Penetapan Kadar Kalium Pada Buah Oyong (Luffa acutungula (L.) Roxb), Daun Alpukat (Persea americana Mill) dan Herba Pecut Kuda (Stachytarpheta jamaiceencis (L.) Vahl) Secara Spektrofotometri Serapan Atom

(1)

(2)

(3)

(4)

Lampiran 4. Bagan alir proses dekstruksi kering pada Sampel

 Ditambahkan 5 mL HNO3 (1:1)

 Diuapkan pada hot plate sampai kering  Dimasukkan kembali kedalam tanur

dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-

lahan temperatur dinaikkan menjadi 500oC

dengan interval 25oC setiap 5 menit

 Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan dingin pada desikator

Hasil Abu

 Ditimbang sebanyak 25 g di atas krus porselen

 Diarangkan diatas hotplate

 Diabukan di tanur dengan temperature awal

100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan menjadi 500oC dengan interval 25oC setiap 5

Menit

 Dilakukan selama 48 jam dan dibiarkan dingin pada desikator

Sampel yang telah dirajang

 Dibersihkan dari pengotoran  Dicuci bersih dengan air

 Ditiriskan dan dikeringkan dengan cara diangin- anginkan

 Dirajang

(5)

Lampiran 5. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel

Hasi destruksi kering

 Dilarutkan dalam 5 mL HNO3, hingga diperoleh

larutan bening.

 Dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL  Dibilas Krus porselen dengan akua demineralisata

sebanyak 3 kali

 Dicukupkan volumenya dengan akua

demineralisata sampai garis tanda

 Disaring dengan kertas Whatman No.42 dengan membuang 5 mL larutan pertama hasil

penyaringan Larutan Sampel

 Dilakukan analisis kualitatif

 Dilakukan analisis kuantitatif dengan spektrofotometer serapan atom pada λ 766,5 nm untuk kalium.

(6)

Lampiran 6. Hasil analisis Kualitatif kalium

(7)

Lampiran 7. Data dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi 1. Perhitungan Persamaan Garis Regresi Kalium

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 0,0001 0,0000 0,0000 0,00000001 2. 2,0000 0,0589 0,1178 4,0000 0,00346921 3. 4,0000 0,1154 0,4616 16,0000 0,01331716 4. 6,0000 0,1663 0,9978 36,0000 0,02765569 5. 8,0000 0,2294 1,8352 64,0000 0,05262436 6. 10,0000 0,2889 2,889 100,0000 0,08346321

∑ 30,0000 5,0000 = X 0,8590 0,143166 = Y

6,3014 220,0000 0,18052964

02866 , 0 6 ) 30 ( 220 6 ) 8590 , 0 )( 30 ( 3014 , 6 ) ( 2 2 2 = − − = ∑ − ∑ ∑ ∑ − ∑ = n X X n Y X XY a

0,000134

) 5 )( 02866 , 0 ( 143166 , 0 − = − = − = + = X a Y b X a Y

(8)

Lampiran 7. (Lanjutan)

{

}{

}

{

}{

}

9997 , 0 0071 , 2 0064 , 2 6 / ) 8590 , 0 ( ) 18052964 , 0 ( 6 / ) 30 ( ) 220 ( 6 / ) 8590 , 0 )( 30 ( ) 3014 , 6 ( / ) ( / ) ( / 2 2 2 2 2 2 = = − − − = − − ∑ ∑ − ∑ =

∑

X

∑

X n Y Y n

(9)

Lampiran 8. Hasil Penetapan Kadar Mineral Kalium pada Sampel A. Sampel Buah Oyong

No. Sampel Berat Sampel (g) Absorbansi (A) Konsentrasi (µg/mL) Kadar (µg / g)

Kadar (mg/100 g)

1 . 25,0341 0,0852 2,9774 2973,344 297,3344 2. 25,0235 0,0851 2,9739 2971,107 297,1107 3. 25,0146 0,0838 2,9286 2926,890 292,6890 4. 25,0214 0,0850 2,9704 2967,859 296,7859 5. 25,0345 0,0852 2,9774 2973,346 297,3346 6. 25,0415 0,0854 2,9844 2979,454 297,9454

B. Sampel Daun Alpukat No. Sampel Berat Sampel . (g) Absorbansi (A) Konsentrasi (µg/mL) Kadar (µg / g)

Kadar (mg/100 g)

1. 25,0368 0,1252 4,3731 4366,672 436,6672 2. 25,0452 0,1260 4,4010 4393,057 439,3057 3. 25,0457 0,1262 4,4080 4399.956 439,9956 4. 25,0341 0,1243 4,3417 4335,785 433,5785 5 25,0361 0,1253 4,3766 4370,289 437,0289 6. 25,0351 0,1247 4,3556 4349,493 434,9493

C. Sampel Herba Pecut Kuda No. Sampel Berat Sampel (g) Absorbansi (A) Konsentrasi (µg/mL) Kadar (µg / g)

Kadar (mg/100 g)

(10)

Lampiran 9. Contoh Perhitungan Kadar Mineral Kalium pada Sampel A. Contoh Perhitungan Kadar Mineral Kalium pada Buah Oyong Berat sampel yang ditimbang = 25,0341 g

Absorbansi (Y) = 0,0852

Persamaan Regresi : Y = 0,02866X – 0,000134

X = 2,9774µg/mL

2866 0,0 000134 , 0 0852 0, = +

Konsentrasi Kalium = 2,9774µg/mL

B.Contoh Perhitungan Kadar Mineral Kalium pada Daun Alpukat Berat sampel yang ditimbang = 25,0368 g

Persamaan Regresi: Y = 0,02866 X – 0,000134

X = 4,3731µg/mL

2866 0,0 000134 , 0 02866 0, = +

Konsentrasi Kalium = 4,3731 µg/mL

(11)

Lampiran 9. (Lanjutan)

C. Contoh Perhitungan Kadar Mineral Kalium pada Pecut Kuda Berat sampel yang ditimbang = 25,0208 g

Persamaan Regresi : Y = 0,02866 X – 0,000134

X = 4,2719µg/mL

2866 0,0 000134 , 0 1223 0, = +

Konsentrasi Kalium = 4,2719 µg/mL

(12)

Lampiran 10. Perhitungan Statistik Kadar Mineral Kalium pada Buah Oyong 1. Perhitungan Statistik Kadar Mineral Kalium pada Buah Oyong

No. Xi

Kadar (mg/100 g) Xi−X

2

) (Xi−X

1 297,3344 0,0201 0,00040401

2 297,1107 0,2438 0,05943844

3 297,6161 0,2616 0,06843456

4 296,7859 0,5686 0,32330596

5 297,3346 0,0199 0,00039601

6 297,9454 0,5909 0,34916281

∑ 296,5333 2 , 1779 = X 0,80114179

0,4002mg/100g 1 -6 80114179 , 0 1 -) -( 2

∑

= = = n X Xi SD

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05 dk = n - 1 = 5 diperoleh

nilai ttabel= α/2, dk = 2,5706. Data diterima jika thitung < ttabel

t

hitung =

n SD X Xi / −

t

hitung 1 = 0,1231

6 / 4002 , 0 0201 , 0 =

t

hitung 2 = 1,4929

6 / 4002 , 0 2438 , 0 =

t

hitung 3 = 1,6019

(13)

Lampiran 10. (Lanjutan)

t

hitung 4 = 3,4819 (dataditolak)

6 / 4002 , 0 5658 , 0 =

t

hitung 5 = 0,1218

6 / 4002 , 0 0199 , 0 =

t

6 / 4002 , 0 5909 , 0 =

Dari hasil uji statistik diatas, diketahui bahwa kadar no 4 dan no 6 ditolak,

sehingga dilakukan kembali uji statistik tanpa mengikutsertakan data no 4 dan

6, g 100 / mg 2082 , 0 1 -4 13004277 , 0 1 -) -( 2

∑

= = = n X Xi SD

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05 dk = n – 1 = 3 diperoleh

t

hitung =

n SD X Xi / −

No, Kadar (mg/100 g) Xi Xi - X (Xi - X)2

1 297,3344 _-0,0145 _0,00021025

2 297,1107 _-0,2382 _0,05673924

3 297,6161 _0,0412 _0,00169744

5 _297,3346 _0,2672 _0,07139584

∑X = 1189,3958 ∑ = 0,13004277

(14)

t

hitung 1 = 0,1392

4 / 2082 , 0

0,0145

-=

t

hitung 2 = 2,2881

4 / 2082 , 0

0,2382

-=

t

hitung 3 = 0,3957

4 / 2082 , 0

0,0412 =

t

hitung 5 = 2,5667

4 / 2082 , 0

0,2672 =

Dari hasil perhitungan diatas diperoleh semua t_hitung < t_tabel, maka semua

data tersebut diterima. Kadar mineral kalium sebenarnya pada buah oyong

adalah:

n / SD x t

( ± X =

μ (a/2,dk)

