BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
E. Formulasi Emulgel Minyak Cengkeh
Berdasarkan penelitian Kusuma (2010) minyak cengkeh dengan konsentrasi 15% dapat memberikan penghambatan pertumbuhan bakteri Staphylococcus epidermidis yang ditunjukkan dengan zona jernih di sekitar sampel. Pada penelitian Suryarini (2011) didapatkan formula emulgel yang memenuhi sifat fisik dan stabilitas fisik yang dikehendaki.
Bentuk sediaan yang dipilih adalah emulgel yang merupakan perpaduan dua sistem yang saling melengkapi yaitu emulsi dan gel. Hal ini disebabkan emulgel stabil dan menjadi pembawa yang baik untuk obat hidrofobik atau obat yang kurang larut dalam air seperti minyak cengkeh. Sediaan emulgel memiliki stabilitas fisik yang lebih baik dan penerimaan pasien yang tinggi karena memiliki
keunggulan dari hasil pencampuran emulsi dan gel. Emulsi yang dibentuk dalam emulgel minyak cengkeh adalah tipe M/A atau minyak dalam air. Obat hidrofobik seperti minyak cengkeh dapat dengan mudah digabungkan ke dalam gel menggunakan emulsi M/A. Kebanyakan obat hidrofobik tidak dapat digabungkan secara langsung ke dalam basis gel karena kelarutannya sebagai penghalang, namun dengan emulsi M/A yang berupa droplet minyak dalam air dapat secara langsung dicampurkan ke dalam basis gel (Panwar, Upadhyay, Bairagi, Gujar, Darwhekar, and Jain, 2011). Gel memiliki beberapa sifat menguntungkan seperti tidak berminyak, mudah dioleskan, mudah dihilangkan, serta larut dalam air sehingga dapat bercampur dengan sistem emulsi M/A yang dibuat.
Sistem M/A dimana minyak cengkeh terdistribusi dalam bentuk butiran-butiran kecil (droplet) dalam fase kontinu berupa air digunakan untuk menjebak zat aktif lipofilik atau minyak cengkeh dan diharapkan dengan adanya sistem emulsi M/A ini zat aktif dapat diaplikasikan dengan nyaman sebab dapat menutupi sensasi berminyak (oily) dan bau yang tidak enak dari minyak. Selain itu, sistem M/A tidak menutup pori-pori kulit sehingga diprediksi tidak akan memperburuk kondisi jerawat. Sedangkan, sistem A/M dengan fase luar minyak dikhawatirkan dapat menutup pori-pori kulit sehingga menyebabkan folikel rambut tersumbat, sebum tidak dapat keluar dan terkumpul dalam folikel rambut. Sebum ini menjadi media tumbuh bakteri penyebab jerawat salah satunya S. epidermidis.
Bahan-bahan tambahan yang digunakan dalam formula emulgel minyak cengkeh adalah carbopol 940 yang berfungsi sebagai gelling agent pada sistem
gel. Carbopol 940 memiliki efisiensi pengentalan baik dan merupakan carbopol yang sangat jernih, angka 940 menunjukkan viskositas carbopol yaitu 40000-60000 cps (V Jr., 1997). Proses carbopol sebagai gelling agent melalui mekanisme yang dimulai ketika polimer carbopol yang kering, molekul asamnya terlilit kuat, didispersikan dalam air maka molekul akan mulai mengalami hidrasi dan sebagian molekul tidak melilit lagi.
Gambar 5. Mekanisme pembentukan matriks carbopol setelah penambahan basa (Noveon, 2002).
Saat ditambahkan basa, gugus asam karboksilat pada rantai akan dinetralkan oleh basa. Hal ini akan meningkatkan tolakan elektrostatik antara rantai menyebabkan lilitan terpisah. Rantai tersebut tetap akan terjalin satu sama lain menghasilkan matriks yang menyebabkan pembentukan seketika gel yang kental (Gambar 5). Cara yang paling umum untuk mendapatkan kekentalan yang maksimum dari polimer carbopol adalah dengan mengubah polimer carbopol asam menjadi garam dengan menetralkan polimer carbopol dengan basa yang umum seperti trietanolamin (Suhaime, Tripathy, Mohamed, and Majeed, 2012; Noveon, 2002).
