Garam Oralit adalah campuran kering dari natrium klorida, kalium klorida, natrium bikarbonat dan dekstrosa (anhidrat). Sebagai alternatif dapat digunakan natrium sitrat (anhidrat atau dihidrat) untuk menggantikan natrium bikarbonat. Sebagai pengganti dekstrosa anhidrat dapat digunakan dekstrosa monohidrat. Natrium bikarbonat atau natrium sitrat dikemas terpisah. Garam oralit mengandung tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% jumlah ekivalen natrium Na+, kalium K+, klorida Cl- dan bikarbonat HCO3- atau sitrat C6H5O7-3 dihitung dari jumlah natrium klorida, kalium klorida dan natrium bikarbonat atau natrium sitrat (anhidrat atau dihidrat) yang tertera pada etiket. Mengandung tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dekstrosa anhidrat C6H12O6 atau dekstrosa monohidrat C6H12O6.H2O dari jumlah yang tertera pada etiket. Dapat mengandung penambah rasa yang sesuai.
PemerianSerbuk hablur; putih; tidak berbau. Identifikasi
A. Larutan menunjukkan reaksi nyala untukNatrium dan Kalium seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
B. Menunjukkan reaksi Klorida cara A, B dan C seperti tertera padaUji Identifikasi Umum<291>.
C. Bila mengandung natrium bikarbonat, pada waktu melarut membentuk gelembung dan gas yang menunjukkan reaksiBikarbonatseperti tertera pada Uji Identifikasi Umum<291>.
D. Bila mengandung Natrium Sitrat menunjukkan reaksi Sitrat seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>: gunakan 3 hingga 5 tetes larutan yang dikonstitusikan seperti yang tertera pada etiket dan 20 ml campuranpiridin Pdananhidrida asetat P.
E. Bila mengandung dekstrosa: Tambahkan beberapa tetes larutan yang dikonstitusikan seperti yang tertera pada etiket pada 5 ml tembaga(II) tartrat alkalis LP panas: terbentuk endapan merah tembaga(II) oksida (menunjukkan adanya dekstrosa).
F. Bila dipanaskan serbuk akan meleleh, mengembang dan gosong, menimbulkan bau gula terbakar.
Keseragaman bobotTimbang saksama isi 20 kemasan yang dipilih secara acak, tentukan bobot rata-rata isi kemasan. Perbedaan dalam persen bobot isi tiap kemasan terhadap bobot rata-rata tiap isi kemasan, tidak satupun lebih dari 10% dan tidak lebih dari 2 kemasan lebih dari 5%.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 2,0%; lakukan pengeringan pada suhu 50º hingga bobot tetap. pH <1071> Antara 7,0 dan 8,8; lakukan penetapan menggunakan larutan yang dikonstitusikan seperti yang tertera pada etiket.
Isi minimum <861> Dengan persyaratan sebagai berikut: Bobot bersih rata-rata isi dari 10 wadah tidak kurang dari jumlah yang tertera pada etiket dan bobot bersih isi dari10 wadah masing-masing tidak kurang dari 95% dan tidak lebih dari 105% dari jumlah yang tertera pada etiket. Jika tidak lebih dari satu wadah yang bobot bersih isi kurang dari 95% tapi tidak kurang dari 90% atau lebih dari 105%, tetapi tidak lebih dari 110% dari jumlah yang tertera pada etiket, lakukan penetapan bobot bersih isi dari 20 wadah tambahan. Bobot bersih rata-rata dari 30 wadah tidak kurang dari jumlah yang tertera pada etiket dan tidak lebih dari satu wadah yang bobot bersihnya kurang dari 95% tapi tidak kurang dari 90% atau lebih dari 105% tetapi tidak lebih dari 110% dari jumlah yang tertera pada etiket. [Catatan Dalam melakukan penetapan kadar natrium dan kalium; klorida, bikarbonat dan sitrat dihitung dari jumlah total natrium klorida, kalium klorida, natrium bikarbonat atau natrium sitrat yang tertera pada etiket setara dengan jumlah ekivalen natrium Na+, kalium K+, klorida Cl dan bikarbonat HCO3 [atau sitrat C6H5O73]. [Lihat Tabel].
