Ahmad L. 2012. Uji Struktur dan Sifat Listrik Silikon Dioksida dan Silikon dari Sekam Padi (Tesis). Bogor. Sekolah Pascasarjana, Institut Pertanian Bogor.
Aina H, Nuryono, Tahir I. 2007. Sintesis Aditif Semen -Ca2SiO4 dari Abu Sekam Padi dengan Variasi Temperatur Pengabuan. Yogyakarta: Jurusan Kimia FMIPA Universitas Gadjah Mada, hlm 1-14.
Ariyani N, Nugroho AC. 2007. Pengaruh Kapur dan Abu Sekam Padi pada Nilai CBR Laboratorium Tanah Tras dari Dusun Seropan untuk Stabilitas Subgrade Timbunan. Majalah Ilmiah Ukrim Edisi1/th XII/2007.
Azadi M, Bahrololoom ME, Heidari F. 2010. Enhancing the Mechanical Properties of an Epoxy Coating with Rice Husk Ash, a Green Product,
Journal Coat. Technology Research Iran, hlm 1-7.
[BPS] Badan Pusat Statistik. 2013. Laporan Bulanan ,Data Sosial Ekonomi, Edisi 34 Maret 2013.
Genieva SD et al. 2008. Characterization of Rice Husk and the Products its Thermal Degradation in Air and Nitrogen Atmossphere. Journal of Thermal Analysis and Calorimetry 93 : 387-396.
Hikmawati. 2010. Produksi bahan semikonduktor silikon dari silikon dioksida limbah arang sekam padi sebagai alternatif sumber silikon (Tesis). Bogor. Sekolah Pascasarjana, Institut Pertanian Bogor.
Irzaman, Darmasetiawan H, Alatas H, Irmansyah, Husin AD, Indro MN, Hardhienata H, Abdullah K, Mandang T, Tojo S. 2009. Optimization of Thermal Efficiency of Cooking Stove with Rice Husk Fuel in Supporting the Proliferation of Alternatif Energy in Indonesia.
12
Utilization in Southeast Asia; Tokyo. Tokyo University of Agriculture and Technology. 32-35.
Kalapathy U, Proctor A, Schultz J. 2000. A Simple method for production pure silica from Rice hull ash. Bioresources Technology 73 : 257-262. Lin J, Siddiqui JA, OttenbriteM. 2001. Surface modification of Inorganic Oxide
Particles with Silane Coupling Agent Organic Dyes. Polymer Advanced Technology,12:285-292..
Muthadhi A, Anita R, Khotandharaman S. 2007. Rice Husk Ash-Proprties and its Uses: A Riview. Int J-CV 2007; 88:50-55.
Nugraha S, Setiawati J. 2006, Peluang Bisnis Arang Sekam, Balai Penelitian Pascapanen Pertanian, Jakarta.
Otto M. 2013. Penambahan Magnesium Berlebih Dalam menghasilkan Silikon Murni Dari Sekam Padi Sebagai Bahan Semikonduktor (Tesis). Bogor. Sekolah Pascasarjana, Institut Pertanian Bogor.
Pretzch E, Buhlmann P, Affolter C. 2000. Structure Determination of Organic Compounds: Tables of Spectral Data. Berlin (Germany). Springer. Rohaeti E, Hikmawati, Irzaman.2010. Production of Semikonduktor Material
Silicon from Silica Rice Husk. The International Conference On material Science and Technology. BATAN Serpong Indonesia,1(1),page 303-308.
Yusmaniar , Soegijono B, 2007. Pengaruh Suhu Pemanasan pada sintesis silika dari abu sekam padi . Jurnal Sains Materi Indonesia. Desember 2007:115-117.
13 Lampiran 1. Diagram Alir penelitian
Pembuatan Arang sekam Mulai Sekam Padi Arang Sekam Timbang 4 kg
Bakar di Tungku Sekam
Timbang 60 gr
Pengabuan pada suhu 4000C
(2jam), dilanjutkan suhu 9500C
(1 jam).Variasi Kelajuan
0.50C/menitdan 1.50C/menit.
Abu Sekam
Timbang 10 gr Cuci dengan HCl 3% Panaskan dalam tanur suhu
10000C selama 1 jam.
