Abdel-Hay, M., Azza, A. G., Ekran, M. H., dan Tarek, S. B. (2008). Derivative and Deriative Ratio Spectrophotometric Analysis of Antihypertensive Ternary Mixture of Amilaride Hydrochloride, Hydrochlorthiazide and Timolol Maleate. Journal of The Chinese Chemical Society. 55: 971-978.
Ali, N.W., Abdelwahab, N.S., Abdelkawy, M., Emam A.A. (2012). Validated Spectrophotometric and Spectrodensitometric Method for Determination of a Ternary Mixture of Analgesic Drugs in Different Dosage Forms.
Bulletin of Faculty Pharmacy. 50: 99-109.
Ansel H.C, (1989). Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi, edisi 4, Penerjemah Farida Ibrahim, Universitas Indonesia Press, Jakarta. Hal. 155-164.
Auterhoff, H., dan Kovar, A. (1987). Identifikasi Obat, ITB Press, Bandung.
Hal.165, 176.
Carstensen, J.T, dan Rhodes, C.T. (2000). Drug Stability Principles and Practices, Third Edition. New York.
Damayanti, S., Ibrahim, S., Firman, K., dan Tjahjono, D.H. (2003). Penetapan Secara Simultan Campuran Parasetamol dan Ibuprofen dengan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi, Indonesian Journal of Chemistry, 3(1), 9-13.
Depkes RI. (2014). Farmakope Indonesia edisi V. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Hal.144, 728, 998, 1585.
Derry, C.J., Sheena, D., dan R., A. M. (2012). Caffeine as Analgesic Adjuvant for Acute Pain in Adults. Cochrane Library. (3):1.
Ditjen, POM. (1995). Farmakope Indonesia edisi IV. Jakarta : Departemen Kesehatan RI. Halaman 1067.
Ermer, J. dan John, H. M. M. (2005). Method Validation in Pharmaceutical Analysis.Weinheim: WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KgaA. Hal. 3-19.
Gallego, J.M.L., dan Arroyo, J.P. (2001). Spectrophotometric Resolution of Ternary Mixtures of Dexamethasone, Polymixin B and Trimethoprim in Synthetic and Pharmaceutical Formulation. Analytica Chimica Acta. 437:
247-257.
Ganjar, I.G., dan Rohman, A. (2012). Analisis Obat Secara Spektroskopi dan Kromatografi. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal.109, 110, 468-497.
Hajian, R., Afshari, N. (2012). The Spectrophotometric Multicomponent Analysis of Ternary Mixtre of Ibuprofen, Caffeine and Paracetamol by The Combination of Double Divisor-Ratio Specra Derivative and H-Point Standard Addition Method. E-Journal of Chemistry. 9(3): 1154-1155.
Hajian, R. dan Soltaninezhad, A. (2012). The Spectrophotometric Multicomponent Analysis of a Ternary Mixture of Paracetamol, Aspirin, and Caffein by the Double Divisor-Ratio Spectra Derivative Method.
Journal of Spectroscopy. http://dx.doi.org/10.1155/2013/405210.
Harborne, J. B. 1987. Metode Fitokimia, Penuntun Cara Modern Menganalisa Tumbuhan. Terbitan Kedua. Terjemahan Kokasih Padmawinata dan Iwang Soediro. Bandung : Penerbit ITB.
Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Majalah Ilmu Kefarmasian. I(3). Halaman 117-128.
Hayun, Harianto dan Yenti. (2006). Penetapan Kadar Triprolidina Hidroklorida Dan Pseudoefredina Hidroklorida dalam Tablet Anti Influenza Secara Spektrofotometri Derivatif. Majalah Ilmu Kesehatan. Vol. III. No. 1. Hal.
94-96.
Kabra, P.V., Nargund L.V.G., Murthy M.S. (2014). Development and Validation of a Stability-Indicating LC-UV Method for Simultaneous Determination of Ketotifen and Cetirizine in Pharmaceutical Dosage Forms. Tropical Journal of Pharmaceutical Research. 13(7): 1141-1147.
Kamble, M.R., dan Singh, G.S. (2012). Stability-Indicating RP-HPLC Method for Analysis of Paracetamol and Tramadol in a Pharmaceutical Dosage Form.
E-Journal of Chemistry. 9(3): 1347-1356.