mg ekivalen dari masing-masing gram komponen Komponen Na+ K+ Cl -HCO3C6H5O73 Natrium klorida 393,4 - 606,6 - -Kalium klorida - 524,4 475,6 - -Natrium bikarbonat 273,6 - - 726,4 -Natrium sitrat anhidrat 267,2 - - - 732,8 Natrium sitrat dihidrat 234,5 - - - 643,0 Penetapan kadar dekstrosa
Larutan persediaanMasukkan isi dari satu atau lebih wadah dosis satuan garam oralit atau timbang saksama sejumlah isi dari satu wadah satuan ganda, setara dengan lebih kurang 20 g dekstrosa dalam labu tentukur 100-ml, encerkan dengan air sampai tanda.
Larutan uji Masukkan 50,0 ml larutan ini ke dalam labu tentukur 100-ml, tambahkan 0,2 ml amonium hidroksida 6 N, encerkan dengan air sampai tanda. [Catatan Simpan larutan persediaan untuk penetapan kadar natrium dan kalium, penetapan kadar klorida, bikarbonat dan sitrat.]
Prosedur Lakukan penetapan seperti tertera pada Penetapan Rotasi Optik <1081>. Ukur rotasi sudut dalam tabung polarimeter yang sesuai pada 25. Hitung jumlah dalam g dekstrosa anhidrat, C6H12O6 dalam wadah dosis satuan atau wadah yang digunakan atau dalam serbuk yang diambil dari wadah satuan ganda dengan rumus: l a 7 , 52 200
52,7 adalah rotasi jenis dekstrosa anhidrat; a adalah rotasi dari hasil pengamatan yang telah dikoreksi, dalam derajat dan l adalah panjang tabung polarimeter, dalam dm. Jika yang dipakai dekstrosa monohidrat, hitung jumlah dekstrosa monohidrat, C6H12O6.H2O dengan rumus yang sama, dengan mengganti nilai rotasi jenis untuk dekstrosa monohidrat menjadi 47,9.
Penetapan kadar natrium dan kalium
Larutan persediaan natrium Timbang saksama 14,61 gnatrium klorida Pyang sebelumnya telah dikeringkan pada suhu 105selama 2 jam. Masukkan ke dalam labu tentukur 250-ml, tambahkan air sampai tanda dan campur.
Larutan persediaan kalium Timbang saksama 18,64 g kalium klorida Pyang sebelumnya telah dikeringkan pada suhu 105selama 2 jam. Masukkan ke dalam labu tentukur 250-ml, tambahkan air sampai tanda dan campur.
Larutan litium encerMasukkan 1,04 glitium nitrat Pke dalam labu tentukur 1000-ml, tambahkan surfaktan nonionik yang sesuai, kemudian tambahkan air sampai tanda.
Larutan baku Masukkan 5,0 ml Larutan persediaan natriumdan 5,0 mlLarutan persediaan kaliumke dalam labu tentukur 500-ml, encerkan dengan air sampai tanda. Masukkan 5,0 ml larutan ini ke dalam labu tentukur 100-ml, encerkan denganLarutan litium encersampai tanda. Tiap ml larutan ini mengandung 11,50 g natrium, Na+dan 19,55g kalium, K+.
Larutan uji 1 Ukur saksama sejumlah volume sisa Larutan persediaan untuk Penetapan kadar dekstrosa, jika perlu encerkan dengan air hingga diperoleh kadar lebih kurang 0,23 mg natrium, Na+ per ml. Masukkan 5,0 ml larutan ini ke dalam labu tentukur 100-ml, encerkan denganLarutan litium encersampai tanda.
Larutan uji 2 Ukur saksama sejumlah volume sisa Larutan persediaan untuk Penetapan kadar dekstrosa, jika perlu encerkan dengan air hingga diperoleh kadar lebih kurang 0,39 mg kalium, K+ per ml. Masukkan 5,0 ml larutan ini ke dalam labu tentukur 100-ml, encerkan denganLarutan litium encersampai tanda.
