METODOLOGI PENELITIAN 3.1. Alat
3.7. Evaluasi Tablet
100 1 2 1 X V V V −
Dimana: VI = Volume sebelum hentakan V2 = Volume setelah hentakan Granul akan mempunyai sifat alir yang baik jika mempunyai indeks tap < 20%.
3.7. Evaluasi Tablet.
Tablet diperiksa bentuk dan rupa secara visual. Tablet dinyatakan baik jika permukaannya licin dan mengkilat.
3.7.2. Pemeriksaan Kekerasan Tablet.
Alat: Strong Cobb Hardness Tester (Erweka) Cara:
Sebuah tablet dimasukkan diantara anvil dan punch, tablet dijepit dengan cara memutar skrup pemutar sampai lampu stop menyala, ditekan knop tanda panah kekanan sampai tablet pecah. Dan dicatat angka yang menunjukkan jarum penunjuk skala pada saat tablet pecah. Percobaan ini dilakukan untuk 5 tablet Syarat: Kekerasan tablet antara 4-8 kg (Soekemi,dkk,1987).
3.7.3. Pemeriksaan Friabilitas.
Alat: Roche Friabiliator (Erweka). Cara:
Ditimbang 20 tablet yang telah dibersihkan dari debu, dicatat beratnya (a gram), dimasukkan ke dalam alat (100 kali putaran), setelah batas waktu yang ditentukan tablet dkeluarkan dan dibersihkan dari debu, lalu ditimbang lagi (b gram)
Friabilitas (F) = (a-b)/a xl00%.
Syarat: Kehilangan berat < 0,8% (Soekemi,dkk.1987).
3.7.4 Pengujian Daya serap Air (Water Uptake) dari Tablet.
Cara kerja:
1. Setelah alat dirangkai, dimasukkan air suling kedalam pipa U1, salah satu ujung pipa U (yaituU2) disumbat dengan gabus, dimana ujung bawah dari gabus empulur sejajar dengan permukaan ujung pipa U1.
2. Diletakkan kertas saring diatas gabus empulur yang ukurannya tepat sama dengan diameter. Setelah air merembes kedalam kertas saring, ditambahkan air suling dari buret melalui ujung pipa U1 sehingga sejajar dengan permukaan air pada ujung pipa U2 , dicatat skala penambahan air suling tersebut.
3. Diletakkan tablet diatas ujung pipa U2 , diatasnya ditaburkan carmin. 4. Berkurangnya volume air suling dari garis tanda di cek setiap selang waktu
1 menit, dan pada saat tersebut ditambahkan air suling dari buret sampai garis tanda, dicatat skala penambahannya.
5. Pemeriksaan dilanjutkan sampai carmin menyebar pada permukaan tablet dan jumlah air suling yang terserap telah menjadi konstan ( kamp et al, 1986).
3.7.5. Pemeriksaan Waktu Hancur. Alat: Desintegration Tester (Erweka).
Dimasukkan 1 tablet pada dalam keranjang ,masukkan satu cakram pada tabung dan jalankan alat, digunakan air bersuhu 37º ± 2ºC. Sebagai media kecuali dinyatakan lain menggunakan cairan yang tercantum dalam masing-masing monografi. Pada akhir batas waktu seperti yang tertera dalam monografi, angkat
keranjang dan amati semua tablet, semua tablet harus hancur sempurna. Bila 1 tablet atau 2 tablet tidak hancur sempurna, ulangi pengujian dengan 12 tablet lainnya, tidak kurang 16 dari 18 tablet yang diuji harus hancur sempurna (Ditjen POM, 1995).
3.8. Penetapan kadar Tablet Isoniazida 3.8.1. Pembuatan larutan Induk Baku
Ditimbang 50 mg Isoniazida BPFI, dimasukkam ke dalam labu tentukur 100 ml, ditambahkan air suling, dikocok sampai larut dan ditambahkan air suling sampai garis tanda konsentrasi teoritis adalah 500 mcg/ml ( LIB I ). Selanjutnya dipipet 10 ml dari LIB I, dimasukkan dalam labu tentukur 100 ml, dan dicukupkan dengan air suling sampai garis tanda, kemudian dikocok homogen sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi teoritis 50 mcg/ml (LIB II).
