TINJAUAN PUSTAKA 2.1 BUAH SIRSAK (Annona muricata Linn)
2.2 BIJI SIRSAK
2.3.2 Faktor –Faktor Yang Mempengaruhi Proses Ekstraks
Ada beberapa faktor yang dapat mempengaruhi ekstraksi, diantaranya: 1. Suhu
Kelarutan bahan yang diekstraksi dan difusivitas biasanya akan meningkat dengan meningkatnya suhu, sehingga diperoleh laju ekstraksi yang tinggi. Pada beberapa kasus, batas atas untuk suhu operasi ditentukan oleh beberapa faktor, salah satunya adalah perlunya menghindari reaksi samping yang tidak diinginkan [26].
2. Penyiapan bahan sebelum ekstraksi
Agar proses ekstraksi berlangsung dengan cepat dan efisien perlu dilakukan tahap persiapan bahan baku seperti pengeringan dan penggilingan untuk memperkecil ukuran partikel dan memperbesar luas permukaan yang bersentuhan dengan pelarut. Pengurangan kadar air ini juga akan membuat bahan dapat bertahan lama sebelum proses ekstraksi berlangsung. Bahan baku
13
juga perlu disimpan pada tempat yang kering untuk menjaga kelembabannya sehingga tidak merusak kualitas hasil ekstraksi. Dengan pengeringan yang sempurna akan dihasilkan ekstrak yang memiliki kemurnian tinggi [27].
3. Ukuran partikel
Semakin kecil ukuran partikel, semakin besar luas bidang kontak antara padatan dan solven, serta semakin pendek jalur difusinya, yang menjadikan laju transfer massa semakin tinggi [28].
4. Waktu
Semakin lama waktu ekstraksi maka akan semakin tinggi yield yang diperoleh, namun bila ekstraksi telah mencapai batas maksimum maka penambahan waktu tidak akan mempengaruhi laju ekstraksi [29].
5. Faktor solven
Dalam pemilihan pelarut ada beberapa faktor yang harus dipertimbangkan : a. Selektivitas
Pelarut yang dipilih harus dapat melarutkan ekstrak yang diinginkan, bukan komponen – komponen lain dari sampel yang akan diekstraksi.
b. Kelarutan
Nilai kelarutan bahan yang diekstak terhadap pelarut harus cukup tinggi agar pelarut mampu melarutkan ekstrak.
c. Viskositas
Viskositas pelarut berpengaruh pada koefisien difusi dan laju ekstraksi. Viskositas pelarut yang rendah akan meningkatkan koefisien difusi sehingga laju ekstraksi meningkat.
d. Kecocokan dengan solut
Pada umumnya pelarut tidak boleh bereaksi atau menyebabkan perubahan secara kimia pada komponen – komponen bahan ekstraksi.
e. Titik didih
Untuk memudahkan proses pemurnian ada baiknya perbedaan titik didih antara pelarut dan bahan yang diekstrak cukup besar.
[30]
14 2.4 ASETON (C3H6O)
Aseton adalah keton yang paling penting. Cairan volatil (titik didih 56oC) dan mudah terbakar. Aseton adalah pelarut yang baik untuk senyawa organik banyak digunakan sebagai pelarut pernis, lak dan plastik. Aseton bercampur dengan air dalam segala perbandingan. Sifat ini digabungkan dengan volatilitasnya membuat aseton sering digunakan sebagai pengering alat – alat gelas laboratorium [31].
Asetogenin termasuk salah satu senyawa yang rentan terhadap suhu. Struktur asetogenin akan berubah pada suhu di atas 600C. Oleh karena itu dengan metode sokletasi yang menggunakan media pemanas diperlukan pelarut yang memiliki titik didih dibawah suhu 600C [32].
Salah satu syarat pelarut yang baik adalah selektivitas pelarut tersebut terhadap zat yang akan diekstrak. Seperti untuk mengekstrak senyawa polar digunakan pelarut yang bersifat polar begitu juga sebaliknya. Sifat fisika kimia zat aktif asetogenin yaitu memiliki nilai log P sebesar 7,71 yang menunjukkan bahwa asetogenin bersifat non polar [33].
Kepolaran suatu senyawa dapat dilihat dari angka tetapan dielektrik [4]. Konstanta dielektrikum semakin besar maka sifat kepolaran dari suatu zat tinggi begitu juga sebaliknya semakin kecil nilai konstanta dielektrikum suatu zat maka sifat kepolarannya semakin rendah [34]. Berikut akan ditampilkan deret eluotropik menurut Stahl untuk setiap zat pada suhu 250C.