ProsedurGunakan fotometer nyala yang sesuai, atur hingga pembacaan nol dengan Larutan litium encer, ukur bersamaan emisi nyala natrium Larutan bakudan Larutan uji 1pada panjang gelombang emisi maksimum lebih kurang 589 nm. Hitung jumlah dalam mg Na+ dalam wadah dosis satuan, atau wadah yang digunakan atau dalam serbuk dari wadah satuan ganda dengan rumus: Na S Na U Na Na R R D L , , 23 , 0
LNaadalah jumlah dalam mg natrium, Na+dalam wadah dosis satuan atau dalam serbuk dari wadah satuan ganda, dihitung dari jumlah natrium klorida dan natrium bikarbonat (atau natrium sitrat) yang tertera pada etiket; DNaadalah kadar natrium dalam mg per ml Larutan uji 1,berdasarkan volume dari sisa Larutan persediaan untuk Penetapan kadar dekstrosa yang digunakan dan faktor pengenceran; RU,NadanRS,Naberturut-turut adalah emisi nyala natrium dari Larutan uji 1 dan Larutan baku. Dengan cara yang sama ukur emisi nyala kalium dari Larutan baku dan Larutan uji 2 pada panjang gelombang emisi maksimum lebih kurang 766 nm. Hitung jumlah K+ dalam mg dalam wadah dosis satuan atau wadah yang digunakan atau dalam serbuk yang diambil dari wadah satuan ganda dengan rumus:
K S K U K K R R D L , , 391 , 0
LK adalah jumlah dalam mg kalium, K+ dalam wadah dosis satuan, wadah yang digunakan atau dalam serbuk yang diambil dari wadah satuan ganda, dihitung dari jumlah kalium klorida yang tertera pada etiket; DK adalah kadar kalium dalam mg per ml Larutan uji 2, berdasarkan volume dari sisaLarutan persediaan untuk Penetapan kadar dekstrosa yang digunakan dan faktor pengenceran; RU,K dan RS,K berturut-turut adalah emisi nyala kalium dariLarutan uji 2danLarutan baku. Penetapan kadar klorida Ukur saksama sejumlah volume sisaLarutan persediaanuntukPenetapan kadar dekstrosa setara dengan lebih kurang 55 mg klorida (Cl -), masukkan ke dalam wadah yang sesuai. Titrasi dengan perak nitrat 0,1 N LV hingga terbentuk endapan perak klorida dan larutan berwarna merah muda pucat dengan menggunakan kalium kromat LP sebagai indikator. Hitung jumlah dalam mg Cl-dalam wadah dosis satuan, wadah yang digunakan atau dalam serbuk dari wadah satuan ganda dengan rumus:
V T 5 , 354
T adalah volume dalam ml perak nitrat 0,1 N yang dibutuhkan; V adalah volume dalam ml Larutan persediaanyang digunakan.
Penetapan kadar bikarbonat(jika ada) Ukur saksama sejumlah volume Larutan persediaan untuk Penetapan kadar dekstrosa setara dengan lebih kurang 100 mg bikarbonat (HCO3-),masukkan ke dalam gelas piala yang sesuai, tambahkan 25 ml air dan 3 tetes jingga metil LP, titrasi denganasam klorida 0,1 N LV.Hitung jumlah dalam mg HCO3-, dalam wadah dosis satuan, wadah yang digunakan atau dalam serbuk dari wadah satuan ganda dengan rumus:
V T 2 , 610
Tadalah volume dalam mlasam klorida 0,1 N LVyang dibutuhkan; V adalah volume dalam ml Larutan persediaanyang digunakan.
Penetapan kadar sitrat (jika ada) Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera padaKromatografi<931>.
Fase gerak Larutkan 20 g amonium sulfat P dalam campuran air–asetonitril P(980:20). Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera padaKromatografi<931>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah natrium sitrat yang telah dikeringkan pada suhu 180selama 18 jam, larutkan dalam air hingga kadar natrium sitrat anhidrat lebih kurang 2,5 mg per ml.