= X= 297,3489 ± 3,1824 x 0,2082/ 4

(15)

Lampiran 11. Perhitungan Statistik Kadar Mineral Kalium pada Daun Alpukat

1. Perhitungan Statistik Kadar Mineral Kalium pada Daun Alpukat

No. Xi

2

) (Xi−X

1 436,6672 -0,3036 0,09217296

2 439,3057 2,3349 5,45175801

3 439,9956 3,0248 9,14941504

4 433,5785 -3,3923 11,50769929

5 437,0289 0,0581 0,00337561

6 434,9493 -2,0215 4,08646225

∑ 2621,8252 436,9708 = X 30,29088316 g mg/100 4613 , 2 1 -6 29088316 , 30 1 -) -( 2

∑

= = = n X Xi SD

nilai ttabel= α/2, dk = 2,5706 Data diterima jika

t

hitung

< t

tabel.

t

hitung =

n / SD X -Xi

t

hitung 1 = 0,3021

6 / 4613 , 2 3036 , 0 =

t

hitung 2 = 2,3237

(16)

Lampiran 11. (Lanjutan)

t

6 / 4613 , 2 0248 , 3 =

t

6 / 4613 , 2 3923 , 3 = −

t

hitung 5 = 0,0578

6 / 4613 , 2 0581 , 0 =

t

hitung 6 = 2,0118

6 / 4613 , 2 0215 , 2 = −

Dari hasil uji statistik diatas, diketahui bahwa kadar no 3 dan no 4 ditolak,

sehingga dilakukan kembali uji statistik tanpa mengikutsertakan data no 3 dan

4, g mg/100 5613 , 5 1 -4 9,63258769 1 -) -( 2

∑

= = = n X Xi SD

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05; dk = n - 1 = 3; diperoleh nilai ttabel= α/2, dk = 3,1824 Data diterima jika thitung < ttabel,

1 _436,6672 _-0,3205 _0,10272025

2 _439,3057 _2,318 _5,3731

5 _437,0289 _0,0412 _0,00169744

6 _434,9493 _-2,0384 _4,15507

∑X = 1747,9511 ∑ = 9,63258769

(17)

thitung =

t

hitung 1 = 0,1152

4 / 5613 , 5 0,3205 -=

t

hitung 2 = 0,8336

4 / 5613 , 5 2,318 =

t

hitung 5 = 0,0148

4 / 5613 , 5 0,0412 =

t

hitung 6 = 0,7331

4 / 5613 , 5 2,0384 -=

Dari hasil perhitungan diatas diperoleh semua t_hitung < t_tabel, maka semua data

tersebut diterima. Kadar mineral kalium sebenarnya pada Daun Alpukat adalah:

) n / SD x ) dk , 2 / α ( t ( ± x = μ

= 436,9877 ± 3,1824 x 5,5613/ 4

(18)

Lampiran 12. Perhitungan Statistik Kadar Mineral Kalium pada Herba Pecut Kuda

1. Perhitungan Statistik Kadar Mineral Kalium pada Herba Pecut Kuda

No. Xi

2

) (Xi−X

1 426,8348 -4,1336 17,08664896

2 425,8334 -5,1350 26,368225

3 425,8470 -5,1214 26,22873796

4 432,3946 1,4262 2,03404644

5 431,3883 0,4199 0,17631601

6 443,5124 12,544 157,351936

∑ 2585,8105 9684 , 430 = X 229,2459104 g 100 / mg 7712 , 6 1 -6 4 229,245910 1 -) -( 2

∑

= = = n X Xi SD

t

hitung =

n SD X Xi / −

t

hitung 1 = 1,4950

6 / 7712 , 6 13336 , 4 =

t

hitung 2 = 1,8575

(19)

Lampiran 12. (Lanjutan)

t

hitung 3 = 1,8525

6 / 7712 , 6 1214 , 5 =

t

hitung 4 = 0,5159

6 / 7712 , 6 4262 , 1 =

t

hitung 5 = 0,1518

6 / 7712 , 6 0,4199 =

t

hitung 6 = 4,5376(dataditolak)

6 / 7712 , 6 12,544 =

Dari hasil uji statistik diatas, diketahui bahwa kadar no, 6 ditolak,

sehingga dilakukan kembali uji statistik tanpa mengikutsertakan data no 6,

g 100 / mg 1785 , 3 4 41240333 , 40 1 -) -( 2

∑

= = = n X Xi SD

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05 dk = n - 1 = 4 diperoleh

nilai ttabel= α/2, dk = 2,7765 Data diterima jika thitung < ttabel

1 _426,8348 _-1,6212 _2,62828944

2 _425,8334 _-2,6262 _6,89692644

3 _425,8470 _-2,6126 _6,82567876

4 _432,3946 _3,935 _15,484225

5 _431,3883 _2,9287 _8,57728369

∑X = 2142,2981 ∑ = 40,41240333

(20)

Lampiran 12. (Lanjutan)

t

hitung =

n SD X Xi / −

t

hitung 1 = 1,1405

5 / 1785 , 3 6212 , 1 =

t

hitung 2 = 1,8476

5 / 1785 , 3 6262 , 2 =

t

hitung 3 = 1,8380

5 / 1785 , 3 6126 , 2 =

t

hitung 4 = 2,7683

5 / 1785 , 3 935 , 3 =

t

hitung 5 = 2,0604

5 / 1785 , 3 9287 , 2 =

Karena thitung < ttabel, maka semua data tersebut diterima, Kadar kalium

sebenarnya (µ) dalam Herba Pecut Kuda:

µ = X ± (t(α/2), dk) x SD/

= 426,1717mg/100 g ± (2,7765 x 3,1785/ 5) mg/100 g

(21)

Lampiran 13. Rekapitulasi Data Kadar Mineral Kalium pada buah oyong, daun alpukat dan herba pecut kuda sebelum usji-t.

Mineral Sampel No

Berat Sampel

(g)

Absorbansi Konsentrasi (µg/mL)

Kadar (µg/g)

Kadar (mg/100g)

Kalium

Buah Oyong

1. 25,0341 0,0852 2,9774 2973,344 297,3344 2. 25,0235 0,0851 2,9739 2971,107 297,1107 3. 25,0146 0,0838 2,9286 2926,890 292,6890 4. 25,0214 0,0850 2,9704 2967,859 296,7859 5. 25,0345 0,0852 2,9774 2973,346 297,3346 6. 25,0415 0,0854 2,9844 2979,454 297,9454

Rata-rata 2965,333 296,5333

SD 0,4002

Kalium

Daun Alpukat

1. 25,0368 0,1252 4,3731 4366,672 436,6672 2. 25,0452 0,1260 4,4010 4393,057 439,3057 3. 25,0457 0,1262 4,4080 4399,956 439,9956 4. 25,0341 0,1243 4,3417 4399,956 439,5785 5. 25,0361 0,1253 4,3766 4370,289 437,0289 6. 25,0351 0,1247 4,3556 4349,493 434,9493

Rata-rata 4369,708 437,9208

SD 2,4613

Kalium

Herba Pecut Kuda

1. 25,0208 0,1223 4,2719 4268,348 426,8348 2. 25,0186 0,1220 4,2614 4258,334 425,8334 3. 25,0172 0,1220 4,2614 4258,470 425,8470 4. 25,0217 0,1239 4,3277 4323,946 432,3946 5. 25,0198 0,1236 4,3173 4313,883 431,3883 6. 25,0214 0,1271 4,4394 4435,124 443,5124

Rata-rata 4284,596 430,9684

(22)

Lampiran 14. Validasi Metode Analisis

1. Validasi Metode Analisis Kalium

Berat

Sampel

(g)

Absorbansi Konsentrasi (µg/mL)

CA

(µg/mL)

CF

(µg/mL)

% Recovery

25,0345 _0,1416 4,9503 2,9774 4,9453 98,395%

25,0415 _0,1419 4,9608 2,9914 4,9558 98,22%

25,0214 _0,1412 4,9363 2,9739 4,9314 97,875%

25,0341 _0,1415 4,9468 2,9844 4,9418 97,87%

25,0398 _0,1418 4,9578 2,9704 4,9523 99,095%

25,0235 _0,1414 4,9433 2,9879 4,9383 97,52% ∑ = 588,975%

X= 98,1625%

Keterangan:

CF : Kosenterasi logam dalam sampel setelah penambahan baku (µ g/mL)

CA : Kosenterasi rata-rata logam dalam sampel sebelum penambahan baku

(µg/mL)

(23)

Lampiran 15. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Kalium

1. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Kalium Y = 0,02866X – 0,000134

Slope = 0,02866 X

No.