Parafin cair berfungsi sebagai fase minyak dari sistem emulsi, gliserin berfungsi sebagai humektan untuk menjaga kelembaban sediaan dengan membentuk interaksi hidrogen dengan air dalam formula tanpa meningkatkan kandungan air dan menjaga kelembaban kulit saat emulgel minyak cengkeh
diaplikasikan dengan menarik air ke dalam stratum korneum dan menghambat penguapan air. Bahan tambahan lain adalah pengawet yang terdiri dari dua jenis, yaitu metil paraben dan propil paraben untuk mencegah kontaminasi mikroba selama proses penyimpanan emulgel minyak cengkeh. Kombinasi metil paraben dan propil paraben merupakan kombinasi sinergis yang dapat meningkatkan aktivitas antimikroba (Rowe, Sheskey, and Quinn, 2009).
Emulgator yang digunakan dalam formula adalah Tween 80 dan Span 80 yang merupakan Emulsifying agent nonionik, yang cenderung memiliki gugus hidrofilik dan hidrofobik yang sama-sama seimbang (Aulton, 1990). Tween merupakan emulsifying agent hidrofilik yang digunakan secara luas untuk menghasilkan emulsi M/A yang stabil. Span merupakan emulsifying agent lipofilik yang jika untuk menghasilkan emulsi M/A maka perlu dikombinasikan dengan tween (Rowe, Sheskey, and Quinn, 2009). Oleh karena itu, dalam formula digunakan 2 jenis emulgator yaitu Tween 80 dan Span 80. Selain itu, dengan kombinasi dapat dihasilkan nilai HLB 13,66, yang termasuk dalam emulsi M/A seperti yang diinginkan, dimana HLB emulsi M/A adalah 8-18 (Troy and Remington, 2006).
Mekanisme kerja Tween 80 dan Span 80 adalah menurunkan tegangan antarmuka cairan dan minyak serta membentuk lapisan film pada permukaan fase terdispersi yaitu minyak cengkeh. Tween 80 dan Span 80 memiliki rantai hidrokarbon yang sama sehingga akan menghasilkan lapisan film pada antarmuka yang stabil karena ikatannya seimbang.
Bagian hidrokarbon dari Span 80 berada dalam droplet minyak dan kepala berada dalam fase air. Bagian kepala Span akan terhindar dari ekor-ekor hidrokarbon yang tergabung erat dalam fase minyak. Ketika Tween 80 ditambahkan, ia akan mengarah pada batas sedemikian rupa sehingga sebagian dari ekor hidrokarbon ada dalam fase minyak bersama-sama dengan bagian hidrokarbon Span 80. Rantai lain yang tersisa bersama dengan cincin Span 80 dan rantai polioksietilen Tween 80 akan berada dalam fase air. Rantai hidrokarbon Tween 80 yang berada dalam droplet minyak antara rantai-rantai Span 80 menghasilkan gaya tarik-menarik Van der Waals yang efektif. Lapisan antar muka diperkuat dan kestabilan emulsi ditingkatkan dengan adanya gaya tolak-menolak antar droplet karena adanya rantai polioksietilen Tween 80 dan cincin Span 80 (Sinko, 2005).
Sebelum melihat pengaruh proses pencampuran dalam formulasi emulgel minyak cengkeh terhadap sifat fisik dan stabilitas, maka dilakukan orientasi terlebih dahulu untuk menetapkan nilai variabel suhu pencampuran dan lama pencampuran. Hal ini dilakukan dengan mengevaluasi sifat fisik yang meliputi daya sebar dan viskositas untuk variabel suhu pencampuran dan lama pencampuran. Respon optimal yang dikehendaki untuk daya sebar adalah 3-5 cm dan viskositas adalah 200-300 dPas (deci Pascal second) (Suryarini, 2011).
Formulasi emulgel minyak cengkeh berorientasi pada variabel lama pencampuran yang terdiri dari dua nilai dengan variasi suhu. Pada variabel suhu pencampuran diambil titik 30oC dan 70oC. Pemilihan suhu pencampuran ini berdasarkan hasil orientasi yang ditunjukkan oleh Tabel IX, Gambar 6, dan
Gambar 7, dimana orientasi dilakukan dengan mengevaluasi sifat fisik emulgel minyak cengkeh meliputi daya sebar dan viskositas pada variasi suhu 30 – 80oC.
