Adhani, R., Husaini. 2017. Logam Berat Sekitar Manusia. Banjarmasin: Lambung Mangkurat University Press. Hal: 38-41.
Afifah, S.N., Diana, C. D., Ghanaim, F. R.N. 2014. Analisis Kadar Timbal (Pb) Pada Permen Berkemasan Secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) Dengan Variasi Larutan Pendestruksi. Alchemy. 3(2). Hal: 125-132.
Alvian, Z. 2007. Pengaruh pH dan Penambahan Asam Terhadap Penentuan Kadar Unsur Krom dengan Menggunakan Metode Spektrofotometri Serapan Atom. Jurnal Sains Kimia. 11 (1). Hal: 37-41.
Artati. 2018. Analisis Kadar Timbal (Pb) Pada Air Yang Melalui Saluran Pipa Penyaluran Perusahaan Daerah Air Minum (PDAM) Makassar. Jurnal Media Analis Kesehatan. 1(1). Hal: 47-55.
Amin, M. 2015. Penentuan Kadar Logam Timbal (Pb) dalam Minuman Ringan Berkarbonasi Menggunakan Destruksi Basah Secara Spektrofotometri Serapan Atom. Malang: Fakultas Sains dan Teknologi UIN. Hal: 62.
Anjarsari, I.R.D. 2016. Katekin Teh Indonesia : Prospek Dan Manfaatnya. Jurnal Kultivasi. 15(2). Hal: 99 - 106.
Azis, D., Oslan, J., Muhammad, W. 2012. Analisis Kandungan Timbal (Pb) Pada Daun Tanaman Teh (Camellia sinensis O.K) dan Tanah Perkebunan Teh yang Berada Di Kawasan Puncak Malino. Jurnal Sainsmat. 1(1). Hal: 13-22.
Bali, S. 2012. Kandungan Logam Berat (Timbal. Kadmium), Amoniak, Nitrat dalam Air Minum Isi Ulang di Pekanbaru. Health Care. 2(1). Hal: 3.
Brochin, R., Leone, S., Phillips, D., Shepard, N., Zisa, D., Angerio, A. 2008. The Celluler Efectoflead Poisoning and Its Clinical Picture. GUJHS. 5(2). Hal:
1-8.
Cahyadi W. 2004. Bahaya Pencemaran Timbal Pada Makanan Dan Minuman.
Bandung : Fakultas Teknik Unpas Departemen Farmasi Pascasarjana ITB.
Hal: 35-40
Charlena. 2004. Pencemaran Logam Berat Timbal (Pb) dan Cadmium (Cd) pada Sayur-sayuran. Falsafah Sains. Program Pascasarjana S3 IPB. Hal: 4-8 Darmono. 1995. Logam Dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup. Jakarta:
Universitas Indonesia. Hal: 95.
Dewi, C.D., Begum, F., Arief, S., Dewi, A., dan Nurul, A. 2013. Optimasi Metode Penentuan Kadar Logam Tembaga Dan Timbal Dalam Gula Pasir Secara Spektrofotometri Serapan Atom Dengan Destruksi Microwave Digestion.
Alchemy. 2(2). Hal: 120.
Febriwani, F. W., Aisyah, E., Mohamad, R. 2019. Analisi Kadar Timbal (Pb) Air Minum Isi Ulang pada Depot Air Minum (DAM) di Kecamatan Padang Timur Kota Padang. Jurnal Kesehatan Andalas. 8(3). Hal: 668-676.
Firmansyah M.A.S., Utami P.I. 2012. Analisis Kadar Logam Berat Timbal di Mata Air Pegunungan Guci dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom. Pharmacy. 9(3). Hal: 1-3.
Gandjar, I. B., dan Rohman, A. 2017. Kimia Farmasi Analisis. Cetakan XVI.
Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal: 298-312, 319-321.
Gerhardsson, L., Dahlin, L., Knebel, R., Schütz, A. 2002. Blood lead Concentration After a Shotgun Accident. Environ Health Perspect. 110(1).
Hal: 115–117.
Haris, A., Gunawan. 1992. Prinsip Dasar Spektrofotometri Atom. Semarang:
Badan Pengelola MIPA- UNDIP. Hal. 55.
Harmita. 2004. Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metoda dan Cara Perhitungannya.
Majalah Ilmu Kefarmasian. 1(3). Hal: 117-135.