Lachman, L., Lieberman, H.A., Kanig, J.L. (1986). Teori dan Praktek Farmasi Industri, Edisi ketiga, diterjemahkan oleh: Suyatmi, S., Penerbit Universitas Indonesia, Jakarta. Hal. 760-779, 1514-1587.
Luawo, E.F., Citraningtyas, G., Kojong N. (2012). Pengaruh Suhu Terhadap Stabilitas Berbagai Produk Tablet Nifedipin. Pharmacon. Vol 1, No 2.
http://ejournal.unsrat.ac.id/index.php/pharmacon/article/view/507:112-118 Moffat, A.C., Osselton, M.D., dan Widdop, B. (2007). Clarke’s Analysis of Drugs
and Poisons. Third Edition. London: Pharmaceutical Press. Halaman 1142, 1534.
Moffat, A.C., Osselton, M.D., dan Widdop, B. (2011). Clarke’s Analysis of Drugs and Poisons. 4th Edition. London: Pharmaceutical Press. Halaman 924, 1028.
Noerdin, 1985. Elusidasi Struktur Senyawa Organik. Bandung: Penerbit Angkasa.
Nurhidayati, L. (2007). Spektrofotometri Derivatif dan Aplikasinya dalam Bidang Farmasi. Jurnal Ilmu Kefarmasian Indonesia. 5(2) : 93-99.
Özdemir A., Dinҫ E., Onur F. (2004). Utilization of Multivariate Calibration Techniques For The Spectrofotometric Simultaneous Determination of Paracetamol, Aspirin and Caffein in a Pharmaceutical Formulation.
Turkish Journal Pharm. Sci. 1(3) : 139-151.
Pathak, A., dan Rajput, S.J. (2009). Development of Stability-Indicating HPLC Method for Simultaneous Determination of Olanzapine and Fluoxetine in Combined Dosage Forms. Journal of Chromatographic Science.
Vol.47: 605-611.
Sastrohamidjojo, H. 1985. Spektroskopi. Edisi I. Cetakan I. Yogyakarta : Liberty.
Hal. 1- 3.
Sayyed, Z.M., Shinde, S.A., Chaware, V.J., Chaudhari, B.P., Biyani, K.R.(2015) Development and Validation of UV-Spectrophotometric Method for Simultaneous Estimation of Amlodipine Besylate and Hydrochlorothiazide in Combined Dosage Form Including Stabiity Study. JPharm Sci Bioscientific Res. 5(5): 487-493.
Sudjana. (2005). Metode Statistika. Bandung: Penerbit Tarsito. Halaman 93, 145, 201, 225.
Tjay, T. H. dan Rahardja, K. (2013). Obat-Obat Penting Khasiat, Penggunaan, dan Efek-Efek Sampingnya. Edisi Keenam. Jakarta: PT. Elex Media Komputindo. Halaman 154-159.
Tsvetkova B., Kostova B., Pencheva I., Zlatkov A., Rachev D., Peikov P. (2012).
Validated LC Method For Simultaneous Analysis of Paracetamol and Caffein in Model Tablet Formulation. Academic Sscience. 4(4): 680.
USP 30-NF 25. (2007). The United States Pharmacopoeia 30 and The National Formulary. 30th edition: The United States Pharmacopoeial Convention.
Halaman 2412, 3128.
Wajiha Gul., Sania Basheer., Fouzia Karim., Sidra Ayub. (2015). Effect of Acid, Base, Temperature and U.V Light on Amlodipine Besylate. International Journal of Advanced Research in Chemical Science (IJARCS).Volume 2 pp 21-24.
Walash, M.I., El-Enany, N., Eid, M.I., Fathy, M. (2013). Stability-Indicating Spectrofluorimetric Methods for the Determination of Metolazone and Xipamide in Their Tablets. Application to Content Uniformity Testing.
J Fluoresc. DOI 10.1007/s 10895-013-1301-z.
Waney, R., Gayatricitraningtyas., Abidjulu, J. (2012). Pengaruh Suhu Terhadap Stabilitas serta Penetapan Kadar Tablet Furosemida Menggunakan Spektrofotometri UV-Vis. Pharmacon. Vol 1, No 2.
http://ejournal.unsrat.ac.id/index.php/pharmacon/article/view/504:93-97.
