Abdullah BM, Salimon J. 2009. Physicochemical characteristics of Malaysian rubber (Hevea brasiliensis) seed oil. Eur J Sci Res 31:437-445.
Abdullah, Jaya JD, Rodiansono. 2010. Optimasi jumlah katalis KOH dan NaOH pada pembuatan biodiesel dari minyak kelapa sawit menggunakan kopelarut. Sains dan Terapan Kimia 4(1):79-89.
Aliem MI. 2008. Optimasi pengempaan biji karet dan sifat fisiko kimia minyak biji karet (Hevea brasiliensis) untuk penyamakan kulit [skripsi]. Bogor: Fakultas Kehutanan, Institut Pertanian Bogor.
Altic LEP. 2010. Characterization of esterification reaction in high free fatty acid oils [tesis]. Florida Selatan: Departemen Teknik Mesin, University of South Florida. [terhubung berkala]. www.search.proquest.com [25 September 2012].
Andayani GN. 2008. Pengaruh pengeringan terhadap sifat fisiko-kimia minyak biji karet (Hevea brasiliensis) untuk penyamakan kulit [skripsi]. Bogor: Fakultas Kehutanan, Institut Pertanian Bogor.
Armenta RE, Vinatoru M, Burja AM, Kralovec JA, Barrow CJ. 2007. Transesterification of fish oil to produce fatty acid ethyl esters using ultrasonic energy. J Am Oil Chem Soc 84:1045-1052.
Aziz I, Nurbayti S, Ulum B. 2011. Pembuatan produk biodiesel dari minyak goreng bekas dengan cara esterifikasi dan transesterifikasi. Valensi 2(3): 443-448.
Benjumea P, Agudelo J, Agudelo A. 2008. Basic properties of palm oil biodiesel – diesel blends. Fuel 87:2069-2075.
[BSN] Badan Standardisasi Nasional. 2006. SNI Biodiesel (SNI-04-7182-2006). Jakarta BSN.
Bueche JF. 1986. Introduction to Physics for Scientists and Engineers. Ed ke-6. New York : McGraw-Hill Book Company.
Canakci M, Gerpen J van. 1999. Biodiesel production via acid catalysis. Trans ASAE 42:1203-1210.
Colucci JA, Borrero EE, Alape F. 2005. Biodiesel from an alkaline transesterification reaction of soybean oil using ultrasonic mixing. J Am Oil Chem Soc 82:525-530.
Crabbe E, Nolasco-Hipolito C, Kobayashi G, Sonomoto K, Ishizaki A. 2001. Biodiesel production from crude palm oil and evaluation of butanol extraction and fuel properties. Process Biochem 37:65-71.
D’Cruz A, Kulkarni MG, Meher LC, Dalai AK. 2007. Synthesis of biodiesel from canola oil using heterogenous base catalyst. J Am Oil Chem Soc 84:937-943.
Darismayanti EN. 2007. Pengaruh jumlah reaktan dan waktu reaksi pada pembuatan biodiesel dari biji karet (Hevea brasiliensis) dengan proses transesterifikasi [skripsi]. Surabaya : Jurusan Teknik Kimia, ITS.
Darylianty D. 3 Feb 2007. Ultrasonik: cara baru dalam pengolahan air? Enviro ITB 3 Feb 2007. [terhubung berkala]. http://enviro-online.blogspot.com/ [22 Desember 2012].
Dunn R. O. 2005. Cold weather properties and performance of biodiesel. Di dalam : Knothe G, Gerpen J van, Krahl Jürgen, editor. The Biodiesel Handbook. Illinois : AOCS Press. hlm 91-129.
Fachrie MYM. 2010. Sintesis dan karakterisasi biodiesel dari minyak biji karet (Hevea brasiliensis) melalui proses estrans (esterifikasi-transesterifikasi) [skripsi]. Bogor: Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor. Freedman B, Pryde EH, Mounts TL. 1984. Variables affecting the yields of fatty
esters from transesterified vegetable oils. J Am Oil Chem 61(10):1638-1643.
Gerpen J van, Knothe G. 2005. Basics of the transesterification reaction. Di dalam : Knothe G, Gerpen J van, Krahl Jürgen, editor. The Biodiesel Handbook. Illinois: AOCS Press. hlm 34-49.