Konsentrasi (µg/mL)

X

Absorbansi

Y Yi Y-Yi

(Y-Yi)2 ( x 10-6)

1. 0,0000 0,0001 -0,000134 0,000234 0,18

2. 2,0000 0,0589 0, 0571 0,0018 3,24

3. 4,0000 0,1154 0,1145 0,0009 0,81

4. 6,0000 0,1663 0,1718 -0,0055 30,25

5. 8,0000 0,2294 0,2291 0,0003 0,09

6. 10,0000 0,2889 0,2864 0,0025 6,25

∑= 40,82 x 10-6

(24)

Lampiran 16. Perhitungan Persen Perolehan Kembali (Recovery) Kadar Mineral Kalium pada Sampel.

Sampel 1

Persamaan Regresi : Y = 0,02866 X - 0,000134

9453 , 4 02866 , 0 000134 , 0 1416 0, )

(CF = + =

X

Konsentrasi kalium setelah ditambahkan larutan baku = 4,9453µg/mL

konsentrasi sampel sebelum ditambah larutan standar (CA) = 2,9774 µg/mL

Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,03247 g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C *_A) = 2 µg/mL

% 395 , 98 % 100 µg/mL 2 µg/mL 9774 , 2 -µg/mL 9453 , 4 % 100 * -Kalium Kembali Perolehan 0 0 = = = x x C CA C A F Sampel 2

9558 , 4 02866 , 0 000134 , 0 1419 0, )

(C_F = + =

X

(25)

Lampiran 16. (Lanjutan) % 22 , 98 % 100 µg/mL 2 µg/mL 9914 , 2 -µg/mL 9558 , 4 % 100 * -Kalium Kembali Perolehan 0 0 = = = x x C CA C A F Sampel 3

9314 , 4 02866 , 0 000134 , 0 1412 0, )

(C_F = + =

X

9418 , 4 02866 , 0 000134 , 0 1415 0, )

(C_F = + =

X

(26)

Lampiran 16. (Lanjutan)

9523 , 4 02866 , 0 000134 , 0 1418 0, )

(CF = + =

X

9418 , 4 02866 , 0 000134 , 0 1414 0, )

(CF = + =

X

(27)

Lampiran 16. (Lanjutan)

% 52 , 97

% 100 µg/mL

2

µg/mL 9879 , 2 -µg/mL 9383 , 4

% 100 *

-Kalium Kembali

Perolehan

0 0

= = =

x x

C CA C

A F

(28)

Lampiran 17. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kalium pada Sampel

1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kalium pada Sampel

No.

konsentrasi % Perolehan Kembali

(Xi)

( Xi-X ) ( Xi-X )2

1. 4,9453 0,0012 0,00000144

2. 4,9558 0,0117 0,00013689

3. 4,9314 -0,0127 0,00016129

4. 4,9418 0,0023 0,00000529

5. 4,9523 0,0082 0,00006724

6. 4,9383 -0,0059 0,00003481

∑ 29,2356 _0,00040696

X 4,9441 0,0000678267

(29)

Lampiran 18. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium Dalam Buah Oyong dan Daun Alpukat

No. Buah Oyong Daun Alpukat

1. X1 = 297,3489 X2 = 436,9877

2. S1 = 0,2082 S2 =5,5613

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 95% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau bebeda (σ1 ≠ σ2 ).

− Ho : σ1 = σ2

H1 : σ1 ≠ σ2

− Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,05/2 (3,3))adalah = 15,44

Daerah kritis penerimaan : -15,44 ≤ F

o≤ 15,44

Daerah kritis penolakan : F

o < -15,44 dan Fo> 15,44

Fo = 2 2 2 1 S S

Fo = 2

2

5,5613

0,2082

Fo = 0,0014

− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga

disimpulkan bahwa σ1 = σ2 .simpangan bakunya adalah :

Sp =

2 ) 1 ( ) 1 ( 2 1 2 2 2 2 1 1 − ++ − − n n S n S n = 2 4 4 5,5613 1 4 2082 , 0 1

4 2 2

− − − + ) ( + ) ( = 6,1299

− Ho : µ1 = µ2

(30)

− Dengan menggunakan taraf kepercayaan 95% dengan nilai α = 5% → t0,05/2 = ± 2,4469 untuk df = 4 + 4 – 2 = 6

− Daerah kritis penerimaan : -2,4469 ≤ to ≤ 2,4469

Daerah kritis penolakan : to< -2,4469 dan to> 2,4469

=

(

)

2 1

/ 1 / 1

x -x

n n

s +

=

(

)

4 1 4 1 6,1299

436,9877

-297,3489 +

= -45,5598

Karena to = -45,5598 < -2,4469 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat

perbedaan yang signifikan rata-rata kadar kalium dalam buah Oyong

(31)

Lampiran 19. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium Dalam Daun Alpukat dan Herba Pecut Kuda

No. Daun Alpukat Herba Pecut Kuda

1. X1 = 436,9877 X2 = 426,1717

2. S1 =5,5613 S2 = 3,1785

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 95% untuk mengetahui apakah variasi

kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau bebeda (σ1 ≠ σ2 ).

− Ho : σ1 = σ2

H1 : σ1 ≠ σ2

Daerah kritis penerimaan : - 9,98≤ F

o≤ 9,98

o < -9,98dan Fo> 9,98

Fo = 2 2 2 1 S S

Fo = ₂

2

3,1785

5,5613

Fo = 3,0613

Sp =

2 ) 1 ( ) 1 ( 2 1 2 2 2 2 1 1 − ++ − − n n S n S n =

2

5

4

3,1785

1

5

5613

,

5

1

4

2 2

−

+

)

(

+

)

(

= 4,3621

− Ho : µ1 = µ2

(32)

=

(

)

2 1

/ 1 / 1

x -x

n n

s +

=

(

)

5 1 4 1 4,3621

426,1717

-436,9877 +

= 3,6962

Karena to = 3,6962 > 2,3646 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat

perbedaan yang signifikan rata-rata kadar kalium dalam daun alpukat

(33)

Lampiran 20. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium Dalam Buah Oyong dan Herba Pecut Kuda

No. Buah Oyong Herba Pecut Kuda

1. X1 = 297,3489 X2 = 426,1717

2. S1 = 0,2082 S2 = 3,1785

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 95% untuk mengetahui apakah variasi

kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau bebeda (σ1 ≠ σ2 ).

− Ho : σ1 = σ2

H1 : σ1 ≠ σ2

Daerah kritis penerimaan : - 9,98≤ F

o≤ 9,98

o < -9,98dan Fo> 9,98

Fo = 2 2 2 1 S S

Fo = ₂

2

3,1785

2082

,

0

Fo = 0,004

Sp =

2 ) 1 ( ) 1 ( 2 1 2 2 2 2 1 1 − ++ − − n n S n S n =

2

5

4

3,1785

1

5

2082

,

0

1

4

2 2

−

+

)

(

+

)

(

= 2,4065

− Ho : µ1 = µ2

(34)

=

(

)

2 1

/ 1 / 1

x -x

n n

s +

=

(

)

5 1 4 1 2,4065

426,1717

-297,3489 +

= -79,7995

Karena to = -79,7995 < -2,3646 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat

perbedaan yang signifikan rata-rata kadar kalium dalam buah oyong

(35)

(36)

(37)

Lampiran 23. Hasil Identifikasi Tanaman

(38)

Lampiran 24. Gambar Alat yang Digunakan

Alat Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi (Z-2000

(39)

DAFTAR PUSTAKA

Almatsier, S. (2004). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta: PT. Gramedia Pustaka Utama. Hal. 228, 233, 234, 235, 241, 242, 243.

Arukwe, U., Amadi, B.A., Duru, M.K. (2012). Chemical composition of persea

americana leaf, fruit and seed. IJRRAS. 2012;11(2): 346- 349.

Astawan, M. (2008). Sehat dengan Buah. Jakarta : PT. Dian Rakyat. Hal. 19.

Bassett, J., Denney, R.C., Jeffery, G.H., dan Mendham, J. (1991). Vogel’s

Textbook of Quantitative Inorganic Analysis Including Elementary Instrumental Analysis. Penerjemah: Ahmad Hadiyana Pudjaatmaka dan

Lukman Setiono. (1994). Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif

Anorganik. Edisi Keempat. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC. Hal

372.

Budiyanto, M.A.K. (2001). Dasar-dasar Ilmu Gizi. Edisi Kedua. Cetakan Pertama. Malang: UMM. Press. Hal. 59.