Wijaningtyas, T. D. H. 2015. Kombinasi Spektrofotometri UV dan Kalibrasi Multivariat Untuk Analisis Parasetamol, Asetosal dan Kafein Dalam Sediaan Tablet. Skripsi. Fakultas Farmasi. Yogyakarta: Universitas Sanata Dharma. Halaman. 24-28.
Lampiran 1. Sampel PoldanMig® (Sanbe)
Spesifikasi sampel
Nama : POLDANMIG®
Nomor Bet : TH8046A
Tanggal Kadaluarsa : Februari 2019
Komposisi : Parasetamol : 400 mg Asetosal : 250 mg
Kofein : 65 mg
Lampiran 2. Alat
Spektrofotometri UV-Vis (Shimadzu 1800) dan Seperangkat PC dengan Software UV Probe 2.42
Sonicator (Branson) Timbangan (Boeco)
Lampiran 3. Titik zero crossing untuk metode zero crossing
a. Nilai absorbansi pada titik zero-crossing absorbansi campuran parasetamol, asetosal, dan kofein dan absorbansi parasetamol, asetosal, dan kofein pada absorbansi 1 Δλ 2
b. Nilai absorbansi pada titik zero-crossing absorbansi campuran parasetamol, asetosal dan kofein dan absorbansi parasetamol, asetosal dan kofein pada absorbansi 1 Δλ 4
Lampiran 3 (Lanjutan).
c. Nilai absorbansi pada titik zero-crossing absorbansi campuran parasetamol, asetosal dan kofein dan absorbansi parasetamol, asetosal dan kofein pada absorbansi 1 Δλ 8
d. Nilai absorbansi pada titik zero-crossing absorbansi campuran parasetamol, asetosal dan kofein dan absorbansi parasetamol, asetosal dan kofein pada absorbansi 1 Δλ 16
Lampiran 3 (Lanjutan)
e. Nilai absorbansi pada titik zero-crossing absorbansi campuran parasetamol, asetosal dan kofein dan absorbansi parasetamol, asetosal dan kofein pada absorbansi 2 Δλ 2
Lampiran 3 (Lanjutan)
f. Nilai absorbansi pada titik zero-crossing spektrum campuran parasetamol, asetosal dan kofein dan spektrum parasetamol, asetosal dan kofein pada derivat 2 Δλ 4
g. Nilai absorbansi pada titik zero-crossing spektrum campuran parasetamol, asetosal dan kofein dan spektrum parasetamol, asetosal dan kofein pada derivat 2 Δλ 8
Lampiran 3 (Lanjutan)
h. Nilai absorbansi pada titik zero-crossing spektrum campuran parasetamol, asetosal dan kofein dan spektrum parasetamol, asetosal dan kofein pada derivat 2 Δλ 16
i. Nilai absorbansi pada titik zero-crossing spektrum campuran parasetamol, asetosal dan kofein dan spektrum parasetamol, asetosal dan kofein pada derivat 3 Δλ 2
Lampiran 3 (Lanjutan)
j. Nilai absorbansi pada titik zero-crossing spektrum campuran parasetamol, asetosal dan kofein dan spektrum parasetamol, asetosal dan kofein pada derivat 3 Δλ 4
k. Nilai absorbansi pada titik zero-crossing spektrum campuran parasetamol, asetosal dan kofein dan spektrum parasetamol, asetosal dan kofein pada derivat 3 Δλ 8
l. Nilai absorbansi pada titik zero-crossing spektrum campuran parasetamol, asetosal dan kofein dan spektrum parasetamol, asetosal dan kofein pada derivat 3 Δλ 16
Lampiran 3 (Lanjutan)
m. Nilai absorbansi pada titik zero-crossing spektrum campuran parasetamol, asetosal dan kofein dan spektrum parasetamol, asetosal dan kofein pada derivat 4 Δλ 2
n. Nilai absorbansi pada titik zero-crossing spektrum campuran parasetamol, asetosal dan kofein dan spektrum parasetamol, asetosal dan kofein pada derivat 4 Δλ 4
o. Nilai absorbansi pada titik zero-crossing spektrum campuran parasetamol, asetosal dan kofein dan spektrum parasetamol, asetosal dan kofein pada derivat 4 Δλ 8 dan derivat 4 Δλ 16.
Tidak ada titik zero-crossing ditemukan
Lampiran 4. Panjang gelombang analisis untuk parasetamol, asetosal dan kofein.