Tabel 2.3 Deret Eluotropik Pelarut [34]
Pelarut Tetapan Dielektrik Viskositas n-heksan Heptana Siklon-heksana Karbon tetrakloria Benzen Klorofom Eter (Dietil eter) Etil Asetat Piridin Aseton Etanol Metanol Air 1,890 1,924 2,023 2,238 2,284 4,806 4,34 6,02+ 12,3+ 20,7+ 24,30+ 33,62+ 80,37+ 0,326 0,409 1,02 0,969 0,652 0,580 0,233 0,55 0,974 0,316+ 1,2 0,597 1,005
15
Peneliti terdahulu banyak menggunakan etanol dan metanol sebagai pelarut dalam ekstraksi senyawa asetogenin dari tanaman sirsak ini. Dapat dilihat dari tabel di atas bahwa nilai konstanta dielektrik aseton lebih kecil dibandingkan etanol maupun metanol sehingga dapat disimpulkan bahwa aseton merupakan pelarut yang kurang polar sehingga dapat dengan baik mengekstrak asetogenin dari sampel. 2.5 FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy)
FT-IR singkatan dari Fourier Transform Infrared, metode yang merupakan spektroskopi inframerah. Dimana spektroskopi inframerah, dengan radiasi IR dilewatkan melalui sampel. Beberapa radiasi infra merah diserap oleh sampel dan beberapa di antaranya terelakkan (ditransmisikan), kemudian dihasilkan spektrum yang merupakan molekul penyerapan dan transmisi, menunjukkan karakteristik sampel. Yang mana spektrum yang terbentuk tidak akan sama untuk sampel lain dan sangat spesifik untuk suatu sampel. Hal ini membuat spektroskopi inframerah berguna untuk beberapa jenis analisis [35].
Informasi yang dapat diberikan oleh FT-IR [35] :
• Dapat mengidentifikasi bahan yang tidak diketahui
• Dapat menentukan kualitas atau konsistensi sampel
• Dapat menentukan jumlah komponen dalam campuran
Spektroskopi yang biasa digunakan adalah frekuensi spektroskopi domain di mana Radiant Data listrik dicatat sebagai fungsi frekuensi. Durasi spektroskopi domain, yang dicapai dengan Fourier Transform (FT), data daya radiasi sebagai fungsi waktu. kemudian daya radiasi (ν) diplot terhadap frekuensi (ν1) (Hz) [36].
16
Gambar 2.5 Daerah Waktu dan Frekuensi Spektrum [35]
.Beberapa keuntungan utama dari FT-IR selama teknik dispersif meliputi [34]: a) Kecepatan: Karena semua frekuensi diukur secara bersamaan, sebagian besar
pengukuran oleh FT-IR. dibuat dalam hitungan detik bukan beberapa menit. Ini kadang-kadang disebut sebagai Felgett Advantage.
b) Sensitivitas: Sensitivitas secara dramatis ditingkatkan dengan FT-IR untuk banyak alasan. Detektor dipekerjakan jauh lebih sensitif, peletakan optik jauh lebih tinggi (disebut sebagai keuntungan Jacquinot) yang menghasilkan tingkat kebisingan yang jauh lebih rendah, dan scan cepat memungkinkan coaddition beberapa scan untuk mengurangi kebisingan pengukuran acak untuk setiap tingkat yang diinginkan (disebut sebagai sinyal rata-rata).
c) Kesederhanaan Teknik: Cermin bergerak di interferometer adalah satu-satunya bagian dalam instrumen yang bergerak secara kontinu. Dengan demikian, ada sedikit kemungkinan kerusakan mekanis.
d) Internal dikalibrasi: Instrumen ini menggunakan laser HeNe sebagai panjang gelombang internal yang kalibrasi standar (disebut sebagai keuntungan
Connes). Instrumen ini adalah mengkalibrasi-diri dan tidak perlu dikalibrasi
oleh pengguna.
Dengan demikian, Fourier Transform Infrared (FT-IR) teknik telah membawa signifikan praktis keuntungan untuk spektroskopi inframerah. Ini telah memungkinkan pengembangan banyak sampel baru teknik yang dirancang untuk
17
mengatasi masalah yang menantang yang mungkin oleh lebih tua teknologi. Hal ini telah membuat penggunaan analisis inframerah hampir tak terbatas [34].
Keberadaan suatu senyawa atau gugus dalam spektrum ditandai dengan bilangan gelombang tertentu sesuai dengan standar.
Tabel 2.4 Daftar Panjang Gelombang Suatu Senyawa /Gugus Fungsi [36] Range (cm-1) dan
intensitas Grup dan Kelas
3420 – 3250 3100 – 2400 2990 – 2850 1870 – 1830 1780 – 1760 1750 – 1730 1375 – 1275 1280 – 1150 740 – 720
- OH dalam alkohol dan fenol - OH dalam asam karboksilik
CH3– CH2 alipatik
C=O dalam lakton C=O dalam lakton C=O dalam lakton
THF (CH2def)
C – O – C lakton CH2 dalam hidrokarbon
1