Simbol Keterangan Satuan
w/w Konsentrasi g solut/g larutan
v/v Konsentrasi V solute/V larutan
T Suhu hidrolisis °C
ρ Densitas g/ml
I200 Intensitas maksimum pada puncak difraksi 2θ = 22,6°
cps
Iam Intensitas maksimum pada puncak difraksi 2θ = 18°
cps
A.1 DATA HASIL ANALISIS YIELD
Tabel A.1 Data Hasil Analisis Yield Alfa Selulosa
Run Yield (%)
Tabel A.2 Data hasil analisis yield nanokristalin selulosa (NCC) Konsentrasi Asam Sulfat
Sampel Indeks Kristalinitas (CrI, %)
Serat Batang Pisang Kepok 34,77
Alfa Selulosa 74,36
NCC (Thidrolisis = 45°C, cH2SO4 = 55%) 75,56 NCC (Thidrolisis = 55°C, cH2SO4 = 55%) 82,04
A.3 DATA HASIL ANALISIS WATER HOLDING CAPACITY (WHC) Tabel A.4 Data Hasil Analisis Water Holding Capacity (WHC)
Konsentrasi Asam Sulfat
A.4 DATA HASIL ANALISIS ZAT LARUT DALAM AIR Tabel A.5 Data Hasil Analisis Zat Larut dalam Air
Suhu Hidrolisis
A.5 DATA HASIL ANALISIS SUSUT PENGERINGAN Tabel A.6 Data Hasil Analisis Susut Pengeringan
Suhu Hidrolisis (°C)
Konsentrasi Asam Sulfat (%)
Susut Pengeringan (%)
45
45 0
50 3,57
55 0
50
45 0
50 0
55 0
55
45 0
50 0
55 14,81
60
45 18,18
50 9,23
55 10,13
B.1 PERHITUNGAN PROSES DELIGNIFIKASI
Proses delignifikasi dilakukan dengan cara merendamkan 15 gram sampel serat batang pisang kepok (Musa acuminata x balbisiana) dalam 10% (w/v) NaOH pada suhu 80°C dengan pengadukan konstan selama 5 menit dengan rasio 1:20 (g/mL), sehingga untuk 15 gram sampel, dibutuhkan 300 mL larutan NaOH 10%
(w/v), maka jumlah NaOH yang diperlukan adalah:
Massa NaOH = 10
100 × 300 Massa NaOH = 30 gram.
Maka 30 gram NaOH ditambahkan dalam aquadest hingga larutan berjumlah 300 mL.
B.2 PERHITUNGAN PROSES HIDROLISIS
Perhitungan proses hidrolisis pada lampiran ini diambil dari variasi hidrolisis asam 50% (w/w). Dalam hal ini, 4 gram dari sampel alfa selulosa diperlakukan dengan 50 ml asam sulfat 50% (w/w) pada suhu variasi dengan pengadukan konstan. Reaksi dihentikan dengan menambahkan 250 ml aquadest dingin (~5°C).
Karena densitas yang berbeda, maka dibuat terlebih dahulu 70 gram larutan asam sulfat 50% (w/w) diperlukan 25 g aquadest dan 25 g asam sulfat. Densitas air pada suhu ruangan (25°C) yaitu: 0,997 g/ml (Geankoplis, 1993) dan densitas asam sulfat 95 - 98% yang digunakan pada suhu ruangan (25°C) memiliki densitas 1,840 g/ml (CCI, 2016), maka:
Volume aquadest= Massa aquadest densitas aquadest Volume aquadest = 35 g
0,997mlg
Volume aquadest = 35,105 ml Volume asam sulfat = Massa asam sulfat
densitas asam sulfat
Volume asam sulfat = 35 g
1,84mlg
Volume asam sulfat = 19,022 ml
volumenya menjadi 50 ml. Perhitungan ini juga dilakukan untuk konsentrasi asam 40, 45 dan 55 %.
B.3 PERHITUNGAN YIELD NANOKRISTALIN SELULOSA (NCC) Perhitungan yield nanokristalin selulosa pada lampiran ini diambil pada variasi suhu hidrolisis 60°C dan konsentrasi asam sulfat 50%. Dalam hal ini, yield nanokristalin selulosa yang didapat adalah sebanyak 1,03 g dari 4 g alfa selulosa, maka:
Yield (%) = (1,034 ) ×100%
Yield (%) = 0,2575 ×100%
Yield (%) = 25,75%
Sehingga didapatkan yield 25,75% untuk kondisi suhu hidrolisis 60°C dan konsentrasi asam sulfat 50%. Perhitungan ini dilakukan untuk seluruh variasi bebas yang dilakukan.
