DAN SILIKON BERBAHAN DASAR SEKAM PADI
SEKOLAH PASCASARJANA INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR 2014
13 Lampiran 1. Diagram Alir penelitian
Pembuatan Arang sekam Mulai Sekam Padi Arang Sekam Timbang 4 kg
Bakar di Tungku Sekam
Timbang 60 gr
Pengabuan pada suhu 4000C
(2jam), dilanjutkan suhu 9500C
(1 jam).Variasi Kelajuan
0.50C/menitdan 1.50C/menit.
Abu Sekam
Timbang 10 gr Cuci dengan HCl 3% Panaskan dalam tanur suhu
10000C selama 1 jam.
SiO2
tidak
Analisis EDX dan FTIR Ya
Diayak (100 mesh) Reduksi dengan Mg
Mg : SiO = 49 : 60
Panaskan 650 0C selama 1 jam
Cuci dengan HCl 3 %
Residu Pencucian
Panaskan 110 0C selama 12 jam
Analisis EDX dan FTIR
Si Ya Tidak Selesai Pembuatan SiO2 Pembuatan Si
14
Lampiran 2. Perhitungan EDX Silika/Silikon Dioksida dan Silikon a. Tampilan EDX untuk Silika dengan kenaikan suhu 0.5oC/menit
Dari tampilan analisis EDX yang diperhatikan komposisi atom (at.%).
Dari tampilan analisis EDX yang diperhatikan komposisi atom (at.%). diketahui
Oxygen : 66.95% Silicon : 33.05%
Untuk menentukan kemurnian SiO2 dilakukan perhitungan sbb: - Untuk mendapatkan SiO2 : 100% mempunyai syarat :
Oxygen : 66.67% Silicon : 33.33%
- Dari hasil EDX nilai Oxygen > 66.67% dan Silicon < 33.33%
- Berarti SiO2 mempunyai atom sebanyak 3 atom (1 atom Si dan 2 atom O) - Si mengikat 2 atom O
15 - Gas Oxygen = Oxygen tersedia – Oxygen terikat = 66.95% - 66.10% =
0.85%
b. Tampilan EDX untuk Silika dengan kenaikan suhu 1.5oC/menit
Dari tampilan analisis EDX yang diperhatikan komposisi atom (at.%).
diketahui
Oxygen : 73.08%
Silicon : 26.32% Potassium/Kalium : 0.59%
Untuk menentukan kemurnian SiO2 dilakukan perhitungan sbb: - Untuk mendapatkan SiO2 : 100% mempunyai syarat :
Oxygen : 66.67% Silicon : 33.33%
16
- Berarti SiO2 mempunyai atom sebanyak 3 atom (1 atom Si dan 2 atom O) - Si mengikat 2 atom O
- Si = 26.32% + (2 x 26.32%) = 26.32% + 52.64% = 78.96%
- K = 0.59%, Oxygen = ½ (0.59%) = 0.295% maka K2O = 0.59% + 0.295% = 0.885%
- Gas Oxygen = Oxygen tersedia – Oxygen terikat = 73.08% - 52.64% - 0.885% =19.555%
c. Tampilan EDX untuk Silikon dengan perbandingan Mg:SiO2 (49:60) kenaikan suhu 0.5oC/menit
Dari tampilan analisis EDX yang diperhatikan komposisi atom (at.%). diketahui
Untuk menentukan kemurnian Silikon dilakukan perhitungan sbb: - Untuk mendapatkan SiO2 : 100% mempunyai syarat :
Oxygen : 66.67% Silicon : 33.33%
- Dari hasil EDX nilai Oxygen < 66.67% dan Silicon > 33.33% - Mg = 1,01% mengikat Oksigen =1.01% untuk membentuk MgO - Setelah diikat Mg, sisa Oksigen = 36.98% - 1.01%= 35.97%
- Untuk SiO2, 2 atom Oxygen mengikat 1 atom Si. jadi 2 atom O = 35.97% - Si = ½ (35.97%) = 17.985 %
17 Lampiran 3. Perhitungan Rendemen dan Harga Silika
Sekam padi yang telah dikeringkan, ditimbang sebanyak 4000 gram untuk dibakar dalam tungku sekam IPB. Dari pembakaran diperoleh arang sekam padi sebanyak 1370 gram (34.25%)
Diambil arang sekam sebanyak 60.1456 gram untuk dipanaskan dalam tanur (purnace) pada suhu 400 0C selama 2 jam dan dilanjutkan dengan suhu 950 0C selama 1 jam. Setelah pemanasan, didapat abu sekam padi sebanyak 42.1456 gram (70.47%)
Abu sekam ditimbang sebanyak 10.0287 gram untuk dicuci dengan HCl 3% (12 ml HCl 3% untuk 1 gram abu sekam) selama 2 jam, kemudian disaring dan bilas dengan air suling (akuades). Setelah proses pencucian, abu sekam padi dipanaskan dalam tanur pada suhu 1000 0C selama 1 jam,diperoleh silika sebanyak 7.0622 gram (70.41%).
