METODE PENELITIAN
3.4 Prosedur Penelitian
3.4.1 Formulasi Sediaan Nanoemulgel
Pembuatan sediaan nanoemulgel diawali dengan pembuatan nanoemulsi, kemudian ditambahkan ke dalamnya basis gel untuk menambah kekentalan dan meningkatkan kenyamanan pada aplikasinya melalui kulit.
3.4.1.1 Pembuatan Sediaan Nanoemulsi
Pada penelitian sebelumnya, Asmarani (2015) melakukan penelitian dengan variasi konsentrasi Tween 80 sebagai surfaktan dan variasi konsentrasi sorbitol sebagai kosurfaktan. Komposisi bahan yang digunakan dalam penelitian tersebut adalah berikut dapat dilihat pada Tabel 3.1.
Tabel 3.1 Persentase komposisi bahan dalam nanoemulsi pada penelitian Asmarani (2015)
37
Selanjutnya pada penelitian ini dilakukan orientasi tiga formula dengan menggunakan variasi konsentrasi Tween 80 sebagai surfaktan dan variasi konsentrasi sorbitol sebagai kosurfaktan dapat dilihat pada Tabel 3.2.
Tabel 3.2 Presentase komposisi bahan dalam nanoemulsi yang mengandung minyak biji anggur dengan variasi konsentrasi Tween 80 dan sorbitol
Bahan F1 (% b/b) F2 (% b/b) F3 (% b/b)
F1 : Nanoemulsi konsentrasi Tween 80 (25 %), konsentrasi sorbitol (35 %) F2 : Nanoemulsi konsentrasi Tween 80 (26 %), konsentrasi sorbitol (34 %) F3 : Nanoemulsi konsentrasi Tween 80 (27 %), konsentrasi sorbitol (33 %) Prosedur pembuatan nanoemulsi minyak biji anggur sebagai berikut : 1. Fase minyak disiapkan : dicampurkan minyak biji anggur 5% dan sorbitol.
2. Fase air disiapkan : dilarutkan metil paraben dan propil paraben dalam aquadest kemudian dipanaskan di atas hotplate hingga larut sempurna, setelah itu larutan didinginkan dan kemudian Tween 80 dicampurkan kedalam larutan metil paraben dan propil paraben. Fase air diaduk secara manual dengan menggunakan batang pengaduk dan selanjutnya menggunakan magnetic stirrer pada kecepatan 2000-3000 rpm.
3. Fase minyak ditambahkan ke dalam fase air dengan cara meneteskannya sedikit demi sedikit, kemudian dihomogenkan dengan magnetic stirer pada kecepatan 2000-3000 rpm selama 6 jam pada suhu kamar hingga homogen dan terbentuk nanoemulsi yang jernih dan transparan.
4. Kemudian sediaan nanoemulsi yang telah terbentuk disonikasi selama 30 menit (Diba et al., 2014).
38
Pembuatan nanoemulsi melewati beberapa tahap percobaan pendahuluan untuk mendapatkan formulasi yang tepat dalam membentuk sediaan yang stabil.
Variasi perbandingan konsentrasi surfaktan dan kosurfaktan yang digunakan yaitu F1 (25:35), F2 (26:34) dan F3 (27:33), sehingga didapatkan penggunaan surfaktan dan kosurfaktan yang tepat yaitu F3 membentuk sediaan nanoemulsi yang paling stabil selama penyimpanan 12 minggu dan ukuran partikel rata-rata sebesar 9,2 nm.
Pada penelitian sebelumnya, Limsuwan dan Amnuikit (2017) melakukan penelitian tentang pembuatan lotion tabir surya dengan kombinasi ekstrak biji anggur, anisotriazine dan titanium dioksida, dimana variasi konsentrasi anisotriazine yang digunakan adalah 4%, 6%, 8% dan 10%. Selanjutnya pada penelitian ini diformulasikan sediaan nanoemulsi kombinasi minyak biji anggur dengan penambahan variasi konsentrasi anisotriazine dapat dilihat pada Tabel 3.3.
Tabel 3.3 Presentase komposisi bahan dalam nanoemulsi yang mengandung minyak biji anggur dengan variasi konsentrasi anisotriazine
Bahan F4 (% b/b) F5 (% b/b) F6 (% b/b)
F4 : Nanoemulsi minyak biji anggur konsentrasi Anisotriazine (2%) F5 : Nanoemulsi minyak biji anggur konsentrasi Anisotriazine (4%) F6 : Nanoemulsi minyak biji anggur konsentrasi Anisotriazine (6%)
Prosedur pembuatan nanoemulsi kombinasi minyak biji anggur dan anisotriazine sebagai berikut :
39
1. Fase minyak disiapkan : dilarutkan anisotriazine dalam minyak biji anggur 5% dan sorbitol.
2. Fase air disiapkan : dilarutkan metil paraben dan propil paraben dalam aquadest kemudian dipanaskan di atas hotplate hingga larut sempurna, setelah itu larutan didinginkan dan kemudian Tween 80 dicampurkan kedalam larutan metil paraben dan propil paraben. Fase air diaduk secara manual dengan menggunakan batang pengaduk dan selanjutnya menggunakan magnetic stirrer pada kecepatan 2000-3000 rpm.
