TINJAUAN PUSTAKA
2.5 Spektrofotometri Serapan Atom
2.5.3 Gangguan-gangguan pada spektrofotometri serapan atom
Gangguan-gangguan (interference) pada Spektrofotometri Serapan Atom adalah peristiwa-peristiwa yang menyebabkan pembacaan absorbansi unsur yang dianalisis menjadi lebih kecil atau lebih besar dari nilai yang sesuai dengan konsentrasinya dalam sampel (Gandjar dan Rohman, 2007).
Menurut Gandjar dan Rohman (2007), gangguan-gangguan yang terjadi pada spektrofotometri serapan atom adalah:
1. Gangguan yang berasal dari matriks sampel yang mana dapat mempengaruhi banyaknya sampel yang mencapai nyala.
2. Gangguan kimia yang dapat mempengaruhi jumlah atau banyaknya atom yang terjadi di dalam nyala.
3. Gangguan oleh absorbansi yang disebabkan bukan absorbansi atom yang dianalisis, yakni absorbansi oleh molekul-molekul yang terdisosiasi di dalam nyala.
4. Gangguan oleh penyerapan non-atomik.
2.6 Validasi Metode Analisis
Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium, untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya. Tindakan ini dilakukan untuk menjamin bahwa metode analisis akurat, spesifik, reprodusibel, dan tahan akan kisaran analit yang akan dianalisis (Harmita, 2004).
Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode analisis adalah sebagai berikut:
1. Kecermatan (accuracy)
Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Untuk mencapai kecermatan yang tinggi, dapat dilakukan dengan berbagai cara seperti menggunakan peralatan yang telah dikalibrasi, menggunakan pereaksi dan pelarut yang baik, pengontrolan suhu, dan pelaksanaannya yang cermat, taat asas sesuai prosedur. Kecermatan ditentukan dengan dua cara yaitu:
− Metode simulasi (spiked-placebo recovery)
Dalam metode simulasi, sejumlah analit bahan murni ditambahkan ke dalam campuran bahan pembawa sediaan farmasi lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan (kadar yang sebenarnya) (Harmita, 2004).
− Metode penambahan baku (standard addition method)
Dalam metode penambahan baku, sampel dianalisis lalu sejumlah tertentu analit yang diperiksa ditambahkan ke dalam sampel, dicampur dan dianalisis lagi. Selisih kedua hasil dibandingkan dengan kadar yang sebenarnya (hasil yang diharapkan) (Harmita, 2004).
Dalam kedua metode tersebut, persen perolehan kembali dinyatakan sebagai rasio antara hasil yang diperoleh dengan hasil yang sebenarnya. Metode adisi dapat dilakukan dengan menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode tersebut. Persen perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen analit yang ditambahkan tadi dapat ditemukan (Harmita, 2004).
2. Keseksamaan (precision)
Keseksamaan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika prosedur diterapkan secara berulang pada sampel-sampel yang diambil dari campuran yang homogen. Presisi merupakan ukuran keterulangan metode analisis dan biasanya dinyatakan sebagai simpangan baku relatif dari sejumlah sampel yang berbeda signifikan secara statistik (Harmita, 2004).
3. Selektivitas (Spesifisitas)
Selektivitas atau spesifisitas suatu metode adalah kemampuan suatu metode mengukur zat tertentu saja secara cermat dan seksama dengan adanya komponen lain yang mungkin ada dalam matriks sampel. Selektivitas biasanya dinyatakan sebagai derajat penyimpangan metode yang dilakukan terhadap sampel yang mengandung bahan yang ditambahkan berupa cemaran, hasil urai, senyawa sejenis, dan senyawa lain yang dibandingkan terhadap hasil analisis sampel yang tidak mengandung bahan lain yang ditambahkan (Harmita, 2004). 4. Linearitas dan Rentang
Liniearitas merupakan kemampuan suatu metode untuk memperoleh hasil-hasil uji yang secara langsung proporsional dengan konsentrasi analit pada kisaran yang diberikan. Linearitas suatu metode merupakan ukuran seberpa baik kurva kalibrasi yang menghubungkan antara absorbansi (y) dengan konsentrasi (x). Liniearitas dapat diukur dengan melakukan pengukuran tunggal pada konsentrasi yang berbeda-beda. Rentang metode adalah pernyataan batas terendah dan tertinggi analit yang sudah ditunjukkan dapat ditetapkan dengan kecermatan, keseksamaan, dan linearitas yang dapat diterima (Harmita, 2004).
5. Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Batas deteksi adalah jumlah analit terkecil dalam sampel yang dapat dideteksi. Batas kuantitasi merupakan parameter pada analisis dan diartikan sebagai kuantitas analit terkecil dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama (Harmita, 2004). Batas deteksi dan kuantitasi dapat dihitung secara statistik melalui garis regresi linier dari kurva kalibrasi larutan standar (Listiowati, dkk., 2011).
6. Ketangguhan Metode (Ruggedness)
Ketangguhan metode adalah derajat ketertiruan hasil uji yang diperoleh dari analisis sampel yang sama dalam berbagai kondisi uji normal, seperti laboratorium, analisis, instrumen, bahan pereaksi, suhu, dan hari yang berbeda. Ketangguhan metode dinyatakan sebagai tidak adanya pengaruh perbedaan operasi atau lingkungan kerja terhadap hasil uji (Harmita, 2004).