Larutan uji Ukur saksama sejumlah volume Larutan persediaan untuk Penetapan kadar dekstrosa setara dengan lebih kurang 180 mg sitrat (C6H5O73), masukkan ke dalam labu tentukur 100-ml, encerkan dengan air sampai tanda dan campur.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 220 nm dan kolom 4,8 mm x 20 cm berisi bahan pengisi L8,laju alir lebih kurang 2 ml per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan bakudan rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera padaProsedur: waktu retensi puncak sitrat lebih kurang 3 menit, efisiensi kolom tidak kurang dari 1000 lempeng teoritis, faktor ikutan tidak lebih dari 2,0 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%. [Catatan Kondisikan kolom beberapa jam sebelum digunakan dengan melakukan serangkaian suntikan larutan baku. Jika faktor ikutan lebih dari 2, kondisikan kolom beberapa jam dengan laju alir lebih kurang 0,5 ml per menit dengan menambahkan 1 g natrium sitrat P pada tiap 1000 ml Fase gerak. Kemudian cuci kolom dengan Fase gerak selama beberapa menit sebelum digunakan.]
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20l)Larutan bakudanLarutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg sitrat
(C6H5O73-), dalam wadah dosis satuan, atau wadah yang digunakan atau dalam serbuk dari wadah satuan ganda dengan rumus: s u r r V C 000 . 10 07 , 258 12 , 189
189,12 dan 258,07 berturut-turut adalah bobot molekul sitrat (C6H5O73), dan natrium sitrat anhidrat; C adalah kadar natrium sitrat anhidrat, dalam mg per mlLarutan baku; V adalah volume dalam ml, dari Larutan persediaan yang digunakan untuk membuat Larutan baku;rudanrsberturut-turut adalah respons puncak sitrat yang diperoleh dariLarutan ujidanLarutan baku. Wadah dan penyimpananDalam wadah tertutup rapat, tidak lebih dari 30. Natrium bikarbonat atau natrium sitrat dapat dipisahkan dari campuran dan dikemas dalam wadah terpisah dalam satu kemasan.
Penandaan Mencantumkan nama dan jumlah dalam g setiap komponen dalam wadah dosis satuan atau jumlah dalam g garam dalam wadah satuan ganda, serta berat bersih setiap wadah dan petunjuk untuk konstitusi. Sisa larutan tidak digunakan setelah 24 jam dari konstitusi. Pada etiket kemasan dosis tunggal, mencantumkan tidak dibuka sampai waktu digunakan.
GELATIN
Gelatin
Gelatin adalah suatu zat yang diperoleh dari hidrolisa parsial kolagen dari kulit, jaringan ikat putih dan tulang hewan. Gelatin yang berasal dari prekursor yang diasamkan dikenal sebagai Tipe A dan yang berasal dari prekursor yang dibasakan dikenal sebagai Tipe B. Gelatin yang digunakan dalam pembuatan kapsul atau untuk penyalut tablet dapat diwarnai dengan pewarna yang diijinkan; dapat mengandung sulfur dioksida tidak lebih dari 0,15% dan dapat mengandung natrium lauril sulfat dengan kadar yang sesuai serta zat antimikroba yang sesuai.
Pemerian Lembaran, kepingan atau potongan, atau serbuk kasar sampai halus; kuning lemah atau coklat terang; warna bervariasi tergantung ukuran partikel. Larutannya berbau lemah seperti kaldu. Jika kering stabil di udara, tetapi mudah terurai oleh mikroba jika lembab atau dalam bentuk larutan. Gelatin Tipe A menunjukkan titik isoelektrik antara pH 7 dan pH 9, gelatin Tipe B menunjukkan titik isoelektrik antara pH 4,7 dan pH 5,2.
Kelarutan Tidak larut dalam air dingin; mengembang dan lunak bila dicelup dalam air; menyerap air secara bertahap sebanyak 5 - 10 kali beratnya; larut dalam air panas,asam asetat 6 Ndan campuran panasgliserindan
air; tidak larut dalam etanol, kloroform, eter, minyak lemak dan minyak menguap.