SiO2
tidak
Analisis EDX dan FTIR Ya
Diayak (100 mesh) Reduksi dengan Mg
Mg : SiO = 49 : 60
Panaskan 650 0C selama 1 jam
Cuci dengan HCl 3 %
Residu Pencucian
Panaskan 110 0C selama 12 jam
Analisis EDX dan FTIR
Si Ya Tidak Selesai Pembuatan SiO2 Pembuatan Si
14
Lampiran 2. Perhitungan EDX Silika/Silikon Dioksida dan Silikon a. Tampilan EDX untuk Silika dengan kenaikan suhu 0.5oC/menit
Dari tampilan analisis EDX yang diperhatikan komposisi atom (at.%).
Dari tampilan analisis EDX yang diperhatikan komposisi atom (at.%). diketahui
Oxygen : 66.95% Silicon : 33.05%
Untuk menentukan kemurnian SiO2 dilakukan perhitungan sbb: - Untuk mendapatkan SiO2 : 100% mempunyai syarat :
Oxygen : 66.67% Silicon : 33.33%
- Dari hasil EDX nilai Oxygen > 66.67% dan Silicon < 33.33%
- Berarti SiO2 mempunyai atom sebanyak 3 atom (1 atom Si dan 2 atom O) - Si mengikat 2 atom O
15 - Gas Oxygen = Oxygen tersedia – Oxygen terikat = 66.95% - 66.10% =
0.85%
b. Tampilan EDX untuk Silika dengan kenaikan suhu 1.5oC/menit
Dari tampilan analisis EDX yang diperhatikan komposisi atom (at.%).
diketahui
Oxygen : 73.08%
Silicon : 26.32% Potassium/Kalium : 0.59%
Untuk menentukan kemurnian SiO2 dilakukan perhitungan sbb: - Untuk mendapatkan SiO2 : 100% mempunyai syarat :
Oxygen : 66.67% Silicon : 33.33%
16
- Berarti SiO2 mempunyai atom sebanyak 3 atom (1 atom Si dan 2 atom O) - Si mengikat 2 atom O
- Si = 26.32% + (2 x 26.32%) = 26.32% + 52.64% = 78.96%
- K = 0.59%, Oxygen = ½ (0.59%) = 0.295% maka K2O = 0.59% + 0.295% = 0.885%
- Gas Oxygen = Oxygen tersedia – Oxygen terikat = 73.08% - 52.64% - 0.885% =19.555%
c. Tampilan EDX untuk Silikon dengan perbandingan Mg:SiO2 (49:60) kenaikan suhu 0.5oC/menit
Dari tampilan analisis EDX yang diperhatikan komposisi atom (at.%). diketahui
Untuk menentukan kemurnian Silikon dilakukan perhitungan sbb: - Untuk mendapatkan SiO2 : 100% mempunyai syarat :
Oxygen : 66.67% Silicon : 33.33%
- Dari hasil EDX nilai Oxygen < 66.67% dan Silicon > 33.33% - Mg = 1,01% mengikat Oksigen =1.01% untuk membentuk MgO - Setelah diikat Mg, sisa Oksigen = 36.98% - 1.01%= 35.97%
- Untuk SiO2, 2 atom Oxygen mengikat 1 atom Si. jadi 2 atom O = 35.97% - Si = ½ (35.97%) = 17.985 %
17 Lampiran 3. Perhitungan Rendemen dan Harga Silika
Sekam padi yang telah dikeringkan, ditimbang sebanyak 4000 gram untuk dibakar dalam tungku sekam IPB. Dari pembakaran diperoleh arang sekam padi sebanyak 1370 gram (34.25%)
Diambil arang sekam sebanyak 60.1456 gram untuk dipanaskan dalam tanur (purnace) pada suhu 400 0C selama 2 jam dan dilanjutkan dengan suhu 950 0C selama 1 jam. Setelah pemanasan, didapat abu sekam padi sebanyak 42.1456 gram (70.47%)
Abu sekam ditimbang sebanyak 10.0287 gram untuk dicuci dengan HCl 3% (12 ml HCl 3% untuk 1 gram abu sekam) selama 2 jam, kemudian disaring dan bilas dengan air suling (akuades). Setelah proses pencucian, abu sekam padi dipanaskan dalam tanur pada suhu 1000 0C selama 1 jam,diperoleh silika sebanyak 7.0622 gram (70.41%).