Jaya, E.N., Rudi, K., Chairul, S. 2017. Korelasi Kadar Logam Pb Terhadap Kadar Protein Pada Kerrang Tahu (Meretrix Meretrix) Yang Diambil Di Perariran Pantai Bunyu Kalimantan Utara. Prosiding Seminar Nasional Kimia. 1(1). Hal: 43.
Kadirvelu, K., Thamaraiselvi, K., Namasivayam, C. 2001. Removal of Heavy Metal from Industrial Wastewaters by Adsorption onto Activated Carbon Prepared from an Agricultural Solid Waste. Bioresource Techn. 76(1).
Hal: 63-65.
Markowitz, M. 2000. Lead Poisoning. Pediart Rev. 21(10). Hal: 327-335.
Martin, S., Griswold, W. 2009. Human Health Efects of Heavy Metals.
Environmental Science and Technology Briefs for Citizens. 15(1). Hal: 1-6.
Naria, E. 2005. Mewaspadai Dampak Bahan Pencemar Timbal (Pb) Di Lingkungan Terhadap Kesehatan. Jurnal Komunikasi Penelitian. 17(4).
Hal: 66-67.
Nindita, L.D. 2011. Spektroskopi Serapan Atom (SSA). Surabaya: Universitas Negeri Surabaya. Hal: 45.
Palar. 1973. Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat. Litbang Teknologi Mineral Direktorat Jendral Pertambangan Umum. Jakarta: Departemen Pertambangan dan Energi. Hal: 182.
Papanikolaou, N. C., Hatzidaki, E. G., Belivanis, S., Tzanakakis, G. N., Tsatsakis, A. M. 2005. Lead Toxicity Update. A Brief Review. Med Sci Monitor.
11(10). Hal: 329.
Perdana, W.W. 2019. Analisis Logam Berat Di Kemasan Kaleng Wildan Wibawa Perdana Analisis Logam Berat Di Kemasan Kaleng. Agroscience. 9(2).
Hal: 215-223.
Pratama, D.S., Diky, H., Eko, W,. Harnita, Y. 2016. Validasi Metode Analisis Pb Dengan Menggunakan Flame Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Untuk Studi Biogeokimia Dan Toksisitas Logam Timbal Pada Tanaman Tomat (Lycopersicum esculentum). Analit:Analytical Environmental Chemistry. 1(1). Hal: 30.
Rohdiani, D. 2015. Teh: Proses, Karakteristik & Komponen Fungsionalnya.
Foodreview Indonesia. 10(8). Hal: 34-37.
Rohman, A. 2016. Validasi dan Penjaminan Mutu Metode Analisis Kimia.
Cetakan Kedua. Yogyakarta: Gadjah Mada University Press. Hal: 210-211.
Rusnawati, Bohari, Y., Alimuddin. 2018. Perbandingan Metode Destruksi Basah Dan Destruksi Kering Terhadap Analisis Logam Berat Timbal (Pb) Pada Tanaman Rumput Bebek (Lemna minor). Prosiding Seminar. Hal: 73-76.
SNI. 1992. Minuman Teh Dalam Kemasan. SNI 01-3143:1992. Dewan Standardisasi Nasional (DSN). Hal: 1
SNI. 2009. Batas Maksimum Cemaran Logam Berat dalam Pangan. SNI 7387:2009. Badan Standardisasi Nasional (BSN). Hal: 1-2, 4, 6-7, 13 dan 19-20.
SNI. 2013. Teh Kering dalam Kemasan. SNI 3636:2013. Badan Standardisasi Nasional (BSN). Hal: 1.
Sucipta, I. N., Ketut, S., Pande, K. D. K. 2017. Pengemasan Pangan. Denpasar:
Udayana University Press. Hal: 15, 16, 45, 50, 51, 84, 93.
Sudjana. 2002. Metode Statistik. Bandung Tarsito. Hal: 56
Sumarno, D., Kusumaningtyas, D. I. 2018. Penentuan Limit Deteksi dan Limit Kuantitasi Untuk Analisis Logam Timbal (Pb) Dalam Air Tawar Menggunakan Alat Spektrofotometer Serapan Atom. Buletin Teknik Litkayasa. 16(1). Hal: 7-11.
Sutandi, M. C. 2012. Penelitian Air Bersih Di PT. Summit Plast Cikarang. Jurnal Teknik Sipil. 8 (2). Hal: 133-134.
Taufiq, M., Akhmad, S., Ani, M. 2016. Pengembangan dan Validasi Metode Destruksi Gelombang Mikro untuk Penentuan Logam Berat Kadmium dan Timbal dalam Cokelat dengan Spektoskopi Serapan Atom (SSA). Alchemy Journal Of Chemistry. 5(2). Hal: 32.
