BAHAN DAN METODE
3.2. Metode Penelitian
Tahap penelitian dimulai dengan melakukan persiapan minyak biji karet, kemudian melakukn pemilihan katalis (NaOH atau CaO) yang paling tepat untuk reaksi transesterifikasi, melakukan transesterifikasi minyak biji karet dan olein sawit dengan bantuan ultrasonic probe instrument, serta diakhiri dengan melakukan penambahan metil ester sawit ke dalambiodiesel biji karet.
3.2.1. Penyiapan Minyak Biji Karet
Minyak biji karet diperoleh dengan melakukan ekstraksi dilanjutkan degumming. Ekstraksi minyak dari dalam biji karet, dimulai dengan penjemuran biji karet menggunakan sinar matahari selama 1 minggu. Pengeringan merupakan
tahap yang sangat penting sebelum dilakukan ekstraksi minyak dari dalam biji karet yang bertujuan mengeluarkan air, sehingga mengurangi resiko terjadinya reaksi hidrolisis minyak. Biji karet yang dipanen dari kebun karet di Desa Nanga Jetak, Kabupaten Sintang, Kalbar dikeringkan oleh petani selama 7 hari, dari pukul 8 pagi hingga pukul 3 sore, dengan kondisi biji utuh (kulit biji belum dikupas) sebelum dikirim ke lokasi penelitian di Bogor. Setelah biji sampai di tempat penelitian (Pusat Litbang Keteknikan Kehutanan dan Pengolahan Hasil Hutan Bogor), biji dikupas dan dijemur kembali selama 2 hari.
Biji karet kering yang telah dijemur kemudian dihancurkan menggunakan hammer mill. Selanjutnya, hancuran biji karet dikempa menggunakan hot hydraulic press bertekanan 20 ton/cm2 pada suhu 70 oC sehingga minyak dapat keluar dari biji. Minyak biji karet yang dihasilkan selanjutnya ditimbang, sehingga diperoleh rendemen minyak kasar berdasarkan berat daging biji karet.
Minyak biji karet hasil pengempaan kemudian dibersihkan dari gum. Degumming minyak biji karet dilakukan dengan memanaskan minyak hingga tercapai suhu 80oC. Setelah itu dilakukan penambahan larutan 30% asam fosfat (H3PO4) sebanyak 0,3% (v/b). Pemanasan terus dipertahankan pada suhu 80oC selama 15 menit, sambil diaduk menggunakan magnetic stirrer. Selanjutnya dilakukan dekantasi selama 24 jam menggunakan corong pemisah agar gum mengendap dan terpisah dari minyak.
Setelah 24 jam, dilakukan pemisahan gum dan pencucian dengan akudes bersuhu 60-70oC. Akuades akan turun dari bagian permukaan atas minyak sambil menyebar mengikat gum. Setelah itu didiamkan agar air dengan gum yang terikat dapat turun dan terpisah dari minyak. Pencucian ini dilakukan beberapa kali sampai pH air cucian terakhir netral (sama dengan pH akuades). Setelah itu dilakukan sentrifugasi untuk memisahkan gum dan air yang masih terikat di dalam minyak. Minyak biji karet yang telah bersih kemudian dipanaskan di atas hot plate pada suhu 105oC selama 20 menit sambil diaduk dengan magnetic stirrer untuk menguapkan sisa-sisa air pencuci. Selanjutnya dilakukan analisis bilangan asam terhadap minyak biji karet yang telah di-degumming.
3.2.2. Transesterifikasi Olein Sawit Menggunakan Katalis NaOH dan Katalis Heterogen CaO
Sebelum dilakukan transesterifikasi dengan bantuan Ultrasonic Probe Instrument, dilakukan penelitian pendahuluan untuk mengetahui katalis yang lebih tepat digunakan. Dua macam katalis yang dibandingkan adalah katalis homogen NaOH, dan katalis heterogen CaO.
CaO perlu dikalsinasi sebelum digunakan sebagai katalis. Proses kalsinasi dilakukan menggunakan tanur, dengan faktor waktu kalsinasi selama 1 dan 2 jam, dan suhu tanur yang digunakan adalah sebesar 600oC, 700oC, 800oC, dan 900oC. Katalis CaO yang telah dikalsinasi kemudian didinginkan dan digunakan untuk proses transesterifikasi metode konvensional (menggunakan hot plate dan pengaduk magnetic stirrer, pada suhu 65 oC) pada olein sawit.
Proses transesterifikasi katalis heterogen mengacu pada metode yang dilakukan oleh Nazir (2011). Transesterifikasi tersebut dilakukan dengan cara melarutkan katalis CaO (2,5% berat minyak) ke dalam metanol (28:1) dan dilakukan pengadukan menggunakan magnetic stirrer (panjang 50 mm) selama 20 menit agar CaO larut sempurna, baru kemudian ditambahkan minyak goreng sawit (100 g) dan suhu dinaikkan hingga tercapai suhu 65oC. Suhu tersebut dipertahankan selama proses reaksi (2,5 jam).