3.8.2. Pembuatan kurva serapan
Dipipet sebanyak 6.5 ml dari ( LIB II ), lalu dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml, ditambahkan air suling sampai garis tanda kemudian dikocok homogen sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi teorotis 13 mcg/ml, diukur serapannya pada panjang gelombang 200 – 400 nm.
3.8.3. Pembuatan Kurva kalibrasi
Dipipet LIB II sebanyak 3,5 ml; 5 ml; 6,5 ml; 8 ml; 9,5 ml; lalu dimasukkan dalam labu tentukur 25 ml, dicukupkan dengan air suling sampai garis tanda. Dikocok homogen sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi teoritis 7 mcg/ml; 10 mcg/ml; 13 mcg/ml; 16 mcg/ml; 19 mcg/ml.Diukur serapannya pada panjang gelombang 267 nm.
3.8.4. Penetapan kadar Isoniazida dalam tablet
Ditimbang 20 tablet, dicatat beratnya, kemudian digerus sampai homogen. Ditimbang sejumlah serbuk setara dengan 50 mg Isoniazid, kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, ditambahkan air suling, dikocok homogen, dicukupkan dengan air suling sampai garis tanda, dihomogenkan dan disaring melalui kertas saring, filtrat pertama dibuang, filtrat selanjutnya ditampung . Dari larutan dipipet 10 ml lalu dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml, dan diencerkan dengan air suling hingga garis tanda. Dari larutan ini, dipipet 6,5 ml kedalam labu tentukur 25 ml, ditambahkan air suling hingga garis tanda. Lalu diukur serapan larutan pada panjang gelombang serapan maksimum yang diperoleh, dengan menggunakan air suling sebagai blanko, pengerjaan ini dilakukan sebanyak 6 kali. Persyaratan: Menurut Farmakope Indonesia Edisi IV, tablet Isoniazid mengandung tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket (Ditjen POM, 1995).
3.8.5. Pemeriksaan Keseragaman Sediaan
Tablet yang dibuat adalah tablet Isoniazid dengan berat 1 tablet 250 mg dan mengandung Isoniazida 100 mg. Menurut Farmakope Indonesia Edisi IV, bahwa kadar zat aktif 50 mg atau lebih besar dari 50 mg yang merupakan 50% atau lebih dari bobot satuan sediaan maka uji keseragaman dilakukan dengan cara keragaman bobot.
Untuk penetapan keseragaman sediaan dengan cara keragaman bobot, Ditimbang seksama 10 tablet, satu per satu dan dihitung bobot rata-rata, dari hasil
penetapan kadar, dihitung jumlah zat aktif dari masing-masing dari 10 tablet dengan anggapan zat aktif terdistribusi homogen ( Ditjen POM, 1995).
Cara penetapan kadar:
Timbang 10 tablet, satu persatu, dan hitung bobot rata-rata. Penetapan kadar dilakukan dengan data: dari 10 tablet yang ditimbang. Di catat beratnya, kemudian digerus sampai homogen. Ditimbang seksama sejumlah serbuk setara dengan lebih kurang 50 mg Isoniazid, kemudian dimasukkan dalam labu tentukur 100 ml, dicukupkan dengan air suling sampai garis tanda. Lalu dikocok hingga homogen, disaring melalui kertas saring dan filtrat pertama dibuang, filtrate selanjutnya ditampung. Dari larutan ini dipipet sebanyak 10 ml larutan dan dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml, lalu dicukupkan dengan air suling sampai garis tanda. Lalu dipipet kembali sebanyak 6,5 ml dan dimasukkan dalam labu tentukur 25 ml, kemudian dicukupkan dengan air suling sampai garis tanda. Diukur serapannya pada panjang gelombang, dengan menggunakan air suling sebagai blanko, pengerjaan ini dilakukan sebanyak 6 kali.
Persyaratan : Tablet memenuhi syarat keseragaman sediaan jika jumlah zat aktif dalam masing-masing dari 10 tablet tidak kurang dari 85,0% dan tidak lebih dari 115,0 % dari yang tertera pada etiket dan mempunyai simpangan baku relatif kurang dari atau sama dengan 6,0% (Ditjen POM, 1995).