7. Kekuatan (Robustness)
Kekuatan merupakan kemampuan metode untuk tetap tidak terpengaruh oleh adanya variasi parameter metode yang kecil. Kekuatan suatu metode adalah dengan membuat variasi parameter-parameter penting dalam suatu metode secara sistematis lalu mengukur pengaruhnya pada pemisahan (Gandjar dan Rohman, 2007).
BAB I PENDAHULUAN 1.1Latar Belakang
Buah oyong (Luffa acutangula) atau disebut juga gambas, tanaman ini termasuk dalam famili Cucurbitaceae, berasal dari India, namun telah beradaptasi dengan baik di Asia Tenggara termasuk Indonesia. Buahnya dapat dibuat sayur lodeh, sop, sayur bening, dikukus dan dilalap. Buah oyong mengandung zat gizi penting, diantaranya : protein, karbohidrat, lemak, kalsium, fosfor, zat besi, vitamin A, vitamin B1, vitamin C, serat, kalium, sodium, Vitamin K, dan masih mineral penting lainnya. Kadar kalium yang terdapat dalam buah oyong 453 mg/ 100 gram (V., Jyothi, dkk., 2010). Buah oyong secara empiris diketahui memiliki efek diuretik yang dapat membantu menurunkan tekanan darah (Rahman, dkk., 2008)
Daun alpukat merupakan alternatif yang baik mengingat persebarannya yang luas di masyarakat sehingga mudah didapatkan dan harganya tidak mahal. Secara empiris daun alpukat digunakan untuk mengobati kencing batu, darah tinggi, sakit kepala, nyeri syaraf, sakit pinggang, nyeri lambung, saluran nafas membengkak, dan menstruasi tidak teratur (Hariana, 2009). Daun alpukat memiliki elemen mineral yang penting manfaatnya bagi kesehatan. Tanaman ini memiliki kandungan natrium, kalium, kalsium, magnesium, fosfor dan mineral lainnya. Daun alpukat mengandung kalium ± 148 mg/ 100 g (Arukwe, dkk., 2012). Hasil penelitian yang telah dilakukan Maryati dkk., (2007) bahwa penapisan fitokimia daun alpukat menunjukkan adanya golongan senyawa flavonoid, tanin katekat, kuinon, saponin, dan steroid/triterpenoid.
Pecut Kuda mempunyai rasa pahit dan bersifat dingin. Beberapa bahan kimia yang terkandung dalam pecut kuda diantaranya alkaloid dan glikosida. (Hariana, 2009). Dalam pengobatan tradisional pecut kuda digunakan untuk mengobati berbagai penyakit seperti peradangan, nyeri, demam, gangguan hati, gangguan ginjal kecacingan, sembelit, hipertensi, stres dan diabetes. Pengunaan masyarakat secara empiris sebagai diuretik dengan cara direbus (Rodriguez, 1996).
Mineral kalium berperan dalam peluruhan batu ginjal. Kalium dapat bergabung dengan senyawa oksalat yang merupakan pembentuk kristal kalsium oksalat dengan membentuk senyawa garam yang mudah larut dalam air, sehingga proses nukleasi atau kristalisasi kalsium oksalat dapat dihambat. Kalium merupakan salah satu mineral makro yang berperan dalam pengaturan keseimbangan cairan tubuh. Sebanyak 95% kalium berada di dalam cairan intraseluler (Almatsier, 2004). Konsumsi kalium yang banyak akan meningkatkan konsentrasinya di dalam cairan intraseluler sehingga cenderung menarik cairan dari bagian ekstraseluler dan menurunkan tekanan darah (Astawan, 2008). Kebutuhan minimum kalium kurang lebih 2000 mg sehari (Almatsier, 2004).
Buah oyong, daun alpukat dan herba pecut kuda digunakan masyarakat untuk menurunkan tekanan darah dan melancarkan air seni, tetapi belum ada informasi mengenai senyawa kimia yang terkandung dalam tanaman tersebut, maka penulis melakukan penelitian untuk menentukan kandungan mineral yang terdapat tanaman seperti kalium. Penetapan kadar kalium dapat dilakukan dengan metode gravimetri dan spektrofotometri serapan atom (Basset, et al., 1991). Metode yang dipilih untuk penetapan kadar kalium adalah metode
spektrofotometri serapan atom karena pelaksanaannya relatif sederhana, mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm) (Gandjar dan Rohman, 2007). Pemilihan metode ini didasarkan pada kecepatan analisis, ketelitian alat, bahan yang digunakan sedikit, dan spesifik untuk setiap logam tanpa dilakukan pemisahan dan dapat menentukan kadar suatu unsur dengan konsentrasi yang rendah (Khopkar, 1985).
Berdasarkan uraian di atas, maka penulis melakukan penelitian dan membandingkan kandungan kalium yang terdapat pada buah oyong, daun alpukat dan herba pecut kuda secara spektrofotometri serapan atom.