air suling yang mengandung 800 mg EDTA,
Larutkan sampai 1 liter dengan air suling. Dan bisa juga ditambahkan 20 mg HgCl2 atau 2 tetes toluene, untuk mencegah pertumbuhan jamur. Gangguan dari sejumlah kecil iodide dalam pereaksi dapat ditiadakan dengan penambahan 20 mg HgCl2 kedalam larutan.
- larutan indikator DPD.
Larutkan 1 g DPD oksalat atau 1,5 g DPD sulfat pentahidrat atau 1,1 g DPD sulfat Anhidrat dalam air suling bebas klorin yang mengandung 8 mL H2SO4 1+3 dan 200 mg dinatrium EDTA, jadikan sampai 1 liter. Simpan dalam botol coklat dan tempat yang
ta Badan Standardisasi Nasional, Copy s
tan
dar ini dibuat untuk penayangan di www.bsn.go.id
dan tidak untuk di komersialkan”
gelap. Musnahkan bila terjadi perubahan warna. absorpsinya secara berkala, musnahkan larutan bila absorpsinya pada panjang gelombang 515 nm melebihi 0,002/cm.
- Larutan Standar Titrasi Ferroamoniumsulfat (FAS).
Larutkan 1,106 g Fe(NH4)2SO4.6H2O ke dalam air suling yang mengandung 1 mL H2SO4 1 + 3, dan jadikan 1 liter dengan air suling yang baru dididihkan dan didinginkan. Standar ini dapat digunakan selama 1 bulan. Periksa titar larutan dengan kalium dikromat dengan cara sebagai berikut :
Tambahkan 10 mL H2SO4 1 + 5; 5 mL H2SO4 pa dan 2 mL barium diphenylamine Sulfonat 0,1 %, kedalam 100 mL larutan standar FAS. Titar dengan kalium dikromat sampai titik akhir berwarna coklat yang stabil selama 30 detik. FAS titran eqivalen dengan 100 µg Cl sebagai Cl2/1,00 mL, dibutuhkan 20,00 mL larutan kalium dikromat untuk titrasi.
- kristal KI.
- Larutan kalium iodida
Larutkan 500 mg KI dan encerkan sampai 100 mL memakai air suling yang baru didihkan dan didinginkan simpan dalam botol gelas coklat ,simpan dalam lemari es, ganti jika larutan berwarna kuning.
- Larutan kalium dikromat.
Larutkan 0,691 g sampai 100 mL. - Barium diphenylamine sulfonat 0,1 %.
Larutkan 0,1 g (C6H5NHC6H4-4-SO3)2Ba dalam 100 mL air suling. - Larutan natrium arsenit.
Larutkan 5,0 g NaAsO2 dalam air suling dan encerkan sampai 1 000 mL. - Air bebas butuh klorin.
Siapkan air suling kualitas baik atau air diionisasi tambahkan klorin bebas sehingga mengandung 5 mg/L klorin bebas. Setelah dibiarkan 2 hari larutan ini akan mengandung paling sedikit 2 mg/L klorin bebas, jika tidak hilangkan sisa klorin bebas untuk mendapatkan air yang lebih baik. Hilangkan sisa klorin bebas dengan menyimpan air tersebut dibawah sinar matahari atau diiridiasi menggunakan lampu UV selama beberapa jam. Ambil contoh tambah KI dan ukur total klorin dengan cara kolorimetri menggunakan tabung Nessler
3.17.5 Cara kerja
3.17.5.1 Kalibrasikan alat spektrofotometer dengan larutan klorin atau kalium
permanganate.
a. Larutan klorin : Siapkan deret standar larutan klorin dalam rentang 0,05 sampai 4 mg/L dari dari larutan klorin 100 mg/L yang telah distandarisasi dengan cara berikut : Masukkan 2 mL asam asetat dan 10 mL sampai 26 mL air bebas klorin dalam erlenmeyer. Tambah 1 gram KI ukur volume untuk mendapatkan pilihan yang tepat, dimana 1 mL Na2S2O3
0,025 N eqivalen dengan 0,9 mg klorin. Titar dengan Na2S2O3 0,025 N yang telah distandarisasi, sampai warna kuning dari iodium hampir hilang. Tambah 1 sampai 2 mL penunjuk kanji, lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang. Tetapkan blanko dengan menambahkan volume yang sama dari asam, KI dan penunjuk kanji kedalam air bebas butuh klorin dengan volume yang sama.
Jika terbentuk warna biru titrasi dengan Na2S2O3 0,025 N sampai warna hilang, catat hasil titrasi Blanko dalam rumus negatif.
ta Badan Standardisasi Nasional, Copy s
tan
dar ini dibuat untuk penayangan di www.bsn.go.id
dan tidak untuk di komersialkan”
Jika tidak terbentuk warna biru, titrasi dengan larutan iod 0,028 2 N sampai berwarna biru. Titrasi kembali dengan larutan Na2S2O3 0,025 N sampai warna biru hilang, catat perbedaan hasil titrasi.