Dalimarta, S. (2005). Atlas Tumbuhan Obat Indonesia. Volume Kedua. Hal. 129.

Damayanti, L., Trisunuwati, P., dan Murwani, S. (2013). Efek Perasan Daun dan Tangkai Semanggi Air (Marsilea crenata) Terhadap Kualitas Urin Pada Hewan Model Urolithiasis Tikus Putih (Rattus norvegicus). Student

Journal. 1(3): 11.

Depkes RI. (2008). Farmakope Herbal Indonesia. Edisi Kesatu. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Hal. 4-5.

Ditjen POM. (1989). Materia Medika Indonesia. Edisi Kelima. Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Hal. 315, 455..

Ditjen POM. (1979). Farmakope Indonesia. Edisi Ketiga. Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Hal. 744,748.

Ermer, J. (2005). Method Validation in Pharmaceutical Analysis. Weinheim: Wiley-VchVerlag GmbH & Co. KGaA. Hal. 171.

Gandjar, I.G., dan Rohman, A. (2009). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan Keempat. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal. 298-299.

(40)

Harris, D.C. (2007). Quantitative Chemistry Analysis. USA: Craig Bleyer. Hal. 455.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian. 1(3). Hal. 117-119, 121-122, 127-128, 130.

Horwitz, K. (2000). Official Methods of the Association Official Analytical

Chemist. Edisi Ketujuh Belas. Arlington: AOAC International. Hal. 43.

Khan, I.A., dan Abourashed, E.A. (2010). Leung’s Encyclopedia of Common

Natural Ingredients: Used in Food, Drugs and Cosmetics. Edisi Ketiga.

N.J.: John Wiley & Sons Inc. Hal. 671.

Khopkar, S.M. (1985). Basic Concepts of Analytical Chemistry. Penerjemah: Saptorahardjo, A. (2008). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press. Hal. 298.

Listiowati., Wiranti, S.R., Pri Iswati, U. (2011). Analisis Cemaran Tembaga dalam Air Sumur Industri Pelapisan Emas di Kota Tegal dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom. Jurnal Pharmacy. 8(3): 75.

Maryati, S., Fidrianny I, Ruslan K. (2007). Telaah kandungan kimia daun alpukat (persea americana mill.) skripsi. Bandung : Sekolah Farmasi, Intsitut Teknologi Bandung.

Nuraini, D. (2011), Aneka Manfaat Biji-bijian. Yogyakarta: Penerbit Gava Media, Hal. 11-12.

Ojewole, J.A., Kamadyaapa, D.R., Gondwe, M.M., Moodley, K., Musabayane, C.T. (2007). Cardiovascular effects of Persea americana Mill (Lauraceae) (avocado) aqueous leaf extract in experimental animals.

Cardiovasc. J. Afr. 18: 69–76.

Owolabi, MA., Jaja, SI., Coker, HA. (2005). Vasorelaxant action of aqueous extract of the leaves of Persea americana on isolated thoracic rat aorta.

Fitoterapia (76): 567–573.

Rahman, A.H.M.M., Anisuzzaman, M., Ahmad, Ferdaos., Islam, A.K.M., Rafiul, dan Naderuzzaman, A.T.M. (2008). Study Of Nutritive Value and Medical Uses of Cultivated Cucurbits. Journal Of applied Sciences Research, 4(5): 555-558.

Rodriguez, SM., dan Castro, O. (1996). Evaluation Farmacologica quimica de Stachytarpheta jamaicensis (Verbenacea). Revista de Bivl Trop. 44(1): 353-359.

(41)

Stephens, J. M. (2003). Gourd, Luffa-Luffa cylindrica (L.) Roem., Luffa aegyptica

Mill and Luffa acutangula L. Roxb. Florida. Hal. 1-2.

Sudjana. (2005). Metode Statistika. Edisi Keenam. Bandung: Tarsito. Hal. 93, 168, 239.

Tjay, T.H., dan Rahardja, K. (2007). Obat-obat Penting Khasiat, Penggunaan dan

Efek-efek Sampingnya. Edisi Ketujuh. Cetakan. Pertama. Jakarta: PT Elex

Media Komputindo Kelompok Kompas-Gramedia. Hal. 625, 698, 840.

V., Jyothi., Ambati, Srinath., dan V., Asha Jyothi. (2010). The Pharmacognostic, Phytochemical and Pharmacological Profile of Luffa acutangula.

International Journal Of Pharmacy & Technology, 2(4): 512-524.

Vogel, A.I. (1979). Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic

Analysis. Penerjemah: Setiono dan Hadyana Pudjaaatmaka. (1990). Vogel: Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Bagian

Pertama. Jakarta: Kalman Media Pustaka. Hal. 308.

Wibowo, S. (2013). Herbal Ajaib tumpas macam-macam penyakit, Cetakan. Pertama. Pustaka Makmur. Hal. 17.

Wijayakusuma, H. (1994). Tanaman Berkhasiat Obat di Indonesia, Jilid kedua. Pustaka Kartini, Jakarta. Hal. 20, 45, 46, 50.

(42)

BAB III

METODE PENELITIAN

Metode penelitian ini dilakukan secara deskriptif yaitu suatu metode

penelitian dimana peneliti menggambarkan atau menganalisis suatu hasil yang ada

di masyarakat tanpa memberikan kontrol atau perlakuan terhadap sampel.

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif dan di

Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara pada bulan

Maret sampai Juni 2015.

3.2 Bahan-bahan 3.2.1 Sampel

Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah buah oyong (Luffa

acutangula (L.) Roxb.), daun alpukat (Persea americana Mill.) dan herba pecut

kuda (Stachytarpheta jamaicensis (L.) Vahl.) yang diambil secara purposif di

kota Pematang Siantar, Kecamatan Siantar Utara di daerah Parluasan.

3.2.2 Pereaksi

Bahan yang digunakan adalah pro analisis produksi E. Merck kecuali

HNO3 65%, asam pikrat, larutan baku kalium 1000 µg/ml dan aqua demineralisata

(43)

3.3 Alat-alat

Spektrofotometer Serapan Atom (Hitachi Z-2000) lengkap dengan lampu

katoda kalium, tanur (Stuart), hot plate, kertas saring Whatman No. 42, neraca

analitik, krus porselen, spatula dan alat-alat gelas.

3.4 Identifikasi Sampel

Identifikasi sampel dilakukan oleh bagian Herbarium Bogoriense Bidang

Botani Pusat Penelitian Biologi-LIPI Bogor.

3.5 Pembuatan Pereaksi 3.5.1 Larutan HNO3 (1:1)

Diencerkan sebanyak 50 mL larutan HNO3 65% dengan 50 mL air suling

(Ditjen, POM., 1979).

3.5.2 Larutan Asam Pikrat 1% b/v

Larutan asam pikrat 1 % dibuat dengan melarutkan 1 g asam pikrat dalam

aqua demineralisata hingga 100 mL (Ditjen, POM., 1979).

3.6 Prosedur Penelitian 3.6.1 Pengambilan Sampel

Sampel yang digunakan adalah buah oyong, daun alpukat dan herba pecut

kuda yang diambil di daerah Parluasan Pematang Siantar, Provinsi Sumatera

Utara. Metode pengambilan sampel dilakukan dengan cara purposif sampling,

yaitu sampel ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang diambil

(44)

3.6.2 Penyiapan Sampel

Masing-masing sampel (buah oyong, daun alpukat, herba pecut kuda)

segar dibersihkan dari pengotoran, dicuci dengan akua demineralisata, lalu

ditiriskan dan dikeringkan dengan cara diangin-anginkan kemudian dirajang.

3.6.3 Proses Destruksi Kering

Masing-masing Sampel (buah oyong, daun alpukat, herba pecut kuda)

yang telah dirajang ditimbang sebanyak 25 g (buah oyong, daun alpukat, herba

pecut kuda), dimasukkan ke dalam krus porselen, kemudian diarangkan di atas hot

plate selama 10 jam. didinginkan, lalu diabukan dalam tanur dengan temperatur

awal 1000C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 5000C dengan

interval 250C setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 60 jam dan setelah itu

di biarkan hingga dingin, kemudian dipindahkan ke desikator. Ditambahkan 5 mL

HNO3 (1:1) ke dalam abu, kemudian diuapkan pada hot plate sampai kering. Krus

porselen dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 1000C dan

perlahan-lahan temperature dinaikkan hingga suhu 5000C dengan interval 250C

setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin

dan dipindahkan ke desikator (Horwitz, 2000).