Zat Derivat Panjang
Gelombang Δλ Lineraitas
Parasetamol
1 272,6 2 0,997
301,8 2 0,995
217,0 16 0,997
217,6 16 0,997
273,0 16 0,994
3 267,6 2 0,999
Asetosal
2 211,6 4 0,991
3 236,2 2 0,995
206,8 8 0,992
Kofein
1 216,0 2 0,994
216,4 2 0,995
217,0 2 0,993
217,4 8 0,993
218,0 8 0,993
218,6 8 0,993
219,0 8 0,990
221,2 8 0,993
2 222,2 2 0,992
235,8 16 0,996
Lampiran 5. Kurva dan perhitungan kalibrasi parasetamol dengan menggunakan metode zero-crossing pada derivat ketiga panjang gelombang 267.6 nm dengan Δλ 2
No. X Y XY X2 Y2
Jumlah 22.50000 1.27800 6.33000 111.25000 0.360238 Mean 3.75000 0.21300 1.05500 18.54167 0.060039
Lampiran 5 (Lanjutan).
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,05720X – 0,00150
=
Lampiran 6. Kurva dan perhitungan kalibrasi asetosal dengan menggunakan metode zero-crossing pada derivat ketiga panjang gelombang 236,2 nm dengan Δλ 2
Jumlah 45.00000 1.18100 11.67700 445.00000 0.30709 Mean 7.50000 0.19683 1.94617 74.16667 0.05118
Lampiran 6 (Lanjutan).
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,02623X + 0,000124
=
Lampiran 7. Kurva dan perhitungan kalibrasi kofein dengan menggunakan metode zero-crossing pada derivat kedua panjang gelombang 235,8 nm dengan Δλ 16
Jumlah 50.00000 1.23900 14.12750 562.50000 0.35568 Mean 8.33333 0.20650 2.35450 93.75000 0.05928
Lampiran 7 (Lanjutan).
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,02606X 0,01010
=
Lampiran 8. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection, LOD) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation, LOQ) Parasetamol
Y = 0,05720X – 0,00150
Lampiran 9. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection, LOD) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation, LOQ) Asetosal
Y = 0,02623X + 0,000124
1 0.0 0.00000 0,000124 0,000124 0,000000015376 2 5.0 0.12300 0,00281 0,00019 0,0000068211081 3 7.0 0.18000 0,00387 0,00013 0,0000013786369 4 9.0 0.25600 0,00493 0,00007 0,0000393347889 5 11.0 0.29400 0,00599 0,00001 0,000028933641 6 13.0 0.32800 0,00705 -0,00005 0,0000170955625
Jumlah 0,00067524998
Lampiran 10. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection, LOD) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation, LOQ) Kofein
Y = 0,02606X 0,01010
Lampiran 11. Hasil perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi
Batas deteksi dan batas kuantitasi metode zero-crossing
Zat Slope Standar Deviasi LOD LOQ
Parasetamol 0,05720 0,004022 0,23200 0,70311
Asetosal 0,02623 0,012993 1,63484 4,95405
Kofein 0,02606 0,009213 1,16673 3,53556
Lampiran 12 . Contoh perhitungan kadar parasetamol, asetosal, dan kofein pada sediaan tablet
i. Perhitungan volume analisis untuk parasetamol, asetosal, dan kofein Berat 20 tablet adalah 18672,8 mg
Ditimbang analit setara dengan 100 mg parasetamol, maka jumlah analit yang ditimbang adalah
= 233,41 mg
Kemudian dihitung kesetaraan asetosal yang terkandung dalam 233,41 mg
= 62,5 mg
Kemudian dihitung kesetaraan kofein yang terkandung dalam 233,41 mg
= 16,25 mg
Dilarutkan dengan etanol 96% dalam labu tentukur 100 ml sampai garis tanda.
Larutan kemudian dihomogenkan dengan sonicator selama 15 menit. Larutan kemudian disaring, lebih kurang 25 ml filtrat pertama dibuang. Filtrat selanjutnya ditampung. Dipipet 0,1 mL filtrat tersebut, dimasukkan kedalam labu 25 mL tambahkan etanol sampai garis tanda. Larutan ini selanjutnya digunakan untuk analisis.