3. Fase minyak ditambahkan ke dalam fase air dengan cara meneteskannya sedikit demi sedikit, kemudian dihomogenkan dengan magnetic stirer pada kecepatan 2000-3000 rpm selama 6 jam pada suhu kamar hingga homogen dan terbentuk nanoemulsi yang jernih dan transparan.
4. Kemudian sediaan nanoemulsi yang telah terbentuk disonikasi selama 30 menit (Diba et al., 2014).
Variasi perbandingan bahan obat anisotriazine yang digunakan yaitu F4 (2%), F5 (4%) dan F6 (6%). Hasil formulasi nanoemulsi pada Tabel 3.3 menunjukkan bahwa pada F4 dan F5 membentuk nanoemulsi yang jernih, sedangkan pada F6 membentuk nanoemulsi yang keruh.
Pada proses pembuatan nanoemulsi menggunakan teknik emulsifikasi spontan. Teknik emulsifikasi spontan dilakukan dengan menambah fase minyak ke dalam fase air melalui penetesan. Pada saat penetesan, fase air diaduk dengan menggunakan pengaduk magnetik (Diba et al., 2014).
3.4.1.2 Pembuatan Basis Gel
Karbopol 940 ditambahkan dengan aquadest hingga terdispersi seluruhnya dan dihomogenkan di dalam lumpang hingga membentuk basis gel
40
yang transparan. Kemudian ditetesi sedikit demi sedikit TEA untuk menetralkan basis gel, juga untuk meningkatkan kekentalan dari gel itu sendiri. Kemudian campuran ini dihomogenkan kembali di dalam lumpang.
Tabel 3.4 Presentase komposisi bahan dalam basis gel
Bahan Gel Konsentrasi (% b/b)
Karbopol 940 2
TEA 1
Aquadest ad 100
3.4.1.3 Pembuatan Sediaan Nanoemulgel
Pada penelitian ini, pembuatan nanoemulgel menggunakan metode emulsifikasi spontan. Terlebih dahulu dibuat masing-masing komponen nanoemulsi dan basis gel, selanjutnya kedua komponen tersebut dicampurkan dengan menggunakan magnetic stirrer dengan komposisi bahan yang dapat dilihat pada Tabel 3.5.
Tabel 3.5 Presentase komposisi bahan dalam nanoemulgel yang mengandung minyak biji anggur dengan variasi konsentrasi anisotriazine
Bahan F7 (% b/b) F8 (% b/b) F9 (% b/b)
F7 : Nanoemulgel minyak biji anggur konsentrasi Anisotriazine (0 %) F8 : Nanoemulgel minyak biji anggur konsentrasi Anisotriazine (2 %) F9 : Nanoemulgel minyak biji anggur konsentrasi Anisotriazine (4 %) Prosedur pembuatan nanoemulgel sebagai berikut :
1. Karbopol 940 ditambahkan dengan aquadest hingga terdispersi seluruhnya dan dihomogenkan di dalam lumpang hingga membentuk basis gel yang transparan.
Kemudian ditetesi sedikit demi sedikit TEA untuk menetralkan basis gel, juga
41
untuk meningkatkan kekentalan dari gel itu sendiri. Kemudian campuran ini dihomogenkan kembali di dalam lumpang (massa 1).
2. Fase minyak disiapkan : dilarutkan anisotriazine dalam minyak biji anggur 5% dan sorbitol.
3. Fase air disiapkan : dilarutkan metil paraben dan propil paraben dalam aquadest kemudian dipanaskan di atas hotplate hingga larut sempurna, setelah itu larutan didinginkan dan kemudian Tween 80 dicampurkan kedalam larutan metil paraben dan propil paraben. Fase air diaduk secara manual dengan menggunakan batang pengaduk dan selanjutnya menggunakan magnetic stirrer pada kecepatan 2000-3000 rpm.
4. Fase minyak ditambahkan ke dalam fase air dengan cara meneteskannya sedikit demi sedikit, kemudian dihomogenkan dengan magnetic stirer pada kecepatan 2000-3000 rpm selama 6 jam pada suhu kamar hingga homogen dan terbentuk nanoemulsi yang jernih dan transparan
5. Kemudian sediaan nanoemulsi yang telah terbentuk disonikasi selama 30 menit (massa 2).
6. Massa 2 (nanoemulsi) dimasukkan ke dalam massa 1 (basis gel) dengan perbandingan 4:1, kemudian dihomogenkan dengan magnetic stirer pada kecepatan 2000-3000 rpm selama 8 jam pada suhu kamar hingga homogen dan terbentuk nanoemulgel yang jernih dan transparan (Diba et al., 2014).