3.6.4 Pembuatan Larutan Sampel

Hasil destruksi dilarutkan dalam 5 mL HNO3 (1:1) hingga diperoleh

larutan bening. Kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan krus

porselen dibilas dengan aqua demineralisata sebanyak 3 kali. Hasil pembilasan

dimasukkan ke dalam labu tentukur. Setelah itu dicukupkan volumenya dengan

aqua demineralisata hingga garis tanda. Lalu disaring dengan kertas saring

(45)

selanjutnya ditampung ke dalam botol (Horwitz, 2000). Larutan ini digunakan

untuk uji kualitatif dan kuantitatif kalium.

3.6.5 Analisa Kualitatif Kalium 3.6.5.1 Uji Nyala Ni/Cr

Bersihkan kawat Ni/Cr dengan HCl pekat lalu dipijar pada api bunsen

sampai tidak memberikan warna khusus pada nyala bunsen. Kemudian celupkan

kawat pada sampel lalu dipijar pada api bunsen, amati warna yang terjadi pada

nyala bunsen. Jika terdapat kalium, akan terbentuk warna ungu pada nyala

bunsen.

3.6.5.2 Uji Kristal Kalium dengan Asam Pikrat

Larutan sampel diteteskan 1-2 tetes pada objek glass kemudian ditetesi

dengan larutan asam pikrat, dibiarkan ± 5 menit lalu diamati di bawah mikroskop.

Jika terdapat kalium, akan terlihat kristal berbentuk jarum kasar (Vogel, 1979).

3.6.6 Analisa Kuantitatif

3.6.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium

Larutan baku kalium (1000 µg/mL) dipipet sebanyak 5 mL, dimasukkan

ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua

demineralisata (konsentrasi 100 µg/mL). Larutan untuk kurva kalibrasi kalium

dibuat dengan memipet (0,5; 1; 1,5; 2 dan 2,5) mL larutan baku 100 µg/mL,

masing-masing dimasukan ke dalam labu tentukur 25 mL dan dicukupkan hingga

garis tanda dengan akua demineralisata (konsentrasi larutan 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 dan

10,0 µg/mL) dan diukur pada panjang gelombang 766,5 nm dengan nyala

(46)

3.6.6.2 Penetapan Kadar Kalium

Larutan sampel hasil destruksi dari (buah oyong, daun alpukat, dan herba

pecut kuda) sebanyak 0,1 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL (faktor

pengenceran = 500 kali) dan dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis

tanda. Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan

atom yang telah dikondisikan dan diatur metodenya, dimana pengujian kadar

kalium dilakukan pada panjang gelombang 766,5 nm. Nilai absorbansi yang

diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalium.

Konsentrasi kalium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi

dari kurva kalibrasi.

3.6.7 Analisis Data Secara Statistik 3.6.7.1 Penolakan Hasil Pengamatan

Kadar mineral kalium yang diperoleh dari hasil pengukuran

masing-masing larutan sampel dianalisis secara statistik.Menurut Sudjana (2005), standar

deviasi dapat dihitung dengan rumus:

SD =

( )

1 -n

X -Xi 2

∑

Keterangan :

Xi = Kadar sampel

X = Kadar rata-rata sampel n = jumlah perulangan (replikasi)

Kadar kalium yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing ke

(47)

Untuk mengetahui data ditolak atau diterima dilakukan dengan uji t yang

dapat dihitung dengan rumus:

thitung =

Hasil pengujian atau nilai thitung yang diperoleh ditinjau terhadap tabel distribusi t,

apabila thitung > ttabel maka data tersebut ditolak.

Menurut Sudjana (2005), untuk menentukan kadar kalium di dalam sampel

dengan tingkat kepercayaan 95%,

α = 0,05, dk = n-1, dapat digunakan rumus:

µ = X ± t (½α,dk) x (SD/ )

Keterangan :

µ = kadar sebenarnya (mg/100 g) X = kadar rata-rata sampel (mg/100 g) t = harga t tabel sesuai dengan dk = n-1

α = tingkat kepercayaan SD = standar deviasi (mg/100 g)

n = jumlah perulangan

3.6.8 Validasi Metode Analisis

3.6.8.1 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat

dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi

merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi

kriteria cermat dan seksama.

Menurut (Harmita, 2004) batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat

(48)

Simpangan baku =

Batas Deteksi (LOD) =

Batas Kuantitasi (LOQ) =

3.6.8.2 Uji Akurasi (Recovery)

Uji akurasi (recovery) dilakukan dengan metode penambahan larutan standar

(standard addition method). Dalam metode ini, kadar mineral dalam sampel

ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar mineral dalam

sampel setelah penambahan larutan baku dengan konsentrasi tertentu (Ermer,

2005).

Sampel buah oyong yang telah diketahui kadarnya, dirajang dan ditimbang

secara seksama sebanyak 25 g, lalu ditambahkan 1 mL larutan baku kalium

(konsentrasi 100 µg/mL), kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi kering

seperti yang telah dilakukan sebelumnya. Prosedur pengukuran uji perolehan

kembali dilakukan sama dengan prosedur penetapan kadar dalam sampel.

Menurut Harmita (2004), persen perolehan kembali dapat dihitung dengan

rumus di bawah ini:

% Perolehan Kembali = A

A F

C C C

*

− _{x 100%}

Keterangan:

CA = Kosenterasi logam dalam sampel sebelum penambahan baku

CF = Kosenterasi logam dalam sampel setelah penambahan baku

(49)

3.6.8.3 Uji Presisi

Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau

koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan

derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara

berulang untuk sampel yang relatif. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi

persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan.

Menurut Harmita (2004), rumus untuk menghitung simpangan baku relatif

adalah sebagai berikut:

RSD = ×100% X

SD

Keterangan : X = Kadar rata-rata sampel (mg/100 g) SD = Standar Deviasi (mg/100 g)

(50)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Identifikasi Tumbuhan

Identifikasi tumbuhan dilakukan di Herbarium Bogoriense Bidang Botani

Pusat Penelitian Biologi LIPI Bogor. Hasil identifikasi dapat dilihat pada Tabel

4.1 dan Lampiran 20 halaman 67.

Tabel 4.1 Hasil Identifikasi Tanaman

Sampel Jenis Suku

Buah oyong Luffa acutangula (L.) Roxb. Cucurbitaceae

Daun alpukat Persea americana Mill. Lauraceae Herba Pecut kuda Stachytarpheta jamaicensis (L.) Vahl Lamiaceae

4.2 Analisis Kualitatif

Analisis kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk

[image:50.595.113.523.590.748.2]

mengidentifikasi mineral kalium. Data hasil analisis kualitatif dapat dilihat pada

[image:50.595.108.534.591.749.2]

Tabel 4.2 dan Lampiran 6 halaman 42.

Tabel 4.2 Hasil Analisis Kualitatif Ion yang

dianalisis

Pereaksi Hasil Reaksi Hasil

BO HPK DA

Kalium Uji Nyala menggunakan

kawat Ni/Cr

Warna Nyala Ungu

+ + +

Asam pikrat 1% b/v

Kristal jarum

kasar + + +

(51)

Hasil pada Tabel 4.2 menunjukkan bahwa buah oyong, daun alpukat dan

herba pecut kuda positif mengandung kalium. Sampel dinyatakan positif

mengandung mineral kalium karena menghasilkan endapan kuning dengan

penambahan asam pikrat 1% b/v, kemudian diamati secara mikroskopis berupa

kristal bentuk jarum kasar serta memberikan nyala warna ungu setelah dilakukan

uji nyala dengan menggunakan kawat Nikel-Krom (Vogel, 1979).

Hasil serapan dengan spektrofotometer serapan atom juga menunjukkan

adanya serapan pada panjang gelombang kalium 766,50 nm dengan menggunakan

lampu katoda kalium. Hal ini juga membuktikan secara kualitatif bahwa sampel

mengandung mineral kalium.

4.3 Analisis Kuantitatif

4.3.1 Kurva Kalibrasi Kalium

Kurva kalibrasi kalium diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari

beberapa konsentrasi larutan baku kalium pada panjang gelombang 766,50 nm.

Dari pengukuran kurva kalibrasi diperoleh persamaan regresi yaitu Y = 0,02866 X

[image:51.595.123.439.561.704.2]

– 0,000134. Kurva Kalibrasi kalium dapat dilihat pada Gambar 4.1.

Gambar 4.1. Kurva kalibrasi kalium

Ab

sor

b

an

si

(52)

Berdasarkan kurva di atas diperoleh hubungan yang linear antara

konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi (r) kalium sebesar

0,9997. Menurut Erner dan McB. Miller, 2005, Nilai r ≥ 0,997 menunjukkan

adanya korelasi linear antara X (konsentrasi) dan Y (absorbansi). dilihat pada

Lampiran 7 halaman 43-44.