B.4 PERHITUNGAN INDEKS KRISTALINITAS (CrI) NANOKRISTALIN SELULOSA
Perhitungan indeks kristalinitas dari nanokristalin selulosa dilakukan dengan menggunakan rumus empiris yang telah diturunkan oleh Segal, dkk., 1958, yaitu:
CrI = I200-Iam
I200 × 100
Dimana I200 merupakan intensitas maksimum puncak difraksi pada 2θ = 22,6°
(daerah kristal) dan Iam merupakan puncak difraksi pada 2θ = 18° (daerah amorf).
Pada lampiran ini, digunakan data X-Ray Diffraction (XRD) dari nanokristalin selulosa pada variasi suhu hidrolisis 55°C dan konsentrasi asam sulfat 55%. Nilai I200 dan Iam pada variasi tersebut masing-masing, yaitu: 1414 dan 254, sehingga
Perhitungan ini dilakukan untuk seluruh sampel yang diuji.
B.5 PERHITUNGAN WATER HOLDING CAPACITY (WHC) NANOKRISTALIN SELULOSA (NCC)
Perhitungan Water Holding Capacity (WHC) dari nanokristalin selulosa (NCC) dilakukan dengan cara:
WHC (g air
g )=(berat tabung sentrifugasi+presipitat)-(berat tabung sentrifugasi kosong) berat sampel
Pada lampiran ini, digunakan data water holding capacity (WHC) dari variasi suhu hidrolisis 60°C dan konsentrasi asam sulfat 50%. Pada variasi tersebut, nanokristalin selulosa yang didapat sebanyak 1,03 g, dengan berat tabung sentrifugasi + presipitat setelah sentrifugasi sebesar 16,22 g dan berat tabung kosong sebesar 13,02 g, sehingga nilai water holding capacity (WHC) dari variasi tersebut, yaitu:
WHC (g air
g )=(berat tabung sentrifugasi+presipitat)-(berat tabung sentrifugasi kosong) berat sampel
WHC (g air
g )=16,22-13,02 1,03 WHC (g air
g )= 3,107 g air/g nanokristalin selulosa
Sehingga nilai water holding capacity (WHC) untuk variasi tersebut yaitu 3,107 g air/g nanokristalin selulosa. Perhitungan ini dilakukan untuk seluruh variasi sampel yang didapat.
B.6 PERHITUNGAN ZAT LARUT DALAM AIR NANOKRISTALIN SELULOSA (NCC)
Perhitungan zat larut dalam air dari nanokristalin selulosa (NCC) dilakukan dengan cara mencari persentase berat nanokristalin selulosa yang hilang dari kertas saring setelah nanokristalin selulosa dicuci dalam air dengan pengadukan selama 10 menit kemudian disaring. Pada lampiran ini, digunakan data pada variasi suhu hidrolisis 55°C dan konsentrasi asam 55%, yaitu:
Zat Larut dalam air (%) = (
0,89 )×100%
Zat Larut dalam air (%) = 7,87 %
Sehingga didapat zat larut dalam air untuk variasi tersebut sebesar 7,87 %.
Perhitungan ini dilakukan untuk seluruh variasi yang dilakukan.
B.7 PERHITUNGAN SUSUT PENGERINGAN NANOKRISTALIN SELULOSA (NCC)
Perhitungan zat larut dalam air dari nanokristalin selulosa (NCC) dilakukan dengan cara mencari persentase berat nanokristalin selulosa yang hilang dari kertas saring setelah dikeringkan dalam oven hingga berat konstan. Pada lampiran ini, digunakan data pada variasi suhu hidrolisis 60°C dan konsentrasi asam 50%, yaitu:
Susut Pengeringan (%) = (berat awal-berat setelah pengeringan
berat awal ) ×100%
Susut Pengeringan (%) = (0,65-0,59
0,65 )×100%
Susut Pengeringan (%) = 9,23 %
Maka didapat nilai susut pengeringan dari variasi tersebut, yaitu sebesar 9,23 %. Perhitungan ini dilakukan untuk seluruh variasi yang dilakukan.
