ρ
toluen= densites toluen 0,867 (gr/cm3)m1 = massa pyknometer kosong (gr)
m2 = massa toluen + pyknometer (gr)
m3 = massa pyknometer + serbuk NdFeB (gr)
m4 = massa pyknometer + serbuk NdFeB + toluen (gr)
Solid Density ( )
Densitas bahan padat (termasuk air) tidak termasuk pori yang terisi udara. Dengan perhitungan : berat dibagi Volume yang diukur dengan metode gas displacement method.
Material (Substance) Density ( )
Densitas bahan yang diukur ketika bahan dihancurkan dalam ukuran yang cukup kecil untuk meyakinkan bahwa tidak ada ori tertutup.
Apparent Density ( )
Densitas bahan termasuk semua pori di dalam bahan (pori internal) Bentuk regular karakteristik dimensi
Bentuk irregular Volume diukur dengan metode solid atauliquid displacement methode.
Bulk Density ( )
Densitas bahan dalam keadaan pelet. Dalam penelitian ini Pengukuran Bulk Density dilakukan dengan metode Archimedes Density.
Persamaan umum densitas (kerapatan massa) ini dinyatakan dalam satuan gr/cm3, dilambangkan dengan
………..……….…………(2.2)
Mk = Massa kering sampel (gram) Mb = Massa Basah sampel
= Bulk Density Sampel
2.7.4XRD (X-Ray Difractometer)
Difraksi sinar-X merupakan suatu teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi adanya fasa kristalin di dalam material – material benda dan serbuk, dan untuk menganalisis sifat – sifat struktur (seperti stress,ukuran butir, fasa komposisi
orientasi kristal, dan cacat kristal) dari tiap fasa. Metode ini menggunakan sebuah sinar-X yang terdifraksi seperti sinar yang direfleksikan dari setiap bidang, berturut – turut dibentuk oleh atom – atom kristal dan material tersebut. Dengan berbagai sudut timbul, pola difraksi yang terbentuk menyatakan karakteristik dari sampel. Susunan ini diidentifikasi dengan membandingkannya dengan sebuah data base internasional (Zakaria,2003).
A.Komponen Dasar XRD
Tiga komponen dasar dari XRD yaitu: 1. Sumber sinar-X
Sinar-X merupakan salah satu bentuk radiasi elektromagnetik yang mempunyai energi antara 200 eV–1 MeV dengan panjang gelombang antara 0,5 – 2,5 Å. Panjang gelombangnya hampir sama dengan jarak antara atom dalam kristal, menyebabkan sinar-X menjadi salah satu teknik dalam analisa mineral.
2. Material Uji (specimen)
Sartono (2006) mengemukakan bahwa material uji (specimen) dapat digunakan bubuk (powder) biasanya 1 mg.
3. Detektor
Sebelum sinar-X sampai ke detektor melalui proses optik. Sinar-X
yang panjang gelombangnya dengan intensitas I mengalami refleksi
B. Skema dan Prinsip Kerja Alat Difraksi sinar-X (XRD)
Salah satu teknik yang digunakan untuk menentukan struktur suatu padatan kristalin adalah metode difraksi sinar-X serbuk (X-ray powder diffraction) seperti
terlihat pada gambar 2.11. Sampel berupa serbuk padatan kristalin yang memiliki ukuran kecil dengan diameter butiran kristalnya sekitar 10-7 – 10-4 m ditempatkan pada suatu plat kaca. Sinar-X diperoleh dari elektron yang keluar dari filament panas dalam keadaan vakum pada tegangan tinggi, dengan kecepatan tinggi menumbuk permukaan logam, biasanya tembaga (Cu).
Sinar-X tersebut menembak sampel padatan kristalin, kemudian mendifraksikan sinar ke segala arah dengan memenuhi Hukum Bragg. Detektor bergerak dengan kecepatan sudut yang konstan untuk mendeteksi berkas sinar-X yang didifraksikan oleh sampel serbuk atau padatan kristalin memiliki bidang –
bidang kisi yang tersusun secara acak dengan berbagai kemungkinan orientasi, begitu pula partikel – partikel kristal yang terdapat di dalamnya. Setiap kumpulan bidang kisi tersebut memiliki beberapa sudut orientasi sudut tertentu, sehingga difraksi sinar-X memenuhi Hukum Bragg :
n = 2 dsin θ………..….(2.8)
Dengan : n μ orde difraksi (1,2,3,….)
μ Panjang sinar-X
d : Jarak kisi θ μ Sudut difraksi
Bentuk keluaran dari difraktometer dapat berupa data analog atau digital. Rekaman data analog berupa grafik garis – garis yang terekam per menit sinkron, dengan detektor dalam sudut 2θ per menit, sehingga sumbu-x setara dengan sudut
2θ. Sedangkan rekaman digital menginformasikan intensitas sinar-X terhadap jumlah intensitas cahaya per detik. Pola difraktogram yang dihasilkan berupa deretan puncak – puncak difraksi dengan intensitas relative bervariasi sepanjang
nilai 2θ tertentu. Besarnya intensitas relatif dari deretan puncak – puncak tersebut bergantung pada jumlah atom atau ion yang ada, dan distribusinya di dalam sel satuan material tersebut. Pola difraksi setiap padatan kristalin sangat khas, yang
bergantung pada kisi kristal, unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang digunakan. Dengan demikian, sangat kecil kemungkinan dihasilkan pola difraksi yang sama untuk suatu padatan kristalin yang berbeda (Warren,1969).