Tabel IX. Sifat fisik hasil orientasi suhu pencampuran Suhu pencampuran (oC) Daya sebar (cm) Viskositas (dPas)
30 3,18 240 40 3,38 220 50 3,33 225 60 3,73 190 70 3,63 200 80 3,45 220
Gambar 6. Profil peningkatan suhu pencampuran terhadap daya sebar
Gambar 7. Profil peningkatan suhu pencampuran terhadap viskositas 3,10 3,30 3,50 3,70 3,90 0 20 40 60 80 100 d a y a s e b a r (c m ) suhu pencampuran (oC) 180 200 220 240 260 0 20 40 60 80 100 v is k o si ta s (d P a s) suhu pencampuran (oC)
Suhu 30oC bertujuan mewakili suhu ruangan yang tidak pasti saat pembuatan agar dapat terkontrol. Suhu 30oC ini dipilih karena suhu 30oC mendekati suhu ruangan sehingga peneliti dapat mengetahui respon dari rancangan penelitian dengan proses pencampuran pada suhu ruangan terkontrol. Selain itu, respon daya sebar dan viskositas yang dihasilkan pada suhu 30oC masuk dalam range optimal yang dikehendaki (Tabel IX).
Pemilihan titik 70oC dikarenakan pada suhu tersebut memberikan respon daya sebar dan viskositas yang masuk dalam range optimal yang dikehendaki (Tabel IX). Pada suhu 30oC dan 70oC ini sudah terbentuk massa emulgel minyak cengkeh yang tidak terpisah secara visual dalam waktu 48 jam setelah pembuatan.
Tabel X. Sifat fisik hasil orientasi lama pencampuran
Lama pencampuran (menit) Daya sebar (cm) Viskositas (dPas)
3 3,70 190 5 3,45 210 7 3,45 220 9 3,45 220 11 3,50 225 13 3,45 220 15 3,48 220 17 3,68 190
Gambar 8. Profil peningkatan lama pencampuran terhadap daya sebar 3,40 3,50 3,60 3,70 3,80 0 5 10 15 20 d a y a s e b a r (c m )
Gambar 9. Profil peningkatan lama pencampuran terhadap viskositas Titik yang diambil untuk variabel lama pencampuran adalah 5 dan 15 menit. Nilai ini ditentukan berdasarkan hasil orientasi yang ditunjukkan oleh Tabel X, Gambar 8, dan Gambar9. Pada orientasi ini, daya sebar dari range lama pencampuran yaitu 3-17 menit memenuhi persyaratan yang optimal. Oleh karena itu, yang dilihat adalah respon viskositas, dimana pada lama pencampuran 5 menit emulgel minyak cengkeh sudah mulai memberikan respon viskositas yang memenuhi persyaratan optimal dan pada lama pencampuran 15 menit respon viskositas masih memenuhi syarat dibandingkan pada lama pencampuran yang lebih tinggi yaitu 17 menit yang justru memberikan respon yang tidak masuk dalam persyaratan (Tabel X). Selain itu dengan pengamatan visual, pada menit ke 5 dan 15 sudah terbentuk massa emulgel minyak cengkeh yang tidak terpisah dalam waktu 48 jam setelah pembuatan.
Tabel XI. Rancangan penelitian Formula Suhu pencampuran
proses emulsifikasi (oC)
Lama pencampuran proses emulsifikasi dan gelling agent (menit)
1 30 5 2 70 5 3 30 15 4 70 15 185 195 205 215 225 235 0 5 10 15 20 v is k o si ta s (d P a s)
Setelah nilai untuk suhu pencampuran dan lama pencampuran ditentukan maka dibuat rancangan penelitian untuk mengetahui perbedaan antara lama pencampuran 5 menit dengan variasi suhu pencampuran (30oC dan 70oC) dan lama pencampuran 15 menit dengan variasi suhu pencampuran (30oC dan 70oC) terhadap sifat fisik dan stabilitas fisik emulgel minyak cengkeh (Tabel XI).
Dalam formulasi sediaan emulgel minyak cengkeh dan kontrol basis emulgel, emulsi yang dibuat adalah emulsi tipe M/A. Nilai Hydrophyl Lipophyl Balance (HLB) dari campuran emulgator yaitu Tween 80 dan Span 80 yang digunakan dalam membuat emulsi dapat dihitung, yakni 13,66. Apabila ingin menghasilkan emulsi M/A maka nilai HLB emulgator harus berada dalam range 8-18 (Troy and Remington, 2006). Menurut perhitungan nilai HLB yaitu 13,66 maka emulsi yang dihasilkan termasuk tipe M/A.
F. Uji Sifat Fisik dan Stabilitas Fisik Sediaan Emulgel Minyak Cengkeh