Giancoli DC. 2001. Fisika. Ed ke-5. Jakarta: Erlangga.
Hambali E, Mujdalipah S, Tambunan AH, Pattiwiri AW, Hendroko R. 2007a. Teknologi Bioenergi. Jakarta: Agro Media.
Hambali E et al. 2007b. Jarak pagar, tanaman penghasil biodiesel. Jakarta: Penebar Swadaya.
Hermiyawan M, Andriana T. 2007. Pengaruh jumlah katalis alkali dan temperatur reaksi transesterifikasi pada pembuatan biodiesel dari biji karet [skripsi]. Surabaya : Jurusan Teknik Kimia, ITS.
Huaping Z, Zongbin WU, Yuanxiong C, Ping Z, Shijie D, Xiaohua L, Zongqiang M. 2006. Preparation of biodiesel catalyzed by solid super base of calcium oxide and its refining process. Chin J Catal 27(5): 391-396.
Ikwuagwu OE, Ononogbu IC, Njoku OU. 2000. Production of biodiesel using rubber (Hevea brasiliensis) seed oil. J Industrial Crops and Products 12:57-62.
Indrayati R. 2009. Perbaikan karakteristik biodiesel jarak pagar pada suhu rendah melalui kombinasi campuran dengan berbagai jenis minyak nabati [skripsi]. Bogor: Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor.
Jain S, Sharma MP. 2012. Oxidation, thermal, and storage stability studies of jatropha curcas biodiesel, research article. International Scholarly Research Network Renewable Energy, Article ID 861293, doi : 10.5402/2012/861293.
Ji J, Wang J, Li Y, Yu Y, Xu Z. 2006. Preparation of biodiesel with the help of ultrasonic and hydrodynamic cavitation. Ultrasonics 44:411–414.
Joelianingsih, Tambunan AH, Hiroshi Nabetani, Yasuyuki S, Abdullah K. 2006. Perkembangan proses pembuatan biodiesel sebagai bahan bakar nabati (BBN). J Keteknikan Pertanian 20(3): 205-216.
Joelianingsih, Tambunan AH, Soerawidjaya TH, Yasuyuki S, Abdullah K. 2008. Prediksi kualitas biodiesel berdasarkan komposisi asam lemak bahan mentah (minyak-lemak). J Keteknikan Pertanian 22(1):1-6.
Joshi H, Moser BR, Toler J, Walker T. 2010. Preparation and fuel properties of mixtures of soybean oil methyl and ethyl esters. J Biomass and Bioenergy 34:14-20.
Kalam MA, Masjuki HH. 2002. Biodiesel from palmoil – an analysis of its properties and potential. J Biomass and Bioenergy 23:471-479.
Kasim R. 2010. Desain esterifikasi menggunakan katalis zeolit pada proses pembuatan biodiesel dari crude palm oil (CPO) melalui metode dua tahap esterifikasi – transesterifikasi [tesis]. Bogor: Sekolah Pasca Sarjana, Institut Pertanian Bogor.
[Kementan] Kementrian Pertanian. 2011. Statistik Direktorat Jenderal Perkebunan. Luas perkebunan dan produksi karet alam Indonesia 2006-2011. Jakarta: Kementan.
Ketaren S. 2008. Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan. Jakarta: UI-Press.
Kinast JA. 2003. Production of biodiesel from multiple feedstocks and properties of biodiesel/diesel blends. Final report. Colorado : National Renewable Energy Laboratory.
Knothe G. 2002. Structure indices in fatty acid chemistry: How relevant is the iodine value? J Am Oil Chem Soc 77 :865-871.
Knothe G. 2004. Viscosity of biodiesel. Di dalam : Knothe G, Gerpen J van, Krahl Jürgen, editor. The Biodiesel Handbook. Illinois: AOCS Press. hlm 89-90.
Knothe G, Steidley KR. 2005. Kinematic viscosity of biodiesel fuel components and related compounds. Influence of compound structure and comparison to petrodiesel fuel components. Fuel 84:1059-1065.