Konsentrasi parasetamol :
Lampiran 12 (Lanjutan) Konsentrasi asetosal :
Konsentrasi kofein
Konsentrasi analisis untuk asetosal 10 dan kofein 12 , sedangkan konsentrasi dalam asetosal adalah 2,5 dan kofein 0,65 . Maka untuk mendapatkan konsentrasi analisis dilakukan penambahan bahan baku asetosal dan kofein untuk metode adisi. Penambahan baku dilakukan dengan pembuatan LIB asetosal konsentrasi 625 dan LIB kofein konsentrasi 162,5 .
Konsentrasi asetosal yang dibutuhkan dari adisi :
Volume asetosal dari LIB
0,30 ml Maka volume analisis asetosal adalah :
= Volume awal asetosal + volume asetosal yang ditambahkan
= 0,10 ml + 0,30 ml
= 0,40 ml
Jadi konsentrasi asetosal
10,0 µg/ml
Lampiran 12 (Lanjutan)
Konsentrasi kofein yang dibutuhkan dari adisi :
Volume kofein dari LIB
,70 ml Maka volume analisis kofein adalah :
= Volume awal kofein + volume kofein yang ditambahkan
= 0,10 ml + 1,70 ml
= 1,80 ml
Jadi konsentrasi kofein
11,70 µg/ml
(ii) Perhitungan kadar parasetamol, asetasol, dan kofein dalam Tablet PoldanMig® Berat serbuk tablet yang ditimbang adalah 233,5 mg, maka terlebih dahulu dihitung konsentrasi teoritis.
Konsentrasi Parasetamol
Konsentrasi Asetosal
Konsentrasi Kofein
Lampiran 12 (Lanjutan)
Konsentrasi praktek dihitung dari persamaan kurva kalibrasi.
Absorbansi parasetamol pada derivat ketiga panjang gelombang 267.6 nm dengan Δλ 2 metode zero-crossing adalah 0,2280
Persamaan kurva kalibrasi untuk parasetamol adalah Y = 0,05720X – 0,00150 Konsentrasi praktek
Kadar Parasetamol
Absorbansi asetosal pada derivat ketiga panjang gelombang 236.2 nm dengan Δλ 2 metode zero-crossing adalah 0,2710
Persamaan kurva kalibrasi untuk asetosal adalah Y = 0,02623X + 0,000124 Konsentrasi praktek
Kadar Asetosal
Lampiran 12 (Lanjutan)
Absorbansi kofein pada derivat kedua panjang gelombang 235.8 nm dengan Δλ 16 metode zero-crossing adalah 0,3150
Persamaan kurva kalibrasi untuk kofein adalah Y = 0,02606X 0,01010
Konsentrasi praktek Kadar kofein
Lampiran 13. Kadar parasetamol, asetosal, dan kofein dalam sediaan tablet
Kadar parasetamol dalam sediaan tablet Berat sampel
(mg) Absorbansi Konsentrasi sesuai label (µg/mL)
Kadar asetosal dalam sediaan tablet Berat sampel
(mg) Absorbansi Konsentrasi sesuai label (µg/mL)
Kadar kofein dalam sediaan tablet Berat sampel
(mg) Absorbansi Konsentrasi sesuai label (µg/mL)
Lampiran 14 . Perhitungan statistik kadar parasetamol dengan
Jumlah 601,19 8,285484
Rata-rata 101,198 (X) 1,380914
√∑
√
Jika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n = 6; dk = n-1= 5, dari daftar tabel distribusi t diperoleh nilai t tabel, maka t(α/2,dk) = 4,0321
Data ditolak jika t hitung ≥ t tabel atau t hitung ≤ - t tabel
t hitung 5 =
|
√ ⁄
| |
√ ⁄
|
=t hitung 6 =
|
√ ⁄
| |
√ ⁄
|
=karena semua data diterima, maka kadar sebenarnya terletak antara :
√
√ µg/mL
Kadar parasetamol dalam tablet =
x 400 mg
= 396,32 – 413,27 mg
Lampiran 15. Perhitungan statistik kadar asetosal dengan menggunakan tabel distribusi t diperoleh nilai t tabel, maka t(α/2,dk) = 4,0321
