BAB III METODE PENELITIAN
3.4 Evaluasi Tablet
3.4.1 Penetapan kadar Domperidon dalam tablet
Sebanyak 20 tablet ODT ditimbang seksama lalu diserbukkan. Selanjutnya ditimbang sejumlah serbuk setara dengan 10 mg domperidon. Serbuk ini lalu dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, dilarutkan dengan 2 ml larutan etanol dan diencerkan dengan HCl 0,1 N sampai garis tanda. Larutan disaring dengan membuang pertama filtrat kira-kira 5 ml. Dipipet 5 ml filtrat dimasukkan ke dalam tentukur 50 ml lalu diencerkan dengan larutan HCl 0,1 N hingga garis tanda. Larutan ini lalu diukur serapannya dengan menggunakan spektrofotometer ultraviolet pada panjang gelombang yang dianalisis. Tablet domperidon mengandung zat berkhasiat tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari hingga 110,0% dari yang tertera pada etiket (The United States Pharmacopoeia Convention XXX, 2007).
3.4.2 Uji kekerasan tablet
Alat: Hardness Tester (Copley)
Cara: Sebuah tablet diletakkan tegak lurus di antara anvil dan punch, tablet dijepit dengan memutar sekrup pengatur hingga tanda lampu “stop” menyala, knop ditekan dan dicatat angka yang ditunjukkan jarum penunjuk skala pada saat tablet pecah. Percobaan ini dilakukan untuk 6 tablet.
Ketentuan umum: Kekerasan tablet cepat hancur 0,1 – 3 kg (Abu-Izza, et.al., 2004).
29
3.4.3 Uji friabilitas
Alat: Friabilator (Erweka) Cara:
Ditimbang 20 tablet yang telah dibersihkan dari debu, dicatat beratnya (a gram). Tablet dimasukkan ke dalam alat friabilator, lalu alat dijalankan selama 4 menit (100 kali putaran). Setelah batas waktu yang ditentukan tablet dikeluarkan dan dibersihkan dari debu, lalu ditimbang beratnya (b gram).
Friabilitas (F) = (a – b)/a x 100%
Ketentuan umum: Kehilangan berat ≤ 0.9% (Sharma, et.al., 2011).
3.4.4 Uji waktu hancur
Alat: Disintegration Tester (Copley) Cara:
Pengujian dilakukan terhadap 6 tablet. Dimasukkan 1 tablet masing-masing tabung dari keranjang, lalu dimasukkan cakram kemudian alat dijalankan. Digunakan air dengan suhu 37o ± 2oC sebagai media. Pada akhir batas waktu seperti yang tertera pada monografi, angkat keranjang dan amati keenam tablet. Semua tablet harus hancur sempurna. Bila 1 atau 2 tablet tidak hancur sempurna ulangi pengujian dengan 12 tablet lainnya, tidak kurang dari 16 tablet dari 18 tablet yang diuji harus hancur sempurna (Ditjen POM, 1995).
Persyaratan: Waktu yang diperlukan untuk menghancurkan tablet tidak lebih dari
1 menit (Manivannan, 2009).
3.4.5 Uji keseragaman kandungan
Tablet yang dibuat yaitu tablet domperidon dengan berat satu tablet 200 mg dan mengandung domperidon 10 mg, berarti 50% jumlah zat berkhasiatnya
30
kurang dari 50 mg, karena itu penetapan keseragaman sediaan yang dilakukan dengan menetapkan keseragaman kandungan (Ditjen POM, 1995), yang dilakukan seperti berikut:
Satu tablet digerus lalu dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dilarutkan dengan 2 ml larutan etanol dan diencerkan dengan HCl 0,1 N hingga garis tanda. Larutan disaring dengan membuang filtrat pertama kira-kira 5 ml. Dipipet 5 ml fitrat ke dalam labu tentukur 50 ml dan encerkan dengan larutan HCl 0,1 N sampai garis tanda. Larutan ini lalu diukur serapannya dengan menggunakan spektrofotometer ultraviolet pada panjang gelombang analisis. Uji ini dilakukan terhadap 10 tablet.
Tablet memenuhi persyaratan dalam keseragaman kandungan jika kadarnya terletak antara 85% hingga 115% dari yang tertera pada etiket dan simpangan baku relatif kurang dari atau sama dengan 6,0%. Jika tidak memenuhi syarat maka dilakukan uji 20 satuan tambahan, dan persyaratan dipenuhi jika tidak lebih dari 1 satuan dari 30 yang terletak di luar rentang 85% hingga 115% dari yang tertera pada etiket dan tidak ada satuan yang tertera pada etiket dan tidak ada satuan yang terletak di luar rentang 75% hingga 125% dari yang tertera pada etiket dan simpangan baku relatif dari 30 satuan sediaan tidak lebih dari 7,0% (Ditjen POM, 1995).