Teo, J., Goh, K., Ahuja, A., Ng, H., Poom, W. 1997. Intracranial Vascular Calcif Cations, Glioblastoma Multiforme, and Lead Poisioning. AJNR. Hal: 576-579.
Watson, D. G. 2005. Pharmaceutical Analysis: A Textbook for Pharmacy Students and Pharmaceutical Chemists 2nd ed. Analisis Farmasi. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC. Hal: 170-171.
Widaningrum, Miskiyah, Suismono. 2007. Bahaya Kontaminasi Logam Berat Dalam Sayuran dan Alternatif Pencegahan Cemarannya. Buletin Teknologi Pascapanen Pertanian. 3(1). Hal: 17.
Lampiran 1. Contoh alat-alat yang digunakan dalam penelitian
(A)
(B)
(C)
Keterangan: A = Spektrofotometer serapan atom B = Lemati Asam
C = Alat pemanas listrik
Lampiran 2. Contoh sampel minuman teh kemasan yang dijual dipasaran
(A)
Keterangan: A = Contoh sampel minuman teh kemasan yang dijual dipasaran
Lampiran 3. Bagan alir destruksi basah dan penentuan kadar Pb pada sampel minuman teh kemasan
dimasukkan sampel minuman teh kemasan sebanyak 100 ml ke dalam erlenmeyer 250 ml
ditambahkan 10 ml HN03 pekat, dipanaskan di lemari asam hingga volume 30 ml sampai 40 ml.
ditambahkan 10 ml HNO3 pekat dan dipanaskan kembali hingga jernih dan berwarna kuning lemah
didinginkan pada suhu ruangan di lemari asam
dimasukkan kedalam labu ukuran 100 mL dan ditambahkan akuabides sampai garis tanda
disaring larutan sampel menggunakan kertas saring Whatmann nomor 42 dan dibuang 2 ml filtrat pertama
dimasukkan ke dalam botol sampel yang telah dilabeli kode sampel
dilakukan pengulangan sebanyak 3 kali
dilakukan pengukuran menggunakan alat SSA dengan gas udara-asetilen
dihitung menggunakan persamaan regresi Sampel minuman teh kemasan
Filtrat
Absorbansi
Kadar Pb
Residu
Lampiran 4. Bagan alir pembuatan larutan seri standar Pb dan kurva kalibrasi Pb
dipipet 1 ml
dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml
dicukupkan dengan akuabides hingga garis tanda
dipipet 1 ml
dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml
dicukupkan dengan akuabides hingga garis tanda
dipipet 0 ml, 1 ml, 5 ml, 10 ml, dan 15 ml
dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml
dicukupkan dengan akuabides hingga garis tanda
diukur menggunakan alat SSA dengan gas udara-asetilen
dihitung hasil absorbansi untuk mendapatkan persamaan regresi Absorbansi
Larutan seri standar Pb (1000 µg/ml)
LIB I Pb (100 µg/ml)
LIB II Pb (10 µg/ml)
Persamaan regresi
Lampiran 5. Perhitungan pengenceran Larutan Seri Standar Timbal (Pb) - LIB I
C = 100 mcg/mL - LIB II
C = 10 mcg/mL Pengenceran LIB - C = 0 mcg/mL
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 10 mcg/mL = 100 mL x 0 mcg/mL
V1 = 0 mL
- C = 0,1 mcg/mL
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 10 mcg/mL = 100 mL x 0,1 mcg/mL
V1 = 1 mL
- C = 0,5 mcg/mL
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 10 mcg/mL = 100 mL x 0,5 mcg/mL
V1 = 5 mL
- C = 1 mcg/mL
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 10 mcg/mL = 100 mL x 1 mcg/mL
V1 = 10 mL
- C = 1,5 mcg/mL
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 10 mcg/mL = 100 mL x 1,5 mcg/mL