Sampel silika dianalisa dengan EDX, didapat kemurnian silika 99.15 %
Rendemen SiO2 (99.15%) = % Arang sekam padi X % Abu sekam padi X %Silika X %Kemurnian silika.
Rendemen SiO2 (99.15%) = 34.25% X 70.47% X 70.41% X 99.15 % = 16.85%
PERHITUNGAN HARGA SiO2 (99.15%).
Data BPS(2013) Gabah Kering Giling Indonesia (GKG) = 69.05 x 109 kg Sekam padi adalah 20% dari GKG (Muthadhi 2007) = 13.81 x 109 kg.
Untuk 1‰ dari sekam padi yang ada akan diperoleh SiO2 (99.15%)
= 1‰ x 13.81 x 109
kg x 16.85% = 2 330 000 kg
Harga SiO2 (99.15%) (Aldrich 2006) = $ 180.50 x 2 330 000 kg = $ 420 565 000;
= Rp. 4 205 650 000 000;
18
REDUKSI SiO2 (99.15%) DENGAN MAGNESIUM. Reduksi silika dengan Magnesium (Mg : SiO2 = 49 : 60) Untuk 5 gram SiO2 (99.15%) dibutuhkan Mg sebanyak Mg =
Campuran Mg dan SiO2 (99.15%) = 9.0833 gram
Campuran ini dipanaskan dalam tanur pada suhu 650 0C selama 1 jam, kemudian dicuci dengan HCl 3% dan disaring dengan kertas Whatman. Residu penyaringan dipanaskan lagi dalam tanur pada suhu 110 0C selama 12 jam, kemudian ditimbang, sehingga didapat massa residu 5.2823 gram (105.5%).
Hasil analisis EDX dari Residu : Oksigen = 36.98%, Mg = 1.01%, Si = 62.01% Sehingga didapat : MgO = 2.02%, SiO2 (99.99%) = 53.95%, Si (murni)= 44.03% Rendemen SiO2 (99.99%) = 16.85% x 53.95% x 105.65%= 9.60%
PERHITUNGAN HARGA SiO2 (99.99%).
Data BPS(2013) Gabah Kering Giling Indonesia (GKG) = 69.05 x 109 kg Sekam padi adalah 20% dari GKG (Muthadhi 2007) = 13.81 x 109 kg.
Untuk 1‰ dari sekam padi yang ada akan diperoleh SiO2 (99.99%)
= 1‰ x 13.81 x 109
kg x 9.60% = 1 330 000 kg
Harga SiO2 (99.99%) (Aldrich 2006) = $ 800.00 x 1 330 000 kg = $ 1 064 000 000;
= Rp. 10 640 000 000 000;
19
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Lubuk Jambi, Kabupaten Kuantan Singngi, Riau pada tanggal 28 Nopember 1971 anak ke empat dari pasangan H.Rusli Adam dan Hj.Raja Sakdiah. Pendidikan sarjana ditempuh di Program Studi Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Riau (UR), lulus pada tahun 2000. Pada tahun 2011, penulis diterima di Program Studi Biofisika pada Program Pascasarjana IPB dan menamatkannya pada bulan Februari 2014. Beasiswa pendidikan pascasarjana diperoleh dari Pemerintah Propinsi Riau melalui Dinas Pendidikan Propinsi Riau
Penulis bekerja sebagai Guru Fisika SMA Negeri 1 Hulu Kuantan, Kabupaten Kuantan Singingi, Propinsi Riau.
Selama mengikuti program S-2, penulis aktif mengikuti berbagai seminar dan pelatihan.
1 PENDAHULUAN
Latar Belakang
Indonesia adalah negara agraris yang menghasilkan padi cukup besar. Menurut Badan Pusat Statistik (BPS 2013), pada tahun 2012 produksi padi di Indonesia sebesar 69.05 juta ton gabah kering giling atau naik sebesar 3.29 juta ton (5.00%) dibandingkan tahun 2011. Tiap ton padi menghasilkan 72% beras, 5%-8% dedak dan 20%-22% sekam (Muthadhi 2007). Melihat data tersebut, akan muncul limbah pertanian yang cukup banyak, salah satunya limbah sekam padi.