Biodiesel yang dihasilkan kemudian dipisahkan dari endapan katalis CaO menggunakan pompa vakum. Hal ini dilakukan dengan menambahkan kertas saring di corong porselen, sehingga diharapkan yang jatuh ke dalam erlenmeyer hanya campuran biodiesel dan gliserol. Selanjutnya campuran tersebut dipindahkan ke dalam corong pemisah, dan dilakukan dekantasi sehingga biodiesel terpisah dari gliserol.
Adapun proses transesterifikasi minyak sawit menggunakan katalis NaOH (0,5% berat minyak) dilakukan dengan memanaskan minyak goreng sawit hingga 65oC, kemudian ditambahkan campuran larutan NaOH di dalam metanol (rasio molar metanol : minyak 6:1). Setelah itu dipanaskan kembali hingga tercapai suhu 65 oC, dan dipertahankan selama 1 jam. Hasil yang diperoleh setelah pemanasan tersebut berupa campuran biodiesel dan gliserol. Selanjutnya campuran tersebut
CaCO3 Kalsinasi t = 1 & 2 jam, T = 600, 700, 800, 900 oC CaO Transesterifikasi konvensional olein sawit Biodiesel Sawit Analisis rendemen biodiesel Olein sawit Metanol Olein sawit Metanol NaOH Transesterifikasi konvensional olein sawit Biodiesel Sawit Analisis rendemen biodiesel
dipindahkan ke dalam corong pemisah, dan dilakukan dekantasi 24 jam sehingga biodiesel terpisah dari gliserol.
Gambar 6 Transesterifikasi olein sawit menggunakan katalis CaO dan NaOH.
3.2.3. Transesterifikasi Olein Sawit Menggunakan Ultrasonic Probe Instrument
Berdasarkan hasil analisa kadar asam lemak bebas (ALB) yang terkandung di dalamnya, olein sawit mengandung ALB sebesar 0,08% sehingga dapat langsung diproses menggunakan reaksi transesterifikasi. Reaksi tersebut dilangsungkan dengan bantuan Ultrasonic Probe Instrument merk Cole Palmer (daya 130 W, frekuensi 20 kHz) selama 10, 20, dan 30 menit, pada faktor amplitudo 30%, 35%, dan 40%.
Transesterifikasi ini dilakukan dengan memanaskan olein sawit menggunakan hot plate hingga suhu 45 oC di dalam gelas piala ukuran 250 ml merk IWAKI Pyrex. Selanjutnya ditambahkan campuran larutan NaOH (0,5% berat minyak) di dalam metanol (rasio molar 6:1), dan dilakukan pengadukan 1 menit menggunakan magnetic stirrer agar metanol, minyak, dan NaOH menyebar. Gelas piala berisi campuran ketiga bahan tersebut kemudian diangkat dari hot plate, dan diletakkan di tempat datar. Selanjutnya probe ultrasonik dimasukkan ke
tengah – tengah larutan, alat ultrasonik diatur pada faktor waktu dan amplitudo yang dikehendaki, lalu alat ultrasonik tersebut dijalankan.
Setelah mencapai waktu yang ditetapkan, campuran biodiesel dan gliserol yang dihasilkan dipindahkan ke corong pemisah, dan dilakukan dekantasi selama 24 jam. Biodiesel yang dihasilkan kemudian dicuci dengan akuades hangat beberapa kali hingga pH air pencucian terakhir sama dengan pH akuades. Selanjutnya dilakukan pengeringan sisa-sisa metanol dan air cucian menggunakan hotplate pada suhu 105 oC selama 10 menit. Biodiesel sawit yang dihasilkan selanjutnya dianalisis rendemen dan bilangan asamnya.
Energi yang dihasilkan untuk setiap faktor perlakuan dihitung dengan rumus sebagai berikut : � � = � � ... (1) E = P.t ... (2) Dengan : P = Daya (W) A = % Amplitudo E = Energi (W.det) t = waktu (detik)
Selain itu, dilakukan pula transesterifikasi olein sawit menggunakan metode konvensional sebagai bahan pembanding, pada suhu 65 oC selama 1 jam dan suhu 45 oC selama 30 menit di atas hot plate disertai pengadukan menggunakan magnetic stirrer. Rasio katalis NaOH dan metanol yang digunakan pada metode konvensional persis sama seperti pada proses transesterifikasi ultrasonik. Biodiesel sawit yang diperoleh kemudian dianalisis rendemennya.
3.2.4. Esterifikasi Minyak Biji Karet Menggunakan Ultrasonic Probe Instrument
Amplitudo terbaik yang diperoleh dari hasil reaksi transesterifikasi minyak goreng sawit menggunakan ultrasonik, digunakan pada proses esterifikasi minyak
biji karet. Waktu perlakuan esterifikasi ultrasonik ditetapkan pada 15 menit, 22,5 menit, dan 30 menit.
