Cara pembuatan larutan. sampel untuk analisis

METODOLOGI PENELITIAN

3. Jalannya penelitian

3.3. Cara pembuatan larutan. sampel untuk analisis

Sampel yang telah didestruksi dengan ENO-^ (1:1) dan sudah dilarutkan dalam HC1 (1:1), dipindahkan kedalam labu ukur 50 ml dan ditambah 10 ml larutan La(NO^)^ 5% kemudian diencerkan dengan air suling sampai tepat garis tanda.

Cara kerja.

Analisis kualitatif.(30)

Sebelum dilakukan analisis kuantitatif dilakukan uji kualitatif dengan reaksi-reaksi berikut : a) Reaksi dengan larutan K^Fe(ClI)^*

Larutan saapel pada papan tetes ditambah bebera-pa tetes pereaksi K^Fe(CN)g, yang terjadi adalah endapan biru berlin Fe^ Fe(CN)^

b) Reaksi dengan larutan K^FeCCN)^*

Larutan sampel pada papan tetes ditambah bebera-pa tetes pereaksi K^Fe(ClOg* yang terjadi adalah larutan berwarna coklat dari Fe(Fe(CN)^j.

c) Reaksi dengan larutan NHZ CNS.

Larutan sampel pada papan tetes ditambah bebera-pa tetes pereaksi NH^CNS, yang terjadi larutan berwarna merah darah dari kompleks Fe(CNS)2+. Reaksi-reaksi tersebut adalah reaksi untuk menunjuk-kan adanya Fe^+ pada hasil destruksi sampel dari ta-naman Elephantopus scaber, LINN, atau tapak liman.

3.^.2. Analisis kuantitatif.

Penetapan kadar zat besi pada sampel dilakukan se­ cara Spektrofotometri Absorpsi Atom, dengan

tahap-tahap sebagai berikut :

a) Pembuatan kurva baku dengan larutan baku Besi( III) ammonium sulfat.(28)

Ditimbang teliti Besi(III) ammonium sulfat p.a.

sebanyak

2,1526

g, dilarutkan dalam

7,5

HC1 (1:1) dan dipanaskan. Setelah itu

dipindah-kan secara kuantitatif kedalam labu ukur

250

ml

dan diencerkan dengan air suiing sampai tepat garis tanda, maka didapatkan larutan baku

Besi(III) ammonium sulfat 1000 ppm sebagai Fe, Dari larutan baku ini dilakukan pengenceran-pe-ngenceran hingga diperoleh larutan baku

berka-dar

6

ppm,

9

PP®»

12

ppm, 18 ppm, dan Zk PP^

dengan cara sebagai berikut :

- Dipipet larutan baku 1000 ppm sebanyak 3>0 ml dan dipindahkan secara kuantitatif kedalain la­

bu ukur

500

ml yang kemudian diencerkan hingga

tepat garis tanda; maka diperoleh larutan baku

sebesar

6

ppm.

- Dipipet larutan baku 1000 ppm sebanyak 3j0 ml dan dipindahkan secara kuantitatif kedalam la­

bu ukur

5

nil yang selanjutnya diencerkan sam

-ai tepat garis tanda. Dari larutan ini dipipet

ke dalam labu ukur

200

ml, diencerkan sampai tepat garis tanda; maka diperoleh larutan baku

sebesar

9

ppm.

- Dipipet larutan baku 1000 ppm sebanyak 3*0 ml

dan dipindahkan kedalam labu ukur

250

ml

seca-ra kuantitatif kemudian diencerkan hingga te­ pat garis tanda; maka didapat larutan baku se­

besar

12

ppm.

- Dipipet larutan baku

1000

ppm sebanyak

3* 0

ml

dan. dipindahkan secara kuantitatif kedalam la­

bu ukur

5

ml kemudian diencerkan hingga tepat

garis tanda. Dari larutan ini dipipet sebanyak

3.0

ml dan dipindahkan secara kuantitatif ke

-dalam labu ukur

100

ml kemudian diencerkan

sampai tepat garis tanda; maka didapat larutan baku sebesar 18 ppm.

- Dipipet larutan baku 1000 ppm sebanyak 3*0 ml dan dipindahkan secara kuantitatif kedalam la­

bu ukur

50

ml kemudian diencerkan hingga tepat

garis tanda. Dari larutan ini dipipet sebanyak

20.0

ml dan dipindahkan secara kuantitatif ke

dalam labu ukur

50

ml kemudian diencerkan sam­

pai tepat garis tanda; maka diperoleh larutan

baku sebesar

24

ppm.