Data ditolak jika t hitung ≥ t tabel atau t hitung ≤ - t tabel
t hitung 5 =
|
√ ⁄
| |
√ ⁄
|
=t hitung 6 =
|
√ ⁄
| |
√ ⁄
|
=karena semua data diterima, maka kadar sebenarnya terletak antara :
√
√ µg/mL
Kadar asetosal dalam tablet =
x 250 mg
= 256,93 – 271,96 mg
Lampiran 16 . Perhitungan statistik kadar kofein dengan menggunakan
Rata-rata 107,74 2,1351
√∑
√
Jika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n = 6; dk = n-1= 5, dari daftar tabel distribusi t diperoleh nilai t tabel, maka t(α/2,dk) = 4,0321
Data ditolak jika t hitung ≥ t tabel atau t hitung ≤ - t tabel
t hitung 5 =
|
√ ⁄
| |
√ ⁄
|
=t hitung 6 =
|
√ ⁄
| |
√ ⁄
|
=karena semua data diterima, maka kadar sebenarnya terletak antara :
√
√ µg/mL
Kadar kofein dalam tablet =
x 65 mg
= 68,32 – 71,75 mg
Lampiran 17 . Contoh perhitungan % perolehan kembali (% recovery)
Berat 20 tablet adalah 18672,8 mg
Berat kesetaraan penimbangan sampel pada penetapan kadar = 100 mg Perolehan 80%
Parasetamol
80 mg parasetamol tersebut berasal 70% dari tablet dan 30% berasal dari baku parasetamol
Maka sampel yang ditimbang setara dengan
Oleh karena itu sampel yang ditimbang adalah
Baku parasetamol yang ditambahkan adalah
Asetosal
Asetosal yang terdapat dalam mg sampel
Baku asetosal yang ditambahkan adalah
Lampiran 17 ( Lanjutan)
Kofein
Kofein yang terdapat dalam mg sampel
Baku kofein yang ditambahkan adalah
Perolehan 100%
Parasetamol
100 mg parasetamol tersebut berasal 70% dari tablet dan 30% berasal dari baku parasetamol
Maka sampel yang ditimbang setara dengan
Oleh karena itu sampel yang ditimbang adalah
Baku parasetamol yang ditambahkan adalah
Lampiran 17 ( Lanjutan)
Asetosal
Asetosal yang terdapat dalam 163,387 mg sampel
Baku asetosal yang ditambahkan adalah
Kofein
Kofein yang terdapat dalam 163,387 mg sampel
Baku kofein yang ditambahkan adalah
Perolehan 120%
Parasetamol
120 mg parasetamol tersebut berasal 70% dari tablet dan 30% berasal dari baku parasetamol
Maka sampel yang ditimbang setara dengan
Lampiran 17 ( Lanjutan)
Oleh karena itu sampel yang ditimbang adalah
Baku parasetamol yang ditambahkan adalah
Asetosal
Asetosal yang terdapat dalam mg sampel
Baku asetosal yang ditambahkan adalah
Kofein
Kofein yang terdapat dalam mg sampel
Baku kofein yang ditambahkan adalah
Lampiran 17 ( Lanjutan)
Contoh perhitungan % recovery pada perolehan 80%
Misalnya absorbansi analisis (Y) :
Penimbangan sampel = 128,50 mg Parasetamol (λ= 267,6 nm) = 0,1800 Asetosal (λ= 236,2 nm) = 0,2160 Kofein (λ= 235,8 nm) = 0,2450
Persamaan regresi pada panjang gelombang analisis parasetamol (λ= 267,6 nm) adalah Y =0,05720X – 0,00150
Konsentrasi parasetamol (X)
Jumlah sampel setelah penambahan baku (CF):
Lampiran 17 ( Lanjutan)
Jumlah sampel sebelum penambahan bahan baku (CA) :
(CA)
Keterangan:
A = Berat sampel yang akan ditimbang setara 56 mg sampel parasetamol 70%
B = Sampel parasetamol 70%
C = Kadar rata-rata sampel
(CA) Jumlah baku yang ditambahkan (C*A) = D x E
Keterangan: D = Baku parasetamol 30% (yang ditambahkan) E = % kadar baku parasetamol dari sertifikat analisis (C*A)