V1 = 15 mL
Lampiran 6. Data kalibrasi timbal dengan spektrofotometer serapan atom dan
Maka persamaan garis regresinya adalah y = 0,0480x + 0,0001
Lampiran 6. (Lanjutan)
r = 𝛴𝑥𝑦−(𝛴𝑥)(𝛴𝑦)/𝑛
√[𝛴𝑥2−(𝛴𝑥)2/𝑛][𝛴𝑦2− (𝛴𝑦)2⁄𝑛]
r = (0,16873)−(3,1)(0,14930)/5
√[3,51−(3,1)2/5][0,00812− (0,14930)2⁄5]
r = 0,16873−(0,46283)/5
√[3,51−9,61/5][0,00812−0,02229049/5]
r = 0,16873−0,092566
√[3,51−1,922][0,00812−0,004458098]
r = 0.076164
√(1,588)(0,003661902)
r = 0.076164
√0,0058151004
r = 0.076164
0,0762568056
r = 0,9990
Lampiran 7. Hasil analisis timbal dalam sampel
1. Hasil analisis timbal dalam teh kemasan (Teh Botol Sosro)
Sampel Serapan
I a 0,0070
I b 0,0075
I c 0,0071
2. Hasil analisis timbal dalam teh kemasan (Teh Pucuk Harum)
Sampel Serapan
II a 0,0072
II b 0,0079
II c 0,0075
3. Hasil analisis timbal dalam teh kemasan (Ichi Ocha)
Sampel Serapan
III a 0,0078
III b 0,0078
III c 0,0075
Lampiran 8. Contoh perhitungan kadar timbal dalam sampel Perhitungan kadar timbal dalam teh kemasan
a. Volume sampel = 100 ml Serapan (Y) = 0,0070
Persamaan Regresi; Y = 0,0480x + 0,0001 X = 0,0070 − 0,0001
0,0480 = 0,1438 Konsentrasi timbal = 0,1438 mg/L
Kadar timbal = Konsentrasi x volume x Faktor Pengenceran
Volume sampel
= 0,1438 mg/L x 100 ml x 1
100 ml
= 0,1438 mg/L
= 0,1438 mg/Kg b. Volume sampel = 100 ml
Serapan (Y) = 0,0075
Persamaan Regresi; Y = 0,0480x + 0,0001 X = 0,0075 − 0,0001
0,0480 = 0,1542 Konsentrasi timbal = 0,1542 mg/L
Kadar timbal = Konsentrasi x volume x Faktor Pengenceran
Volume sampel
= 0,1542 mg/L x 100 ml x 1
100 ml
= 0,1542 mg/L
= 0,1542 mg/Kg
Lampiran 8. (Lanjutan)
c. Volume sampel = 100 ml Serapan (Y) = 0,0071
Persamaan Regresi; Y = 0,0480x + 0,0001 X = 0,0071 − 0,0001
0,0480 = 0,1458 Konsentrasi timbal = 0,1458 mg/L
Kadar timbal = Konsentrasi x volume x Faktor Pengenceran
Volume sampel
= 0,1458 mg/L x 100 ml x 1
100 ml
= 0,1458 mg/L
= 0,1458 mg/Kg
Kadar rata-rata timbal dalam teh kemasan (Teh Botol Sosro) adalah:
Kadar rata-rata timbal = 0,1438 𝑚𝑔/𝐾𝑔 + 0,1542 𝑚𝑔/𝐾𝑔 + 0,1458 𝑚𝑔/𝐾𝑔
3
= 0,1479 mg/Kg
Lampiran 9. Contoh perhitungan statistik kadar timbal dalam sampel Perhitungan statistika kadar timbal dalam teh kemasan (Teh Botol Sosro)
No. X
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01 df = 2 diperoleh nilai t Tabel = α/2, dk = 9,9250
Kadar timbal dalam teh kemasan (Teh Botol Sosro):
µ = 𝑋̅ ± (t (α/2, dk) x 𝐷/√𝑛)
= 0,1486 ± (9,9250 x 0,0055/√3) = 0,1486 ± 0,0318 mg/Kg
Kadar timbal sebenarnya terletak antara 0,1168 – 0,1804 mg/Kg
Lampiran 10. Hasil analisis kuantitatif kadar Pb dalam minuman teh kemasan
No Kode Sampel
Volume Sampel (ml)
Absorbansi (Y)
Kadar Pb (mg/Kg)
Kadar rata-rata Pb (mg/Kg)
1 S Ia 100 0,0070 0,1438
0,1486 ± 0,0318
2 S Ib 100 0,0075 0,1542
3 S Ic 100 0,0071 0,1458
4 S IIa 100 0,0072 0,1479
0,1549 ± 0,0417
5 S IIb 100 0,0079 0,1625
6 S IIc 100 0,0075 0,1542
7 S IIIa 100 0,0078 0,1604
0,1583 ± 0,0208
8 S IIIb 100 0,0078 0,1604
9 S IIIc 100 0,0075 0,1542
Lampiran 11. Tabel distribusi t untuk perhitungan statistik