Sampel silika dianalisa dengan EDX, didapat kemurnian silika 99.15 %
Rendemen SiO2 (99.15%) = % Arang sekam padi X % Abu sekam padi X %Silika X %Kemurnian silika.
Rendemen SiO2 (99.15%) = 34.25% X 70.47% X 70.41% X 99.15 % = 16.85%
PERHITUNGAN HARGA SiO2 (99.15%).
Data BPS(2013) Gabah Kering Giling Indonesia (GKG) = 69.05 x 109 kg Sekam padi adalah 20% dari GKG (Muthadhi 2007) = 13.81 x 109 kg.
Untuk 1‰ dari sekam padi yang ada akan diperoleh SiO2 (99.15%)
= 1‰ x 13.81 x 109
kg x 16.85% = 2 330 000 kg
Harga SiO2 (99.15%) (Aldrich 2006) = $ 180.50 x 2 330 000 kg = $ 420 565 000;
= Rp. 4 205 650 000 000;
18
REDUKSI SiO2 (99.15%) DENGAN MAGNESIUM. Reduksi silika dengan Magnesium (Mg : SiO2 = 49 : 60) Untuk 5 gram SiO2 (99.15%) dibutuhkan Mg sebanyak Mg =
Campuran Mg dan SiO2 (99.15%) = 9.0833 gram
Campuran ini dipanaskan dalam tanur pada suhu 650 0C selama 1 jam, kemudian dicuci dengan HCl 3% dan disaring dengan kertas Whatman. Residu penyaringan dipanaskan lagi dalam tanur pada suhu 110 0C selama 12 jam, kemudian ditimbang, sehingga didapat massa residu 5.2823 gram (105.5%).
Hasil analisis EDX dari Residu : Oksigen = 36.98%, Mg = 1.01%, Si = 62.01% Sehingga didapat : MgO = 2.02%, SiO2 (99.99%) = 53.95%, Si (murni)= 44.03% Rendemen SiO2 (99.99%) = 16.85% x 53.95% x 105.65%= 9.60%
PERHITUNGAN HARGA SiO2 (99.99%).
Data BPS(2013) Gabah Kering Giling Indonesia (GKG) = 69.05 x 109 kg Sekam padi adalah 20% dari GKG (Muthadhi 2007) = 13.81 x 109 kg.
Untuk 1‰ dari sekam padi yang ada akan diperoleh SiO2 (99.99%)
= 1‰ x 13.81 x 109
kg x 9.60% = 1 330 000 kg
Harga SiO2 (99.99%) (Aldrich 2006) = $ 800.00 x 1 330 000 kg = $ 1 064 000 000;
= Rp. 10 640 000 000 000;
RINGKASAN
MASRUR. Optimasi Penambahan Magnesium Berlebih dan Kelajuan Pemanasan pada Ekstraksi Silikon Dioksida dan Silikon Berbahan Dasar Sekam Padi. Dibimbing oleh IRZAMAN dan IRMANSYAH.
Indonesia adalah negara agraris yang menghasilkan padi cukup besar. Menurut Badan Pusat Statistik (BPS 2013), pada tahun 2012 produksi padi di Indonesia sebesar 69.05 juta ton gabah kering giling atau naik sebesar 3,29 juta ton (5.00%) dibandingkan tahun 2011. Tiap ton padi menghasilkan 72% beras, 5%-8% dedak dan 20%-22% sekam (Muthadhi 2007). Melihat datal tersebut akan muncul limbah pertanian yang cukup banyak, salah satunya limbah sekam padi. Proses penghancuran limbah secara alami berlangsung lambat (Nugraha dan Setiawati 2006). Pemanfaatan sekam padi masih terbatas sebagai bahan pembakar batu bata merah atau untuk keperluan pembuatan abu gosok(Aina et al. 2007 Sekam padi yang dihasilkan dari sebagian besar negara-negara yang memproduksi beras hanya dibakar dan dibuang sebagai limbah (Azadi et al. 2010). Sekam padi adalah bagian terluar dari butir padi, merupakan hasil samping pada proses penggilingan padi, yang kaya silika (Kalapathy et al. 2000). Pemanfaatan tungku sekam padi yang dikembangkan oleh IPB sejak tahun 2007, menghasilkan limbah lain berupa limbah arang sekam padi (Irzaman et al 2007). Limbah arang sekam yang berasal dari tungku sekam padi IPB , dapat digunakan untuk menghasilkan silika. Silika yang dihasilkan dari proses pengabuan tersebut dapat digunakan sebagai sumber silikon (Rohaeti et al.2010).