Maka % perolehan kembali parasetamol :
Persamaan regresi pada panjang gelombang analisis asetosal (λ= 236,2 nm) adalah Y = 0,02623X + 0,000124
Lampiran 17 ( Lanjutan)
Konsentrasi asetosal (X)
Jumlah sampel setelah penambahan baku (CF):
Jumlah sampel sebelum penambahan bahan baku (CA):
(CA)
Keterangan:
A = Berat sampel yang akan ditimbang setara 56 mg sampel parasetamol 70%
B = Jumlah Asetosal dalam 128,50 mg berat sampel yang akan ditimbang C = Kadar rata-rata sampel
(CA)
Lampiran 17 ( Lanjutan)
Jumlah baku yang ditambahkan (C*A) = D x E
Keterangan: D = Baku Asetosal 30% (yang ditambahkan) E = % kadar baku Asetosal dari sertifikat analisis
(C*A)
Maka % perolehan kembali asetosal:
Persamaan regresi pada panjang gelombang analisis kofein (λ= 235,8 nm) adalah Y = 0,02606X 0,01010
Konsentrasi Kofein (X)
Jumlah sampel setelah penambahan baku (CF):
Lampiran 17 ( Lanjutan)
Jumlah sampel sebelum penambahan bahan baku (CA):
(CA)
Keterangan:
A = Berat sampel yang akan ditimbang setara 56 mg sampel parasetamol 70%
B = Jumlah Kofein dalam 128,50 mg berat sampel yang akan ditimbang C = Kadar rata-rata sampel
(CA) Jumlah baku yang ditambahkan (C*A) = D x E
Keterangan: D = Baku Kofein 30% (yang ditambahkan) E = % kadar baku Kofein dari sertifikat analisis (C*A)
Maka % perolehan kembali kofein:
Lampiran 18. Spektrum uji perolehan kembali
1. Spektrum uji perolehan kembali 80% metode zero-crossing
2. Spektrum uji perolehan kembali 100% metode zero-crossing
3. Spektrum uji perolehan kembali 120% metode zero-crossing
Lampiran 19. Data hasil persen perolehan kembali parasetamol, asetosal, dan kofein dengan menggunakan metode zero crossing
Parasetamol
Lampiran 20 . Perhitungan Rata-Rata, Standar Deviasi, dan Relatif Standar Deviasi Perolehan Kembali Parasetamol
No Kadar Perolehan Kembali (X) (%)
Xi-X (Xi-X)2
1. 98,68 -0,33 0,1089
2. 98,08 -0,93 0,8649
3. 99,07 0,06 0,0036
4. 99,52 0,51 0,2601
5. 99,53 0,52 0,2704
6. 100,26 1,25 1,5625
7. 98,10 -0,91 0,8281
8. 98,48 -0,53 0,2809
9. 99,33 0,32 0,1024
X = 99,01 4,2818
SD =√∑ √
RSD = X 100%
=
X 100%
Lampiran 21. Perhitungan Rata-Rata, Standart Deviasi dan Relatif Standar Deviasi Perolehan Kembali Asetosal
No Kadar Perolehan Kembali (X) (%)
Xi-X (Xi-X)2
1. 100,32 0,28 0,0784
2. 100,28 0,24 0,0576
3. 101,68 1,64 2,6896
4. 98,35 -1,69 2,8561
5. 99,53 -0,51 0,2601
6. 100,04 0,00 0,0000
7. 98,91 -1,13 1,2769
8. 100,28 0,24 0,0576
9. 100,96 0,92 0,8464
X = 100,04 8,1227
SD =√∑ √
RSD = X 100%
=
X 100%
Lampiran 22 . Perhitungan Rata-Rata, Standar Deviasi dan Relatif Standar Deviasi Perolehan Kembali Kofein
No Kadar Perolehan Kembali (X) (%)
Xi-X (Xi-X)2
1. 101,31 1,80 3,2400
2. 99,41 -0,10 0,0100
3. 100,58 1,07 1,1449
4. 98,21 -1,30 1,6900
5. 99,01 -0,50 0,2500
6. 99,33 -0,18 0,0324
7. 98,97 -0,54 0,2916
8. 99,12 -0,39 0,1521
9. 99,64 0,13 0,0169
X = 99,51 6,8279
SD =√∑ √
RSD = X 100%
=
X 100%
Lampiran 23. Tabel Distribusi t
Lampiran 24. Sertifikat Analisis Bahan Baku Parasetamol
Lampiran 25. Sertifikat Analisis Bahan Baku Asetosal
Lampiran 26. Sertifikat Analisis Bahan Baku Kofein