4.3.2 Kadar Kalium Dalam Buah Oyong, Daun Alpukat dan Herba Pecut Kuda

Konsentrasi mineral kalium pada sampel ditentukan berdasarkan persamaan

garis regresi pada kurva kalibrasi mineral tersebut. Data hasil penetapan kadar

kalium pada sampel secara kuantitatif ini dapat dilihat pada Lampiran 8 halaman

45. Contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 9 halaman 46-47. Pengujian

dilanjutkan dengan perhitungan statistik yang dapat dilihat pada Lampiran 10 – 12

[image:52.595.110.524.485.600.2]

halaman 48-50. Hasil pengukuran kadar kalium pada sampel dapat dilihat pada

Tabel 4.3.

Tabel 4.3. Hasil pengukuran kadar kalium pada sampel

No Sampel Kadar Kalium (mg/100 g)

1. Buah Oyong 297,3489 ± 0,2675

2. Daun Alpukat 436,99877 ± 7,1479

4. Herba Pecut Kuda 426,1717 ± 0,8522

Berdasarkan hasil analisis kadar mineral kalium yang tercantum pada Tabel

4.3 daun alpukat mengandung kalium yang paling tinggi dibandingkan buah

oyong dan herba pecut kuda. Daun alpukat memiliki kandungan kalium yang

tinggi. Kalium diperlukan untuk keseimbangan elektrolit dan mengontrol tekanan

(53)

mengobati kencing batu, darah tinggi, sakit kepala, nyeri syaraf, sakit pinggang,

nyeri lambung, saluran nafas membengkak, dan menstruasi tidak teratur (Hariana,

2009).

4.3.3 Perbandingan kadar kalium buah oyong, daun alpukat dan herba pecut kuda.

Perbandingan kadar kalium buah oyong, daun alpukat dan herba pecut

[image:53.595.117.511.261.463.2]

kuda dapat dilihat pada Gambar 4.2 dibawah ini.

Gambar 4.2. Perbandingan kadar kalium buah oyong, daun alpukat dan herba pecut kuda.

4.4 Validasi Metode

4.4.1 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Berdasarkan data kurva kalibrasi kalium diperoleh batas deteksi 0,3343

µg/mL dan batas kuantitasi 1,1146 µg/mL untuk ketiga sampel tersebut. Dari hasil

perhitungan dapat dilihat bahwa semua hasil yang diperoleh pada pengukuran

sampel berada di atas batas deteksi dan batas kuantitasi. Perhitungan batas deteksi

(54)

4.4.2 Uji Akurasi (Recovery)

Rata-rata hasil uji akurasi (recovery) untuk kalium 98,16 %. Persen

perolehan kembali tersebut menunjukkan kecermatan kerja yang memuaskan pada

saat pemeriksaan kadar kalium dalam sampel. Hasil yang diperoleh dari uji

akurasi memberikan ketepatan pada pemeriksaan kadar kalium dalam sampel.

Menurut Ermer (2005), suatu metode dikatakan teliti jika nilai recoverynya antara

95-105%. Perhitungan persen perolehan kembali dapat dilihat pada Lampiran 16

halaman 60-63.

4.4.3 Uji Presisi

Nilai simpangan baku (SD) untuk kalium adalah sebesar 0,0090 sedangkan

uji presisi untuk kalium sebesar 0,18%. Perhitungan simpangan baku dapat dilihat

pada Lampiran 17 Halaman 64. Menurut Harmita (2004), nilai simpangan baku

relatif (RSD) untuk analit dengan kadar part per million (ppm) adalah tidak lebih

dari 16% dan untuk analit dengan kadar part per billion (ppb) RSD nya adalah

tidak lebih dari 32%. Dari hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa metode yang

(55)

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

a. Hasil analisis kuantitatif dengan menggunakan spektrofotometer serapan

atom menunjukkan bahwa kadar kalium paling tinggi terdapat pada daun

alpukat. Kadar kalium dalam buah oyong, daun alpukat dan herba pecut

kuda masing-masing (297,3489 ± 0,2675) mg/100 g, daun alpukat sebesar

(436,99877 ± 7,1479) mg/100 g dan herba pecut kuda (426,1717 ± 0,8522)

mg/100 g.

b. Hasil penelitian menunjukkan adanya perbedaan pada kadar kalium yang

terdapat dalam buah oyong dengan daun alpukat dan herba pecut kuda,

kadar kalium paling tinggi terdapat pada daun alpukat.

5.2 Saran

Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk menentukan kadar kalium dari

buah oyong, daun alpukat dan herba pecut kuda dalam air rebusan dari buah

(56)

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Oyong (Gambas)

Tumbuhan oyong (gambas) berasal dari India kemudian menyebar ke

berbagai negara yang beriklim tropis. Tumbuhan oyong (gambas) berbatang lunak

dengan bentuk segi lima, tumbuh merambat atau menjalar, serta mempunyai sulur

yang digunakan sebagai alat untuk merambat. Sulur muncul dari ketiak daun,

berbentuk spiral dan mempunyai bulu yang lebih panjang dari pada bulu-bulu

batang. Daunnya tunggal berwarna hijau tua, bentuk lonjong (silindris) dengan

pangkal mirip bentuk jantung, puncak daun meruncing dan permukaan daun

kasar. Daun berukuran panjang 10 cm - 25 cm dan bertangkai sepanjang 5 cm - 10

cm, tulang daun menonjol pada permukaan bawah. Bunganya berkelamin satu

(monoecus) yaitu bunga jantan dan betina terdapat dalam satu tanaman. Bunganya

berwarna kuning, dapat menyerbuk sendiri (self pollination) dan menyerbuk

silang (cross pollination). Buah gambas berbentuk bulat panjang dengan bagian

pangkal kecil. Buah berukuran panjang 15 cm - 60 cm, lebar 5 cm - 12 cm dengan

diameter 5 cm - 8 cm. Tiap buah berbiji banyak dan tiap biji berukuran 11 - 13

mm x 7 - 9 mm dengan struktur kulit agak keras (Rukmana, 2000). Buah yang

sudah tua berwarna hijau kecoklatan hingga kuning coklat, dan kulit biji berwarna

hitam dan keras. Buah yang sudah tua mengandung serat-serat kasar yang sering

dipergunakan sebagai spons (Stephens, 2003).

Menurut Herbarium Bogoriense (2015), taksonomi Buah Oyong adalah

(57)

Kingdom : Plantae

Divisi : Spermatophyta

Sub Divisi : Angiospermae

Kelas : Dicotyledoneae

Ordo : Cucurbitales

Famili : Cucurbitaceae

Genus : Luffa

Spesies : Luffa acutangula (L.) Roxb.

Kandungan kimia buah oyong termasuk karbohidrat, karoten, lemak,

protein, asam amino, alanine, arginine, sistin, asam glutamate, glisin,

hidroksiprolin, serin, triptofan, asam pipekolat, flavonoid dan saponin. Dalam

buah oyong juga terdapat kandungan senyawa yang memberikan rasa pahit yakni

lufein (V., Jyothi, dkk. 2010). Secara tradisional buah oyong digunakan untuk

memperlancar aliran darah dan memfasilitasi aliran energi dalam tubuh serta

memiliki efek anti inflamasi, menurunkan demam, dapat bermanfaat dalam

detoksifikasi racun. Buah oyong juga dapat digunakan mengatasi rematik, nyeri

sendi, otot, nyeri dada dan memperbanyak asi serta menghilangkan jaringan kulit

mati (Khan dan Abourashed, 2010). Buah oyong secara empiris diketahui

memiliki efek diuretik yang dapat membantu menurunkan tekanan darah

(Rahman, dkk., 2008).

2.2 Alpukat

Pohon buah alpukat berasal dari Amerika tengah, tumbuh liar di

(58)

gembur dan subur serta tidak tergenang air. Pohon kecil, tinggi 3 - 10 m, berakar

tunggang, batang berkayu, bulat, warnanya coklat kotor, banyak bercabang,

ranting berambut halus. Daun tunggal, bertangkai yang panjangnya 1,5 - 5 cm,

kotor, letaknya berdesakan di ujung ranting, bentuknya jorong sampai bundar

telur memanjang, tebal seperti kulit ujung dan pangkal yang runcing. Tepi rata

kadang agak menggulung keatas, betulang menyirip, panjang 10 - 20 cm, lebar 3 -

10 cm, daun muda warnanya kemerahan dan berambut rapat, daun tua warnaya

hijau dan gundul (Depkes, RI, 2010).

Menurut Herbarium Bogoriense (2015), taksonomi alpukat adalah sebagai

berikut:

Kingdom : Plantae

Ordo : Laurales

Famili : Lauraceae

Genus : Persea

Spesies : Persea americana Mill.