3.4.6 Uji disolusi tablet
Untuk menguji laju disolusi tablet dilakukan dengan menggunakan alat Dissolution Tester.
Medium : 900 ml HCl 0,1N
Alat : tipe 2 (metode dayung)
Kecepatan putaran : 50 rpm
31 Cara:
Satu tablet dimasukkan ke dalam wadah disolusi yang telah berisi 900 ml medium disolusi (larutan HCl 0,1 N) yang bersuhu 37o ± 0,5oC. Kemudian dayung diputar dengan kecepatan 50 rpm. Pada interval waktu 3, 6, 9, 12, dan 15 menit, dipipet sebanyak 5 ml cuplikan kedalam labu tentukur 25 ml lalu dicukupkan dengan larutan HCl 0,1 N sampai garis tanda. Setiap pemipetan 5 ml cuplikan maka ditambahkan 5 ml larutan HCl 0,1 N kedalam wadah disolusi. Pengambilan cuplikan dilakukan pada posisi yang sama yaitu pertengahan antara permukaan medium disolusi dan bagian atas dari dayung tidak kurang 1 cm dari dinding wadah (Ditjen POM, 1995). Larutan cuplikan ini diukur serapannya dengan menggunakan spektrofotometer ultraviolet pada panjang gelombang analisis. Selanjutnya diperoleh persen kumulatif pelepasan obat.
Persyaratan: Dalam waktu 30 menit harus larut tidak kurang dari 75% (Q) dari
jumlah yang tertera pada etiket (The United States Pharmacopoeia Convention XXX, 2007).
Interpretasi: Kecuali dinyatakan lain dalam masing-masing monografi, persyaratan dipenuhi bila jumlah zat aktif yang terlarut dari sediaan yang diuji sesuai dengan tabel penerimaan. Lanjutkan pengujian sampai tiga tahap kecuali bila hasil pengujian memnuhi tahap S1 atau S2. Harga Q adalah jumlah zat aktif yang terlarut seperti yang tertera dalam masing-masing monografi, dinyatakan dalam persentase kadar pada etiket, angka 5% dan 15% dalam tabel adalah persentase kadar pada etiket, dengan demikian mempunyai arti yang sama dengan Q. Kriteria penerimaan zat aktif yang larut dengan disolusi dapat dilihat pada Tabel 3.2 sebagai berikut:
32
Tabel 3.2. Kriteria penerimaan zat aktif yang larut dengan disolusi
Tahap Jumlah yang diuji Kriteria Penerimaan
S1 6 Rata-rata tidak kurang dari Q + 5%
S2 6 Rata-rata dari 12 unit (S1 + S2) adalah sama
dengan atau lebih besar dari Q dan tidak satu unit sediaan yang lebih kecil dari Q-15%.
S3 12 Rata-rata dari 24 unit (S1 + S2 + S3) adalah
sama dengan atau lebih besar dari Q tidak lebih dari 2 unit sediaan yang lebih kecil dari Q-15% dan tidak satu unit pun yang lebih kecil dari Q-25%.
(Ditjen POM, 1995).
3.4.7 Uji waktu pembasahan (wetting time)
Kertas saring yang berbentuk lingkaran diletakkan ke dalam cawan petri berdiameter 9 cm yang telah berisi 9 ml larutan metil biru 0,1% b/v dalam air suling. Satu tablet diletakkan perlahan-lahan dibagian tengah cawan petri tersebut, kemudian dicatat waktu pembasahan sempurna dari tablet. Waktu pembasahan (wetting time) adalah waktu yang dibutuhkan untuk membuat permukaan atas dari tablet menyerap warna (Bhowmik, et al., 2009).
3.4.8 Uji absorbsi air
Kertas saring yang berbentuk lingkaran diletakkan kedalam cawan petri berdiameter 9 cm yang telah berisi 9 ml larutan metil biru 0,1% b/v dalam air suling. Satu tablet diletakkan perlahan-lahan dibagian tengah cawan petri tersebut, kemudian dicatat waktu pembasahan sempurna dari tablet, kemudian ditimbang berat tablet sebelum dan sesudah terbasahi. Absorbsi air dihitung dengan rumus:
R =
Keterangan: wa = berat tablet sebelum menyerap air