Aprilyanti AF. 2012. Pengaruh waktu reaksi dan rasio heksan/total pelarut terhadap rendemen dan kualitas biodiesel pada transesterifikasi in situ biji jarak pagar [skripsi]. Bogor (ID): Departemen Teknologi Industri Pertanian Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor.
Achten WMJ, Verchot L, Franken YJ, Mathijs E, Singh VP, Aerts R, Muys B. 2008.
Jatropha biodiesel production and use. Biomass and Bioenergy 32(12): 1063-1084.
BSN - Badan Standarisasi Nasional. 2006. Biodiesel. SNI 04-7182-2006.
Corro G, Tellez N, Ayala AM. 2010. Two-step biodiesel production from jatropha curcas crude oil using SiO2 HF solid catalyst for FFA esterification step. Fuel
89: 2815-2821.
Fajarani AN. 2011. Transformasi biji jarak pagar (Jatropha curcas L.) menjadi biodiesel melalui transesterifikasi in situ [skripsi]. Bogor (ID): Departemen Teknologi Industri Pertanian Fakultas Teknologi Pertanian Institut Pertanian Bogor.
Gubitz GM, Mittelbach M, Trabi M. 1999. Exploitation of the tropical oil seed plant
Jatropha curcas L. Bioresource Technology 67: 73-82.
Haas MJ, Karen MS, William NM, Thomas AF. 2004. In situ alkaline transesterication: an effective method of the production of fatty acid esters from vegetable oils. J. Am. Oil Chem. Soc. 81: 83-89.
Hambali E, Mudjalifah S, Sulistiyanto G, Timotheus L. 2007. Jarak Pagar Tanaman Penghasil Biodiesel. Jakarta (ID): Penebar Swadaya.
Kartika IA, Yuliani D Ariono, Sugiarto. 2009. Rekayasa Proses Produksi Biodiesel Berbasis Jarak Pagar Melalui Transesterifikasi In Situ. Laporan Akhir Hibah Kompetitif Penelitian sesuai Prioritas Nasional Batch II-DIKTI. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor
Kartika IA, Yani M, Hermawan D. 2011. Transesterifikasi in situ biji jarak pagar: pengaruh jenis pereaksi, kecepatan pengadukan dan suhu reaksi terhadap rendemen dan kualitas biodiesel. J. Tek. Ind.Pert. 21: 24-33.
Kartika IA, Yuliani S, Ariono D, Sugiarto. 2011. Transesterifikasi in situ biji jarak pagar: pengaruh kadar air dan ukuran partikel bahan terhadap rendemen dan kualitas biodiesel. AGRITECH. 31: 242-249.
Kartika IA,Yani M, Ariono D, Evon Ph, Rigal L. 2013. Biodiesel production from jatrophas seed: solvent extraction and in situ tarnsesterification in single step. Fuel. 106: 111-117.
Ketaren S. 2012. Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan. Jakarta (ID): UI Press.
23 Korus RA, Hoffman DS, Bam N, Peterson CL, Drown DC. 2000. Transesterification Process to Manufacture Ethyl ester of Rape Oil. Moscow (RU): Departemen of Chemical Engineering, University of Idaho.
Knothe G, Kenar JA. 2004. Determination of the fatty acid profile by H-NMR spectroscopy. European Journal of Lipid Science and Technology. 106(2): 88–
96.
Knothe G. 2006 Analyzing Biodiesel: Standards and Other Methods. J Am Oil Chem Soc. 83:823-833
Leung DYC, Wu X, Leung MKH. 2010. A review on biodiesel production using catalyzed transesterification. Applied energy. 87: 1083-1095
Lina AD. 2013. Optimasi proses transformasi biji jarak pagar menjadi biodiesel dengan metode transesterifikasi in situ [skripsi]. Bogor (ID): Departemen Teknologi Industri Pertanian Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor.
Montgomery DC. 2001. Design and Analysis of Experimental 5th Edition. New York (US): John Wiley & Son.