Meher LC, Sagar DV, Naik SN. 2006. Technical aspects of biodiesel production by transesterification – a review. Renew Sustain Energy Rev 10: 248-268. Ming TC, Ramli N, Lye OT, Said M, Kasil Z. 2005. Strategies for decreasing the
pour point and cloud point of palm oil products. Eur J Lipid Sci technol 107:505-512.
Mitsui T. 1997. New Cosmetic Scients. New York: Elsevier.
Mittelbach M. 1996. Diesel fuel derived from vegetable oils, VI : specification and quality control of biodiesel. J Bioresource Technol 56:7-11.
Mittelbach M, Remschmidt C. 2006. Biodiesel : The Comprehensive Handbook. Ed ke-3. Austria: Boersedruck Ges.m.b.H.
Nazir N. 2011. Pengembangan proses pembuatan biodiesel jarak pagar (Jatropha curcas L.) melalui transesterifikasi in situ, katalis heterogen, dan detoksifikasi [disertasi]. Bogor: Sekolah Pascasarjana, Institut Pertanian Bogor.
Özgul-Yucel S, Turkay S. 2003. FA monoalkylesters from rice bran oil by in situ esterification. J Am Oil Chem Soc 80: 81-84.
Pahan I. 2008. Panduan Lengkap Kelapa Sawit. Jakarta : Penebar Swadaya. Pardamean M. 2008. Panduan Lengkap Pengelolaan Kebun dan Pabrik Kelapa
Sawit. Jakarta : Agromedia Pustaka.
Park JY et al. 2007. Blending effects of biodiesel on oxidation and low temperature flow properties, J Bioresource Technol 99:1196-1203.
Prihandana R, Hendroko R. 2007. Energi Hijau. Jakarta: Penebar Swadaya. Rachmaniah O. 2004. Transesterifikasi minyak mentah dedak padi menjadi
biodiesel dengan katalis asam [tesis]. Surabaya : Jurusan Teknik Kimia FTI, ITS.
Ramadhas AS, Mulareedharan C, Jayaraj S. 2005. Performance and emission evaluation of a diesel engine fueled with methyl esters of rubber seed oil. Renew Energy 30 : 1789 – 1800.
Resnick R, Halliday D. 1992. Physiscs. Ed ke-4. New York : John Wiley & Sons. Sahirman. 2009. Perancangan proses produksi biodiesel dari minyak biji
nyamplung (Calophyllum inophyllum L.) [disertasi]. Bogor: Sekolah Pascasarjana, IPB.
Salley SO, Tang H, Simon Ng KY. 2011. Improved oxidative stability of biodiesel fuels : antioxidant research and development. Final Report (Report No : MIOH UTC AF4p2-5 2011 – Final MDOT Report No : RC1545). Detroit: Wayne State University.
Sampayo B, Javier C. 2005. Estudio del comportamiento de una burbuja dentrso del proceso de produccion de biodiesel mediante mezclado ultrasonico [tesis]. Mayaguez: University of Puerto Rico. [terhubung berkala]. www.search.proquest.com [25 September 2012].
Sari RE, Wahyuni S. 2010. Pabrik biodiesel dari biji karet (Hevea brasiliensis) dengan proses double stage transesterifikasi [tugas akhir]. Surabaya : Jurusan Teknik Kimia, ITS.
Sari TI, Said M, Summa AW, Sari AK. 2011. Katalis basa heterogen campuran CaO dan SrO pada reaksi transesterifikasi minyak kelapa sawit. Di dalam : Prosiding Seminar Nasional AvoER ke-3; Palembang 26-27 Oktober 2011. Palembang: Fakultas Teknik, UNSRI.
Serio MD et al. 2006. Transesterification of soybean oil to biodiesel by using heterogeneous basic catalysts. Ind Eng Chem Res 45: 3009-3014.
Shah S, Sharma A, Gupta MN. 2005. Extraction of oil from Jatropha curcas L. seed kernels by combination of ultrasonication and aqueous enzymatic oil extraction. J Bioresource Technol 96:121-123.