Blanko dalam rumus positif.
mg Cl sebagai Cl2/mL
(A mL larutan klorin B) N 35,45 keterangan :
A = mL titrasi untuk larutan klorin
B = mL titrasi untuk blanko (ditambah atau dikurangi sesuai hasl titrasi) N = Normalitas dari Na2S2O3
Siapkan standar dengan memakai air bebas butuh klorin dan peralatan gelas.kembangan warna dengan pertama-tama tambahkan 5 mL larutan dafar fosfat dan 5 mL pereaksi indikator DPD dalam Erlenmeyer, tambahkan 100 mL standar klorin, kocok. Baca warna dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 515 nm. Kembalikan larutan standar klorin dari kuvet kedalam Erlenmeyer titrasi dengan larutan standar FAS seperti menetapkan konsentrasi klorin.
b. Larutan kalium permanganat : Siapkan larutan stock yng mengandung 891 mg KMnO4
dalam 1 000 mL. Encerkan 10,00 mL larutan stock jadikan 100 mL air suling dalam labu ukur. Bila 1 mL larutan stock yang diencerkan menjadi 100 mL dengan air suling akan dihasilkan klorin yang eqivalen dengan 1 mg/L dalam reaksi dengan DPD. Siapkan deret standar KMnO4 sesuai dengan rentang yang eqivalen dengan klorin antara 0,05 mg/L sampai 4 mg/L. Kembangkan warna dengan pertama-tama tambahkan 5 mL larutan dafarfosfat dan 5 mL pereaksi indikator DPD dalam Erlenmeyer, tambahkan 100 mL standar KMnO4, kocok. Baca warna dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 515 nm. Kembalikan larutan dari kuvet ke dalam Erlenmeyer titrasi dengan larutan standar FAS seperti menetapkan konsentrasi klorin, sebagai pengecekkan absorpsi kalium permanganat oleh air suling. Hasil semua pembacaan dibandingkan dengan warna-warna standar atau kurva standar sebelum dipakai dalam perhitungan.
c. Volume contoh : gunakan volume contoh sesuaikan dengan photometri atau colorimetri mengikuti prosedur diatas berdasarkan pemakaian volume contoh 10 mL pakailah jumlah pereaksi sesuai volume contoh yang dipakai. Encerkan contoh dengan air bebas butuh klorin bila total klorin lebih dari 4 mg/L.
d. Klorin bebas : masukkan masing-masing 0,5 mL larutan dapar fospat dan penunjuk DPD
ke dalam kuvet spektrofotometer, tambahkan 10 mL contoh baca warna segera (pembacaan A).
e. Monokloramine: lanjutkan dengan penambahan sedikit kristal KI (± 0,1 mg KI) kemudian kocok jika konsentrasi dichloramine dimungkinkan tinggi tambah 0,1 mL (2 tetes) larutan KI segar (0,1 g/100 mL) baca warna segera (pembacaan B)
f. Dikloramine : Lanjutkan dengan penambahan kristal KI (± 0,1 g KI) kemudian kocok sampai larut. Biarkan selama 2 menit ,kemudian baca warna. (pembacaan C)
g. Nitrogen triklorida : masukkan sedikit kristal KI (± 0,1 mg KI) kedalam kuvet bersih, tambahkan 10 mL contoh dan kocok. Masukkan masing-masing 0,5 mL larutan dafar posfat dan penunjuk DPD kedalam kuvet yang kedua dan kocok, kemudian tambahkan kedalam kuvet yang pertama.baca warna segera. (pembacaan N).
ta Badan Standardisasi Nasional, Copy s
tan
dar ini dibuat untuk penayangan di www.bsn.go.id
dan tidak untuk di komersialkan”
h. Koreksi khromat memakai tioasetamida: Tambahkan 0,5 mL larutan tioasetamida kedalam 100 mL contoh dan kocok. Tambahkan masing-masing 0,5 mL larutan dapar fospat dan penunjuk DPD, baca warna segera. Tambah kristal KI (± 0,1 g KI) kemudian kocok sampai larut, biarkan selama 2 menit, kemudian baca warna. Kurangi pembacaan pertama dari pembacaan A dan pembacaan kedua dari pembacaan C dan pakai dalam perhitungan.
3.17.5.2 Perhitungan ;
Pembacaan NCl3 ,absen NCl3,ada --- A Klorin bebas Klorin bebas B – A NH2Cl NH2Cl C – B NHCl2 NHCl2+ ½ NCl3
N - klorin bebas + ½ NCl3
2(N – A) - NCl3
C – N - NHCl2
Pada pembentukkan bahwa monokloramin terdapat dengan NCl3 akan termasuk dalam pembacaan N dalam hasil NCl3 dari 2 (N – B)