Penelitian ini bertujuan untuk optimasi kelajuan kenaikan suhu (0.5
0
C/menit dan 1.5 0C/menit) untuk memperoleh silikon dioksida kemurnian tinggi dan Optimasi penambahan magnesium berlebih dengan metode reduksi kimia dengan perbandingan jumlah magnesium dan silika (49 : 60) untuk memperoleh silikon kemurnian tinggi. Silikon dioksida dan silikon yang diperoleh akan dianalisis dengan menggunakan Energy Dispersive X-Ray (EDX), dan FTIR Spektroskopi.
Pembuatan silikon melalui 3 (tiga) tahapan, pembuatan arang sekam, silika/silikon dioksida dan silikon. Pembuatan arang sekam melalui beberapa tahap. Mula-mula sekam padi dikeringkan dengan bantuan sinar matahari dengan tujuan mempercepat proses pembakaran. Kemudian sekam padi ditimbang sebesar 4000 gram (4 kg), dimasukan ke dalam tungku sekam dan dilanjutkan dengan proses pembakaran (Ahmad 2012), kemudian arang sekam padi ditimbang. Pada proses ini dihasilkan arang sekam padi sebesar 1370 gram (34.25%).
Arang sekam padi sebanyak 60 gram dimasukkan ke dalam cawan porselin dan dibakar dalam tanur dengan suhu mula-mula 400 oC selama 2 jam, pemanasan berikutnya dengan suhu 950 oC selama 1 jam dengan pengaturan laju kenaikan suhu sebesar 0.5 oC/menit dan 1.5 oC/menit. Setelah pembakaran lalu abu yang diperoleh ditimbang, kemudian abu sekam padi dicuci dengan menggunakan asam klorida (HCl) 3% teknis (12 mL HCl 3% teknis untuk 1 gram abu sekam padi), kemudian dipanaskan di atas hotplate dengan pengaturan suhu 200 oC dan diaduk dengan magnetic stirrer pada kecepatan 240 rpm selama 2 jam. Selanjutnya dicuci menggunakan akuades panas (suhu sekitar 100 oC) berulang-ulang sampai bebas asam (diuji dengan kertas lakmus), lalu disaring dengan kertas bebas abu. Hasil
penyaringan (residu dipisahkan dari kertas saring) dimasukkan dalam cawan porselin kemudian dipanaskan dalam tanur dengan suhu 1000 oC selama 1 jam dengan kenaikan suhu 1oC/menit dan 5oC/menit sampai silika putih yang tersisa. Sampel didinginkan dalam tanur dan ditimbang, kemudian hasilnya diuji EDX dan FTIR Spectroskopi.
Proses berikutnya untuk mendapatkan silikon, silika dicampurkan dengan reduktor yaitu magnesium bubuk dengan perbandingan 49:60. Setelah dicampur, sampel dipanaskan dalam tanur selama 1 jam dengan suhu 650 oC. Setelah dipanaskan, campuran yang diperoleh ditimbang, kemudian dicuci dengan 75 mL HCl 3% teknis. Kemudian dipanaskan di atas hotplate dengan pengaturan suhu 200 oC dan diaduk dengan magnetic stirrer pada kecepatan 240 rpm selama 2 jam. Lalu sampel dicuci lagi dengan HCl 3% teknis 300 mL, 1 jam, 240 rpm (Hikmawati 2010). Sampel disaring dan dicuci dengan akuades panas (suhu sekitar 100 oC) berulang-ulang sehingga bebas asam, lalu dikeringkan dalam tanur pada suhu 110 oC selama 12 jam (Hikmawati 2010 , Ahmad 2012 dan Otto 2013). Hasil analisis EDX, menghasilkan silikon dioksida dengan kemurnian 99.15% (untuk laju pemanasan 0.5 oC/menit) dan 78.96% (untuk laju pemanasan 1.5 oC/menit). Reduksi kimia silika dengan magnesium berlebih dengan perbandingan magnesium dan silika 49 : 60 telah menghasilkan silikon dengan kemurnian 44.03%.
