METODOLOGI PENELITIAN
3.3 Metodologi Penelitian
3.3.2.3 Diagram Alir Pembuatan III
Gambar 3.3 Diagram Alir Pembuatan III Kawat Superkonduktor SS316/Bi1,6Pb0,4Sr2Ca2Cu3O10
(ex situ) Kawat superkonduktor
Penekanan serbuk Bi1,6Pb0,4Sr2Ca2Cu3O10 dengan penambahan carbon nanotube dalam tabung SS316 secara manual
Dilakukan pembuatan pelet II dan sintering II dengan T = 850 oC, t = 30 jam
Uji Efek Meissner
Serbuk Bi1,6Pb0,4Sr2Ca2Cu3O10 dikalsinasi dengan T = 820 oC, selama 20 jam
Penggerusan serbuk hasil kalsinasi, t = 3 jam, menggunakan mortar Prekursor serbuk Bi2O3 + PbO2, + SrCO3, CaCO3, CuO
Penimbangan prekursor sesuai stoikiometri dengan rumus Bi1,6Pb0,4Sr2Ca2Cu3O10
Pencampuran prekursor dan penggerusan menggunakan mortar, t = 3 jam
Solutionize tabung SS316 dengan T = 900 oC, t = 1 jam
Pencampuran serbuk Bi1,6Pb0,4Sr2Ca2Cu3O10 dengan penambahan 0,1 %wt carbon nanotube (CNT) menggunakan mortar, t = 1 jam
Pembuatan pelet I menggunakan mesin press , P ≈ 379 MPA
Sintering I dengan T = 850 oC, t = 30 jam
Penggerusan pelet hasil sintering I, t = 3 jam, menggunakan mortar
Penggerusan pelet hasil sintering II, t = 3 jam, menggunakan mortar
Serbuk Bi1,6Pb0,4Sr2Ca2Cu3O10 dengan penambahan 0,1 %wt carbon nanotube (CNT) dimasukkan ke dalam tabung SS316 diameter 8 mm
Rolling kawat menjadi diameter 4 mm
Karakterisasi cryogenic, XRD, dan SEM (Sampel H3) Mulai
Selesai
Berbeda dengan tahap I dan II, pembuatan kawat superkonduktor kawat SS316/Bi1,6Pb0,4Sr2Ca2Cu3O10 dengan penambahan (%wt) CNT pada pembuatan III dilakukan secara ex situ menggunakan metode PIT, dimana sintering dilakukan di luar tabung (sintering dalam bentuk pelet).
Tahap pertama yang dilakukan yaitu preparasi prekursor (serbuk Bismuth(II) Oksida (Bi2O3), Strontium Carbonat (SrCO3), Calsium Carbonat (CaCO3), Copper Oksida (CuO2), dan Timbal Oksida (PbO2) yang ditimbang dengan perhitungan stoikiometri untuk BPSCCO fasa 2223). Lalu, serbuk digerus menggunakan mortar selama 3 jam. Solutionize tabung SS316 dilakukan pada temperatur 900 oC selama 1 jam dan didinginkan menggunakan metode quenching.
Setelah quenching tabung dilakukan, tabung SS316 dibersihkan menggunakan kertas amplas, lalu, dibersihkan kembali menggunakan 1 molar HCl.
Serbuk BPSCCO dikalsinasi pada temperatur 820 oC selama 20 jam dan didinginkan selama 20 jam hingga suhu ruang. Lalu, dilakukan penggerusan serbuk hasil kalsinasi selama 3 jam menggunakan mortar dan dicampur dengan penambahan 0,1 %wt CNT selama 1 jam menggunakan mortar.
Karena proses pada pembuatan III dilakukan secara ex situ, setelah pencampuran serbuk Bi1,6Pb0,4Sr2Ca2Cu3O10 dan CNT, dilakukan pembuatan pelet menggunakan mesin press dengan tekanan P ≈ 379 MPA, serbuk Bi1,6Pb0,4Sr2Ca2Cu3O10 dengan penambahan 0,1 %wt CNT disintering (sintering I) pada temperatur 850 oC selama 30 jam. Dilakukan sintering berulang (sebanyak 2×) untuk menghasilkan serbuk superkonduktor BPSCCO fasa 2223. Selanjutnya dilakukan uji efek Meissner untuk mengetahui apakah pelet Bi1,6Pb0,4Sr2Ca2Cu3O10
dengan penambahan 0,1 %wt CNT sudah mengalami levitasi (melayang akibat menolak medan magnet luar).
Penggerusan pelet hasil sintering II dilakukan selama 3 jam menggunakan mortar lalu dimasukkan ke dalam tabung SS316 berdiameter 8 mm. Selanjutnya kawat di-rolling hingga diameter berukuran 4 mm. Tahap terakhir yaitu karakterisasi yang terdiri dari uji cryogenic, XRD, dan SEM. Sampel pada pembuatan kawat superkonduktor SS316/Bi1,6Pb0,4Sr2Ca2Cu3O10 dengan penambahan 0,1 %wt CNT ini merupakan sampel dengan kode H3.
3.3.3 Diagram Alir Pembuatan Kawat Superkonduktor Ag/Bi1,6Pb0,4Sr2Ca2Cu3O10 dengan Penambahan CNT
Hasil penarikan (rolling) II, diameter 2,6 mm.