Daun alpukat memiliki elemen mineral yang penting manfaatnya bagi

kesehatan. Tanaman ini memiliki kandungan natrium, kalium, kalsium,

magnesium, fosfor dan mineral lainnya (Arukwe, dkk, 2012). Buah dan daun buah

alpukat mengandung saponin, alkaloida, flavonoida dan tanin. daun alpukat

(59)

Berdasarkan penelitian, daun alpukat memiliki aktifitas antioksidan dan

membantu dalam mencegah atau memperlambat kemajuan berbagai oksidatif stres

yang berhubungan dengan penyakit. Konsumsi ekstrak daun alpukat diketahui

dapat menurunkan tekanan darah pada penderita hipertensi secara signifikan,

menurunkan kadar glukosa darah serta dapat menurunkan kadar ureum dan

kreatinin pada ginjal (Owolabi, dkk., 2010). Dalam penelitian yang dilakukan oleh

Ojewole, dinyatakan bahwa daun alpukat berpengaruh terhadap penurunan

tekanan darah melalui efek vasorelaksan yang dimilikinya (Ojewole, dkk., 2007).

Daun alpukat berkhasiat untuk kencing batu, darah tinggi dan sakit kepala, nyeri

saraf, nyeri lambung, saluran nafas membengkak dan menstrusasi tidak teratur

(Yuniarti, 2008).

2.3 Pecut Kuda

Pecut kuda merupakan suatu tumbuhan liar di tepi jalan, tanah lapang dan

tempat terlantar lainnya. tanaman yang dari Amerika tropis ini dapat ditemukan di

daerah cerah, terlindung dari sinar matahari dan pada ketinggian 1-1500 m.

Tumbuh tegak, tinggi 20-90 cm. Daun tunggal, bertangkai, letak berhadapan.

Helaian daun berbentuk bulat telur, pangkal menyempit, ujung runcing, tepi

bergerigi, permukaan jelas berlekuk-lekuk, panjang 4-8 cm, lebar 3-6 cm,

berwarna hijau tua. Bunga majemuk tersusun dalam poros bulir yang memanjang,

seperti pecut, panjangnya 1-20 cm. Bunga mekar dalam waktu yang berbeda,

ukuran kecil, berwarna ungu. Buah berbentuk garis, berbiji dua. Biji berbentuk

(60)

Menurut Herbarium Bogoriense (2015), taksonomi pecut kuda adalah

sebagai berikut:

Kingdom : Plantae

Ordo : Lamiales

Famili : Lamiaceae

Genus : Stachytarpheta

Spesies : Stachytarpheta jamaicensis (L.) Vahl

Pecut kuda mengandung glikosida, flavonoid dan alkaloid. Tanaman ini

rasanya pahit dan sifatnya dingin sering digunakan untuk mengobati infeksi dan

batu saluran kemih, (sakit tenggorokan karena radang (faringitis), batuk, rematik,

pebersih darah, keputihan dan hepatitis A (Dalimarta, 2005).

2.4 Kalium

Kalium adalah logam putih perak yang lunak. Logam ini melebur pada

63,5˚C. kalium tetap tidak berubah dalam udara kering, tetapi dengan cepat

teroksidasi dalam udara lembab, menjadi tertutup dengan suatu lapisan biru.

Garam – garam kalium mengandung kation monovalent K+, biasanya larut dan

membentuk larutan tidak berwarna, kecuali jika anionnya berwarna (vogel, 1979).

Kalium merupakan salah satu mineral makro yang berperan dalam

pengaturan keseimbangan cairan tubuh. Sebanyak 95% kalium berada di dalam

(61)

pemeliharaan keseimbangan cairan dan elektrolit serta keseimbangan asam basa

serta isotonis sel, selain itu kalium juga mengaktivasi banyak reaksi enzim dan

proses fisiologi, seperti transmisi impuls di saraf dan otot, kontraksi otot dan

metabolism karbohidrat (Tjay dan Rahardja, 2007).

Kalium diabsorpsi dengan mudah dalam usus halus. Sebanyak 80-90%

kalium yang dimakan diekskresikan melalui urin, selebihnya dikeluarkan melalui

feses, keringat dan cairan lambung. Taraf kalium normal darah dipelihara oleh

ginjal melalui kemampuannya menyaring, mengabsorbsi kembali dan

mengeluarkan kalium dibawah pengaruh aldosterone. Kalium dikeluarkan dalam

bentuk ion dengan menggantikan ion natrium melalui mekanisme pertukaran

didalam ginjal (Almatsier, 2004).

Konsumsi kalium dalam jumlah yang tinggi dapat melindungi individu

dari hipertensi. Konsumsi kalium yang banyak akan meningkatkan konsentrasinya

di dalam cairan intraselular, sehingga cenderung menarik cairan dari bagian

ekstraselular dan menurunkan tekanan darah. Rasio kalium dan natrium dalam

diet berperan dalam mencegah dan mengendalikan hipertensi (Muliyati, dkk.,

2011). Kekurangan kalium dapat terjadi karena terjadinya kehilangan melalui

saluran cerna dan ginjal. Kekurangan kalium menyebabkan lemah, lesu,

kehilangan nafsu makan, dan konstipasi. Kelebihan kalium akut dapat terjadi bila

konsumsi tidak diimbangi oleh kenaikan ekskresi (Winarno, 1992).

Bahan pangan yang mengandung kalium baik dikonsumsi oleh penderita

darah tinggi (Budiyanto, 2004). Konsumsi kalium yang banyak akan

meningkatkan konsentrasinya di dalam cairan intraseluler sehingga cenderung

(62)

(Astawan, 2008). Kebutuhan minimum akan kalium kurang lebih 2000 mg sehari

(Almatsier, 2004).

2.5 Spektrofotometri Serapan Atom

2.5.1 Prinsip dasar spektrofotometri serapan atom

Spektrofotometri serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar

oleh atom-atom netral, dan sinar yang diserap biasanya sinar tampak atau sinar

ultraviolet (Gandjar dan Rohman, 2007). Spektrofotometri serapan atom

digunakan untuk kuantitatif unsur-unsur mineral dalam jumlah sekelumit (trace)

dan sangat sekelumit (ultratrace). Cara ini cocok untuk analisis logam karena

mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm),

pelaksanaannya relatif sederhana, dan interferensinya sedikit (Gandjar dan

Rohman, 2007).

Metode spektrofotometri serapan atom berprinsip pada absorbsi cahaya

oleh atom. Atom-atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu

tergantung pada sifat unsurnya. Sebagai contoh kalium menyerap cahaya pada

panjang gelombang 766,5 nm. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai

cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Dengan menyerap

suatu energi, maka atom akan memperoleh energi sehingga suatu atom pada

keadaan dasar dapat dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi (Gandjar dan

Rohman, 2007).

Interaksi materi dengan berbagai energi seperti energi panas, energi

radiasi, energi kimia, dan energi listrik selalu memberikan sifat-sifat yang spesifik

(63)

jumlah unsur atau persenyawaan yang terdapat didalamnya. Proses interaksi ini

mendasari analisis spektrofotometri atom yang dapat berupa emisi dan absorpsi

(Gandjar dan Rohman, 2007).

2.5.2 Instrumentasi spektrofotometri serapan atom

[image:63.595.114.515.251.473.2]

Sistem peralatan spektrofotometer serapan atom dapat dilihat pada Gambar 2.1.

Gambar 2.1 Komponen Spektrofotometer Serapan Atom (Harris, 2007) a. Sumber sinar

Sumber sinar yang umum dipakai adalah lampu katoda berongga (hollow

cathode lamp). Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung

suatu katoda dan anoda. Katoda berbentuk silinder berongga yang terbuat dari

unsur atau dilapisi unsur yang sama dengan unsur yang akan dianalisis. Tabung

logam ini diisi dengan gas mulia dengan tekanan rendah yang jika diberikan

tegangan pada arus tertentu, katoda akan memancarkan elektron-elektron yang

bergerak menuju anoda dengan kecepatan dan energi yang tinggi. Elektron dengan

(64)

kehilangan elektron dan menjadi ion bermuatan positif. Ion gas mulia bermuatan

positif akan bergerak menuju katoda dengan kecepatan dan energi yang tinggi

sehingga menabrak unsur-unsur yang terdapat pada katoda. Akibat tabrakan ini,

unsur-unsur akan terlempar ke luar permukaan katoda dan mengalami eksitasi ke

tingkat energi elektron yang lebih tinggi (Gandjar dan Rohman, 2007).

b. Tempat sampel

Dalam analisis dengan spektrofotometri serapan atom, sampel yang akan

dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral. Ada berbagai macam alat

yang dapat digunakan untuk mengubah suatu sampel menjadi uap atom-atom

yaitu dengan nyala (flame) dan tanpa nyala (flameless) (Gandjar dan Rohman,

2007).