Karakterisasi silikon dioksida menggunakan spektroskopi FTIR menunjukan gugus fungsi siloksan. Puncak-puncak spektrum FTIR menunjukan puncak-puncak spesifik yang berhubungan dengan silikon dioksida pada bilangan gelombang 1.110 cm-1 sampai 467 cm-1.
SUMMARY
MASRUR. Optimization of Excess Magnesium Addition and Heating Rate on Silicon Dioxide and Silicon Extraction Based Rice Husk. Supervised by IRZAMAN and IRMANSYAH.
Indonesia is an agricultural country that produces rice sufficiently large. According to Central Agency on Statistics (BPS 2013) data, in 2012 rice production in Indonesia amounted to 69.05 million tonnes of milled rice, an increase of 3.29 million tonnes (5.00%) compared to 2011. Each tonne of rice containing 72% rice, 5% -8% bran and 20% - 22% husk (Muthadhi 2007). Seeing these data would appear a lot of agricultural waste,one of them is rice husk waste . Waste destruction process naturally progresses slowly (Nugraha and Setiawati 2006). Rice husk generated from most of the countries that produce rice just burned and disposed of as waste (Azadi et al. 2010). Rice husk, a waste product of the rice industry is rich in silica. (Kalapathy et al. 2000). Utilization of rice husk stove developed by IPB from 2007, produces another form of waste (Irzaman et al 2007). Rice husk charcoal from rice husk stove IPB, can be used to produce silica. The Silica resulting from the incineration process can be used as a source of silicon (Rohaeti et al.2010).
This research is aimed to optimize of the speed of temperature increase (0.5 0C/menit and 1.5 0C/menit) to obtain high-purity silicon dioxide and optimization of addition of excess magnesium by chemical reduction method by comparing the amount of magnesium and silica (49: 60) to obtain high-purity silicon . Silicon dioxide and silicon obtained will be analyzed using Energy Dispersive X-ray (EDX) and FTIR Spectroscopy.
Preparation of silicon through three (3) phases, husk charcoal, silica / silicon dioxide and silicon. Making husk charcoal through several stages. At first the rice husk is dried with the aid of sunlight with the aim of accelerating the combustion process. Then the rice husks were weighed at 4000 grams, entered into a husk stove and continued with the combustion process (Ahmad 2012), rice husk and then weighed. In this process produced husk charcoal at 1370 grams (34.25%).
Rice husk charcoal as much as 60 grams put in of porcelain bowls and burned in a furnace at a temperature of 400 °C initially for 2 hours, subsequent heating to a temperature of 950 °C for 1 hour with a temperature increase rate setting of 0.5 ° C / min and 1.5 °C / min. After the ash obtained by burning weighed, then washed rice husk ash by using hydrochloric acid (HCl) 3% technical (12 mL 3% HCl technical for 1 gram of rice husk ash), and then heated over a hotplate with a temperature setting of 200 °C and stirred with a magnetic stirrer at a speed of 240 rpm for 2 hours. Subsequently washed with hot distilled water (temperature around 100 °C) repeatedly until the free acid (tested with litmus paper), and then filtered through ash-free paper. Screening results (residues separated from the filter paper) included in the of porcelain bowls and then heated in a furnace at temperatures of 1000 °C for 1 hour with the temperature rise and 5
o
C/menit 1 oC/menit remaining until the white silica. The samples were cooled in the furnace and weighed, then the results are tested EDX and FTIR Spectroscopy.
The next process to obtain silicon, silica mixed with reducing agents, namely magnesium powder with a ratio 49:60. Once mixed, the sample is heated
in a furnace for 1 hour at a temperature of 650 oC. Once heated, the mixture obtained is weighed, then washed with 75 mL of 3% HCl technical. Then heated on a hotplate with a temperature setting of 200 °C and stirred with a magnetic stirrer at a speed of 240 rpm for 2 hours. Then the samples were washed again with 3% HCl technical 300 mL, 1 hour, 240 rpm (Hikmawati 2010). Samples were filtered and washed with hot distilled water (temperature around 100 °C) repeatedly so that the free acid, and then dried in a furnace at 110 °C for 12 hours (Hikmawati 2010, Ahmad 2012 and Otto 2013).
The results of EDX analysis, produces silicon dioxide with a purity of 99.15% (for a heating rate of 0.5 ° C / min) and 78.96% (for a heating rate of 1.5 ° C / min). Chemical reduction of silica with magnesium excess magnesium and silica in the ratio 49: 60 has resulted in silicon with a purity of 44.03%.
Characterization of silicon dioxide using FTIR spectroscopy showed siloxane functional groups. Peaks of FTIR spectra showed specific peaks associated with silicon dioxide at wave number 1110 cm-1 to 467 cm-1.