Siahaan S. 2009. Potensi pemanfaatan limbah biji karet (Hevea brassiliensis) sebagai sumber energi alternatif biokerosin untuk keperluan rumah tangga (studi kasus di Desa Nanga Jetak Kec.Dedai Kab.Sintang Propinsi Kalimantan Barat) [tesis]. Bogor: Sekolah Pascasarjana, IPB.
Singh AK. 2008. Development of heterogenously catalyzed chemical process to produce biodiesel [disertasi]. Mississipi: Mississipi State University. [terhubung berkala]. www.search.proquest.com [25 September 2012]. Sivakrasam S, Saravanan CG. 2007. Optimazation of transesterification process
for biodiesel in a compression ignition engine. Energy and Fuels 21: 2998-3993.
Soerawidjadja TH, Brodjonegoro TP, Reksowardojo IK. 2005. Prospek, Status, dan Tantangan Penegakan Industri Biodiesel di Indonesia. Bandung: Kelompok Riset Biodiesel, ITB.
Soerawidjaja TH. 2006. Fondasi-fondasi ilmiah dan keteknikan dari teknologi pembuatan biodiesel [abstrak]. Di dalam: Seminar Nasional “Biodiesel Sebagai Energi Alternatif Masa Depan”. Yogyakarta: UGM.
Stavarache C. 2003. Conversion of vegetable oils to biodiesel using ultrasonic irradiation. Chemistry Letters, 716-717 (2003). [terhubung berkala]. www.search.proquest.com [25 September 2012].
Suirta IW. 2009. Preparasi biodiesel dari minyak jelantah kelapa sawit. J Kim 3(1):1-6.
Sunarko. 2009. Budi Daya dan Pengelolaan Kebun Kelapa Sawit dengan Sistem Kemitraan. Jakarta : Agromedia Pustaka.
Sundaryono A. 2011. Karakteristik biodiesel dan blending biodiesel dari oil losses limbah cair pabrik minyak kelapa sawit. J Tek Ind Pert 21(1): 34-40. Suparno O, Kartika IA, dan Muslich. 2008. Rekayasa proses penyamakan kulit
menggunakan minyak biji karet. Laporan akhir penelitian hibah bersaing Dikti 2008. Bogor: IPB.
Suparno O, Sofyan K, Aliem MI. 2010. Penentuan kondisi terbaik pengempaan dalam produksi minyak biji karet (Hevea brasiliensis) untuk penyamakan kulit. J Tek Ind Pert 19(2):100-109.
Susila IW. 2009. Pengembangan proses produksi biodiesel biji karet metode non-katalis superheated methanol pada tekanan atmosfer. J Teknik Mesin 11(2):115-124.
Susilo B. 2008. Model kinetika transesterifikasi minyak kelapa sawit menjadi biodiesel dengan gelombang ultrasonik [disertasi]. Malang : Universitas Brawijaya.
Tantra HD, E Tandean, N Indraswati, S Ismadji. 2011. Katalis dari limbah kerang batik (phapia undulata) untuk pembuatan biodiesel dari minyak kelapa sawit. Di dalam : Prosiding Seminar Nasional Fundamental dan Aplikasi Teknik Kimia; Surabaya, 2011. Surabaya: Jurusan Teknik Kimia, ITS. Tazora Z. 2011. Peningkatan mutu biodiesel dari minyak biji karet melalui
pencampuran dengan biodiesel dari minyak jarak pagar [tesis]. Bogor: Sekolah Pascasarjana, Institut Pertanian Bogor.
Tim Redaksi. 15 Oktober 2012. Indonesia – Malaysia kuasai 90% produksi sawit dunia. [terhubung berkala]. http://www.duniaindustri.com/berita- agroindustri-indonesia/1249-indonesia-malaysia-kuasai-90-produksi-sawit-dunia.html [11 Februari 2013].
Utami TS, Arbianti R, Nurhasman D. 2007. Kinetika reaksi transesterifikasi CPO terhadap mutu methyl palmitat dalam reaktor tumpak. Di dalam : Prosiding Seminar Nasional Fundamental dan Aplikasi Teknik Kimia; Surabaya, 2007. Surabaya: Jurusan Teknik Kimia, ITS.
Vicente G, Martinez M, Aracil J. 2004. Integrated biodiesel production: a comparison of different homogenous catalysts systems. J Bioresource Technol 92:297-305.