Proses penghancuran limbah secara alami berlangsung lambat, sehingga limbah tidak saja mengganggu lingkungan sekitarnya tetapi juga mengganggu kesehatan manusia. Pada setiap penggilingan padi akan selalu kita lihat tumpukan bahkan gunungan sekam yang semakin lama semakin tinggi, sehingga sekam menjadi bahan limbah yang mengganggu lingkungan (Nugraha dan Setiawati 2006).
Pemanfaatan sekam padi masih terbatas sebagai bahan pembakar batu bata merah atau untuk keperluan pembuatan abu gosok. Pemanfaatan tersebut hanya menggunakan sebagian kecil dari jumlah limbah sekam padi yang ada sehingga nilai ekonomis yang didapatkan juga masih relatif kecil (Aina et al. 2007). Sekam padi yang dihasilkan dari sebagian besar negara-negara yang memproduksi beras hanya dibakar dan dibuang sebagai limbah (Azadi et al. 2010).
Sekam padi adalah bagian terluar dari butir padi, merupakan hasil samping pada proses penggilingan padi, yang kaya silika (Kalapathy et al. 2000). Komposisi kimia dari sekam padi adalah 66.67% C, 22.23% SiO2, 7.10% H2O, 0.82% Al2O3, 0.78% Fe2O3, 1.10% K2O, 0.78% Na2O, 0.24% CaO dan 0.21% MgO (Genieva et al. 2008).
Tungku sekam yang dikembangkan oleh Institut Pertanian Bogor (IPB), telah memberikan nilai positif dan nilai tambah pada sekam, namun sekaligus memunculkan lagi limbah lain yaitu limbah arang sekam padi (Irzaman et al.
2007).
Limbah arang sekam yang berasal dari tungku sekam padi IPB , dapat digunakan untuk menghasilkan silika. Silika yang dihasilkan dari proses pengabuan tersebut dapat digunakan sebagai sumber silikon, dengan reduksi kimia antara silikon dioksida dengan magnesium pada suhu 650 0C. Silikon yang dihasilkan dapat dimanfaatkan sebagai bahan semikonduktor (Rohaeti et al.2010).
Beberapa penelitian telah dilakukan untuk mendapatkan silikon oksida dan silikon dari sekam padi. Hikmawati (2010) dan Ahmad (2012), untuk mendapatkan silikon oksida dan silikon melakukan pengabuan sekam padi dengan laju kenaikan suhu 5 0C/menit. Hikmawati (2010) mendapatkan silika dengan kemurnian 62.49% dan Ahmad (2012) mendapatkan silika dengan kemurnian 81.65%. Selanjutnya dari silika yang didapat dilakukan reduksi kimia dengan perbandingan Mg : SiO2 (48 : 60), Hikmawati mendapatkan silikon dengan kemurnian 40.78% dan Ahmad (2012) mendapatkan silikon dengan kemurnian 42.29%. Otto (2013) melakukan pengabuan sekam padi dengan laju kenaikan suhu 1 0C/menit dan 5 0C/menit untuk mendapatkan silikon oksida dan silikon. Untuk kelajuan1 0C/menit, mendapatkan silika dengan kemurnian 76.17%
2
dan untuk kelajuan 5 0C/menit mendapatkan silika dengan kemurnian 85.20% dengan pengotor Potassium 0.67%. Selanjutnya silika dengan kemurnian 76.17% dilakukan reduksi kimia dengan perbandingan Mg : SiO2 (50 : 60 dan 60:60) untuk memperoleh silikon. Untuk perbandingan Mg : SiO2 (50 : 60) diperoleh silikon dengan kemurnian 60.87%, dan Untuk perbandingan Mg : SiO2 (60 : 60) diperoleh silikon dengan kemurnian 15.72%.
Perumusan Masalah
Silikon yang dihasilkan dari arang sekam merupakan hasil dari proses reduksi. Kemurnian ini ditentukan oleh tahap destruksi arang sekam padi menjadi silika dan tahap reduksi silika dengan reduktor magnesium (Mg) yang dilanjutkan dengan tahap pencucian hasil reduksi dalam larutan asam. Kesempurnaan proses pengabuan ditentukan oleh kelajuan kenaikan suhu dan kesempurnaan proses reduksi ditentukan oleh ketersediaan dari magnesium (Mg).