Ozgul Y, Turkay S. 2002. Variables affecting the yields of methyl ester derived from
in situ transesterification of rice bran oil. J. Am. Oil Chem Soc. 79:611-614. Pujiastuti Y. 2012. Pengaruh suhu reaksi dan rasio heksan/total pelarut pada proses
produksi biodiesel dari biji jarak pagar melalui transesterifikasi in situ [skripsi]. Bogor (ID): Departemen Teknologi Industri Pertanian Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor.
Qian J, Fei W, Sen L, Zhi Y. 2008. In situ alkaline transesterification of cotton seed oil for production of biodiesel and non toxic cotton seed meal. Bioresource Technology. 99: 9009-9012.
Setyaningsih D, Hambali E, Yuliani S, Sumangat D. 2008. Peningkatan Kualitas Biodiesel Jarak Pagar Melalui Sintesis Gliserol Eter Sebagai Aditif Penurunan Titik Awan dan Titik Tuang. Dalam: Laporan Akhir Hasil Penelitian - Lembaga Penelitian dan Pengabdian Masyarakat IPB 4 Maret 2008. Jakarta (ID): Bogor. Shuit SH, Lee KT, Kamaruddin AH, Yusup S. 2010. Reactive extraction and in situ
transesterification of Jatropha curcas L seeds for the production of biodiesel.
Fuel. 89: 527-530.
Utami SW. 2010. Kajian proses produksi biodiesel melalui transesterifikasi in situ biji jarak pagar (Jatropha curcas L.) pada berbagai kondisi operasi [skripsi]. Bogor (ID): Departemen Teknologi Industri Pertanian Fakultas Teknologi Pertanian Institut Pertanian Bogor.
Yulianingtyas P. 2011. Kajian proses produksi biodiesel melalui transesterifikasi in situ biji jarak pagar (Jatropha curcas L.) pada skala pilot [skripsi]. Bogor (ID): Departemen Teknologi Industri Pertanian Fakultas Teknologi Pertanian Institut Pertanian Bogor.
24
25
w a
Lampiran 1 Prosedur Analisa Bahan Baku (Analisa Proksimat) 1. Kadar Air (AOAC 1995, 950.46)
Cawan yang sudah dibersihkan dan dikeringkan dalam oven bersuhu 105 °C selama 15 menit didinginkan dalam desikator, lalu ditimbang. Sampel ditimbang sebanyak 5 gram dan dimasukkan ke dalam cawan tersebut. Cawan yang sudah diisi sampel kemudian dimasukkan ke dalam oven bersuhu 105°C selama 6 jam. Cawan dikeluarkan dari oven dan didinginkan dalam desikator kemudian ditimbang. Apabila bobot masih berubah, maka pengeringan diulangi dengan suhu dan waktu yang sama. Pengeringan dilakukan sebanyak 3-4 kali atau lebih sampai didapatkan bobot yang konstan sebagai bobot akhir sampel. Kadar air dapat dihitung berdasarkan kehilangan berat, yaitu selisih antara bobot awal sampel dan bobot akhir sampel, dengan menggunakan rumus sebagai berikut:
Keterangan:
a = bobot awal sampel (gram) b = bobot akhir sampel (gram) 2. Kadar Lemak (SNI 01-2891-1992)
Sampel dari analisa kadar air ditimbang dalam kertas saring, kemudian dipasang dalam labu soxhlet dan kondensor. Reflux dilakukan dengan pelarut lemak selama 5 jam. Setelah itu, sampel dikeluarkan dari labu soxhlet, dikeringkan, dan didinginkan dalam desikator. Selanjutnya ditimbang sampai bobotnya konstan. Kadar lemak dihitung dengan menggunakan rumus berikut:
Keterangan:
a = berat sampel + kertas saring sebelum diekstrak (gram) b = berat sampel + kertas saring setelah diekstraksi (gram) w = berat sampel (gram)