Identifikasi
A. Pada larutan (1 dalam 100) tambahkantrinitrofenol LP atau larutan kalium dikromat P (1 dalam 15) yang sebelumnya telah dicampur dengan asam klorida 3 N lebih kurang seperempat volume: terbentuk endapan kuning.
B. Pada larutan (1 dalam 5000) tambahkanasam tanat LP:terjadi kekeruhan.
Batas mikroba <51> Jumlah bakteri tidak lebih dari 1000 per g; uji terhadap Salmonella sp dan Escherichiacolimemberikan hasil negatif.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 2,0%; lakukan penetapan sebagai berikut: Pijarkan 5,0 g zat, tanpa penambahanasam sulfat P, tetapi tambahkan 1,5 sampai 2,0 gparafin Puntuk menghindari kehilangan zat akibat pengembangan. Lanjutkan pengabuan dalam tanur pada suhu 550º selama 15 sampai 20 jam.
Bau dan zat tak larut dalam air Panaskan larutan (1 dalam 40): tidak tercium bau tidak enak dan larutan setebal 2 cm hanya menunjukkan sedikit opalesensi. Sulfur dioksida Larutkan 20,0 g zat dalam 150 ml air panas dalam labu alas bulat leher panjang, tambahkan 5 mlasam fosfat Pdan 1 gnatrium bikarbonat P, segera hubungkan labu dengan pendingin.[Catatan Busa yang berlebihan dapat dikurangi dengan penambahan beberapa tetes zat anti busa yang sesuai.] Destilasi hingga diperoleh 50 ml destilat yang ditampung di bawah permukaan 50 mliodum 0,1 N.Asamkan destilat dengan beberapa tetesasam klorida P,tambahkan 2 ml barium klorida LP dan panaskan di atas tangas uap hingga cairan hampir tidak berwarna. Saring endapan barium sulfat bila ada, cuci dan pijarkan; bobot tidak lebih dari 3 mg setara dengan tidak lebih dari 0,004% sulfur dioksida. Lakukan penetapan blangko.Gelatin yang digunakan dalam pembuatan kapsul atau untuk penyalutan tablet, memberikan tidak lebih dari 109,3 mg barium sulfat yang setara dengan tidak lebih dari 0,15% sulfur dioksida.
Arsen<321>Metode ITidak lebih dari 0,8 bpj.
Larutan pepsinLarutkan 500 mgpepsin Pdalam 80 ml asam klorida 0,1 N, encerkan dengan asam klorida 0,1 Nsampai 100 ml.
Larutan baku Masukkan 3,0 mlLarutan baku Arsen ke dalam labu generator arsin, encerkan denganLarutan pepsin hingga 52 ml, tambahkan 3 mlasam klorida P dan 4 mlisopropanol P, campur.
Larutan ujiCampur 3,75 g zat dengan 40 mlLarutan pepsin dalam labu generator arsin. Panaskan hati-hati hingga suhu antara 65º dan 70º, pertahankan suhu selama 30 menit sambil disonikasi selama 2 menit setiap 10 menit. Dinginkan, cuci dinding labu generator dengan Larutan pepsin dan encerkan dengan Larutan
pepsin hingga 52 ml. Tambahkan 3 ml asam klorida P dan 4 mlisopropanol P,campur.
Prosedur Lakukan penetapan seperti tertera pada ProsedurdalamUji Batas Arsen<321>Metode I tanpa penambahan 20 ml asam sulfat 7 N dan 1 ml isopropanol P, padaLarutan bakudanLarutan uji. Logam berat <371> Tidak lebih dari 50 bpj; lakukan penetapan menggunakanLarutan ujiyang dibuat sebagai berikut: Pada sisa yang diperoleh dari Sisa pemijaran tambahkan 2 mlasam klorida Pdan 0,5 mlasam nitrat P, uapkan di atas tangas uap hingga kering. Pada sisa tambahkan 1 ml asam klorida 1 N dan 15 ml air, hangatkan selama beberapa menit. Saring dan cuci dengan air hingga diperoleh filtrat sebanyak 100 ml. Encerkan 8 ml larutan tersebut dengan air hingga 25 ml. Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, di tempat kering.