Sintering II kawat (T = 850 oC, t = 9 jam)
Proses penarikan (rolling) II kawat menjadi diameter 2,6 mm
Hasil penarikan (rolling) II, diameter 2,6 mm.
Sintering II kawat (T = 850 oC, t = 30 jam) Karakterisasi I cryogenic, XRD,
dan SEM (Sampel A2)
Prekursor serbuk Bi2O3 + PbO2, + SrCO3, CaCO3, CuO, dan carbon nanotube
Penimbangan prekursor sesuai stoikiometri dengan rumus Bi1,6Pb0,4Sr2Ca2Cu3O10
dengan penambahan 0,1 (%wt) carbon nanotube
Pencampuran prekursor dan penggerusan menggunakan mortar, t = 3 jam
Solutionize tabung Ag dengan T = 700 oC, t = 1 jam
Serbuk Bi1,6Pb0,4Sr2Ca2Cu3O10 dengan penambahan carbon nanotube dimasukkan dalam tabung Ag diameter 8 mm
Proses penarikan (rolling) I kawat, diameter awal 8 mm
Hasil penarikan (rolling) I, diameter 5 mm
Pemotongan kawat menjadi dua bagian
Proses penarikan (rolling) II kawat menjadi diameter 2,6 mm
Gambar 3.4 Diagram Alir Pembuatan Kawat Superkonduktor
Seperti yang ditunjukkan oleh diagram alir pada Gambar 3.4, kawat superkonduktor Ag/Bi1,6Pb0,4Sr2Ca2Cu3O10 penambahan (%wt) carbon nanotube (CNT) menggunakan tabung Ag, dilakukan menggunakan metode PIT secara in situ, dimana proses sintering (pembentukan fasa) dilakukan di dalam tabung. Tahap pertama yang dilakukan adalah menyiapkan prekursor, yaitu serbuk Bismuth(II) Oksida (Bi2O3), Strontium Carbonat (SrCO3), Calsium Carbonat (CaCO3), Copper Oksida (CuO2), Timbal Oksida (PbO2), dan serbuk CNT (carbon nanotube). menggunakan mortar agate selama 3 jam. Sebelum serbuk dimasukkan ke dalam tabung, solutionize dilakukan pada tabung Ag dengan suhu 700 oC selama 1 jam.
Pendinginan dilakukan secara annealing. Annealing tersebut dilakukan untuk menghilangkan ketidakmurnian dan memperbaiki keuletan tabung Ag yang digunakan. Setelah annealing tabung dilakukan, tabung Ag dibersihkan menggunakan ethanol.
Setelah tabung Ag dibersihkan, serbuk Bi1,6Pb0,4Sr2Ca2Cu3O10 dengan penambahan 0,1 %wt CNT dimasukkan ke dalam tabung Ag yang berdiameter 8 mm. Metode ini disebut metode PIT (powder-in-tube). Dilakukan penekanan manual (menggunakan palu) saat serbuk dimasukkan ke dalam tabung. Setiap sisi tabung dipastikan telah tertutup rapat dan serbuk di dalamnya padat. Selanjutnya, kawat superkonduktor Ag/Bi1,6Pb0,4Sr2Ca2Cu3O10 dikalsinasi dengan suhu 820 oC selama 20 jam. Proses pendinginan dilakukan di dalam tungku pemanasan selama 20 jam hingga suhu ruang.
Proses penarikan (rolling) I dilakukan hingga diameter berukuran 5 mm, lalu, dilakukan pemotongan kawat menjadi dua bagian. Bagian ini dibedakan atas variasi waktu sintering, yaitu 30 jam dan 9 jam. Setelah pemotongan menjadi dua bagian, dilakukan proses sintering pada suhu 850 oC dengan variasi waktu yang telah disebutkan. Lalu, masing-masing sampel dengan variasi waktu sintering
tersebut dikarakterisasi (karakterisasi I). Karakterisasi yang dilakukan yaitu pengujian menggunakan cryogenic untuk menentukan suhu kritis yang dihasilkan kawat superkonduktor Ag/Bi1,6Pb0,4Sr2Ca2Cu3O10 dengan penambahan 0,1 %wt CNT, uji XRD untuk menganalisa fasa yang terbentuk pada kawat superkonduktor Ag/Bi1,6Pb0,4Sr2Ca2Cu3O10 dengan penambahan 0,1 %wt CNT, dan uji SEM untuk menganalisa morfologi kawat superkonduktor Ag/Bi1,6Pb0,4Sr2Ca2Cu3O10 dengan penambahan 0,1 %wt CNT. Sampel hasil karakterisasi I ini merupakan sampel A2 dan B2 untuk masing-masing variasi waktu sintering 30 jam dan 9 jam secara berurutan.
Masing-masing kawat superkonduktor Ag/Bi1,6Pb0,4Sr2Ca2Cu3O10 yang telah dikarakterisasi I (diameter 5 mm) dilakukan rolling kembali (rolling II) hingga diameter kawat berukuran 2,6 mm. Selanjutnya, masing-masing sampel kawat superkonduktor dengan variasi waktu disintering pada suhu 850 oC dan dikarakterisasi kembali (karakterisasi II) menggunakan cryogenic untuk menentukan nilai Tc, XRD untuk menganalisa dan menentukan fasa yang terbentuk, dan SEM untuk analisa morfologi. Sampel hasil karakterisasi II tersebut merupakan sampel F2 dan G2 untuk masing-masing variasi waktu sintering 30 jam dan 9 jam secara berurutan.