Gambar 2.10 Skema Geometri Difraktometer
2.7.5 SEM (Scanning Electron Microscope)
Scanning Electron Microscope (SEM) adalah sebuah mikroskop elektron yang
didesain untuk mengamati permukaan objek solid secara langsung. SEM memiliki perbesaran 10 – 3.000.000 kali, depth of field 4 – 0.4 mm dan resolusi
sebesar 1 – 10 nm. Kombinasi dari perbesaran yang tinggi, depth of field yang
besar, resolusi yang baik, kemampuan untuk mengetahui komposisi dan informasi kristalografi membuat SEM banyak digunakan untuk keperluan penelitian dan industri.
A. Komponen Utama SEM
SEM memiliki beberapa peralatan utama, antara lain : 1. Penembak elektron (electron gun)
Ada dua jenis atau tipe dari electron gunyaitu :
a. Termal
Pada emisi jenis ini, energi luar yang masuk ke bahan dalam bentuk energi panas. Energi panas ini diubah menjadi energi kinetik. Semakin besar panas yang diterima bahan maka akan semakin besar pula kenaikan energi kinetik yang terjadi pada electron. Pada situasi inilah akan terdapat
elektron yang pada ahirnya terlepas keluarmelalui permukaan bahan. Bahan yang digunakan sebagai sumber elektron disebut sebagai emiter
atau lebih sering disebut katoda. Sedangkan bahan yangmenerima elektron disebut sebagai anoda. Dalam konteks tabung hampa (vacuum tube) anoda lebih sering disebut sebagai plate.
b. Field emission
Pada emisi jenis ini yang menjadi penyebab lepasnya elektron dari bahan ialahadanya gaya tarik medan listrik luar yang diberikan pada bahan. Pada katoda yangdigunakan pada proses emisi ini dikenakan medan listrik yang cukup besarsehingga tarikan yang terjadi dari medan listrik pada elektron menyebabkanelektron memiliki energi yang cukup untuk lompat keluar dari permukaan katoda.Emisi medan listrik adalah salah satu emisi utama yang terjadi pada vacuum tubeselain emisi thermionic. 2. Lensa magnetik
Lensa magnetik yang digunakan yaitu dua buah Condenser lens. Condenser lens kedua (atau biasa disebut dengan lensa objektif)
memfokuskan elektron dengan diameter yang sangat kecil yaitu sekitar 10
– 20 nm.
3. Detektor
SEM memiliki beberapa detektor yang berfungsi untuk menangkap hamburan elektron dan memberikan informasi yang berbeda-beda. Detektor-detektor tersebut antara lain:
a. Backscatter detector, yang berfungsi untuk menangkap informasi
mengenai nomor atom dan topografi.
b. Secondary detector, yang berfungsi untuk menangkap informasi
mengenai topografi.
4. Sample Holder
Sample Holder digunakan untuk meletakkan sampel yang akan dianalisis
5.Monitor CRT (Cathode Ray Tube)
Di layar CRT inilah gambar struktur obyek yang sudah diperbesar dapat dilihat.
a) Topografi, yaitu ciri-ciri permukaan dan teksturnya (kekerasan, sifat memantulkan cahaya, dan sebagainya).
b) Morfologi, yaitu bentuk dan ukuran dari partikel penyusun objek (kekuatan, cacat pada Integrated Circuit (IC) dan chip, dan sebagainya).
c) Komposisi, yaitu data kuantitatif unsur dan senyawa yang terkandung di dalam objek (titik lebur, kereaktifan, kekerasan, dan sebagainya).
d) Informasi kristalografi, yaitu informasi mengenai bagaimana susunan dari butir-butir di dalam objek yang diamati (konduktifitas, sifat elektrik, kekuatan, dan sebagainya) (Prasetyo, 2011).
B. Prinsip Kerja SEM
Prinsip kerja dari SEM adalah sebagai berikut:
1. Electrongun menghasilkan electron beam dari filamen. Pada umumnya electron gun yang digunakan adalah tungsten hairpin gun dengan filamen
berupa lilitan tungsten yang berfungsi sebagai katoda. Tegangan yang
diberikan kepada lilitan mengakibatkan terjadinya pemanasan. Anoda kemudian akan membentuk gaya yang dapat menarik elektron melaju menuju ke anoda.
2. Lensa magnetik memfokuskan elektron menuju suatu titik pada permukaan sampel.
3. Sinar elektron yang terfokus memindai (scan) keseluruhan sampel
dengan diarahkan oleh koil pemindai.
4. Ketika elektron mengenai sampel, maka akan terjadi hamburan elektron, baik Secondary Electron (SE) atau Back Scattered Electron (BSE) dari
permukaan sampel dan akan dideteksi oleh detektor dan dimunculkan dalam bentuk gambar pada monitor CRT.
Secara lengkap skema SEM dijelaskan oleh gambar dibawah ini:
Gambar 2.11 Skema Prinsip Dasar SEM (Wordpress,2011)
Ada beberapa sinyal yang penting yang dihasilkan oleh SEM. Dari pantulan inelastis didapatkan sinyal elektron sekunder dan karakteristik sinar X. Sedangkan dari pantulan elastis didapatkan sinyal backscattered elektron.
Elektron sekunder menghasilkan topografi dari benda yang dianalisa, permukaan yang tinggi berwarna lebih cerah dari permukaan rendah. Sedangkan
backscattered elektronmemberikan perbedaan berat molekul dari atom – atom
yang menyusun permukaan, atom dengan berat molekul tinggi akan berwarna lebih cerah daripada atom dengan berat molekul rendah.