Tahapan pengasaman ditujukan untuk mengurangi impuritas yang terkandung di dalam bahan hasil reduksi, sehingga didapatkan silikon dengan kemurnian tinggi..
Tujuan Penelitian
Penelitian ini bertujuan untuk optimasi kelajuan kenaikan suhu (0.5
0
C/menit dan 1.5 0C/menit) untuk memperoleh silikon dioksida kemurnian tinggi dan Optimasi penambahan magnesium berlebih dengan metode reduksi kimia dengan perbandingan jumlah magnesium dan silika (49 : 60) untuk memperoleh silikon kemurnian tinggi.
Hipotesis
Sekam padi setelah mengalami pembakaran melalui tungku sekam IPB akan menghasilkan limbah arang sekam padi. Limbah arang sekam padi setelah dipanaskan dalam tanur akan menghasilkan silika. Silika diperoleh dengan melakukan pencucian dengan asam HCl dan silikon diperoleh melalui metode reduksi kimia, yaitu reduktor magnesium (Mg) bubuk dapat mereduksi silika. Reduksi silika dari sekam padi menggunakan magnesium sebagai reduktor akan terjadi sempurna apabila melebihi perbandingan magnesium dan silika pada perbandingan stoikhiometri.
Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan dapat menjadi landasan pembuatan semikonduktor silikon yang berasal dari limbah arang sekam padi yang dapat dimanfaatkan dan digunakan sebagai bahan alternatif semikonduktor dalam bidang elektronika.
3
2 METODE
Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian dilakukan pada bulan Juni hingga Oktober 2013 di Laboratorium Biofisika Material dan Laboratorium Analisis Bahan Departemen Fisika FMIPA IPB, dan Laboratorium Pengujian Hasil Hutan Pusat Penelitian dan Pengembangan Hasil Hutan Kementerian Kehutanan di Bogor.
Alat
Peralatan dalam penelitian ini menggunakan tungku sekam IPB, untuk pemanasan digunakan tanur tipe 3-130 NDI Vulcan. Penentuan komposisi dari silika dan silikon menggunakan EDX tipe IVO Zeiss detector Bruker 133 eV Jerman milik Pusat Penelitian dan Pengembangan Keteknikan Kehutanan dan Pengolahan Hasil Hutan Kementerian Kehutanan di Bogor. Identifikasi gugus fungsi pada sampel menggunakan Spektrometer Fourier Transform Infra-Red (FTIR) MB 3000 milik Laboratorium Analisis Bahan Departemen Fisika FMIPA IPB. Neraca analitik, cawan porselin, hotplate, dan ayakan ukuran 150 µm.
Bahan
Bahan-bahan yang digunakan antara lain sekam padi, asam klorida (HCl) 3% teknis, magnesium bubuk (Mg), kertas saring bebas abu (whatman), akuades dan kertas lakmus.
Prosedur Kerja
Untuk menghasilkan silikon, sekam padi akan mengalami tiga tahap pengerjaan yaitu tahap pembuatan arang sekam, pembuatan silika dan pembuatan silikon. Analisis dilakukan pada residu hasil tiap tahapnya, yaitu berupa silika dan silikon. Diagram alir keseluruhan proses dapat dilihat pada lampiran.
Pembuatan Arang Sekam Padi
Pembuatan arang sekam padi yang dilakukan dalam penelitian ini mengacu pada penelitian (Hikmawati 2010, Ahmad 2012 dan Otto 2013). Pembuatan arang sekam padi melalui tahap penimbangan sekam padi. Mula-mula sekam padi dikeringkan dengan bantuan sinar matahari lalu ditimbang sebesar 4000 gram (4 kg) dan dimasukkan ke dalam tungku sekam padi dilanjutkan dengan proses pembakaran. Setelah proses ini arang sekam padi ditimbang dengan neraca analitik.
Pembuatan Silika/Silikon Dioksida
Pembuatan silika dari sekam padi dilakukan dalam penelitian ini juga mengacu pada penelitian (Hikmawati 2010, Ahmad 2012 dan Otto 2013), yang mana proses menghasilkan silika menggunakan arang sekam padi yang ditimbang sebanyak 60 gram, kemudian dimasukkan dalam cawan porselin dan diatur
4
sehingga memiliki ketebalan yang sama serta dibakar dalam tanur dengan suhu mula-mula 400oC selama 2 jam (Hikmawati 2010), pemanasan berikutnya dilanjutkan dengan suhu 950 oC selama 1 jam dengan mengatur laju kenaikan suhu 0, 5 oC/menit dan 1, 5 oC/menit.