3. Kadar Serat Kasar (SNI 01-2891-1992)
Sampel sebanyak 1 gram dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer 300 ml kemudian ditambahkan 100 ml H2SO4 0.325 N. Bahan selanjutnya dihidrolisis di dalam autoklaf bersuhu 105 °C selama 15 menit. Bahan didinginkan, kemudian ditambahkan 50 ml NaOH 1.25 N dan dihidrolisis kembali di dalam autoklaf bersuhu 105 °C selama 15 menit. Bahan disaring dengan menggunakan kertas saring yang telah dikeringkan dan diketahui bobotnya. Setelah itu kertas saring dicuci berturut-turut dengan menggunakan air panas, 25 ml H2SO4 0.325 N, air panas lagi kemudian 25 ml aseton atau alkohol. Residu dan kertas saring dikeringkan dalam oven bersuhu 110 °C selama 1-2 jam. Kadar serat kasar dapat dihitung dengan menggunakan rumus berikut ini:
Kadar air (%) = x 100 %
Kadar lemak = a – b
x 100% a - b
26
w1 – w2
Keterangan :
a = bobot residu dalam kertas saring yang telah dikeringkan (g) b = bobot kertas saring kosong (g)
w = bobot sampel (g)
4. Kadar Abu (AOAC 1995, 923.03)
Sampel ditimbang sebanyak 2-3 gram, kemudian dimasukkan ke dalam cawan porselen yang telah diketahui bobot tetapnya. Sampel diarangkan di atas pemanas lalu diabukan dalam tanur listrik pada suhu 550 °C selama 5-6 jam sampai pengabuan sempurna. Cawan kemudian didinginkan dalam desikator, lalu ditimbang sampai bobot tetap. Kadar abu dapat dihitung dengan menggunakan rumus berikut ini:
Keterangan:
w = bobot sampel sebelum diabukan (g)
w1 = bobot sampel + cawan sesudah diabukan (g) w2 = bobot cawan kosong (g)
5. Kadar Protein (AOC 1995, 991.20)
Sampel sebanyak 0.1 gram dimasukkan ke dalam labu Kjedhal. Katalis ditimbang sebanyak 1 gram yang terdiri dari CuSO4 : Na2SO4 = 1:1.2. Selanjutnya ditambahkan 2.5 ml H2SO4 pekat dan didekstruksi sampai cairan bewarna hijau jernih, ekstraksi dilanjutkan selama 30 menit. Labu beserta isinya didinginkan sampai suhu kamar, kemudian isinya dipindahkan ke dalam alat destilasi dan ditambahkan 15 ml NaOH 50% (sampai larutan menjadi basa). Hasil sulingan ditampung ke dalam erlenmeyer 200 ml yang berisi HCl 0.02 N sampai tertampung tidak kurang dari 50 ml destilat, kemudian hasilnya didestilasi dengan NaOH 0.02 N disertai penambahan indikator mensel (campuran metil red dan metil blue) 3-4 tetes. Perlakuan tersebut juga dilakukan terhadap blanko. Kadar protein dapat dihitung dengan menggunakan rumus berikut ini:
Keterangan :
a = selisih ml NaOH yang digunakan untuk menitrasi blanko dengan sampel N = normalitas larutan NaOH
w = berat sampel (mg) 6. Kadar Karbohidrat
Kadar karbohidrat dihitung dengan cara by difference seperti rumus berikut ini: Kadar karbohidrat (%) = kadar total (100%) – (kadar air + kadar abu + kadar
lemak + kadar serat + kadar protein ) w x 100%
a – b
w x 100% Kadar serat kasar =
Kadar abu =
Kadar protein (%) = a x N x 14 x 6.25 x 100% w
27
Lampiran 2 Diagram Alir Proses Produksi Biodiesel Melalui Transesterifikasi In Situ (Kartika et al. 2009)
Evaporasi Pemisahan Transesterifikasi in situ Pendinginan Penyaringan Pengeringan Penghancuran Pencampuran Pencucian Buah jarak pagar
Larutan KOH metanolik
KOH MeOH
Serbuk biji jarak pagar (kadar air ± 10%, 20 mesh