Wu H, Zong M. 2005. Effect of ultrasonic irradiation on enzymatic transesterification of waste oil to biodiesel. Fuel Chemistry 50(2):773-774. Wu P, Yang Y, Colucci JA, Grulke EA. 2007. Effect of ultrasonication on droplet
size in biodiesel mixtures. J Am Oil Chem Soc 84:877-884.
Yuliani F, Primasari M. 2007. Pengaruh katalis asam dan temperatur reaksi pada esterifikasi pembuatan biodiesel dari biji karet [skripsi]. Surabaya: Jurusan Teknik Kimia, ITS.
Zhu H et al. 2006. Preparation of biodiesel catalyzed by solid super base of calcium oxide and its refining process. Chin J Catal 27(5):391-396.
Zuleta EC, Rios LA, Benjumea PN. 2012. Oxidative stability and cold flow behavior of palm, sacha-inchi, jatropha, and castor oil biodiesel blends. (abstrak). Fuel Processing Technol 102: 96-101.
Lampiran 1. Prosedur Analisis
a. Analisis kadar asam lemak bebas (SNI 01-3555-1998)
Sampel ditimbang sebanyak 2-5 g di dalam erlenmeyer 250 ml, kemudian ke dalam sampel ditambahkan etanol netral 95% sebanyak 50 ml. Kemudian dipanaskan di penangas air selama 10 menit sambil diaduk. Selanjutnya ditambahkan 3-5 tetes indicator fenolftalein, dan dititrasi dengan larutan standar KOH 0,1 N hingga berwarna merah muda konstan (tidak berubah selama 15 detik). Jumlah KOH yang digunakan untuk titrasi dicatat untuk menghitung kadar asam lemak bebas.
Kadar ALB (%) = � � � % Keterangan :
A = jumlah ml KOH untuktitrasi
N = Normalitas larutan KOH yang digunakan G = bobot sampel (g)
M= bobot molekul asam lemak dominan, yaitu 280 mol/g untuk asam linoleat
Bilangan Asam (mg KOH/g sampel) = �� � � Keterangan :
Mr = Berat molekul KOH = 56,1 A = jumlah ml KOH untuktitrasi
N = Normalitas larutan KOH yang digunakan G = bobot sampel (g)
b. Perhitungan rendemen biodiesel
Rendemen biodiesel yang terbentuk di akhir proses transesterifikasi (setelah tahap pencucian dan pengeringan) dihitung dengan rumus sebagai berikut :
Rendemen biodiesel = �� x 100% Keterangan :
Wb = Bobot biodiesel (g)
c. Analisis bilangan asam biodiesel (FBI-A01-03) Prosedur analisis bilangan asam adalah sebagai berikut :
1) Sebanyak 19 – 21 ± 0.05 g sampel biodiesel ditimbang dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml
2) Sebanyak 100 ml campuran pelarut yang telah dinetralkan (50%-v dietil eter + v etanol 95%-v, atau v toluen + v etanol 95%-v, atau 50%-v toluen + 50%-50%-v isopropanol) ditambahkan ke dalam erlenmeyer
3) Dalam keadaan teraduk kuat, titrasi dengan larutan KOH alkoholik sampai warna kembali berwarna merah jambu dengan intensitas yang sama seperti pada campuran pelarut yang telah dinetralkan pada no.2 di atas. Warna merah jambu ini harus bertahan sedikitnya 15 detik. Volume titran dicatat.
Bilangan asam = . � � � Keterangan :
V = Volume titran (KOH alkoholik) yang dibutuhkan (ml) N = Normalitas larutan KOH alkoholik
m = bobot biodiesel (g)
Nilai bilangan asam (mg KOH/g biodiesel) yang dilaporkan dibulatkan sampai dua angka di belakang koma.
d. Analisis bilangan iod(AOCS Cd 1-25)
Ditimbang sejumlah contoh (ketelitian ± 0.001 g) berdasarkan bilangan iod dari contoh tersebut ke dalam erlenmeyer 500 ml bertutup.
