1 Bentuk partikel Dari bubuk sampai serpihan
2. Desorpsi multi tahap
Dalam eksperimen multi tahap, cadmium yang diserap diperlihatkan oleh serangkaian penambahan dosis kecil H+.( Tzu and Yu, 2012).
pH optimum dan konsumsi ion hidrogen ditambahkan untuk menggantikan ion cadmium yang diserap pada gugus amina dari bead kitosan. Oleh karena itu, jumlah ion hidrogen yang berbeda ditambahkan ke dalam bejana untuk menentukan pengaruh konsumsi ion hidrogen pada persentase desorpsi cadmium dan nilai pH akhir dari larutan cadmium yang diperoleh dalam satu proses desorpsi tahapan tunggal.( Tzu and Yu, 2012).
Konsumsi ion hidrogen dan kisaran pH optimum untuk regenerasi kitosan setelah adsorpsi cadmium akan dilakukan dalam reaktor spining bakset dengan pengukuran pH untuk menentukan pengaruh pH dan konsumsi H+ atas desorpsi cadmium dan juga efisiensi regenerasi kitosan ini adalah menentukan pH yang layak dan konsumsi H+ untuk regenerasi kitosan yang menyerap cadmium. pH mempengaruhi adsorpsi cadmium dan desorpsi pada kitosan.( Tzu and Yu, 2012).
2.10. Metode Destruksi
Beberapa cara analisis logam telah banyak dilakukan baik untuk secara kualitatif maupun secara kuantitatif. Sistem kualitatif dilakukan jika hanya ingin mengetahui jenis logam yang ada tetapi tidak jumlahnya. Sedangkan system kuantatif dilakukan untuk mengetahui secara detail berapa ppm logam tersebut (Darmono, 1995).
Destruksi merupakan suatu cara perlakuan pemecahan senyawa menjadi unsure-unsur sehingga dapat di analisa, dengan kata lain perombakan bentuk organic dari logam menjadi bentuk logam – logam anorganik. Pada dasarnya ada dua jenis destruksi yang dikenal yaitu : destruksi kering dan destruksi basah(Raimon, 1992) a. Destruksi Kering
Destruksi kering adalah perombakan sampel oraganik dengan jalan pengabuan dalam tanur pada suhu 400 – 500oC, hal ini tergantung pada sampelnya. Metode destruksi
kering merupakan perombakan logam yang tidak mudah menguap yang akan membentuk oksidasi logamnya. Oksidasi ini kemudian dilarutkan kedalam pelarut asam, setelah itu dianalisa dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA).
b. Destruksi Basah
Destruksi basah adalah perombakan sampel organic dengan asam – asam kuat baik tunggal maupun campuran. Metode destruksi basah digunakan untuk merombak logam – logam yang mudah menguap . Asam – asam yang digunakan adalah asam Nitrat (HNO3), asam sulfat (H2SO4), asam klorida (HCl) dan dapat digunakan secara tunggal
maupun campuran.
2.11. Prinsip Dasar Analisa Spektrometri Serapan Atom (SSA).
Prinsip penentuan metode ini didasarkan pada penyerapan energi radiasi oleh atom- atom netral pada keadaan dasar, dengan panjang gelombang tertentu yang menyebabkan tereksitasinya dalam berbagai tingkat energi. Keadaan eksitasi ini tidak stabil dan kembali ke tingkat dasar dengan melepaskan sebagian atau seluruh energieksitasinya dalam bentuk radiasi.Sumber radiasi tersebut dikenal sebagai lampu katoda berongga.
Bagan Instrumen Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) dapatdilihat dalam Gambar 2.6 dibawah ini.
A B C D E F
Gambar 2.6. Skematis SSA Ket:
A : Lampu Katoda Berongga B :Chopper
C :Tungku
D ;Monokromator E :Detektor
2.11.1.Sumber Radiasi
Suatu sumber radiasi yang digunakan harus memancarkan spektrum atom dari unsur yang ditentukan. Spektrum atom yang dipancarkan harus terdiri dari garis tajam yang mempunyai setengah lebar yang sama dengan garis serapan yang dibutuhkan oleh atom-atom dalam contoh.Sumber sinar yang lazim dipakai adalah lampukatodaberongga (hallow chatode lamp).Untuk penerapan apa saja yang diminta, lampu katoda berongga yang digunakan mempunyai sebuah katoda pemancar yang tebuat dari unsur yang sama yang akan dipelajari dalam nyala ini.(Bassett ,1994). 2.11.2. Nyala.
Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan atau cairan menjdi bentuk uap atomnya dan juga berfungsi untuk atomisasi. Untuk Spektroskopi nya suatu persyaratan yang penting adalah bahwa nyala yang dipakai hendaknya menghasilkan temperatur lebih dari 20000K. Konsentrasi atom-atom dalam bentuk gas dalam nyala, baik dalam keadaan dasar maupun keadaan tereksitasi, dipengaruhi oleh komposisi nyala.
Komposisi nyala asitilen-udara sangat baik digunakan untuk lebih dari 30 unsur sedangkan komposisi nyala propane-udara disukai untuk logam yang mudah diubah menjadi uapatomi.(Bassett, 1994).
2.11.3.Sistem Pembakar-Pengabut (nebulizer)
Tujuan sitem pembakar-pengabut adalah untuk mengubah larutan uji menjdi atom- atom dalam bentuk gas. Fungsi pengabut adalah menghasilkan kabut atau aerosol larutan uji. Larutan yang akan dikabutkan ditarik kedalam pipa kapiler,diperlukan aliran gas bertekanan tinggi untuk menghasilkan aerosol yang halus (Bassett, 1994)
2.11.4. Monokromotor
Dalam Spektroskopi Serapan Atom fungsi monokromator adalah untuk memisahkan garis resonansi dari semua garis yang tak diserap yang dipancarkan oleh sumber radiasi.
Dalam kebanyakan instrument komersial digunakan kisidifraksi karena sebaran yang dilakukan oleh kisi seragam daripada yang dilakukan oleh prisma dan akibatnya instrument kisi dapat memelihara daya pisah yang lebih tinggi sepanjang jangka panjang gelombang yang lebih besar (Braun,R.D,1982).
2.11.5.Detektor.
Detektor pada spektrofotometer absorpsi serapan atom berfungsi mengubah intensitas radiasi yang datang menjadi arus listrik. Pada Spektrofotometer Serapan Atom yang umum dipakai sebagai detector adalah tabung penggandaan foton.(PMT=Photo Multiplier Tube Detektor) (Mulja,1997).
2.11.6.Read Out.
Reat out merupakan Systim pencatatan hasil.Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kuva dari suatu recorder yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi (Braun,R.D,1982).
2.11.7.Cara Kerja SSA :
1. Pertama-tama gas di buka terlebih dahulu, kemudian kompresor, lalu ducting, main unit, dan komputer secara berurutan.
2. Di buka program SAA (Spectrum Analyse Specialist), kemudian muncul perintah
”apakah ingin mengganti lampu katoda, jika ingin mengganti klik Yes dan jika
tidak No.
3. Dipilih yes untuk masuk ke menu individual command, dimasukkan nomor lampu katoda yang dipasang ke dalam kotak dialog, kemudian di klik setup, kemudian soket lampu katoda akan berputar menuju posisi paling atas supaya lampu katoda yang baru dapat diganti atau ditambahkan dengan mudah.
4. Dipilih No jika tidak ingin mengganti lampu katoda yang baru.
5. Pada program SAS 3.0, dipilih menu select element and workingmode. Dipilih unsur yang akan dianalisis dengan mengklik langsung pada symbol unsur yang diinginkan
6. Jika telah selesai klik ok, kemudian muncul tampilan condition settings. Diatur Parameter yang dianalisis dengan mensetting fuel flow :1,2 ;measurement; concentration ; number ofsample: 2 ; unit concentration : ppm ; number of standard : 3; standard list : 1 ppm, ppm, 9 ppm.
7. Diklik ok and setup, ditunggu hingga selesai warming up.
8. Diklik icon bergambar burner/ pembakar, setelah pembakar dan lampu menyala alat siap digunakan untuk mengukur logam.
9. Pada menu measurements pilih measure sample.
10.Untuk meluruskan kurva, diukur dengan tahapanyang sama untuk
11.Jika data kurang baik akan ada perintah untuk pengukuran ulang, dilakukan pengukuran blanko, hingga kurva yang dihasilkan turun danlurus.
12.Dimasukkan ke sampel 1 hingga kurva naik dan belok baru dilakukan pengukuran 13.Dimasukkan blanko kembali dan dilakukan pengukuran sampel ke 2.
14.Setelah pengukuran selesai, data dapat diperoleh dengan mengklik icon print atau pada baris menu dengan mengklik file lalu print.
15.Apabila pengukuran telah selesai, aspirasikan air deionisasi untuk membilas Burner selama 10 menit, api dan lampu burner dimatikan, program pada komputer dimatikan,lalu main unit AAS, kemudian kompresor, setelah itu ducting dan terakhir gas.
BAB 3