Lampiran 12. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi kadar kalium dalam
Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi kadar timbal Y = 0,0480x + 0,0001
Lampiran 13. Contoh perhitungan akurasi
Perhitungan akurasi dengan metode persen perolehan kembali kadar timbal dalam sampel
1. Sampel Ia
Serapan (Y) = 0,0568
Persamaan regresi; Y = 0,0480x + 0,0001 X = 0,0568 − 0,0001
0,0480 = 1,1816 mg/L
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 1,1813 mg/L CF = Konsentrasi x volume x Faktor Pengenceran
Volume sampel
= 1,1813 𝑚𝑔/𝐿 x 100 mL x 1
100 𝑚𝐿 = 1,1813 mg/L
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 1,1813 mg/L
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) = 0,1486 mg/L Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A):
C*A = Konsentrasi logam yang ditambahkan
Volume sampel x volume
= 100 µg/ml
100 𝑚𝑙 x 1 ml
= 1µg/ml
= 1 mg/L
Kadar larutan standar yang ditambahkan C*A = 1 mg/L Maka % Perolehan kembali timbal = 𝐶𝐹 − 𝐶𝐴
C∗𝐴 x 100 %
= 1,1813 𝑚𝑔/𝐿 − 0,1486 mg/L
1 𝑚𝑔/𝐿 x 100 %
= 103,27 %
Lampiran 13. (Lanjutan) 2. Sampel Ib
Serapan (Y) = 0,0573
Persamaan regresi; Y = 0,0480x + 0,0001 X = 0,0573 − 0,0001
0,0480 = 1,1917 mg/L
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 1,1917 mg/L CF = Konsentrasi x volume x Faktor Pengenceran
Volume sampel
= 1,1920 𝑚𝑔/𝐿 x 100 mL x 1 100 𝑚𝐿
= 1,1917 mg/L
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 1,1917 mg/L
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) = 0,1486 mg/L Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A):
C*A = Konsentrasi logam yang ditambahkan
Volume sampel x volume
= 100 µg/ml
100 𝑚𝑙 x 1 ml
= 1µg/ml
= 1 mg/L
Kadar larutan standar yang ditambahkan C*A = 1 mg/L Maka % Perolehan kembali timbal = 𝐶𝐹 − 𝐶𝐴
C∗𝐴 x 100 %
= 1,1917 𝑚𝑔/𝐿 − 0,1486 mg/L
1 𝑚𝑔/𝐿 x 100 %
= 104,31 %
Lampiran 13. (Lanjutan) 3. Sampel Ic
Serapan (Y) = 0,0564
Persamaan regresi; Y = 0,0480x + 0,0001 X = 0,0564 − 0,0001
0,0480 = 1,1729 mg/L Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 1,1729 mg/L
CF = Konsentrasi x volume x Faktor Pengenceran Volume sampel
= 1,1729 𝑚𝑔/𝐿 x 100 mL x 1 100 𝑚𝐿
= 1,1729 mg/L
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 1,1729 mg/L
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) = 0,1486 mg/L Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A):
C*A = Konsentrasi logam yang ditambahkan
Volume sampel x volume
= 100 µg/ml
100 𝑚𝑙 x 1 ml
= 1µg/ml
= 1 mg/L
Kadar larutan standar yang ditambahkan C*A = 1 mg/L Maka % Perolehan kembali timbal = 𝐶𝐹 − 𝐶𝐴
C∗𝐴 x 100 %
= 1,1729 𝑚𝑔/𝐿 − 0,1486 mg/L
1 𝑚𝑔/𝐿 x 100 %
= 102,43 %
Lampiran 14. Perhitungan presisi
Perhitungan presisi dengan metode standar deviasi dan simpangan baku relatif (RSD)
No.
Kadar Persen Perolehan Kembali
(mg/L) (X)
X - 𝑿̅ (X - 𝑿̅)2
1. 103,27 - 0,07 0,0049
2. 104,31 0,97 0,9609
3. 102,43 - 0,91 0,8281
∑X = 310,01 𝑋̅ = 103,34
∑(X - 𝑋̅)2 = 1,7939
Keterangan:
Standar Deviasi (SD) = √∑ ( X − 𝑋̅)2
𝑛−1 = √1,7939
3−1 = 0,9471 Simapangan Baku Relatif = SD
𝑋̅ x 100 % = 0,9471
103,34 x 100 % = 0,9165 %