Setelah proses pemanasan, kemudian abu limbah sekam padi ditimbang dan dicuci dengan menggunakan asam klorida (HCl) 3% teknis. Proses pencucian ini bertujuan untuk mengurangi impuritas yang ada dalam abu sekam selain silika. Proses pencucian dilakukan sebagai berikut: mula-mula abu limbah sekam padi dimasukkan dalam gelas piala, lalu dicampur dengan asam klorida (HCl) 3% teknis (yaitu 12 mL HCl 3% teknis untuk 1 gram abu sekam), kemudian dipanaskan di atas hotplate (tombol pengatur suhu pada hotplate diatur sehingga menunjukkan skala suhu 200 oC dan diaduk dengan magnet stirrer pada kecepatan 240 rpm selama 2 jam (Hikmawati 2010, Ahmad 2012 dan Otto 2013). Setelah itu sampel dicuci menggunakan akuades panas berulang-ulang sampai bebas asam (diuji dengan menggunakan kertas lakmus), lalu disaring dengan kertas saring bebas abu. Hasil penyaringan dipanaskan dalam tanur dengan suhu 1000 oC sampai silika putih yang tersisa. Sampel didinginkan dalam tanur sampai suhunya sama dengan suhu ruangan. Proses ini dilakukan berulang-ulang (diulangi dua dan tiga kali) sehingga diperoleh jumlah silika yang cukup banyak untuk tahap pekerjaan selanjutnya. Kemudia hasil semua ini diuji, EDX, dan FTIR untuk masing-masing sampel.
Pembuatan Silikon
Pembuatan silikon dari sekam padi dilakukan dalam penelitian ini juga mengacu pada penelitian (Hikmawati 2010, Ahmad 2012, Otto 2013). Pembuatan silikon melalui dua tahap, yaitu mereduksi silika dengan magnesium bubuk berukuran maksimum 150 µm dan pencucian residu hasil reduksi silika tersebut. Mula-mula silika yang telah dicuci diayak menggunakan ayakan yang berukuran 150 µm, kemudian sampel silika dicampur dengan magnesium bubuk dengan perbandingan jumlah magnesium dengan silika (49 : 60), lalu dibakar dalam tanur dengan suhu mencapai 650 oC dalam jangka waktu 1 jam (Hikmawati 2010, Ahmad 2012 dan Otto 2013).
Proses pemurnian silikon diperlukan untuk menghilangkan impuritas logam lain yang ada (Hikmawati 2010). Pemurnian ini menggunakan asam klorida (HCl) 3% teknis. Mula-mula sampel (silika+Mg) dimasukkan dalam gelas piala untuk dicuci dengan HCl 3% teknis dan ditutup dengan kaca arloji. Sampel dipanaskan dengan hotplate (diatur dengan menunjukkan skala 200 oC) sambil diaduk dengan magnet stirrer pada kecepatan 240 rpm selama 2 jam. Lalu sampel dicuci lagi dengan HCl 3% 300 mL selama 1 jam sebanyak 1 kali (Hikmawati 2010). Sampel dicuci dengan akuades panas berulang-ulang sehingga bebas asam dan disaring dengan kertas saring bebas abu. Residu penyaringan dikeringkan dalam tanur pada suhu 110 oC selama 12 jam (Hikmawati 2010 , Ahmad 2012 dan Otto 2013).
Analisis EDX
Sampel silika dan silikon yang dihasilkan dianalisis menggunakan EDX. Hal ini dilakukan dengan tujuan mengidentifikasi komposisi logam yang
5 terkandung dalam sampel. Analisis EDX dilakukan di Balai Penelitian dan Pengembangan Hasil Hutan Departemen Kehutanan Bogor.