C.1 BAHAN BAKU
Gambar C.1 Bahan Baku Serat Batang Pisang Kepok (Musa acuminata x balbisiana)
C.2 PROSES DELIGNIFIKASI
Gambar C.2 Proses Delignifikasi Menggunakan NaOH
Gambar C.3 Proses Pemutihan Menggunakan H2O2
C.4 PROSES FILTRASI DAN PENCUCIAN
Gambar C.4 Penyaringan dan Pencucian Alfa Selulosa
C.5 ALFA SELULOSA
Gambar C.5 Alfa Selulosa Serat Batang Pisang Kepok (Musa acuminata x balbisiana)
Gambar C.6 Proses Hidrolisis Asam dengan Menggunakan H2SO4
C.7 PENGHENTIAN REAKSI
Gambar C.7 Penghentian Reaksi Hidrolisis dengan Aquadest
C.8 PROSES SENTRIFUGASI
Gambar C.8 Proses Sentrifugasi dengan Kecepatan 11.000 rpm selama 15 menit
Gambar C.9 Proses Ultrasonikasi selama 30 menit
C.10 PROSES DIALISIS
Gambar C.10 Proses Dialisis dengan Menggunakan Membran Dialisis
C.11 PRODUK NANOKRISTALIN SELULOSA PADA BERBAGAI VARIASI
Konsentrasi Asam Sulfat (%)
Suhu Hidrolisis
(°C) pH
40
45 -
50 -
55 -
60 -
45 45 -
50
55
60
50
45
50
55
55
45
50
55
60
C.12 ANALISIS WATER HOLDING CAPACITY (WHC)
Gambar C.11 Analisis Water Holding Capacity (WHC)
Gambar C.12 Analisis Zat Larut dalam Air
C.14 ANALISIS SUSUT PENGERINGAN
Gambar C.13 Analisis Susut Pengeringan
INSTRUMEN
D.1 HASIL SEM BAHAN DARI BAHAN SERAT BATANG PISANG
Gambar D.1 Hasil Analisis SEM dari Serat Batang Pisang Kepok (Musa acuminata x balbisiana)
Gambar D.2 Hasil Analisis SEM Alfa Selulosa dari Serat Batang Pisang Kepok
Gambar D.3 Hasil Analisis SEM Nanokristalin Selulosa (NCC) dari Alfa Selulosa
D.2 HASIL TEM NANOKRISTALIN SELULOSA (NCC)
Gambar D.4 Hasil Analisis TEM Nanokristalin Selulosa (NCC)
Gambar D.5 Hasil Analisis FTIR dari Serat Batang Pisang Kepok (Musa acuminata x balbisiana)
D.4 HASIL FTIR ALFA SELULOSA
Gambar D.6 Hasil Analisis FTIR Alfa Selulosa dari Serat Batang Pisang Kepok (Musa acuminata x balbisiana)
Gambar D.7 Hasil Analisis FTIR Nanokristalin Selulosa dari Alfa Selulosa
Tabel D.1 Daerah Penyerapan Gugus Fungsi Bahan dari Serat Batang Pisang
Jenis Ikatan
Gambar D.8 Hasil Analisis XRD dari Serat Batang Pisang Kepok (Musa acuminata x balbisiana)
D.7 HASIL XRD ALFA SELULOSA
Gambar D.9 Hasil Analisis XRD Alfa Selulosa dari Serat Batang Pisang Kepok (Musa acuminata x balbisiana)
D.8 HASIL ANALISIS XRD NANOKRISTAL SELULOSA DARI SUHU HIDROLISIS 45°C DAN KONSENTRASI ASAM SULFAT 55%
Gambar D.10 Hasil Analisis XRD Nanokristal Selulosa dari Suhu Hidrolisis 45°C
Gambar D.11 Hasil Analisis XRD Nanokristal Selulosa dari Suhu Hidrolisis 55°C dan Konsentrasi Asam Sulfat 55%
Tabel D.2 Indeks Kristalinitas dari Sampel yang Diuji XRD
Sampel Indeks Kristalinitas (CrI, %)
Serat Batang Pisang Kepok 34,77
Alfa Selulosa 74,36
NCC (Thidrolisis = 45°C, cH2SO4 = 55%) 75,56 NCC (Thidrolisis = 55°C, cH2SO4 = 55%) 82,04