Air Biodiesel
Campuran minyak, Metil Ester dan
Gliserol Filtrat Metanol dan Heksan Ampas Heksan Air Gliserol
28
Lampiran 3 Prosedur Analisis Biodiesel
1. Uji Viskositas (SNI 04-7182-2006)
Aquades dipanaskan di dalam water bath dengan suhu 40 °C, kemudian dimasukkan ke dalam tabung viskosimeter Ostwald. Waktu yang diperlukan untuk mencapai tanda tera dicatat. Selanjutnya biodiesel dipanaskan di dalam water bath
dengan suhu 40 °C, kemudian dimasukkan ke dalam tabung viskosimeter Ostwald. Waktu yang diperlukan untuk mencapai tanda tera dicatat. Viskositas biodiesel dihitung dengan menggunakan rumus berikut:
viskositas = � ×� × �� × �
Keterangan:
µ = viskositas aquades suhu 40 °C d2 = densitas aquades suhu 40 °C (g/ml)
t1 = waktu yang diperlukan aquades untuk mengalir (detik) d2 = densitas biodiesel suhu 40 °C (g/ml)
t2 = waktu yang diperlukan untuk biodiesel mengalir (detik) 2. Uji Bilangan Asam (SNI 04-7182-2006)
Sampel ditimbang sebanyak 2 gram dalam erlenmeyer, kemudian ditambahkan 10 ml etanol netral 95% dan dipanaskan selama 10 menit dalam penangas air sambil diaduk. Larutan kemudian dititrasi dengan KOH 0.1 N dengan indikator larutan phenolphthalein 1% dalam etanol, sampai terlihat warna merah jambu. Bilangan asam sampel dihitung dengan rumus sebagai berikut:
Keterangan:
AV = bilangan asam
VKOH = banyaknya larutan KOH yang digunakan untuk titrasi sampel (ml) NKOH = normalitas larutan KOH
Wsampel = bobot sampel (gram)
3. Uji Bilangan Penyabunan (SNI 04-7182-2006)
Sampel ditimbang sebanyak 2 gram dalam erlenmeyer yang bertutup basah. Kemudian ditambahkan 25 ml KOH 0.5 N secara perlahan dengan pipet. Labu erlenmeyer dihubungkan dengan pendingin tegak dan contoh dididihkan dengan hati-hati hingga contoh tersabunkan dengan sempurna, yaitu jika larutan yang dihasilkan bebas dari butir-butir minyak. Larutan didinginkan dan bagian dalam dari pendingin tegak dibilas dengan sedikit air. Selanjutnya, larutan ditambahkan 1 ml larutan indikator phenolphthalein, kemudian dititrasi dengan HCl 0.5 N sampai warna merah jambu menghilang. Titrasi dilakukan juga untuk blanko, yaitu pelarut KOH 0.5 N. Bilangan penyabunan sampel dihitung dengan rumus sebagai berikut: AV = (VKOH × NKOH × 56.1)
29 (VHCl blanko − VHCl sampel) × 28.5 Wsampel w1 – w2 Keterangan: SV = bilangan penyabunan
VHCl blanko = banyaknya larutan HCl yang digunakan untuk titrasi blanko (ml) VHCl sampel = banyaknya larutan HCl yang digunakan untuk titrasi sampel (ml) Wsampel = bobot sampel (gram)
4. Uji Kadar Abu (AOAC 1995, 950.46)
Sampel ditimbang sebanyak 2-3 gram, kemudian dimasukkan ke dalam sebuah cawan porselen yang telah diketahui bobot tetapnya. Sampel diarangkan di atas pemanas dan diabukan dalam tanur listrik pada suhu 550 °C selama 5-6 jam sampai pengabuan sempurna. Cawan kemudian didinginkan dalam desikator, lalu ditimbang sampai bobot tetap. Kadar abu dapat dihitung dengan menggunakan rumus sebagai berikut:
Keterangan:
w = bobot sampel sebelum diabukan (gram)
w1 = bobot sampel + cawan sesudah diabukan (gram) w2 = bobot cawan kosong (gram)
SV =
Kadar abu =
30
Lampiran 4 Kombinasi 4 Variabel Perlakuan