Analisis FTIR
Sampel silika dan silikon dianalisis menggunakan Spektrometer Fourier Transform Infra-Red (FTIR). Hal ini dilakukan untuk mengidentifikasi gugus fungsi pada suatu senyawa. Setiap serapan panjang gelombang tertentu menggambarkan adanya suatu gugus fungsi spesifik. Tahapan ini dilakukan setelah analisis EDX selesai dilakukan. Analisis ini dilakukan di Laboratorium Analisis Bahan Departemen Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor
3 HASIL DAN PEMBAHASAN
Analisis EDX silika
Untuk mendapatkan silika dari sekam padi melalui beberapa tahapan proses. Proses pertama adalah membakar sekam padi dengan tungku sekam IPB, ini dimaksudkan untuk mempercepat pembakaran sekam menjadi arang. Selain itu juga untuk memanfaatkan limbah arang sekam dari tungku sekam IPB.
Proses kedua adalah proses pengabuan. Proses pengabuan dimulai dengan memasukkan arang sekam ke dalam cawan porselin. Arang sekam dipanaskan dalam tanur dengan suhu mula-mula 400 0C selama 2 jam, kemudian dilanjutkan pemanasannya dengan suhu 950 0C selama 1 jam. Selama proses pemanasan, laju kenaikan suhu diatur dengan variasi 0.5 0C/menit dan 1.5 0C/menit. Selama proses pembakaran sekam padi menjadi abu, zat - zat organik akan hilang dan meninggalkan sisa yang kaya akan silika. (Ariyani 2007).
Proses selanjutnya adalah proses pencucian abu sekam dengan asam klorida 3% teknis, yang diaduk dengan magnetic stirrer dengan kecepatan pengadukan 240 rpm pada suhu 200 0C selama 2 jam. (Hikmawati 2010, Ahmad 2012 dan Otto 2013). Setelah itu abu sekam dicuci menggunakan akuades panas berulang-ulang sampai bebas asam (diuji dengan menggunakan kertas lakmus), lalu disaring dengan kertas saring bebas abu.Tujuan pencucian ini adalah untuk menghilangkan impuritas yang ada dalam abu sekam selain silika. Hasil penyaringan dipanaskan dalam tanur dengan suhu 1000 oC sampai silika putih yang tersisa. Untuk mengetahui tingkat kemurnian ,selanjutnya dilakukan analisa EDX (Energy Dispersive X-ray), didapat hasil analisa seperti Tabel 1.
Pada Tabel 1. dapat dilihat bahwa sampel yang dianalisa mempunyai komposisi kimia yang berbeda berdasarkan laju kenaikan suhu. Sampel dengan laju kenaikan suhu 0.5 0C/menit , komposisi kimianya hanya terdiri dari oksigen 66.95% dan silikon 33.05%, sementara unsur lain tidak ditemukan atau tidak ada pengotor dari unsur-unsur lain. Kemurnian silika pada sampel ini adalah sebesar 99.15 % . Pada sampel dengan kelajuan 1.5 0C/menit, di dapat komposisi kimianya terdiri dari oksigen 73.08 %, silikon 26.32 % dan Potassium 0.59 %. Kemurnian sampel ini adalah sebesar 78.96%, tapi masih dijumpai pengotor yaitu potassium sebesar 0.59%. Dari kedua sampel ini dapat dilihat bahwa dengan
6
memperkecil laju kenaikan suhu, maka pengotor yang ada pada sampel dapat dihilangkan.
Tabel 1. Hasil analisis EDX silika/SiO2
Unsur
Persentase (%) atom Laju kenaikan suhu
0.5 oC/menit
Laju kenaikan suhu 1.5 oC/menit Oksigen Silikon Potassium (Kalium) 66.95 33.05 - 70.93 26.32 0.59 Kemurnian Silika 99.15 78.96
Bila hasil analisa sampel dengan kelajuan 0.5 0C/menit dan sampel dengan kelajuan 1.5 0C/menit, dibandingkan dengan hasil-hasil penelitian sebelumnya, maka dapat dilihat seperti Tabel 2.