Nilai bilangan iod Contoh (g) Nilai bilangan iod Contoh (g)
<5 3,00 51-100 0,2
5-20 1,00 101-150 0,13
Ditambahkan 15 ml karbontetraklorida dengan menggunakan gelas ukur untuk melarutkan lemak. Kocok putar labu hingga sampel larut sempurna. Selanjutnya ditambahkan dengan tepat 25 ml larutan wijs menggunakan pipet gondok dan erlenmeyer tersebut ditutup. Kocok putar labu agar isinya tercampur sempurna kemudian disimpan selama 1-2 jam dalam tempat atau ruang gelap bersuhu 25 ± 5 oC. Untuk contoh yang mempunyai bilangan iod di atas 50 disimpan selama 2 jam. Ditambahkan 10 ml larutan KI 20% (atau 20 ml larutan KI 10%) dan 150 ml air suling. Erlenmeyer ditutup dengan segera kemudian diaduk dan dititrasi dengan larutan Na-tiosulfat 0,1 N yang sudah distandarkanserta larutan kanji sebagai indikator.
Bersamaan dengan analisis di atas, lakukan analisis blanko (tanpa perlakuan awal berupa penambahan sampel).
Bilangan iod (g I2/100g) = , 9 � � − � Keterangan :
B = volume Na2S2O3 yang diperlukan untuk titrasi blanko (ml) C = volume Na2S2O3 yang diperlukan untuk titrasi sampel (ml) N = normalitas larutan standar Na2S2O3
m = bobot sampel (g)
e. Analisis viskositas kinematik biodiesel pada 40oC (ASTM D 445)
Viskositas kinematik diukur dengan alat viskosimeter Otswald yang telah dikalibrasi sampai volume cairan tertentu mengalir di bawah pengaruh gravitasi pada suhu yang ditentukan dimana contoh masih dapat mengalir dalam pipa viskosimeter kering.
Viskosimeter dipilih yang bersih dan kering. Viskosimeter yang telah diisi contoh ditempatkan dalam bak dan didiamkan sampai suhu air bak dan cairan sama (40oC ± 0,02 oC). Contoh dipompa ke dalam kapiler dan dibiarkan turun serta dihitung waktu yang dibutuhkan sampel untuk mengalir dari tanda tera atas sampai tanda tera bawah (diukur dalam detik sampai ketelitian 0,1 detik). Bila dua
pengukuran bersesuaian maka digunakan rata-ratanya di antara penetapan yang berturutan.
Viskositas kinematik dihitung dengan rumus sebagai berikut : V = C x t
Keterangan :
V : viskositas kinematik mm2/detik
C : konstanta kalibrasi dari viskosimeter (mm2/detik)/detik t : waktu alir rata-rata (detik)
f. Analisis titik kabut (ASTM D 2500) dan titik tuang (ASTM D 97-98) biodiesel
Alat :
1. Tabung sampel, berbentuk silinder, bagian dasar rata, diameter luar 33,2 mmdan tinggi 115 sampai 125 mm
2. Termometer, dengan rentang suhu-38 sampai +50°C (untuk High cloud and pour biodiesel), atau -80 sampai +20°C (untuk Low cloud and pour biodiesel) 3. Cork, untuk mengatur posisi tabung sampel
4. Jacket, dari bahan metal atau gelas, kedap air, bagian dasar rata, denganukuran tinggi 115 mm, diameter dalam 44,2 – 45,8 mm. Jacket harus disanggadengan penyangga yang kuat untuk menghindari getaran dari cooling bath
5. Disk, dengan tebal 6 mm, diletakkan pada dasar jacket untuk menyanggatabung sampel
6. Gasket, bentuk cincin dengan ketebalan 5 mm, untuk memantapkan posisitabung sampel dalam jacket. Tujuan pemasangan gasket adalah untukmencegah tabung sampel menyentuh dinding jacket
7. Coling bath, untuk mendinginkan sampel. Suhu bath dipertahankan dengan menggunakan pendingin sebagai berikut:
a. Air dan es untuk suhu 10°C
b. Es dan kristal NaCl untuk suhu -12°C c. Es dan kristal CaCl2 untuk suhu -26°C
d. Aseton, metanol atau etanol yang didinginkan dengan campuran es– garam sampai -12°C, dan dengan CO2 padat (es kering) untuk mencapai suhu yang diinginkan (sampai -57°C)
ProsedurPengujian Titik Awan :
1. Kondisikan sampel pada suhu minimal 14°C di atas titik awan yang diperkirakan. Buang uap air yang tersisa dengan cara penyaringan dengan kertas saring sampai sampel benar-benar kering.