Dari larutan baku ini dilakukan pengaturan ab­ sorpsi Fe pada slit 0,2 dengan panjang gelom -bang 2^8,3 tun memakai lampu Fe.

b) Penambahan larutan baku Besi(III) ammonium sulfat pada larutan sampel,(26)

Dari ketiga macam sampel yaitu akar, daun dan de­ kok akar dimana masing-masing sampel dilakukan lima kali replikasi dan sebelum ditambah dengan larutan baku besi, dilakukan orientasi kadar zat besi dalam sampel untuk mengetahui perkiraan ka -dar zat besi pada sampel yang akan menentukan be-rapa kadar larutan baku besi harus ditambahkan pada larutan sampel, Dari orientasi kadar zat be­ si dalam sampel, kadar larutan baku besi yang ha­

rus ditambahkan adalah

6

ppm untuk daun dan dekok

akar; 12 ppm untuk akar, Adapun caranya adalah sebagai berikut :

- Sampel yang sudah didestruksi dilarutkan dalam 10 ml HC1 (1:1) dan dipindahkan secara cermat

kedalam labu ukur 50 ml kemudian ditambah

10

ml

larutan La(KO^)^

5

% dan diencerkan dengan air

suling sampai tepat garis tanda, Dari larutan

ini dipipet

5

ml untuk sampel akar dan

10

ml

untuk sampel daun dan dekok akar, kemudian di -pindahkan secara cermat kedalam labu ukur 25 ml dan diencerkan sampai tepat garis tanda.

- Dari larutan di atas dipipet tiga kali masing-masing 5 ml, dipindahkan secara cermat kedalam

labu ukur

25

ml yaag diberi tanda s,

2

s dan

3

s.

labu ukur

2

s ditambah dengan larutan baku besi

yang sesuai sebanyak

5

nil* labu ukur

3

s ditam­

bah dengan larutan baku besi yang sesuai seba­

nyak dua kali

5

ml dan semuanya diencerkan de­

ngan air suling sampai tepat garis tanda. - Perhitungan kadar zat besi dilakukan dengan

metode grafik, dari grafik absorban vs jumlah baku besi yang ditambahkan yang merupakan ga­ ris lurus memotong sumbu X; jarak titik potong ini dengan absis pembacaan absorban larutan sampel adalah jumlah unsur atau konsentrasi unsur yang terdapat dalam sampel tersebut.

Jumlah baku yang ditambahkan CARA A M SI STANDAR

c) Penetapan kadar Fe dalam sampel.

Dari ketiga macam sampel yaitu akar, daun dan de­ kok akar dilakukan penetapan kadar Fe dengan me-ngukur kadarnya atau harga absorpsinya pada

pan-jang gelombang 2if8

,3

nm, roenggunakan lampu Fe

pa-slit

0,2

dan gas perabakar udara - asetilen.(

25

,

28

)

if. Analisis data. (31»32)

if.l. Pembuktian adanya korelasi linier antara absorban de­ ngan kadar>

Untuk mengetahui apakah absorpsi sinar oleh laru­ tan sampel dapat dipakai sebagai dasar penetapan ka­ dar larutan tersebut, maka perlu adanya korelasi anta­ ra absorban dengan kadar. Hal ini dapat dilihat dari harga koefisien korelasi persamaan garis regresi yang dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut :

r. ^{^(x-X).(Y-Y)}

r _xy = koefisien korelasi.

X = kadar zat dalam larutan

Y = absorban yang terbaca

^ = jumlah

Jika harga r hasil perhitungan lebih besar dari harga r tabel, maka ada korelasi linier antara absorban de­ ngan kadar. Selanjutnya korelasi ini dinyatakan

de-ngan persamaan garis regresi sebagai berikut : Y = bX + a

b = g( x - f ) ( Y-T ) ^(x-I)2

= koefisien garis regresi Y = T + b (X-X)

4*2. Pengolahan data.

Hasil-hasil perhitungan secara kuantitatif selan-jutnya diolah secara statistik dengan uji t-Student untuk mengetahui apakah ada perbedaan bermakna anta-ra kandungan zat besi dalam akar dan daun dari sampel yang diteliti. Bila harga t perhitungan lebih besar dari harga t tabel pada derajat kepercayaan tertentu, maka ada perbedaan bermakna antara kandungan zat besi dalam akar dan daun, sedangkan bila harga t

perhi-tungr-n lebih kecil dari harga t tsbel maka tidak ada perbedaan bermakna. Untuk perhitungan harga t diguna-kan rumus sebagai berikut :

= X1 ~ X5 \ / nl-n2

= kadar rata-rata zat besi dalam akar = kadar rata-rata zat besi dalam daun n^, n2 = banyaknya replikasi

s = simpangan baku

Untuk mengetahui jumlah Fe yang tersari dalam de-kok akar yang seriag digunakan sebagjai obat tradisio-aal kurang darah atau anemia, maka dilakukan perhitu-ngan sebagai berikut :

% Fe tersari = kadar Fe dalam dekok akar x 1QQ %

BAB IV