Tabel 2. Perbandingan Hasil analisis EDX silika/SiO2
Unsur
Persentase (%) atom Laju kenaikan suhu ( 0C/menit)
0.5 1.0 (Otto 2013) 1.5 5.0 (Otto 2013) 5.0 (Ahmad 2012) Oksigen Silikon Potassium Rubidium 66.95 33.05 - - 74.61 25.39 - - 70.93 26.32 0.59 - 70.93 28.40 0.67 - 69.27 27.28 0.65 2.80 Kemurnian silika 99.15 76.17 78.96 85.20 81.65
Dari Tabel 2. terlihat bahwa semakin rendah laju kenaikan suhu, maka pengotor di dalam silika semakin kecil, bahkan untuk kelajuan 0.5 0C/menit dan 1.0 0C/menit,unsur potassium tidak terdeteksi sama sekali. Hal ini menunjukan bahwa semakin kecil laju kenaikan suhu, semakin sempurna proses pengabuan. Laju kenaikan suhu mengikuti prinsip termodinamika, seperti entropi dan entalpi. Terlihat bahwa pada saat laju kenaikan suhu 0.5 0C/menit diperoleh kemurnian yang lebih tinggi, dibanding dengan laju kenaikan suhu 1.5 0C/menit, ini diduga karena nilai entropi dan entalpi yang diperoleh telah mencapai nilai yang optimum untuk membentuk ikatan molekul SiO2.
7
Analisis FTIR silika
Gambar 1. Spektrum FTIR sampel silika dengan kelajuan 0.5 0C/menit. Hasil analisis sampel silika dengan kelajuan kenaikan suhu 0,5 0C/menit dengan spektrometer FTIR dapat dilihat pada gambar 1. Pada Spektrumnya terlihat beberapa puncak yang menunjukkan adanya beberapa gugus fungsi dalam sampel, yaitu pada bilangan gelombang 1095 cm-1, 795 cm-1, dan 486 cm-1.
Puncak utama yang diyakini menunjukkan gugus fungsi silika adalah puncak pada bilangan gelombang 1095 cm-1 yang menunjukkan adanya gugus fungsi siloksan Si-O-Si. Adanya gugus fungsi Si-O-Si diperkuat dengan adanya puncak pada bilangan gelombang 795 cm-1 486 cm-1 yang juga merupakan gugus fungsi Si-O-Si (Yusmaniar dan Soegijono 2007).
Gambar 2. Spektrum FTIR sampel silika dengan kelajuan 1.50 C/menit. 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 450 950 1450 1950 2450 2950 3450 3950 T ra nsmi tansi (% ) Bilangan gelombang (cm-1 ) 1095 795 486 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 450 950 1450 1950 2450 2950 3450 3950 T ra nsmi tansi (% ) Bilangan gelombang (cm-1) 1088 795 625 486 471
8
Silika yang diperoleh dari pengabuan sekam padi dengan kelajuan 1.50 C/menit dianalisis dengan spektrometer FTIR dan spektrumnya diperlihatkan pada Gambar 2.
Pada Spektrumnya terlihat beberapa puncak yang menunjukkan adanya beberapa gugus fungsi dalam sampel. Puncak puncak yang signifikan terdapat pada bilangan gelombang : 1088 cm-1, 795 cm-1, 625 cm-1, 486 cm-1 dan 471 cm-1. Puncak utama yang diyakini menunjukkan gugus fungsi silika adalah puncak pada bilangan gelombang 1088 cm-1, yang menunjukkan adanya gugus fungsi siloksan Si-O-Si (Pretsch.et al, 2000) Adanya gugus fungsi Si-O-Si diperkuat dengan adanya puncak pada bilangan gelombang 795 cm-1 , 625 cm
-1 ,486 cm-1 dan 471 cm-1 ,yang juga menunjukkan ikatan Si-O-Si (Lin et al. 2001).
Analisis EDX silikon
Untuk menghasilkan silikon, silika yang digunakan adalah silika dengan perlakuan pembakaran pada tanur dengan laju kenaikan suhu 0.5 oC/menit. Silika hasil pemurnian abu sekam dicampur dengan magnesium bubuk. Perbandingan bobot antara abu magnesium dan silika adalah 49 : 60. Campuran ini kemudian ditempatkan dalam cawan porselin lalu dipanaskan dalam tanur dengan laju kenaikan suhu 0.5 oC/menit. Diharapkan pada proses pemanasan, campuran antara silika dan magnesium bubuk terjadi reaksi sebagai berikut:
SiO2 (s) + 2Mg (s) Si (s) + 2MgO (s)
Hasil pemanasan kemudian dicuci dengan menggunakan asam klorida (HCl) 3% teknis yang diaduk dengan magnetic stirrer dengan kecepatan