2. Tuangkan sampel ke dalam tabung sampel
3. Tutup tabung sampel dengan cork (dan termometer) dengan posisi termometer menyentuh dasar dan sejajar dengan tabung sampel
4. Letakkan disk di dasar jacket, lalu letakkan jacket dalam medium pendingin minimal sepuluh menit sebelum pengujian. Disk, jacket, dan bagian dalam jacket harus dikeringkan sebelum digunakan. Gasket diletakkan 250 mm dari dasar jacket, lalu masukkan botol sampel ke dalam jacket.
5. Pertahankan suhu pendingin pada suhu -1 sampai 2 °C.
6. Pada setiap perubahan suhu termometer 1 °C , keluarkan tabung sampel dari jacket dengan cepat, amati apakah terbentuk awan kristal, lalu kembalikan ke dalam jacket. Langkah ini harus dilakukan dalam waktu tiga detik. Apabila awan kristal belum terbentuk sampai suhu 10 °C , pindahkan jacket dan tabung sampel ke dalam pendingin kedua dan seterusnya dengan rentang suhu sebagai berikut:
Suhu Sampel (°C) Suhu Bath (°C)
+27 0
+9 -18
-6 -33
-24 -51
-42 -69
7. Titik awan adalah suhu pada saat terbentuk awan kristal pada bagian dasar tabung sampel, dengan pendekatan suhu sebesar 1 °C.
Prosedur Pengujian Titik Tuang :
1. Masukkan sampel minyak ke dalam tabung sampel. Sebelumnya, panaskan minyak dalam water bath sehingga cukup cair untuk dituangkan ke dalam tabung sampel. Apabila sebelumnya sampel telah dipanaskan pada suhu di atas 45°C, maka diamkan sampel pada suhu ruang selama 24 jam sebelum pengujian.
2. Tutup tabung sampel dengan cork (dan termometer). Posisi termometer koaksial dengan tabung sampel, dan termometer terendam dalam sampel, dengan kapilernya terletak 3 mm di bawah permukaan sampel.
3. Pengujian titik tuang:
a. Apabila titik tuang sampel di atas -33 °C, panaskan sampel tanpa pengadukan 9 °C di atas perkiraan titik tuang, minimum sampai 45 °C dalam water bath yang dipertahankan pada suhu 12 °C di atas titik tuang (minimal 48 °C). Pindahkan tabung sampel ke dalam water bath yang dipertahankan pada suhu 54 °C dan mulai amati titik tuang,
b. Apabila titik tuang di bawah -33 °C, panaskan sampel tanpa pengadukan sampai suhu 45 °C dalam bath yang dipertahankan pada suhu 48 °C dan dinginkan sampai 12 °C dalam air yang dipertahankan pada suhu 6 °C. 4. Keringkan disk, gasket, dan bagian dalam jacket. Letakkan disk pada dasar
jacket, dan gasket di sekeliling tabung sampel sekitar 25 mm dari dasar. Masukkan tabung sampel ke dalam jacket.
5.Dinginkan sampel hingga terbentuk cairan kental, jaga agar sampel tidak terganggu oleh pergeseran termometer.
6. Lakukan pengamatan pada rentang suhu 3°C. Pengamatan mulai dilakukan pada suhu 9 °C di atas perkiraan titik tuang.
a. Setiap 3 °C, keluarkan tabung sampel dari dalam jacket, sisihkan uap air yang menempel pada dinding tabung, miringkan tabung dan perhatikan apakah terjadi pergerakan sampel dalam tabung. Prosedur ini harus dilakukan dalam waktu tiga detik.
b. Apabila sampel tidak berhenti mengalir pada suhu 27 °C, pindahkan tabung sampel ke dalam bath yang memiliki suhu lebih rendah dengan rentang sebagai berikut:
Suhu Sampel (°C) Suhu Bath (°C) +27 0 +9 -18 -6 -33 -24 -51 -42 -69
c. Pada saat sampel dalam tabung mulai tidak mengalir, letakkan tabung pada posisi horizontal selama lima detik dan amati dengan teliti. Apabila terjadi pergerakan sampel, kembalikan tabung kedalam jacket dan teruskan pengujian.