Reaksi esterifikasi minyak biji karet menggunakan bantuan ultrasonic probe instrument dilakukan dengan memanaskan minyak biji karet menggunakan hot plate hingga suhu 45 oC di dalam gelas piala ukuran 250 ml merk IWAKI Pyrex. Selanjutnya ditambahkan campuran larutan HCl (1% berat minyak) di dalam metanol (rasio 20 : 1 ALB), dan dilakukan pengadukan 1 menit menggunakan magnetic stirrer agar metanol, minyak, dan HCl menyebar serta suhu meningkat kembali mencapai 45 oC. Gelas piala berisi campuran ketiga bahan tersebut kemudian diangkat dari hot plate, dan diletakkan di tempat datar. Selanjutnya probe ultrasonik dimasukkan ke tengah – tengah larutan, dan alat ultrasonik diatur pada amplitudo serta waktu yang dikehendaki, lalu alat ultrasonik tersebut dijalankan.
Setelah mencapai waktu yang ditetapkan, campuran minyak, metanol, dan HCl dipindahkan ke corong pemisah, lalu dilakukan dekantasi selama 24 jam. Selanjutnya dilakukan pemisahan minyak dari fase metanol, dan dilakukan analisis bilangan asam dari minyak biji karet yang dihasilkan.
Selain itu, dilakukan pula proses esterifikasi minyak biji karet menggunakan metode konvensional sebagai bahan pembanding. Proses konvensional tersebut dilakukan menggunakan rasio katalis HCl dan rasio metanol yang sama seperti yang diterapkan pada proses esterifikasi menggunakan ultrasonik. Pertama kali, minyak biji karet dipanaskan hingga 65 oC, kemudian ditambahkan campuran larutan HCl di dalam metanol. Setelah itu campuran dipanaskan kembali hingga tercapai suhu 65 oC, dan dipertahankan selama 1 jam sambil diaduk menggunakan magnetic stirrer. Selanjutnya campuran dipindahkan ke dalam corong pemisah, dan dilakukan dekantasi 24 jam sehingga fase metanol terpisah dari minyak biji karet. Minyak biji karet yang dihasilkan kemudian dianalisis bilangan asamnya.
3.2.5. Transesterifikasi Minyak Biji Karet Menggunakan Ultrasonic Probe Instrument
Minyak biji karet yang telah melewati tahap esterifikasi menggunakan ultrasonic probe instrument maupun dengan metode konvensional selanjutnya
di-transesterifikasi menggunakan ultrasonic probe instrument (suhu 45 oC, selama 15 menit, pada amplitudo 40%). Perlakuan ultrasonik tersebut dilakukan dengan memanaskan minyak biji karet menggunakan hot plate hingga suhu 45 oC di dalam gelas piala ukuran 250 ml merk IWAKI Pyrex. Selanjutnya ditambahkan campuran larutan NaOH (0,5% berat minyak) di dalam metanol (rasio molar 6:1), dan dilakukan pengadukan 1 menit menggunakan magnetic stirrer agar metanol, minyak, dan NaOH menyebar serta suhu meningkat kembali mencapai 45 oC. Gelas piala berisi campuran ketiga bahan tersebut kemudian diangkat dari hot plate, dan diletakkan di tempat datar. Selanjutnya dimasukkan probe ultrasonik ke tengah – tengah larutan, alat ultrasonik diatur pada faktor waktu 15 menit, dan pada amplitudo sebesar 40%, lalu alat ultrasonik dijalankan.
Campuran biodiesel dan gliserol yang dihasilkan didekantasi selama 24 jam dalam corong pemisah. Biodiesel yang dihasilkan kemudian dicuci (water washing) dan dilakukan pengeringan sisa metanol dan air cucian menggunakan hotplate (105 oC, 10 menit).
Gambar 7 Pembuatan biodiesel karet dan biodiesel sawit dengan metode ultrasonik dan konvensional.
Minyak biji karet Esterifikasi ultrasonik (Amplitudo 40%, 15; 22,5; 30 menit) Esterifikasi konvensional (30 dan 60 menit) Analisis bilangan asam & ALB minyak biji karet
Analisis bilangan asam & ALB minyak biji karet
Transesterifikasi ultrasonik (Amplitudo 40%,
15 menit)
Analisis rendemen, bilangan asam &
ALB
Analisis rendemen, bilangan asam &
ALB Biodiesel biji karet Biodiesel biji karet Transesterifikasi ultrasonik (Amplitudo 40%, 15 menit) Olein sawit Biodiesel sawit Transesterifikasi ultrasonik (%Amplitudo = 30, 35, 40 t = 10, 20, 30 menit) Transesterifikasi konvensional (65oC 1jam) Biodiesel sawit Analisis rendemen & bilangan asam Analisis rendemen & bilangan asam
3.2.6. Aplikasi Metil Ester Sawit ke dalam Biodiesel Biji Karet
Metil ester sawit ditambahkan ke dalam biodiesel biji karet pada persentase metil ester sebesar 25%, 50%, dan 75%. Metil ester sawit dan biodiesel biji karet sebelum dilakukan pencampuran, serta biodiesel biji karet yang telah ditambahkan metil ester sawit, dianalisis karakteristiknya. Karakteristik yang dianalisis berupa bilangan asam, titik tuang, titik kabut, stabilitas oksidatif, densitas (suhu pengukuran 15 oC dan 40 oC), viskositas (40 oC), dan bilangan iod.