Teknik atomisasi dengan nyala bergantung pada suhu yang dapat dicapai

oleh gas-gas yang digunakan. Untuk gas batubara-udara suhunya kira-kira sebesar

1800ºC, gas alam-udara 1700ºC, gas udara 2200ºC, dan gas

asetilen-dinitrogen oksida sebesar 3000ºC. Sumber nyala yang paling banyak digunakan

adalah campuran asetilen sebagai bahan pembakar dan udara sebagai pengoksidasi

(Gandjar dan Rohman, 2007).

Teknik atomisasi tanpa nyala dapat dilakukan dengan meletakkan

sejumlah sampel didalam tungku dari grafit kemudian dipanaskan dengan sistem

elektris dengan cara melewatkan arus listrik pada tabung grafit. Akibat pemanasan

ini, zat yang akan dianalisis akan berubah menjadi atom-atom netral dan

dilewatkan suatu sinar yang berasal dari lampu katoda berongga sehingga terjadi

(65)

c. Monokromator

Pada spektrofotometri serapan atom, monokromator berfungsi untuk

memisahkan dan memilih panjang gelombang yang digunakan untuk analisis. Di

dalam monokromator, terdapat suatu alat yang digunakan untuk memisahkan

panjang gelombang yang disebut dengan chopper (Gandjar dan Rohman, 2007).

d. Detektor

Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui

tempat pengatoman (Gandjar dan Rohman, 2007).

e. Readout

Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai

sistem pencatatan hasil. Pencatatan hasil dilakukan dengan suatu alat yang telah

terkalibrasi untuk pembacaan suatu transmisi atau absorbsi. Hasil pembacaan

dapat berupa angka atau kurva dari suatu alat perekam yang menggambarkan

absorbansi atau intensitas emisi (Gandjar dan Rohman, 2007).

2.5.3 Gangguan-gangguan pada spektrofotometri serapan atom

Gangguan-gangguan (interference) pada Spektrofotometri Serapan Atom

adalah peristiwa-peristiwa yang menyebabkan pembacaan absorbansi unsur yang

dianalisis menjadi lebih kecil atau lebih besar dari nilai yang sesuai dengan

konsentrasinya dalam sampel (Gandjar dan Rohman, 2007).

Menurut Gandjar dan Rohman (2007), gangguan-gangguan yang terjadi

pada spektrofotometri serapan atom adalah:

1. Gangguan yang berasal dari matriks sampel yang mana dapat mempengaruhi

(66)

2. Gangguan kimia yang dapat mempengaruhi jumlah atau banyaknya atom

yang terjadi di dalam nyala.

3. Gangguan oleh absorbansi yang disebabkan bukan absorbansi atom yang

dianalisis, yakni absorbansi oleh molekul-molekul yang terdisosiasi di dalam

nyala.

4. Gangguan oleh penyerapan non-atomik.

2.6 Validasi Metode Analisis

Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap

parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium, untuk membuktikan

bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya. Tindakan

ini dilakukan untuk menjamin bahwa metode analisis akurat, spesifik,

reprodusibel, dan tahan akan kisaran analit yang akan dianalisis (Harmita, 2004).

Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi

metode analisis adalah sebagai berikut:

1. Kecermatan (accuracy)

Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil

analis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai

persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Untuk mencapai

kecermatan yang tinggi, dapat dilakukan dengan berbagai cara seperti

menggunakan peralatan yang telah dikalibrasi, menggunakan pereaksi dan pelarut

yang baik, pengontrolan suhu, dan pelaksanaannya yang cermat, taat asas sesuai

(67)

− Metode simulasi (spiked-placebo recovery)

Dalam metode simulasi, sejumlah analit bahan murni ditambahkan ke

dalam campuran bahan pembawa sediaan farmasi lalu campuran tersebut

dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan

(kadar yang sebenarnya) (Harmita, 2004).

− Metode penambahan baku (standard addition method)

Dalam metode penambahan baku, sampel dianalisis lalu sejumlah tertentu

analit yang diperiksa ditambahkan ke dalam sampel, dicampur dan dianalisis lagi.

Selisih kedua hasil dibandingkan dengan kadar yang sebenarnya (hasil yang

diharapkan) (Harmita, 2004).

Dalam kedua metode tersebut, persen perolehan kembali dinyatakan

sebagai rasio antara hasil yang diperoleh dengan hasil yang sebenarnya. Metode

adisi dapat dilakukan dengan menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi

tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode tersebut.

Persen perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen analit

yang ditambahkan tadi dapat ditemukan (Harmita, 2004).

2. Keseksamaan (precision)

Keseksamaan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara

hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika

prosedur diterapkan secara berulang pada sampel-sampel yang diambil dari

campuran yang homogen. Presisi merupakan ukuran keterulangan metode analisis

dan biasanya dinyatakan sebagai simpangan baku relatif dari sejumlah sampel

(68)

3. Selektivitas (Spesifisitas)

Selektivitas atau spesifisitas suatu metode adalah kemampuan suatu

metode mengukur zat tertentu saja secara cermat dan seksama dengan adanya

komponen lain yang mungkin ada dalam matriks sampel. Selektivitas biasanya

dinyatakan sebagai derajat penyimpangan metode yang dilakukan terhadap

sampel yang mengandung bahan yang ditambahkan berupa cemaran, hasil urai,

senyawa sejenis, dan senyawa lain yang dibandingkan terhadap hasil analisis

sampel yang tidak mengandung bahan lain yang ditambahkan (Harmita, 2004).

4. Linearitas dan Rentang

Liniearitas merupakan kemampuan suatu metode untuk memperoleh

hasil-hasil uji yang secara langsung proporsional dengan konsentrasi analit pada kisaran

yang diberikan. Linearitas suatu metode merupakan ukuran seberpa baik kurva

kalibrasi yang menghubungkan antara absorbansi (y) dengan konsentrasi (x).

Liniearitas dapat diukur dengan melakukan pengukuran tunggal pada konsentrasi

yang berbeda-beda. Rentang metode adalah pernyataan batas terendah dan

tertinggi analit yang sudah ditunjukkan dapat ditetapkan dengan kecermatan,

keseksamaan, dan linearitas yang dapat diterima (Harmita, 2004).

5. Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi adalah jumlah analit terkecil dalam sampel yang dapat

dideteksi. Batas kuantitasi merupakan parameter pada analisis dan diartikan

sebagai kuantitas analit terkecil dalam sampel yang masih dapat memenuhi

kriteria cermat dan seksama (Harmita, 2004). Batas deteksi dan kuantitasi dapat

dihitung secara statistik melalui garis regresi linier dari kurva kalibrasi larutan

(69)

6. Ketangguhan Metode (Ruggedness)

Ketangguhan metode adalah derajat ketertiruan hasil uji yang diperoleh

dari analisis sampel yang sama dalam berbagai kondisi uji normal, seperti

laboratorium, analisis, instrumen, bahan pereaksi, suhu, dan hari yang berbeda.

Ketangguhan metode dinyatakan sebagai tidak adanya pengaruh perbedaan

operasi atau lingkungan kerja terhadap hasil uji (Harmita, 2004).

7. Kekuatan (Robustness)

Kekuatan merupakan kemampuan metode untuk tetap tidak terpengaruh

oleh adanya variasi parameter metode yang kecil. Kekuatan suatu metode adalah

dengan membuat variasi parameter-parameter penting dalam suatu metode secara

sistematis lalu mengukur pengaruhnya pada pemisahan (Gandjar dan Rohman,

(70)

BAB I PENDAHULUAN 1.1Latar Belakang

Buah oyong (Luffa acutangula) atau disebut juga gambas, tanaman ini

termasuk dalam famili Cucurbitaceae, berasal dari India, namun telah beradaptasi

dengan baik di Asia Tenggara termasuk Indonesia. Buahnya dapat dibuat sayur

lodeh, sop, sayur bening, dikukus dan dilalap. Buah oyong mengandung zat gizi

penting, diantaranya : protein, karbohidrat, lemak, kalsium, fosfor, zat besi,

vitamin A, vitamin B1, vitamin C, serat, kalium, sodium, Vitamin K, dan masih

mineral penting lainnya. Kadar kalium yang terdapat dalam buah oyong 453 mg/

100 gram (V., Jyothi, dkk., 2010). Buah oyong secara empiris diketahui memiliki

efek diuretik yang dapat membantu menurunkan tekanan darah (Rahman, dkk.,

2008)

Daun alpukat merupakan alternatif yang baik mengingat persebarannya

yang luas di masyarakat sehingga mudah didapatkan dan harganya tidak