7. Lanjutkan pengujian sampai sampel dalam tabung tidak mengalami pergerakan ketika diletakkan pada posisi horizontal selama 5 detik. Pada saat itu, suhu yang terbaca pada termometer merupakan titik tuang sampel.
Peralatan uji titik awan dan titik tuang
g.Analisis stabilitas oksidatif biodiesel metode Rancimat (EN 14112)
Stabilitas oksidatif biodiesel dianalisis menggunakan Metrohm Rancimat Model 743, mengacu pada standar EN 14112.Peralatan Metrohm Rancimat diatur pada settingan sebagai berikut :
2. Foam barrier diletakkan untuk menyangga tabung pemasukan gas agar tetap pada tempatnya, dan atur pada posisi seperti di bawah ini :
3. Settingan diatur pada parameter suhu 110 oC, aliran gas 10 L/jam, delta T 0,9 oC dan stop criteria di 6 jam (6 h), conductivity 200 uS/cm
4. Jumlah sampel yang digunakan : 3 ± 0,01 g 5. Jumlah air yang digunakan : 50 mL
Lampiran 2. Biji karet utuh yang belum dikupas
Lampiran 4. Ekstraksi dan degumming minyak biji karet
Biji karet segar
Penjemuran sinar matahari, 1 minggu
Penghancuran dengan hammer mill
Pengempaan dengan hot hydraulic press, 70oC
Pemanasan hingga 80oC
Penambahan larutan 30% H3PO4 sebanyak 0,3% (v/b) minyak
Pemanasan disertai pengadukan, 80oC, 15 menit
Dekantasi selama 24 jam
Pencucian dan sentrifugasi
Pengeringan dari sisa air pencuci Minyak kasar biji karet
Gum
Minyak biji karet hasil degumming
Lampiran 5. Kadar air biji karet setelah dua kali penjemuran Kadar air setelah dijemur 7 hari, belum dikupas ulangan berat cawan kosong (g) berat biji (g) sebelum dioven berat biji (g) setelah dioven
berat air yang menguap (g) kadar air (%) 1 2,079 2,934 2,724 0,21 7,16 2 1,991 3,008 2,791 0,217 7,21 3 1,993 3,033 2,812 0,221 7,29 Rerata 7,22
Kadar air setelah dikupas dan dijemur kembali selama 2 hari Ulangan berat cawan kosong (g) berat biji (g) sebelum dioven berat biji (g) setelah dioven
berat air yang menguap (g) kadar air (%) 1 1,837 3,117 2,915 0,202 6,48 2 1,821 3,004 2,811 0,193 6,42 3 2,103 3,043 2,861 0,182 5,98 Rerata 6,30
Lampiran 6. Persentase minyak biji karet hasil pengempaan
Ulangan daging biji (kg) Hancuran Bungkil (kg) bungkil (%) Persentase minyak (L) minyak (% v/b) Persentase
1 7 5,2 74,29 1,4 20
2 7 5,1 72,86 1,5 21,43
3 6 4,4 73,33 1,2 20,00
Rerata 73,49 20,48
Lampiran 7. Bilangan asam dan kadar asam lemak bebas (ALB) minyak biji karet setelah dikempa
Ulangan Berat minyak (g) Volume titran (ml) Bil. asam (mg KOH/g) Kadar ALB (%) 1 2,082 7,5 20,21 10,09 2 2,087 7,5 20,16 10,06 Rerata 20,19 10,08
Lampiran 8. Proses dekantasi setelah degumming minyak menggunakan asam fosfat
Lampiran 10. Alat sentrifugasi untuk memisahkan gum
Lampiran 11. Nilai bilangan asam dan kadar asam lemak bebas minyak biji karet hasil degumming dan sentrifugasi